ANALISIS KUALITATIF BAHAN BAKU I ( ASAM ASKORBAT)

Dinar Erina, Nur Rahayu, Tami Diyah Nurani, Zahra Millatina Yunika*

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran

ABSTRAK

Asam askorbat merupakan suatu zat yang biasa digunakan sebagai multivitamin bagi
sebagian besar masyarakat, khususnya di Indonesia. Asam askorbat ini biasa disebut sebagai
vitamin C. Kegunaan asam askorbat secara umum adalah untuk meningkatkan sistem imun
manusia. Pemeriksaan kualitatif asam askorbat dapat dilakukan dengan berbagai metode,
antara lain reaksi warna, penentuan pH, spektroskopi infra merah, organoleptis, kelarutan,
serta titik lebur. Didapatkan hasil positif yang sesuai dengan literatur terhadap kriteria
pemeriksaan asam askorbat secara kualitatif dalam pengujian ini.

Kata kunci : Asam askorbat, Kelarutan, Kualitatif, Organoleptis, pH, Reaksi Warna,
Spektroskopi Infra Merah, Titik Lebur.

ABSTRACT

Ascorbic acid is a compound that usually being used by people, especially in

Indonesia. Ascorbic acid has been known as vitamin C. The used of ascorbic acid was to
increasing human immunity system. Qualitative tests of ascorbic acid can be done by several
methods, such as color reactions, pH, spectroscopy infra red, organoleptic, solubility, and
melting point. Positive results that suitable with the literature had been obtained towards test’
criteria of ascorbic acid qualitatively in this test.

Keywords : Ascorbic Acid, Color Reactions, Melting Point, Organoleptic, pH, Solubility,
Spectroscopy Infra Red, Qualitative

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 1
 I. PENDAHULUAN Analisa kualitatif mempunyai arti
mendeteksi keberadaan suatu unsur
Asam askorbat atau vitamin C
kimia dalam cuplikan yang tidak
adalah salah satu zat gizi yang berperan
diketahui. Analisa kulaitatif merupakan
sebagai antioksidan efektif atau mengatasi
salah satu cara yang paling efektif
radikal bebas yang dapat merusak sel atau
untuk mempelajari kimia dan unsur -
jaringan, termasuk melindungi lensa dari
unsur serta ion - ionnya dalam larutan.
kerusakan oksidatif yang ditimbulkan oleh
Dalam metode analisis kualitatif kita
radiasi [11]. Vitamin C sangat mudah larut
menggunakan beberapa pereaksi
dalam air (1 gram dapat larut sempurna
golongan dan pereaksi spesifik [12].
dalam 3 ml air), sedikit larut dalam alkohol
Pengujian zat ini dilakukan untuk
(1 gram larut dalam 50 ml alkohol absolute
mengetahui metode analisis asam askorbat
atau 100 ml gliserin) dan tidak larut dalam
secara kualitatif dan menggunakan
benzene, eter, chloroform, minyak dan
spektroskopi infra merah, di mana prinsip
sejenisnya. Sifat yang paling utama dari
pengujian ini antara lain kelarutan,
Vitamin C adalah kemampuan
organoleptis, pH, reaksi warna,
mereduksinya yang kuat dan mudah
spektroskopi infra merah, dan titik lebur.
teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa
logam, terutam Cu dan Ag [9]. Selain dengan reaksi warna; pH;
kelarutan; titik lebur; serta organoleptis, uji
Vitamin C lebih stabil pada pH
kualitatif juga dapat dilakukan dengan
rendah daripada pH tinggi. Vitamin C
spektroskopi inframerah. Spektrum
mudah teroksidasi, terutama apabila
inframerah terletak pada daerah dengan
terdapat katalisator Fe, Cu, enzim askorbat
panjang gelombang 0,78 sampai 1000 m
oksidase, sinar, dan temperatur tinggi.
atau bilangan gelombang dari 12800
Larutan encer Vitamin C pada pH kurang
sampai 10 cm-1. Aplikasi spektroskopi
dari 7,5 masih stabil apabila tidak ada
infra merah sangat luas baik untuk
katalisator seperti di atas. Oksidasi
analisis kualitatif maupun kuantitatif.
Vitamin C menghasilkan asam
Penggunaan yang paling banyak adalah
dehidroaskorbat. Vitamin C dengan iod
pada daerah pertengahan dengan kisaran
akan membentuk ikatan dengan atom C
bilangan gelombang 4000 sampai 670
nomor 2 dan 3 sehingga ikatan rangkap
cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.5
hilang [10].
sampai 15 μm. Kegunaan yang paling
penting adalah untuk identifikasi senyawa
Penyusun dapat dihubungi
Di farmasi2012@gmail.com Page 2
berikatan kovalen karena spektrumnya spektrumnya. Metode spektroskopi yang
sangat kompleks terdiri dari banyak digunakan adalah metode absorpsi, yaitu
puncak-puncak [5]. metode spektroskopi yang didasarkan atas
perbedaan penyerapan radiasi inframerah.
Salah satu metode spektroskopi
Absorbsi inframerah oleh suatu materi
yang sangat populer adalah metode
dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat, yaitu
spektroskopi FTIR (Fourier Transform
kesesuaian antara frekuensi radiasi
Infrared), yaitu metode spektroskopi
inframerah dengan frekuensi
inframerah yang dilengkapi dengan
vibrasionalmolekul sampel dan perubahan
transformasi Fourier untuk analisis hasil
momen dipol selama bervibrasi [2].

[7]

II. METODE amoniak dan AgNO3, lalu

2.1 Reaksi dengan Amoniak dan
AgNO3
Sampel dilarutkan dalam air
kemudian ditambahkan reagen
dipanaskan dalam waterbath
pada suhu 100oC selama 30
detik. Warna hitam
menunjukan kekuatan potensi
mereduksi, terjadi ketika atom

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 3
 karbon pada cincin berdekatan
yang mengandung gugus
2.5 Reaksi dengan KMnO4
hidroksil.
Penambahan larutan uji
2.2 Reaksi dengan Reagen KMnO4 pada larutan sampel
Benedict menghasilkan perubahan
Sampel ditambahkan sebanyak warna KMnO4 menjadi bening
0,5 ml reagen benedict, lalu dengan endapan coklat.
dipanaskan dalam waterbath
100oC selama 30 menit. Warna
merah menunjukan pereduksi
yang kuat, terjadi pada
senyawa yang setidaknya
memiliki 4 cincin-OH pada
rantai non aromatik.

2.3 Reaksi dengan Reagen Nessler

Sampel ditambahkan 3 tetes
reagen kemudian dikocok dan
dipanaskan pada suhu 100oC,
pengujian dilakukan setiap 10
menit. Warna hitam dihasilkan
dari substansi orto atau para,
atau gugus fungsi OH.

2.4 Reaksi dengan FeCl3

Sampel direaksikan dengan
FeCl3 dan sejumlah basa
hingga pH 6-8. Warna ungu
menunjukan sampel positif
mengandung asam askorbat.

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 4
 III. HASIL

Tabel 1. Organoleptis

Pustaka Pengamatan Kriteria

Hablur atau serbuk putih Bentuk : serbuk Memenuhi
atau agak kuning. Oleh Warna : putih kekuningan
pengaruh cahaya lambat laun Bau : asam
menjadi berwarna gelap. Rasa : Masam
Dalam keadaan kering stabil
di udara, dalam larutan cepat
teroksidasi
(Depkes RI, 1995)

Tabel 2. Kelarutan
Pustaka Pengamatan Kriteria
1. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut Memenuhi
air
2. Larut dalam 20 bagian Asam askorbat terlarut Memenuhi
etanol
3. Larut dalam 10 bagian Asam askorbat terlarut Memenuhi
methanol
4. Larut dalam aseton Asam askorbat terlarut Memenuhi
5. Tidak larut dalam Asam askorbat tidak terlarut Memenuhi
kloroform dalam kloroform

Tabel 3. pH
Pustaka Pengamatan Kriteria
pH = 2,5-2,6 [8] pH : 2 Memenuhi

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 5
Tabel 4. Titik Leleh
Pustaka Pengamatan Kriteria
Melebur pada suhu lebih - -
kurang 190 °? (Depkes
RI,1995)

Tabel 5. Reaksi Warna untuk Gugus Fungsi

No Reagen Hasil Pengamatan

1 Amoniak AgNO3

Terdapat endapan abu kehitaman dengan larutan

cokelat kekuningan.
2 Benedict

Terbentuk larutan berwarna merah bata.

3 Nessler

Terbentuk larutan berwarna hitam.

4 FeCl3.NH4OH

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 6
 Terbentuk warna ungu kehitaman pekat.
5 KMnO4

Warna ungu KMnO4 hilang,

larutan berubah warna menjadi
kuning.

IV. DISKUSI pH dan kelarutan . Pengukuran pH (tabel

3) yang dilakukan menggunakan pH
Pada uji kualitatif, yang pertama
universal menghasilkan pH sebesar 2,
dilakukan adalah uji organoleptis,
sedangkan untuk kelarutannya (tabel 2)
didapatkan hasil sampel uji berupa serbuk
hasil yang didapatkan adalah asam
putih kekuningan, tidak bau, dan berasa
askorbat larut sepenuhnya dalam etanol,
asam (tabel 1). Hal ini telah sesuai dengan
air, metanol dan aseton, dalam kloroform
literatur dimana asam askorbat berbentuk
tidak larut. Asam askorbat sendiri
hablur atau serbuk putih agak kuning.
memiliki sifat polar karena memiliki gugus
Pengujian titik leleh tidak dilakukan
hidroksil yang banyak. Pada hukum like
karena keterbatasan alat. Namun menurut
dissolve like zat yang bersifat polar
Farmakope IV, titik leleh asam askorbat
cenderung akan terlarut dalam pelarut
adalah 190°C. Sifat fisika dan sifat kimia
yang memiliki gugus polar karena muatan
asam askorbat terutama ditentukan oleh
parsial positif pada pelarut akan
posisi atom C pada strukturnya.
berinteraksi dengan muatan negatif dari
Identifikasi kualitatif lain dari asam askorbat, muatan parsial negatif dari
asam askorbat adalah dengan pengukuran pelarut akan berinteraksi dengan muatan

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 7
positif dari asam askorbat. Untuk methanol menunjukkan agen pereduksi kuat yang
dan etanol, perbandingan pelarut yang memiliki setidaknya 4 buah gugus –OH
digunakan lebih banyak digunakan etanol pada cincin non aromatik [3]. Sifat
untuk melarutkan asam askorbat karena pereduksi asam askorbat ini dikarenakan
kepolaran etanol yang kurang dibanding adanya struktur radial yang berkonjugasi
methanol. Asam askorbat tidak terlarut di dengan gugus karbonil dalam cincin lekton
dalam kloroform karena sifat kloroform [1]. Asam askorbat sebagai reduktor kuat
yang non polar. mereduksi ion Pb2+ pada pereaksi benedict
menjadi Pb+ yang menghasilkan endapan
Untuk menentukan gugus fungsi
berwarna merah bata. Uji warna ketiga
dapat dilakukan uji warna (tabel 5) pada
menggunakan reagen Nessler. Sampel
sampel asam askorbat. Pada reaksi warna
asam askorbat ditambahkan 3 tetes reagen
yang pertama, reagen yang digunakan
kemudian dikocok dan dipanaskan pada
adalah Amoniak AgNO3. Setelah sampel
suhu 100°C. pengujian ini diamati tiap 10
dilarutkan dalam air atau etanol, reagen
menit. Maksud dari pengocokkan adalah
ditambahkan dan campuran dipanaskan
untuk mencampur sampel dan reagen
pada 100°C selama 30 menit dengan
sedangkan pemanasan dimaksudkan untuk
maksud untuk mempercepat reaksi. Pada
mempercepat reaksi. Hasil pengamatan
hasil pengamatan terlihat adanya endapan
menunjukkan terbentuknya warna hitam
abu kehitaman dan larutan menjadi cokelat
pada larutan setelah pemanasan. Hasil ini
kekuningan. Warna hitam yang muncul
sesuai dengan literature, karena warna
menunjukkan adanya potensi mereduksi
hitam dapat dihasilkan dari senyawa yang
sampel, hal ini terjadi apabila terdapat
memiliki gugus hidroksil pada posisi orto
atom karbon pada cincin berdekatan yang
dan para serta senyawa dengan gugus –
memiliki gugus hidroksil [3]. Uji warna
NH-NH2 dan –NH-NH- pada rantai
yang kedua menggunakan reagen benedict.
samping alifatik [3]. Dalam hal ini vitamin
Sampel ditambahkan 0,5 mL reagen
C memiliki gugus hidroksi pada posisi orto
Benedict kemudian dipanaskan di
dan para. Uji warna yang keempat
waterbath pada suhu 100°C selama 30
menggunakan reagen FeCl3.NH4OH.
menit. Hasil pengamatan sesuai dengan
FeCl3 dibuat pH 6-8 dengan penambahan
literatur yang menunjukkan warna larutan
ammoniak. Hasil pengamatan
merah bata. Maksud dilakukannya
menunjukkan terbentuknya warna ungu
pemanasan adalah untuk mempercepat
kehitaman pekat. Asam askorbat sebagai
reaksi. Warna merah yang terbentuk
Penyusun dapat dihubungi
Di farmasi2012@gmail.com Page 8
reduktor kuat akan berubah menjadi asam
dehidroaskrobat dan mereduksi ion besi
(III) pada FeCl3 menjadi ion besi (II).
Penambahan NH4OH untuk mengatur pH
larutan berada diantara 6-8 karena reaksi
reduksi FeCl3 semakin jelas pada suasana
netral hingga basa.
Uji kualitatif asam askorbat lainnya
dapat menggunakan instrument
spektroskopi IR. Pada gambar 1 terlihat
bahwa terdapat 5 pita absorbsi yang berada
pada frekuensi diatas 3000 cm-1. Semua
pita dapat diasumsikan dengan ikatan O-H
stretching. Puncak pada frekuensi 2916
dan 2730 dikorelasikan dengan C-H
alifatik stretching. Pada frekuensi 1754
dikorelasikan dengan ikatan C=O. puncak
dengan intensitas cukup tinggi pada
frekuensi 1673 dikorelasikan dengan
ikatan C=C. Pada frekuensi 1139 ditemui
puncak intensitas tinggi berkorelasi dengan
ikatan C-O, sedang pada frekuensi 1026
ditemui puncak intensitas tinggi yang
berkorelasi dengan ikatan C-C stretch [6].

Gambar 1. Pita absorbsi yang dihasilkan asam askorbat pada spektroskopi infra merah

Peak Intensity Functional group

3526 Strong O-H stretch
3411 Strong O-H stretch
3316 Strong O-H stretch
3217 Medium O-H stretch
3029 Strong, broad O-H stretch

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 9
2916 (Shoulder peak) Medium C-H stretch
1754 Strong C=O stretch
1673 Very strong C=C stretch
1320 Very strong O-H def
1139 Strong C-O stretch
1026 Strong C-C stretch
Tabel 6. Peak masing-masing gugus fungsi pada spektroskopi infra merah

V. KESIMPULAN DAN SARAN REFERENSI

Identifikasi atau analisis [1]Basset, J., R. C. Denney, G.H

kualitatif asam askorbat dapat Jeffrey, J. Mendhom. 1994. Buku Ajar
dilakukan dengan uji fisika-kimia, Vogel Kimia
reaksi warna, dan dengan instrument
[2]Chatwal, G., 1985, “Spectroscopy
spektroskopi IR. Hasil penelitian
Atomic and Molecule”, Himalaya
menunjukkan bahwa asam askorbat
Publishing House, Bombay.
memiliki banyak gugus –OH
(hidroksi) dan merupakan reduktor [3]Clarke. 2004. Clarke’s Analysis of
kuat sehingga memberikan variasi Drugs and Poisons, Pharmaceutical
warna pada uji reaksi warna dengan Press.
berbagai macam reagen. Diharapkan
[4]Dirjen POM Departemen
pada pengujian selanjutnya ditelaah
Kesehatan Republik Indonesia.
kembali reaksi yang lebih spesifik
(1995). Farmakope Indonesia. Edisi
untuk mengidentifikasi zat yang akan
IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
diuji, serta diantisipasi adanya hal-hal
Republik Indonesia.
yang dapat mengganggu pelaksanaan
pengujian. [5]Fernandez, Benny Rio. 2011.
Spektroskopi Inframerah (FT-IR) dan
Sinar Tampak UV-Vis. Padang:
Pascasarjana Universitas Andalas.

[6]Hvoslef, Jan and peter

klaeboe.1977. Vibrational

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 10
 spectroscopic studies of l ascorbic
acid and sodium ascorbate. Acta
chemica scandinavica(25): 3043-3053

[7]Lestari, Ike Kurniasih Dwi. 2011.

Pemanfaatan Vitamin C dan
Resorsinol sebagai Reduktor Au(III)
Menjadi Logam Au. Yogyakarta :
Universitas Islam Negeri Sunan
Kalijaga. [SKRIPSI].

[8]Merck Index. 1976. Merck &

Company Inc. Edisi ke-9. Rahway NJ,
USA. 274. Analisa Kuantitatif
Anorganik. Jakarta : EGC.

[9]Nuri, Andarwulan., Sutrisno

Kaswari. 1992. Kimia Vitamin Edisi
Pertama. Jakarta : Rajawali Press.

[10]Sudarmadji, S., Haryono, B.,

Suhardi. 1989. Analisa Bahan
Makanan dan Pertanian. Yogyakarta :
Liberty.

[11]Taylor A. 1993. Relationships

Between Nutrition and Oxidation. J.
Am. Coll. Nutr. 12, 138-146.

[12]Vogel, A.I. 1957. A Textbook of

Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis, 5th ed. Longman
Green and Co. London.

Penyusun dapat dihubungi

Di farmasi2012@gmail.com Page 11