PREPARASI SAMPEL UNTUK ANALISIS MINERAL

Kurnianingsih Dinia, Nurdiniyati Nadiaa, Nurfitria Ulin Nuhaa Ritonga Anggi Andarinia, Safii Imam
a
(Heryati Lilisa, Rochmah Wahyu Sitia, Syabani Rafsana)
a
Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor, 16680 Bogor, Indonesia

ABSTRACT

Mineral are the nutritional component that have the important role inside body and also have amount of stock in food.
Sample preparation is generally required for mineral anlysis to ensure a well-mixed and representative sample and to
make the sample ready for the procedure to follow. Sample preparation for mineral analysis with wet ashing is a
procedure for oxidizing organic substances by using acids and oxidizing agents or their combinations. Wet ashing often
uses a combination of acids. The nitric-perchloric combination is generally faster than the sulfuric-nitric procedure.
Wet ashing with perchloric acid is an AOAC procedure Method 975.03.

Keywords : mineral, sample preparation, wet ashing

ABSTRAK

Mineral merupakan komponen zat gizi yang memegang peran penting bagi tubuh dan tersedia cukup banyak dalam
bahan pangan. Preparasi sampel secara umum dibutuhkan untuk analisis mineral untuk memastikan sampel representatif
dan tercampur dengan baik dan untuk menyiapkan sampel untuk prosedur selanjutnya. Preparasi sampel untuk analisis
mineral dengan pengabuan basah (wet ashing) yaitu suatu prosedur untuk mengoksidasi senyawa organik dengan
menggunakan asam kuat, reagen pengoksidasi, atau kombinasi keduanya. Pengabuan basah sering menggunakan
kombinasi asam. Kombinasi nitrat dan perklorat secara umum lebih cepat dibandingkan dengan kombinasi sulfat dan
nitrat. Pengabuan basah dengan asam perklorat meruupakan prosedur AOAC metode 975.03.

Kata kunci : mineral, pengabuan basah, preparasi sampel.

1. PENDAHULUAN tepat untuk analisis zat pada

konsentrasi rendah terutama pada
Mineral merupakan komponen zat kadar mineral. Metode AAS
gizi yang mempunyai peranan penting berprinsip pada absorbansi cahaya
dalam pemeliharaan fungsi tubuh oleh atom. Atom-atom menyerap
seperti untuk pengaturan kerja enzim- cahaya tersebut pada panjang
enzim, pemeliharaan keseimbangan gelombang tertentu, tergantung pada
asam basa dan membantu sifat unsurnya.
pembentukan ikatan hemoglobin. Penentuan kandungan mineral
Mineral digolongkan menjadi mineral dalam bahan pangan dapat dilakukan
makro dan mineral mikro yang dengan metode destruksi atau
termasuk kedalam mineral makro pengabuan kering dan destruksi atau
adalah natrium, klorida, kalium, pengabuan basah. Pemilihan cara
kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur tersebut tergantung pada sifat zat
(Almatsier 2004). organik dan anorganik yang ada dalam
Spektrofotometri serapan atom bahan mineral yang akan dianalisis.
(SSA) merupakan suatu alat yang Metode destruksi yang digunakan
digunakan pada metode analisis untuk dalam praktikum yaitu metode
penentuan unsur-unsur logam dan destruksi basah. Metode destruksi
metaloid yang pengukurannya basah merupakan metode yang
berdasarkan penyerapan cahaya menggunakan larutan asam kuat
dengan panjang gelombang tertentu berupa HNO3. Larutan HNO3 ini
oleh atom logam dalam keadaan bebas bertujuan untuk mendestruksi zat
(Skoog et al 2000). Metode ini sangat organik pada suhu rendah agar
 menghindari kehilangan mineral
akibat penguapan.
Tujuan praktikum kali ini adalah
untuk mengetahui metode yang
digunakan dalam melakukan preparasi
sampel dalam analisis mineral serta
untuk menganalisis kandungan
mineral pada sampel. Oleh karena itu,
penting bagi mahasiswa mayor ilmu
gizi untuk melakukan praktikum ini
agar dapat mengetahui metode
terstandardisasi internasional yang
digunakan dalam penetapan kadar
mineral. Sehingga praktikan dapat
mengetahui kandungan mineral pada
suatu sampel.
2. METODE
2.1. Waktu dan Tempat
3.
Praktikum ini dilaksanakan pada
hari Kamis tanggal 02 Oktober 2014
di Laboratorium Analisis Zat Gizi
Mikro Departemen Gizi Masyarakat,
Fakultas Ekologi Manusia, Institut
Pertanian Bogor.
2.2. Alat dan Bahan
Percobaan preparasi sampel untuk
analisis mineral, alat yang digunakan
adalah neraca analitik, kaca arloji,
erlenmeyer, blender, hot plate, dan
labu takar. Sedangkan bahan yang
digunakan pada percobaan ini adalah
HNO3, HClO4 60%, HCl 1:1, dan
HNO3 1:1.
2.3. Prosedur Percobaan
Prosedur praktikum preparasi
sampel untuk analisis mineral
menggunakan metode pengabuan
basah dengan menggunakan asam
perklorat (wet ashing) (AOAC
Method 975.03) (Nielsen 2010).
Sampel yang akan dianalisis
ditimbang seberat 1 gram dengan
menggunakan neraca digital, setelah
itu hasil dicatat. Sampel selanjutnya
dilarutkan dengan air deionisasi
sebanyak 15 mL menggunakan
erlenmeyer 100 mL. Ditambahkan
asam nitrat (HNO3) dan asam sulfat
(H2SO4) sebanyak masing-masing 10
mL.
Sampel dan pereaksi kemudian di
panaskan diatas hot plate. Sampel
akan berubah menjadi warna hitam
yang menandakan bahan organik
mulai dioksidasi. Sampel akan
berubah lagi menjadi kekuningan,
ditambahkan asam nitrat kemudian
dipanaskan kembali hingga jernih dan
ketika ditambahkan 2 tetes air
deionisasi sudah tidak berubah warna
lagi. Angkat sampel dan didinginkan,
kemudian dimasukkan ke labu takar
50 mL dan ditera dengan air
deionisasi.
PEMBAHASAN
Destruksi basah adalah proses
perombakan logam organik dengan
menggunakan asam kuat, baik tunggal
maupun campuran, kemudian
dioksidasi menggunakan zat oksidator
sehingga dihasilkan logam anorganik
bebas. Destruksi basah sangat sesuai
untuk penentuan unsur-unsur logam
yang mudah menguap. Pelarut-pelarut
yang dapat digunakan untuk destruksi
basah adalah HNO3 dan HClO4.
Pelarut-pelarut tersebut dapat
digunakan secara tunggal maupun
campuran. Kesempurnaan destruksi
ditandai dengan diperolehnya larutan
jernih pada larutan destruksi yang
menunjukkan bahwa semua konstituen
yang ada telah larut sempurna atau
perombakan senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik.
Senyawa-senyawa garam yang
terbentuk setelah destruksi merupakan
senyawa garam yang stabil dan
disimpan selama beberapa hari.
Umumnya pelaksanaan kerja destruksi
basah dilakukan dengan menggunakan
metode Kjeldhal (Day & Underwood
2002).
Proses destruksi dalam preparasi
sampel digunakan untuk memutus
ikatan antara senyawa organik dengan
logam yang akan dianalisis. Destruksi
terbagi dua yaitu destruksi basah dan
destruksi kering. Dalam percobaan,
digunakan teknik preparasi sampel
menggunakan destruksi basah.
Destruksi basah merupakan
perombakan logam organik dengan
menggunakan asam kuat, baik tunggal
maupun campuran, kemudian
dioksidasi menggunakan zat oksidator
sehingga dihasilkan logam anorganik
bebas.
Proses berikutnya dilakukan
pemanasan untuk menyempurnakan
destruksi. Pemanasan memberikan
energi yang memungkinkan untuk
memutus ikatan kimia sehingga
mineral terbebas dari sampel.
Kesempurnaan destruksi ditandai
dengan diperolehnya larutan jernih
yang menunjukkan bahwa semua
konstituen yang ada telah larut
sempurna atau perombakan senyawa-
senyawa organik telah berjalan dengan
baik.
Pegabuan basah lebih sering
digunakan untuk menganalisis mineral
spesifik dibandingkan pengabuan
kering. Pengabuan basah biasnya
digunakan untuk menganalisis mineral
Fe, Cu, Zn, dan P. Selain itu,
pengabuan basah dapat juga
digunakan untuk menganalisis
kontaminasi logam pada bahan
makanan (Nielsen 2010).
Terdapat beberapa keuntungan
dan kelemahan dalam preparasi
sampel pengabuan basah. Beberapa
keuntungan dari pengabuan basah
4. KESIMPULAN
yaitu mineral tetap berada dalam
bentuk larutan sehingga mencegah
hilangnya atau menguapnya mineral
volatil. Selain itu, temperatur yang
digunakan lebih rendah dibandingkan
pengabuan kering, sekitar 100-200°C,
sehingga cenderung lebih aman
dilakukan dalam praktikum. Waktu
pengabuan juga relatif lebih singkat
dibandingkan pengabuan kering. Alat-
alat yang digunakan dalam prosedur
juga dapat menjamin keamanan karena
dapat menghindari kontak langsung
dengan praktikan, seperti hot plate dan
gegep panjang (Nielsen 2010).
Kelemahan pengabuan basah
diantaranya dibutuhkannya perhatian
khusus selama proses pengabuan agar
perubahan-perubahan yang terjadi
dapat teramati, digunakan reagen
korosif dalam percobaan, dan jumlah
sampel yang dapat dianalisis dalam
satu waktu hanya sedikit. Selain itu,
jika dalam percobaan digunakan asam
perklorat maka dibutuhkan
pemasangan Hood asam perklorat
yang relatif mahal (Nielsen 2010).
Oleh karen itu, pada praktikum tidak
digunakan pereaksi asam perklorat.
Reagen yang digunakan yaitu
kombinasi HNO3 dan HCl.
Kombinasi pereaksi asam lebih
sering digunakan dalam percobaan
karena penggunaan satu jenis asam
saja tidak dapat mengoksidasi unsur
organik secara cepat dan lengkap.
Beberapa jenis asam yang sering
digunakan yaitu asam nitrat, asam
sulfat-hidrogen peroksida, dan asam
perklorat. Asam nitrat (HNO3) dalam
pengabuan basah berfungsi untuk
mengoksidasi sampel secara sempurna
dan mendestruksi zat organik pada
suhu rendah agar kehilangan mineral
akibat penguapan dapat dihindari.
Sedangkan penambahan HCl
berfungsi sebagai reduktor kuat (Ngili
2010).
Proses pengabuan atau destruksi
dalam preparasi sampel digunakan
untuk memutus ikatan antara senyawa
organik dengan logam yang akan
dianalisis. Preparasi sampel
pengabuan basah untuk analisis
mineral lebih baik karena dapat
mencegah hilangnya atau menguapnya
mineral volatil. Pegabuan basah ini
lebih sering digunakan untuk
 menganalisis mineral spesifik
dibandingkan pengabuan kering. 1
Almatsier S, Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Gramedia
Saran yang diberikan untuk praktikum Pustaka Umum, Jakarta, ID (2004).
2
Skoog DA, West DM, Holler FJ, et al. Analytical
adalah sebaiknya untuk preparasi
chemistry : An introduction, 7th Ed. Saunders
sampel ini dicoba menggunakan asam College Pub, Fort Worth Tex (2000).
perklorat agar dapat mengetahui 3
Nielsen SS. Food Analysis Fourth Edition. Springer,
perbedaan yang terjadi jika US (2010).
4
menggunakan asam perklorat dan Day, Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif.
sesuai dengan AOAC. Erlangga, Jakarta, ID (2002).
5
Ngili Y, Biokimia Dasar. Rekayasa Sains, Jakarta, ID
(2010).
5. DAFTAR PUSTAKA

PEMBAGIAN TUGAS

Nama NIM Tugas TTD

Nadia Nurdiniyati I14120004 Editor
Dini Kurnianingsih I14120053 Metode
Ulin Nuha Nur I14120068 Pendahuluan
Fitria
Imam Safii I14120071 Pembahasan 1
Anggi Andarini R. I14120109 Pembahasan 2