Laporan Praktikum KI-2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

PERCOBAAN 2
KROMATOGRAFI PLANAR DAN KROMATOGRAFI
PENUKAR ION

Nama : Shaina Irlizcha Felicia

NIM : 10518044
Tanggal Percobaan : 4 Februari 2020
Tanggal Pengumpulan: 11 Februari 2020
Asisten : Rai (10516026) & Messy (10516071)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2020
 KROMATOGRAFI PLANAR DAN KROMATOGRAFI PENUKAR ION

I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan nilai Rf dan jarak migrasi masing-masing komponen
2. Menentukan jumlah ion kalium yang digunakan dalam metode kromatografi penukar ion

II. Dasar Teori

Kromatografi planar adalah metode sederhana namun luas penggunaannya. Salah satu
contohnya adalah kromatografi kertas. Metode ini didasarkan pada fasa gerak dan fasa diam.
Fasa gerak dan fasa diam biasanya memiliki kepolaran yang berbeda. Terdapat gaya kapiler
yang mengakibatkan pelarut (fasa gerak) membawa komponen terlarut, jika terdapat
perbedaan interaksi komponen akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda. Untuk
menentukan seberapa kuatnya interaksi dengan fasa diam, dihitunglah faktor retensi dari suatu
komponen yakni:

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛

𝑅𝑓 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

Kromatografi peukar ion adalah salah satu jenis metode kromatografi yang iperuntukkan
untuk pemisahan. Pada kromatografi penukar ion, terdapat polimer yang disebut resin.
Polimer ini memiliki gugus fungsi ionaik yang akan menghasilkan kesetimbangan :
𝑃 − 𝑆𝑂3 𝐻 + 𝐴+ ⇌ 𝑃 − 𝑆𝑂3 𝐴 + 𝐻 +

Dapat ditentukan nilai kuantitatif dari zat yang ditukarkan ke dalam resin inidengan
menitrasi asam yang terdapat pada larutan. Titrasi ini adalah titrasi asam basa.

III. Cara Kerja

Kromatografi Planar
Kertas kromatografi dibagi tiga menggunakan pensil dan ditandai tanda batas atas dan
batas bawah terlebih dahulu. Masing masing bagian ditotolkan larutan standar (digunakan
larutan standar timbal, perak dan raksa) dan larutan sampel. Kertas kromatografi tersebut
dimasukkan ke dalam bejana kromatografi yang sudah diisi eluen asam asetat : air (1:1) yang
sudah dijenuhkan sebelumnya. Bejana ditutup rapat, lalu ditunggu sampai eluen mencapai
batas atas. Setelah eluen mencapai batas atas, kromatografi dihentikan dan kertas
dikeringkan. Lalu kertas kromatografi di gunting menjadi 3 dan di semprot dengan larutan
penampak noda yang sesuai. Diukur jarak noda dan eluen dengan penggaris
 Kromatografi Penukar Ion
Larutan analit kalium klorida dengan konsentrasi sekitar 0,1 M dimasukkan ke dalam
resin yang berisi polimer penukar kation. Sebelum dimasukkan dengan larutan analit, resin
dibilas terlebih dahulu dengan air. Stelah ditambahkan larutan KCl 0,1M, larutan dielusi oleh
air hingga pH larutan menjadi normal kembali. Seluruh komponen yang keluar dari resin
ditampung ke dalam erlenmeyer 250 mL.
Larutan yang ditampung pada erlenmeyer ditambahkan indikator phenolptalein. Larutan
lalu dititrasi dengan NaOH hingga mencapai titik akhir.

IV. Data Pengamatan

Timbal (eluen 6,7 cm) Perak (eluen 6,9 cm) Raksa (eluen 7 cm)
Jarak sampel Jarak standar Jarak sampel Jarak standar Jarak sampel Jarak standar
6,2 cm 6,1 cm 5,8 cm 5,9 cm 6,9 cm 7 cm

V. Perhitungan dan Pengolahan Data

- Timbal
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 6,2 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 = 6,7 𝑐𝑚 = 0,925
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 6,1 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = = = 0,910
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 6,7𝑐𝑚

- Perak
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 5,8 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 = 6,9 𝑐𝑚 = 0,840
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 5,9 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = = 6,9 𝑐𝑚 = 0,855
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

- Raksa
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 6,9 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 = 7 𝑐𝑚 = 0,985
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛 7 𝑐𝑚
𝑅𝑓 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 = = 7 𝑐𝑚 = 1
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

VIII. Pembahasan

Kromatohgrafi planar adalah salah satu teknik dari pemisahan. Tujuan pemisahan dari
percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi kandungan senyawa yang terdapat pada analit
campuran. Campuran ini dipisahkan masing-masing komponennya berdasarkan interaksi
dengan fasa gerak dan fasa diam pada kromatografi. Fasa diam yang digunakan pada
kromatografi planar ini adalah kertas yang dapat menyerap zat cair dengan baik. Fasa gerak
atau eluen yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan asam asetat dean air dengan
perbandingan 1:1.

Dengan fasa gerak yang beruma larutan asam asetat dan air yang memiliki perbandingan
1:1 dan fasa deiam yang berupa kertas yang mengandung selulosa, kromatografi planar ini
dikategorikan dalam kromatografi fasa terbalik. Kromatografi fasa terbalik memiliki fasa
gerak (eluen) yang memiliki sifat polar dan fasa diamnya yang bersifat non polar. Selulosa
memiliki kemampuan kailaritas yang dapat menarik eluen. Tanpa adanya sifat kaliparitas ini,
maka eluen tidak akan pernah naik ke atas sehingga mengakibatkan pergerakn dari zat yang
akan dianalisis. Karena fasa gerak bergerak berlaanan dengan arah grafitasi atau naik ke atas,
maka kromatgrafi planar ini dikategorikan sebagai krmatografi ascending.

Larutan yang dianalisis mengandung ion perak (I), ion raksa (II) dan ion timbal (II). Ion
ion ini larut baik dalam air yang bersifat asam. Dalam larutan yang bersifat basa, ion-ion ini
akan membentuk endapan hidroksida dengan kesetimbangan:

𝐴𝑔𝑂𝐻 (𝑠) ⇌ 𝐴𝑔+ (𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑞)

𝐻𝑔(𝑂𝐻)2 (𝑠) ⇌ 𝐻𝑔2+ (𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻 − (𝑎𝑞)

𝑃𝑏(𝑂𝐻)2 (𝑠) ⇌ 𝑃𝑏 2+ (𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻 − (𝑎𝑞)

Terbentuknya endapan pada kromatografi planar adalah sesuatu yang tidak diharapkan..
Hal ini akan mempersulit pergerakan dari eluen dan menyebabkan noda tidak terbawa oleh
fasa geraknya. Jika padatan ini dielusidasi, makan padatan ini cenderung tetap menempel
pada fasa diam. Karena itulah kromatografi ini dilakukan dalam suasana asam dimana eluen
yang digunakan adalah asam asetat dalam air dengan perbandingan 1:1 yang memiliki pH
sekitar 3-4.

Untuk memebuat tanda batas pada kertas kromatografi diharuskan menggunakan pensil.
Penggunaan pulpen akan menghasilkan tinta yang menempel pada kertas. Tinta ini akan
terbawa eluen (terelusidasi) pada proses elusidasi. Berbeda dengan pensil yang merupakan
grafit. Grafit bersifat padat dan akan menempel pada kromatogram. Noda pensil ii tidak
aikan terbawa oleh eluen, baik eluen yang bersifat polar maupun non polar. Karena alasan
itulah, pensil cocok digunakan sebagai pembatas pada kromatografi planar.
 Sebelum kromatgram yang telah titotoli oleh sampel dan standar, bejana kromatografi
haruslah dijenuhkan teroebih dahulu. Penjenuhan dilakukan dengan menutup bejana
beberapa saat sehingga uap asetat dan air pada bejana berada dalam kesetimbangan. Hal ini
dilakukan agar perjalanan dari eluen konstan. Ketika eluen sudah mencapai titik yang jauh
dari cairan eluen, pergerakan eluen disupport oleh uap eluen yang telah dijenuhkan tersebut.
Karena itulah penjenuhan bejana haruslah dilakukan.

Kromatogram yang telah terelusidasi hingga tanda batas dibagi menjadi tiga bagian.
Bagian yang mengandung standar timbal disemprot oleh larutan KI 1%, bagina yang
mengandung standar merkuri disemprot oleh larutan difenilkarbazon 1% sedangkan bagian
yang mengandung perak disemprot oleh larutan kalium dikromat 5%. Penyemprotan ini
bertujuan utnuk mengidentifikasi dan menampakkan ion-ion logam tersebut. Reaksi yang
terjadi pada penyemprotan adalah:

𝑃𝑏 2+ (𝑎𝑞) + 𝐼 − (𝑎𝑞) → 𝑃𝑏𝐼2 (𝑠)

2𝐴𝑔+ (𝑎𝑞) + 𝐶𝑟2 𝑂72− (𝑎𝑞) → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟2 𝑂7 (𝑠)

𝐻𝑔2+ (𝑎𝑞) + 𝐷𝐹𝐶(𝑎𝑞) → 𝐻𝑔(𝐷𝐹𝐶)2 (𝑠)

Warna dari padatan timbal (II) iodida adalah kuning sedangkan warna endapan perak
dikromat adalah oranye dan warna dari kompleks raksa dengan difenilkarbazida adalah ungu.
Penampakan noda ini dapat digunakan sebagai uji kualititif yang menandakan presensi dari
masing-masing ion dalam sampel campuran. Pada sampel, terdapat noda dari masing-masing
pereaksi setelah ditambahkan penempak noda baik untuk ion timbal (II), perak (I), dan ion
raksa (II). Dapat disimpulkan dari uji kualitatif ini bahwa terdapat untuk ion timbal (II),
perak (I), dan ion raksa (II) dalam campuran sampel.

Dihasilkan noda yang melebar ke atas pada kromatogram. Hal ini disebabkan karena
penotolah yang tidak tepat di satu titik. Hal ini juga dapat dimungkinkan terjadi karena eluen
yang belum sepenuhnya jebuh. Eluen yang tidak jenuh akan menyebabkan perbedaan gerak
pada dua noda. Secara teoritis, noda yang terbentuk akan bulat sempurna dan dnoda yang
dihasilkan oleh sampel dan masing-masing standarnya berbentuk sama dan memiliki nilai Rf
yang sama.
 Jikanoda hasiol poenampakkan dibandingkan dengan noda penotolan, noda hasil dari
penyemprotan akan lebih besar dibanding dengan noda penotolan. Hak ini terjadi
dikarenakan zat yang ditotol pada kromatogram cukup banyak sehingga untuk mengasilkan
interaksi pada kromatogram, noda akan menyebar. Sebaran ini juga diakibatkan oleh
kapilaritas kertas. Kapilaritas tidak hanya bergerak ke arah atas tetapii juga bergerak ke
kanan dan ke kiri kertas.

Nilai Rf yang dihasilkan oleh noda sampel dan standar masing-masing ion berbeda.
Tetapi perbedaan ini tidak terlalu spesifik. Dapat disimpulkan bahwa noda yang terbentung
dari masing-masing bagian sesuai dengan noda standar masing-masing ion logam, Hal ini
terjadi dikarenakan eluen yang tidak sepenuhnya jenuh.

IX. Kesimpulan

Campuran sampel terdiri dari ion raksa, timbal dan perak. Nilai rf dari ion raksa adalah
0,917, sedangkan nilai rf dari ion timbal dan perak adalah 0,67 dan 9,578.

X. Daftar Pustaka

Brady, E James. 2009. Chemistry.John Wiley & Sons. New York. Hal 68.

Harvey, David.2000. Modern Analytical Chemistry. The mcGrow-Hill Companies Inc. Morth
America. Hal. 180

Vogel. 1976. Micro and SemimicroQualitative Inorganic Analysis fifth edition. Longman.
London. Hal 194-199.

XI. Lampiran

Hasil epenampakan noda