LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Untuk menentukan kadar AgCl dalam larutan NaCl secara gravimetri
1.2 Dasar teori
1.2.1 Analisa Gravimetri
Gravimetri yaitu metode analisa kualitatif yang tahap utamanya
dengan penimbangan. Istilah gravimetri juga digunakan dalam ilmu kimia untuk
menggambarkan suatu kelas prosedur analitis. Analisa gravimetri dapat
diartikan sabagai 1 set metode dalam kimia organik untuk penentuan secara
kuantutatif dari suatu analit berdasarkan pada massa suatu padat.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat.
Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari semua contoh
maupun solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan
untuk memisahkan analit dari gangguan. Suatu cara analisa gravimetri biasanya
berdasarkan reaksi kimia seperti :
Aa + Rr AaRr
Dengan kententuan a adalah molekul analit A, bereaksi r molekul
pereaksi R, hasil AaRr biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil yang
dapat ditimbang dalam bentuk padat, setelah di keringkan atau dibakar menjadi
senyawa lain dengan susunan yang diketahui. Suatu pereaksi R biasanya
ditambahkan berlebih untuk menekan kelarutan endapan dan agar analit
mengendap semua.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Persoalan utama dalam analisa gravimetri adalah pembentukan endapan yang
murni dan mudah disaring. Persoalan ini dapat dipelajari melalui laju
tersusunnya pertikel partikel menjadi agregat padat yang cukup besar agar
mengendap dari dalam larutan sebagai endapan. Persyaratan berikut haruslah
dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analitis tak dapat di deteksi ( biasanya 0,1 mg
atau kurang dalam menetapkan penyusun utama dari suatu makro )

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 1
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

2. Zat yang ditimbang hendaknnya mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Apabila tidak, akan
diperoleh hasil yang galat.
1.2.2 Pembentukkan dan Sifat Sifat Endapan
a) Koloid
Proses pengendapan garam AB, yang berawal dari ion A+ dan B- dalam
larutan air. Diameter ion ion itu berorde beberapa angstrom(10 -8 cm). bila
hasil kali kelarutan telah dilewati, A+ dan B- mulai saling melekat,
membentuk kisi Kristal dan tumbuh cukup besar untuk mengendapke dasar
wadah berkat gaya berat.
Sebagai suatu aturan umum, dikatakan bahwa sebuah partikel haruslah
berdiameter lebih besar dari kira kira 10-4 agar mengendap dari dalam
larutan sebagai suatu endapan. Selama proses pertumbuhan partikel itu
melewati jangkauan koloid. Partikel dengan garis tengah sekitar 10-4 sampai
10-7 cm disebut koloid. Proses pengendapan itu dinyatakan sebagai
Ion-ion dalam larutan partikel koloid pengendapan
(10-8 cm) (10-7 sd 10-4 ) (7.10 -4)
Partikel partikel koloid bermuatan listrik dan bertahan untuk tidak
membentuk partikel yang lebih besar yang akan mengendap dari dalam
larutan. Muatan listrik itu disebabkan oleh teradsorpsinya ion ion pada
permukaan partikel. Partikel partikel kecil mempunyai angka banding luas
permukaan, massa yang besar dan ion-ion pada permukaan menarik ion ion
yang muatannya berlawanan kedalam larutan. Misalnya, setetes larutan
perak nitrat ditambahkan ke dalam larutan NaCl dan adaikan hasil kali
kelarutan AgCl di lampaui.
Ketika partikel partikel pertama tumbuh ke ukuran koloid, terdapat
sejumlah besar ion Ag+ dan Cl- pada permukaannya. Dalam larutan terdapat
ion Na+,Cl-, dan NO3-. Ion Ag+ permukaan menarik ion- ion Cl- dan NO3- dari
dalam larutan, dan ion Cl- permukaan menarik ion Na+.
Na+ Na+ Na+ Na+
Na+ Cl- Cl- Na+
+ - -
Na Cl Cl Na+
Na+ Cl- Cl- Na+
+ -
H Cl , Cl H+
-

Na+ Cl- Cl- Na+

+ - -
Na Cl Cl Cl Na+
-

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 2
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

Na+ Na+ Na+ Na+

b) Kemurnian Endapan
Salah satu masalah yang paling sulit yang dihadapi analis dalam
mempergunakan endapan dengan derajat kemurnian yang tinggi. Sekaranh
ingin diperiksa cara cara suatu endapan dapat tercemar dan menjaga
kondisi apa yang dapat dipergunakan oleh analis untuk meminimumkan
pencemaran selama proses pengendapan. Juga akan di uji metode metode
yang dapat dipergunakan untuk meningkatkan kemurnian endapan itu
setelah pengendapan dilakukan.
c) Kopresipitasi
Proses dengan mana suatu zat yang biasanya dapat larut, terbawa
mengendap selama pengendapan suatu endapan yang diinginkan,di sebut
pengendapan ikutan atau kopresipitasi. Kopresipitasi dapat terjadi oleh
pembentukan Kristal campur atau oleh adsorpsi ion ion selama proses
pengendapan. Dalam kasus pertama, yang hanya kadang kadang terjadi,
ketidakmurnian itu sebenarnya memasuki kisi Kristal endapan. Dalam kasus
kedua, ion ion yang teradsorpsi di tarik kebawah bersama sama endapan
selama proses koagulasi.
d) Pemanggangan endapan
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan,
orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk
yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni,
stabil dan susunannya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika
kopresipitasi telah diminimalkan , masih tinggal masalah penyingkiran air
dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa
endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan.
Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi
reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah.
Beberapa endapan mudah melepaskan air dalam oven pada temperatur
100 -130 oC. Perak klorida tidak menyerap air dengan kuat dan biasanya di
keringkan dengan cara analitik biasa. Pemanggangan pada temperatur tinngi
diperlukan untuk penyingkiran air dengan sepenuhnya, air yang teradsorpsi

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 3
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

dengan sangat kuat, dan untuk mengubah selengkapnya beberapa endapan

menjadi senyawa yang diinginkan.

e) Peptisasi
Peptisasi merupakan salah satu cara pembentukan system koloid
dengan cara kimia. Peptisasi ini termasuk dalam prinsip disperse. Peptisasi
sering terjadi karena proses mendispersikan suatu bahan tak larut ke dalam
cairan sebagai koloid dengan penambahan elektrolit yang mengandung ion
sejenis. Tetapi dalam prosedur analisa kualitatif peptisasi harus dihindari
karena dikhawatirkan akan terjadi koagulasi disperse koloid yang dilakukan
oleh ion ion yang bukan ion endapan dari larutan sendiri. Dan
dimungkinkan adanya ion ion yang tercuci keluar pada saat penyaringan
endapan. Oleh sebab itu, dilakukan pencuci dengan menambahkan asam
nitrat encer ke dalam air terhadap endapan perak klorida. Ketika endapan
dikeringkan, asam nitrat yang tertinggal pada perak klorida akan teruapkan
sehingga tidak mengganggu analisa.

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 4
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

1.2.3 Titrasi Pengendapan (PRESIPITASI )

Dasar penitaran pengendapan adalah reaksi reaksi yang melibatkan
endapan sukar larut. Termasuk dalam golongan ini adalah argenometri,
yaitu penitaran berdasarkan pengendapan ion klorida, iodide dan bromide
dengan perak nitrat yang titarnya diketahui .
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Salah satu cara yang di gunakan adalah cara fajang. Cara ini adalah
cara penitaran pengendapan dengan menggunakan indicator adsorbs untuk
mengendapakan AgCl. Suatu senyawa organic berwarna diabsorbsi pada
permukaan suatu endapan dan mengubah atau dapat terjadi modifikasi
struktur organiknya. Warna itu dapat menjadi lebih tua ini digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Senyawa organik
ini disebut indicator adsorbsi.
Bila AgNO3 ditambahkan NaCl, partikel AgCl yang halus itu
cenderung memegangi pada permukaannya sejumlah ion klorida berlebih
yang ada dalam larutan itu. Ion ion klorida ini dikatakan membentuk
lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan pertikel
AgCl bermuatan negatif. Pertikel negative ini kemudian cenderung menarik
ion ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi
sekunder yang terikat lebih longgar.
(AgCl).Cl- M+ Klorida berlebih
Lapisan primer lapisan sekunder
Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya
berlebih, ion-ion inilah yang akan menggantikan ion Cl - dalam lapisan
primer, maka partikel partikel menjadi bermuatan positif, dan anion
dalam anion ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.
(AgCl).Ag+ X- Perak klorida
Lapisan primer lapisan sekunder

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 5
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

1.2.4 Bahan Utama

a) Perak klorida
Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang
diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan
dicuci dengan air yang mngandung sedikit asam nitrat. Asam itu mencegah
peptisasi endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan. Perak
klorida biasanya disaring lewat kaca masir atau persolen berpori dan
dikeringkan pada suhu 110 -130 o C.

b) Galat
Pengendapan perak klorida umumnya memberikan hasil analisis yang
sangat bagus . galat utama timbul dari penguraian endapan oleh cahaya
matahari :
2AgCl (s) 2 Ag (s) + Cl2 (s)

Parahnya reaksi ini dapat diabaikan, kecuali bila endapan itu terkena
langsung cahaya matahari. Kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali,
dan susut akibat kelarutan dapat diabaikan. Namun garam alakali dan
ammonium, demikian pula asam yang tinggi konsentrasinya, hendaknya
dihindari karena meningkatkan kelarutan.

1.2.5 Kadar AgCl dalam NaCl

n NaCl =

Rendemen (%) =

Massa AgCl praktek = (massa kertas saring + endapan AgCl) (massa

kertas saring kosong )
Massa AgCl teori = n AgCl x MR AgCl
Dimana nAgCl = n NaCl

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 6
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

BAB II

METODOLOGI

2.1 Alat Dan Bahan

2.1.1 Alat yang digunakan :
Buret 50 ml
Bulp
Batang pengaduk
Corong
Erlenmeyer 250 ml
Gelas kimia 100 ml ; 50 ml
Kaca arloji
Spatula
Magnetic stirrer
Hot plate
Neraca digital
Kertas saring watchman no.42
Oven
Pipet ukur 10 ml
Pipet tetes
Statif dan klem
Desikator
Botol semprot
2.1.2 Bahan yang digunakan :
Larutan HNO36 N
Hablur NaCl
Larutan AgNO3 0,1 N
Aquadest

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 7
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

2.2 Prosedur

Menimbang dengan teliti 30 mg hablur NaCl dan mengencerkan

dalam 100 ml aquadest. Kemudian mengaduknya dengan magnetik
stirrer

Menambahkan 1 ml HNO36 N dan mengaduknya

Menambahkan tetes demi tetes larutan AgNO3 0,1 N ( lewat buret )

sambil mengaduknya sehingga tetesan tidak menimbulkan endapan
lagi

Memanaskan larutan sambil mengaduknya selama 5 menit

Mendiamkan selama 2 3 menit sampai terjadi pemisahan endapan

Menambahkan 2 3 tetes AgNO3 0,1 N

Menyimpan larutan di tempat gelap selama 20 menit. Setelah itu

menyaring dengan kertas saring watchman no.42

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 8
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

Mencuci endapan dengan campuran asam nitrat encer dan

aquadest(1:1)

Mengeringkan endapan yang diperoleh dengan oven pada suhu 110-

120 oC selama 1 jam

Mendinginkan endapan dalam desikator selama 30 menit. Setelah itu

menimbangnya

2.3 Safety
Menggunakan sarung tangan, masker dan jas laboraturium sebagai
peralatan keselamatan kerja terhadap bahaya yang mungkin saja
terjadi.

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 9
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

BAB III

PENGOLAHAN DATA

3.1 Data Pengamatan

Massa hablur Vol. AgNO3 0,1 m. kertas saring m.kertas saring +

NaCl N endapan

30 mg 40 ml 1,203 g 1,256 g

3.2 Hasil Perhitugan

m. Teoritis m.Praktek % Rendemen

73, 6155 mg 53 mg 71,99 %

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 10
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

3.3 Pembahasan
Percobaan kali ini yaitu,Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl , yang
bertujuan menentukan kadar AgCl dalam larutan dengan menggunakan metode
gravimetri. Metode gravimetri adalah dengan cara penimbangan berat.
Hal pertama yang dilakukan adalah menimbang hablur NaCl dan
mengencerkannya ke dalam aquadest. Setelah itu larutan NaCl diaduk
menggunakan megnetik stirer. Pada saat pengadukan larutan terionisasi menjadi
Na+ dan Cl - .Masih dalam pengadukan, campuran ditambahkan larutan HNO3 6
N.Kemudian larutan di titrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga larutannya tidak
menimbulkan endapan lagi dan larutan menjadi bening. Di larutan terdapat
endapan ,endapan tersebut adalah perak klorida yang diendapkan oleh larutan
AgNO3. Mekanismenya adalah :
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Larutan kemudian dipanaskan 5 menit,karena pengendapan sangat lazim
dilakukan pada temperatur tinggi. Tetapi larutan jangan dipanaskan sampai
mendidih, karena AgCl larut dalam air mendidih dan sedikit larut dalam air
dingin. Setelah itu,larutan didiamkan selama 20 menit di tempat gelap. Proses ini
bertujuan mengisolasi larutan dari cahaya matahari. Apabila larutan terkena
cahaya matahari akan menimbulkan galat akibat terurainya AgCl.
2 AgCl 2Ag+ + Cl2-
Setelah itu larutan disaring menggunakan kertas saring ( yang bobotnya di
timbang sebelumnya). Sebelum disaring,larutan diaduk terlebih dahulu.
Selanjutnya endapan yang masih tersisa di gelas,di cuci dengan HNO 3+ aquadest
dan menyaring kembali. Fungsi HNO3 untuk menghindari terjadi peptisasi, jadi
HNO3 berfungsi menggantikan ion ion yang tercuci keluar ketika endapan
dikeringkan . HNO3 yang tertinggal pada endapan AgCl akan teruapkan dan tidak
menganggu analisis. Setelah itu, kertas saring yeng berisi endapan di oven pada

suhu 110 . Fungsi pengopenan adalah menyerap sisa H2O pada endapan dan

kertas saring. Di oven pada suhu 110 karena mudah menyingkirkan air pada

temperatur 110 (merupakan titik didih air).

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 11
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

Setelah dioven, kertas saring yang berisi endapan didinginkan di dalam

desikator selama 30 menit. Fungsi desikator adalah menyerap sisa H2O pada
kertas saring dan endapan. Setelah itu, menghitung % rendeman AgCl. Dari
percobaan didapat % rendeman AgCl adalah 71,99%

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 12
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

BAB IV

PENUTUP

4.1 KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan di dapat % Rendeman AgCl 71,99%

4.2 SARAN
Melakukan praktikum dengan teliti dan hati hati
Mengikuti petunjuk praktikum
Membersihkan kebersihan tempat praktikum sebelum dan sesudah
praktek
Menggunkan safety pada saat praktikum

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 13
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Budiman.2005.1700 Soal Bimbingan Pemantapan Kimia Untuk

SMA. Bandung : Yrama Widya

Underwood,A.L.1986.Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.Jakarta

:Erlangga

Team Penyusun.2009. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Klasik .

Samarinda: POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 14
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

LAMPIRAN

1. PERHITUNGAN
Perhitungan Secara Teoritis

nNaCl =

=0,513 mmol

N. AgNO3= M .Valensi

0,1 =M. 1

M =0,1 molar

n. AgNO3=M.Volume

=0,1.40

=4 mmol

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Mula 0,513 4 - -

Reaksi 0,513 0,513 0,513 0,513

Setimbang - 3,487 0,513 0,513

Massa AgCl = n AgCl x MR AgCl

= 0,513 mmol x 143,5 mg/mmol

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 15
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

=73,6155 mg

Perhitungan Secara Praktek

m.AgCl praktek = (masaa endapan AgCl + kertas saring ) (massa kertas
saring kosong )
= (1256 1203)mg
= 53 mg

% Rendemen = x 100 %= x 100 % =71,99%

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 16
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

2. Gambar Alat

Buret 50 mL Klem dan statif Kaca Arloji

Desikator Botol Semprot Neraca Digital

Batang Pengaduk Cawan Penguapan Spatula

Oven Pipet Tetes Kertas Wheatman No.42

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 17
LAPORAN AKHIR KIMIA ANALITIK KLASIK ( Penentuan Kadar AgCl dalam NaCl)

Labu ukur 100 mL Magnetic stirer Penggerus

Karet Bulp stirrer

Jarum Termometer Tabung reaksi

Stopwatch

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

JURUSAN TEKNIK KIMIA Page 18