PREPARASI SAMPEL UNTUK ANALISIS MINERAL

Kurnianingsih Dinia, Nurdiniyati Nadiaa, Nurfitria Ulin Nuhaa Ritonga Anggi Andarinia, Safii Imam
a
(Heryati Lilisa, Rochmah Wahyu Sitia, Syabani Rafsana)
a

Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor, 16680 Bogor, Indonesia

ABSTRACT
Mineral are the nutritional component that have the important role inside body and also have amount of stock in food .
Sample preparation is generally required for mineral anlysis to ensure a well-mixed and representative sample and to
make the sample ready for the procedure to follow. Sample preparation for mineral analysis with wet ashing is a
procedure for oxidizing organic substances by using acids and oxidizing agents or their combinations. Wet ashing often
uses a combination of acids. The nitric-perchloric combination is generally faster than the sulfuric-nitric procedure.
Wet ashing with perchloric acid is an AOAC procedure Method 975.03.
Keywords : mineral, sample preparation, wet ashing
ABSTRAK
Mineral merupakan komponen zat gizi yang memegang peran penting bagi tubuh dan tersedia cukup banyak dalam
bahan pangan. Preparasi sampel secara umum dibutuhkan untuk analisis mineral untuk memastikan sampel representatif
dan tercampur dengan baik dan untuk menyiapkan sampel untuk prosedur selanjutnya. Preparasi sampel untuk analisis
mineral dengan pengabuan basah (wet ashing) yaitu suatu prosedur untuk mengoksidasi senyawa organik dengan
menggunakan asam kuat, reagen pengoksidasi, atau kombinasi keduanya. Pengabuan basah sering menggunakan
kombinasi asam. Kombinasi nitrat dan perklorat secara umum lebih cepat dibandingkan dengan kombinasi sulfat dan
nitrat. Pengabuan basah dengan asam perklorat meruupakan prosedur AOAC metode 975.03.
Kata kunci : mineral, pengabuan basah, preparasi sampel.

1. PENDAHULUAN
2.
3. Mineral merupakan komponen
zat gizi yang mempunyai peranan
penting dalam pemeliharaan fungsi
tubuh seperti untuk pengaturan kerja
enzim-enzim,
pemeliharaan
keseimbangan
asam
basa
dan
membantu
pembentukan
ikatan
hemoglobin. Mineral digolongkan
menjadi mineral makro dan mineral
mikro yang termasuk kedalam mineral
makro adalah natrium, klorida,
kalium, kalsium, fosfor, magnesium
dan sulfur (Almatsier 2004).
4. Spektrofotometri serapan atom
(SSA) merupakan suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan
metaloid
yang
pengukurannya
berdasarkan
penyerapan
cahaya
dengan panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Skoog et al 2000). Metode ini sangat

tepat untuk analisis zat pada

konsentrasi rendah terutama pada
kadar mineral. Metode AAS berprinsip
pada absorbansi cahaya oleh atom.
Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya.
5. Penentuan kandungan mineral
dalam bahan pangan dapat dilakukan
dengan metode destruksi
atau
pengabuan kering dan destruksi atau
pengabuan basah. Pemilihan cara
tersebut tergantung pada sifat zat
organik dan anorganik yang ada dalam
bahan mineral yang akan dianalisis.
Metode destruksi yang digunakan
dalam praktikum yaitu metode
destruksi basah. Metode destruksi
basah merupakan metode yang
menggunakan larutan asam kuat
berupa HNO3. Larutan HNO3 ini
bertujuan untuk mendestruksi zat
organik pada suhu rendah agar

menghindari
kehilangan
mineral
akibat penguapan.
6. Tujuan praktikum kali ini
adalah untuk mengetahui metode yang
digunakan dalam melakukan preparasi
sampel dalam analisis mineral serta
untuk
menganalisis
kandungan
mineral pada sampel. Oleh karena itu,
penting bagi mahasiswa mayor ilmu
gizi untuk melakukan praktikum ini
agar dapat mengetahui metode
terstandardisasi internasional yang
digunakan dalam penetapan kadar
mineral. Sehingga praktikan dapat
mengetahui kandungan mineral pada
suatu sampel.
7.
8. METODE
9.
1 Waktu dan Tempat
10.
11.Praktikum ini dilaksanakan
pada hari Kamis tanggal 02 Oktober
2014 di Laboratorium Analisis Zat
Gizi
Mikro
Departemen
Gizi
Masyarakat,
Fakultas
Ekologi
Manusia, Institut Pertanian Bogor.
12.
2 Alat dan Bahan
13.
14.
Percobaan
preparasi
sampel untuk analisis mineral, alat
yang digunakan adalah neraca analitik,
kaca arloji, erlenmeyer, blender, hot
plate, dan labu takar. Sedangkan bahan
yang digunakan pada percobaan ini
adalah HNO3, HClO4 60%, HCl 1:1,
dan HNO3 1:1.
15.
3 Prosedur Percobaan
16.
17.
Prosedur
praktikum
preparasi sampel untuk analisis
mineral
menggunakan
metode
pengabuan
basah
dengan
menggunakan asam perklorat (wet
ashing) (AOAC Method 975.03)
(Nielsen 2010).
18. Sampel yang akan dianalisis
ditimbang seberat 1 gram dengan
menggunakan neraca digital, setelah
itu hasil dicatat. Sampel selanjutnya

dilarutkan dengan air deionisasi

sebanyak 15 mL menggunakan
erlenmeyer 100 mL. Ditambahkan
asam nitrat (HNO3) dan asam sulfat
(H2SO4) sebanyak masing-masing 10
mL.
19. Sampel dan pereaksi kemudian
di panaskan diatas hot plate. Sampel
akan berubah menjadi warna hitam
yang menandakan bahan organik
mulai dioksidasi. Sampel akan
berubah lagi menjadi kekuningan,
ditambahkan asam nitrat kemudian
dipanaskan kembali hingga jernih dan
ketika ditambahkan 2 tetes air
deionisasi sudah tidak berubah warna
lagi. Angkat sampel dan didinginkan,
kemudian dimasukkan ke labu takar
50 mL dan ditera dengan air
deionisasi.
20.
PEMBAHASAN
21.
22.
Destruksi basah adalah
proses perombakan logam organik
dengan menggunakan asam kuat, baik
tunggal maupun campuran, kemudian
dioksidasi menggunakan zat oksidator
sehingga dihasilkan logam anorganik
bebas. Destruksi basah sangat sesuai
untuk penentuan unsur-unsur logam
yang mudah menguap. Pelarut-pelarut
yang dapat digunakan untuk destruksi
basah adalah HNO3 dan HClO4.
Pelarut-pelarut
tersebut
dapat
digunakan secara tunggal maupun
campuran. Kesempurnaan destruksi
ditandai dengan diperolehnya larutan
jernih pada larutan destruksi yang
menunjukkan bahwa semua konstituen
yang ada telah larut sempurna atau
perombakan
senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik.
Senyawa-senyawa
garam
yang
terbentuk setelah destruksi merupakan
senyawa garam yang stabil dan
disimpan selama beberapa hari.
Umumnya pelaksanaan kerja destruksi
basah dilakukan dengan menggunakan
metode Kjeldhal (Day & Underwood
2002).

23.
Proses destruksi dalam
preparasi sampel digunakan untuk
memutus ikatan antara senyawa
organik dengan logam yang akan
dianalisis. Destruksi terbagi dua yaitu
destruksi basah dan destruksi kering.
Dalam percobaan, digunakan teknik
preparasi
sampel
menggunakan
destruksi basah. Destruksi basah
merupakan
perombakan
logam
organik dengan menggunakan asam
kuat, baik tunggal maupun campuran,
kemudian dioksidasi menggunakan zat
oksidator sehingga dihasilkan logam
anorganik bebas.
24.
Proses
berikutnya
dilakukan
pemanasan
untuk
menyempurnakan
destruksi.
Pemanasan memberikan energi yang
memungkinkan untuk memutus ikatan
kimia sehingga mineral terbebas dari
sampel. Kesempurnaan destruksi
ditandai dengan diperolehnya larutan
jernih yang menunjukkan bahwa
semua konstituen yang ada telah larut
sempurna atau perombakan senyawasenyawa organik telah berjalan dengan
baik.
25.
Pegabuan basah lebih
sering digunakan untuk menganalisis
mineral
spesifik
dibandingkan
pengabuan kering. Pengabuan basah
biasnya digunakan untuk menganalisis
mineral Fe, Cu, Zn, dan P. Selain itu,
pengabuan
basah
dapat
juga
digunakan
untuk
menganalisis
kontaminasi logam pada bahan
makanan (Nielsen 2010).
26.
Terdapat
beberapa
keuntungan dan kelemahan dalam
preparasi sampel pengabuan basah.
Beberapa keuntungan dari pengabuan
basah yaitu mineral tetap berada
dalam bentuk larutan sehingga
mencegah hilangnya atau menguapnya
mineral volatil. Selain itu, temperatur
yang
digunakan
lebih
rendah
dibandingkan
pengabuan
kering,
sekitar
100-200C,
sehingga
cenderung lebih aman dilakukan
dalam praktikum. Waktu pengabuan

juga relatif lebih singkat dibandingkan

pengabuan kering. Alat-alat yang
digunakan dalam prosedur juga dapat
menjamin keamanan karena dapat
menghindari kontak langsung dengan
praktikan, seperti hot plate dan gegep
panjang (Nielsen 2010).
27.
Kelemahan pengabuan
basah diantaranya dibutuhkannya
perhatian khusus selama proses
pengabuan agar perubahan-perubahan
yang terjadi dapat teramati, digunakan
reagen korosif dalam percobaan, dan
jumlah sampel yang dapat dianalisis
dalam satu waktu hanya sedikit. Selain
itu, jika dalam percobaan digunakan
asam perklorat maka dibutuhkan
pemasangan Hood asam perklorat
yang relatif mahal (Nielsen 2010).
Oleh karen itu, pada praktikum tidak
digunakan pereaksi asam perklorat.
Reagen
yang
digunakan
yaitu
kombinasi HNO3 dan HCl.
28.
Kombinasi
pereaksi
asam lebih sering digunakan dalam
percobaan karena penggunaan satu
jenis asam saja tidak dapat
mengoksidasi unsur organik secara
cepat dan lengkap. Beberapa jenis
asam yang sering digunakan yaitu
asam nitrat, asam sulfat-hidrogen
peroksida, dan asam perklorat. Asam
nitrat (HNO3) dalam pengabuan basah
berfungsi untuk mengoksidasi sampel
secara sempurna dan mendestruksi zat
organik pada suhu rendah agar
kehilangan mineral akibat penguapan
dapat
dihindari.
Sedangkan
penambahan HCl berfungsi sebagai
reduktor kuat (Ngili 2010).
29.
KESIMPULAN
30.
31.
Proses pengabuan atau
destruksi dalam preparasi sampel
digunakan untuk memutus ikatan
antara senyawa organik dengan logam
yang akan dianalisis. Preparasi sampel
pengabuan basah untuk analisis
mineral lebih baik karena dapat
mencegah hilangnya atau menguapnya

mineral volatil. Pegabuan basah ini

lebih
sering
digunakan
untuk
menganalisis
mineral
spesifik
dibandingkan
pengabuan
kering.
Saran yang diberikan untuk praktikum
adalah sebaiknya untuk preparasi
sampel ini dicoba menggunakan asam
perklorat agar dapat mengetahui
perbedaan
yang
terjadi
jika
menggunakan asam perklorat dan
sesuai dengan AOAC.
32.

5
34.
35.
36.
37.
38.
39.

DAFTAR PUSTAKA
33.
1

Almatsier S, Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Gramedia

Pustaka Umum, Jakarta, ID (2004).
2
Skoog DA, West DM, Holler FJ, et al. Analytical
chemistry : An introduction, 7th Ed. Saunders
College Pub, Fort Worth Tex (2000).
3
Nielsen SS. Food Analysis Fourth Edition.
Springer, US (2010).
4
Day, Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif.
Erlangga, Jakarta, ID (2002).
5
Ngili Y, Biokimia Dasar. Rekayasa Sains,
Jakarta, ID (2010).

40.

41.
42. PEMBAGIAN TUGAS
43.
44. Nama
48. Nadia
Nurdiniya
ti
52. Dini
Kurnianin
gsih
56. Ulin Nuha
Nur Fitria
60. Imam
Safii
64. Anggi
Andarini
R.
68.

69.
70.
71.
72.
73.
74.

45. NIM
49. I141200
04

46. Tugas
50. Editor

47. TTD
51.

53. I141200
53

54. Metode

55.

57. I141200
68
61. I141200
71
65. I141201
09

58. Pendahul
uan
62. Pembahas
an 1
66. Pembahas
an 2

59.
63.
67.