1. Bagaimana Prinsip Kerja GC-MS?

Jawab:

Prinsip dari GC-MS adalah pemisahan komponen-komponen dalam campurannya

dengan kromatografi gas dan tiap komponen dapat dibuat spektrum massa dengan ketelitian
yang lebih tinggi. Hasil pemisahan dengan kromatografi gas dihasilkan kromatogram.

Gambar 1. Susunan komponen GC dengan detektor MS

Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan
tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel
diinjeksikan kedalam injektor (Injection Port) yang suhunya dapat diatur. Komponen-
komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa
menuju kolom.

Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom, kemudian akan
merambat dengan kecepatan komponen sehingga terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah
menuju detektor akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan
komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier, selanjutnya dicatat oleh rekorder dan
dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak (peak). Puncak konsentrasi yang diperoleh
menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

2. Apa sajakah komponen-komponen dari GC?

Jawab:

Instrumen Kromatografi Gas

 Gambar 2. Instrumentasi kromatografi gas

(Sumber: http://teaching.shu.ac.uk/chemistry/gaschrm.htm)

Carrier Gas Supply

Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas
pembawa/pengangkut ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150 atm. Tetapi, tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara lansung. Gas
yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti
ini dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang
akan dipelajari atau diidentifikasi.

Injeksi Sampel

Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
jarum kecil. Jarum menembus lempengan karet tebal (lempengan karet ini disebut septum)
yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika jarum ditarik keluar dari
lempengan karet tersebut. Penginjeksian sampel adalah hal yang penting dalam kromatografi
gas, terutama untuk mencegah resolusi yang buruk serta penyebaran sampel yang tidak sesuai.
Alat yang biasa digunakan untuk menginjeksikan sampel adalah mycrosyringe (penyemprot
mikro). Sampel gas atau cair diinjeksikan melalui diafragma silikon-karet/sekat (septum)
menuju penguap cahaya pada kolom utama (port sampel biasanya sekitar 50℃ di atas titik didih
komponen sampel yang paling menguap). Biasanya ukuran sampel bervariasi dari 0.1 µL
hingga 20 µL. Kolom kapiler membutuhkan sampel yang lebih kecil ( ~ 10-3 µL).
Kolom

Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas. Tipe pertama, tube panjang dan
tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan
dengan pada bagian terdalam permukaannya. Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih. Biasanya terbuat dari stainless steel, gelas, silica gabungan, atau teflon. Agar
cocok pada saat termostating, biasanya dibentuk spiral dengan diameter 10-30 cm. Molekul
tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom dapat terkondensasi pada fase diam,
dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam, dan dapat tetap pada fase gas.

Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari

kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi.
Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik
kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.

Kolom Oven

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan
sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diatur terlalu tinggi, cairan fase diam bisa
teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam
kolom sehingga menjadi terpisah.

Rekorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan
analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi
sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari
kromatogram. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian
elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan
menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. Ada beberapa detektor yang dapat digunakan
dalam kromatografi gas. Detektor yang berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas.
Detektor non selektif merespon senyawa kecuali gas pembawa, Detektor selektif merespon
berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor khusus menanggapi suatu
senyawa kimia tunggal.
 Gambar 3. Komponen MS.

Prinsip MS adalah pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen

molekul dan mengukur rasio massa/muatan. Sampel dari instrumen GC masuk dalam
instrumen MS dan mengalami penguapan. Lalu komponen dari sampel diionisasikan dengan
menggunakan berbagai metode, salah satunya dengan sinar berelektron, sehingga
menghasilkan partikel bermuatan (ion).

Ion dipisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh medan
elektromagnetik. Lalu ion-ion dideteksi berdasarkan massa atau muatan ion, metode yang di
gunakan biasanya kuantitatif. Sinyal ion diproses menjadi spektra massa oleh detektor.