Anda di halaman 1dari 68

ANALISA KADAR THORIUM (Th) PADA SAMPEL MONASIT

DAN SLAG II DENGAN CARA EKSTRASI SERTA UNSUR-


UNSUR YANG MEMPENGARUHINYA DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

LAPORAN HASIL PRAKTIK KERJA INDUSTRI

Oleh :

WAHYUNI RAUFIANI

17.032

Sekolah Menengah Kejuruan Analis Kimia Tunas Harapan


Jl. Bendera Raya Intisari III Kalisari Pasar Rebo
JAKARTA TIMUR
2018
PERSETUJUAN LAPORAN

NAMA : WAHYUNI RAUFIANI

NIS : 17.032

JUDUL : ANALISA KADAR THORIUM (Th) PADA SAMPLE MONASIT


DAN SLAG II DENGAN CARA EKSTRASI SERTA
PERNGARUHNYA TERHADAP UNSUR-UNSUR YANG
MEMPENGARUHINYA DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Di Setujui Oleh :

Pembimbing Institusi, Pembimbing Sekolah,

Sumiarti Drs. A Sudrajat

ii
PENGESAHAN LAPORAN

ANALISA KADAR THORIUM (Th) PADA SAMPEL MONASIT


DAN SLAG II DENGAN CARA EKSTRASI DAN PENGARUHNYA
TERHADAP UNSUR-UNSUR YANG MEMPENGARUHINYA
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Oleh :
WAHYUNI RAUFIANI
17.032

Dibawa Dihadapan Tim Penguji Prakerin


Sekolah Menengah Kejuruan Analis Kimia Tunas Harapan
Pada Tanggal 18 Oktober 2018

Kepala Sekolah
SMK Analis Kimia Tunas Harapan

Sofie Miharni, S.Si. M.Pd.

Penguji :

1. (………………………)

2. (………………………)

iii
KATA PENGANTAR

Penyusunan laporan prakerin ini dengan judul “Analisa Kadar Thorium (Th)
Pada Sampel Monasit dan Slag II dengan Cara Ekstrasi Serta Pengaruhnya
Terhadap Unsur-unsur yang Mempengaruhinya dengan Metode
Spektrofotomrtri UV-VIS ” merupakan salah satu program sekolah sebagai
syarat untuk mengikuti ujian akhir sekolah bagi siswa - siswi Sekolah
Menengah Kejuruan Analis Kimia Tunas Harapan 2019/2020. Penyusunan
laporan ini berdasarkan hasil Praktik Kerja Industri selama tiga bulan, periode
Juni 2018 – September 2018 di Laboratorium Analisa TPP-PTBN (BATAN).
Laporan Praktik Kerja Industri ini meliputi pendahuluan, tinjauan pustaka,
alat dan bahan, metode analisis, hasil dan pembahasan, kesimpulan dan saran,
serta daftar pustaka.
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah Subhanahu Wata’ala, karena
berkat rahmat dan karunia-Nya saya bisa menyelesaikan laporan prakerin ini.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada :

1. Kepada Allah SWT karena dengan rahmat-nya selalu menyertai dalam


segala hal.
2. Orang tua dan seluruh anggota keluarga besar yang sudah memberikan
saran, kritik yang membangun, support, pengarahan, perhatian dan
membantu dalam penyusunan laporan ini dari awal hingga akhir.
3. Ibu Hj. Sumarti , selaku Kepala Yayasan Pendidikan Putera.
4. Ibu Sofie Miharni, S.Si. M.Pd.selaku Kepala Sekolah SMK Analis
Kimia Tunas Harapan.
5. Oni Nuroni Koordinator prakerin dan Pembimbing Sekolah SMK Analis
Kimia Tunas Harapan.
6. Ibu Ukin Sukini, S.SH Selaku walikelas dari kelas XII.1 yang selalu
memberi saran dan dukungan dalam mengerjakan laporan ini.
7. Dewan guru dan staff karyawan Sekolah Menengah Kejuruan Analis
Kimia Tunas Harapan
8. Bapak Kurnia Setiawan Widana, M.T , selaku Kepala di Bidang
Teknologi Pengelolahan dan Penambangan di PTBGN - BATAN

iv
9. Ibu Sumiarti, Kak Fauzan, Kak Yoga dan Kak Afiq selaku pembimbing
institusi yang telah membimbing dan memberikan pengarahan,
pembelajaran, ide, kritik dan saran yang membangun dan bermanfaat
serta telah membantu penulis dalam melaksanakan kegiatan prakerin.
10. Seluruh Staf dan karyawan PTBGN – BATAN Pasar Jum’at – Jakarta
Selatan khususnya di bidang Teknologi Penambangan dan
Pengelolahan.
11. Shelvy A dan Cahya U, partner selama di Laboratorium Analisa TPP –
PTBGN yang telah banyak membantu dan memberikan semangat
selama penelitian berlangsung. Serta Shania N dan Anis F teman
seperjuangan di BATAN.
12. Kak Marisa, Kak Venny, Kak Dhinda, Kak Putri, Kak Novi, Kak Yanti
dan Kak Anggi yang telah menemani dan membatu dalam melaksankan
prakerin selama 3 bulan.
13. Silviana , Helmi, dan Arif yang selalu memberikan semangat dan saran
kepada penulis dalam menyusun laporan prakerin ini.
14. Teman-teman yang selalu menghibur tanpa henti bagi penyususun,
Sijul, Yuyun, Epih, Aul Ndut, Chili, Mpo Lili, Ulel, Puput, Kamilea.
15. Nazore Argentum 23nd yang telah berjuang selama 3 tahun di SMK
Analis Kimia Tunas Harapan selalu memberi bantuan dan semangatnya
dan seluruh pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan
prakerin ini.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih belum sempurna. Oleh karena
itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun
kedepannya. Demikian laporan ini penulis sampaikan, semoga bermanfaat bagi
penulis khususnya dan pembaca pada umumnya.

Jakarta, 28 September 2018


Penyusun

Wahyuni Raufiani

v
DAFTAR ISI

JUDUL…………………………………………………………………………………… i
PERSETUJUAN LAPORAN .................................................................................... ii
PENGESAHAN LAPORAN .................................................................................... iii
KATA PENGANTAR .............................................................................................. iv
DAFTAR ISI............................................................................................................ vi
DAFTAR TABEL .................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ ix
BAB I ........................................................................................................................1
PENDAHULUAN .....................................................................................................1
A. Latar Belakang Analisis .........................................................................1
B. Latar Belakang Praktik Kerja Industri..................................................3
C. Rumusan Masalah .................................................................................4
D. Tujuan ...................................................................................................5
E. Visi Misi SMK Analis Kimia Tunas Harapan........................................7
BAB II ................................................................................................................................ 8
INSTITUSI PRAKERIN .................................................................................................. 8
A. Sejarah Badan Tenaga Nuklir Nasional ..................................................... 8
B. Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN-BATAN) ..................... 12
BAB III............................................................................................................................. 11
TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................. 11
A. Monasit ........................................................................................................ 11
B. Slag II........................................................................................................... 11
C. Logam Tanah Jarang (LTJ) ...................................................................... 12
D. Thorium....................................................................................................... 15
E. Ekstraksi...................................................................................................... 17
F. Instrumentasi .............................................................................................. 19
BAB IV ............................................................................................................................. 33
METODE ANALISIS ..................................................................................................... 33
A. Dasar Teori ................................................................................................. 33
B. Peralatan ..................................................................................................... 34

vi
C. Bahan ........................................................................................................... 34
D. Cara kerja ................................................................................................... 35
BAB V .............................................................................................................................. 40
HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................................................... 40
A. Hasil Analisis............................................................................................... 40
B. Pembahasan ................................................................................................ 44
BAB VI ............................................................................................................................. 46
KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................... 46
A. Kesimpulan ................................................................................................. 46
B. Saran ............................................................................................................ 46
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 47
LAMPIRAN..................................................................................................................... 48

vii
DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Pembacaan sample spike 0,4 ppm dengan chloroform murni
dan recycle .................................................................................................... 40
Tabel 2. Hasil Pembacaan sample spike 0,8 ppm dengan chloroform murni
dan recycle .................................................................................................... 40
Tabel 3. Hasil Pembacaan sample spike 1,2 ppm dengan chloroform murni
dan recycle .................................................................................................... 41
Tabel 4. Table T – Test untuk sample spike 0,4 ppm ...................................... 41
Tabel 5. Table T – Test untuk sample spike 0,8 ppm ...................................... 42
Tabel 6. Table T – Test untuk sample spike 1,2 ppm ...................................... 43
Tabel 7. Hasil % recovery dengan chloroform murni ..................................... 43
Tabel 8. Hasil % recovery dengan chloroform recycle ................................... 43

viii
DAFTAR GAMBAR

ix
BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Analisis

Perkembangan pembangkit listrik tenaga nuklir (PLTN) di dunia saat


ini semakin meningkat sehingga berdampak terhadap kebutuhan uranium
dan thorium sebagai bahan bakar nuklir. Unsur-unsur uranium, thorium,
dan logam tanah jarang dapat diperoleh sebagai hasil samping pengolahan
timah. Salah satu daerah penambangan timah terbesar di Indonesia terdapat
di Pulau Bangka. Di daerah ini, unsur-unsur uranium, thorium, dan tanah
jarang ditemukan dalam bentuk pasir monasit berupa senyawa fosfat logam
tanah (Arif 2007). Timah yang didapatkan dari PT Timah, Tbk. di
Muntok, yang sudah diolah menghasilkan hasil samping atau limbah
berupa slag II. Slag II dari hasil pengolahan bijih timah ini masih dapat
diolah kembali karena di dalamya masih mengandung unsur logam tanah
jarang dan unsur radioaktif seperti uranium, thorium (Trinopiawan et
al.,2016).

Pasir monasit merupakan limbah dari pengolahan timah yang masih


dapat diolah kembali karena di dalamnya mengandung logam tanah jarang
atau rare earth (RE) dengan kadar yang relatif tinggi. Pasir monasit
secara umum mempunyai rumus kimia (RE,Th,U)PO4 (Isyuniarto,
Muhadi and Tri, 1999). Monasit sebagai limbah penambangan timah di
Bangka diolah secara kimiawi akan menghasilkan garam unsur uranium
(U), torium (Th), rare earth atau logam tanah jarang (RE/LTJ) dan fosfat.
Monasit bangka memiliki unsur utama berupa 0,298 % U, 4,171 % Th,
23,712 % P2O5 dan 58,97 % REE oksida total (Anggraini et al., 2012).

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh unsur-


unsur Logam Tanah Jaramg (LTJ) pada analisis thorium secara
spektrofotometri UV-Vis. Untuk mengetahui pengaruh unsur-unsur LTJ

1
2

tersebut ke dalam larutan sampel standar thorium ditambahkan larutan


standar unusr-unsur LTJ dengan konsentasi yang sama, kemudian dilihat
pengaruhnya terhadap panjang gelombang maupun konsentrasi hasil
analisis thorium.

Metoda spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis


kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara
kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spektrum sinar ultra violet dan sinar tampak
(190 nm s/d 800 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan
pada penyerapan intensitas cahaya yang diserap oleh larutan indicator
unsur yang dianalisis. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya
media dan konsentrasi unsur yang ada pada larutan indicator tersebut.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan indikator
yang selektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada penentuan thorium
dengan metoda spektrofotometri UV-Vis digunakan Thorin 0,1 %.
3

B. Latar Belakang Praktik Kerja Industri

Praktek Kerja Industri merupakan kegiatan akademik yang berorientasi


pada bentuk pembelajaran mahasiswa untuk mengembangkan dan
meningkatkan tenaga kerja yang berkualitas.
Dimana peserta didik akan menadapatkan pengalaman di dunia usaha.
Selain untuk memenuhi kewajiban Akademik, diharapkan kegiatan tersebut
dapat menjadi penghubung antara dunia industri dengan dunia pendidikan
serta dapat menambah pengetahuan tentang dunia industri sehingga
mahasiswa akan mampu mengatasi persaingan di dunia kerja.
Pada dasarnya permasalannya dalam dunia usaha sangatlah luas sehingga
perlu adanya pengulangan. Dan mengingat mutu pendidikan telah menjadi
sorotan di mata dunia pendidikan baik dari dalam maupun luar negeri demi
terciptanya sumber daya manusia yang berkualitas yang mampu membuat
dunia menjadi maju dan menjadikan kehidupan yang lebih baik.
Praktek Kerja Lapangan merupakan wujud aplikasi terpadu antara sikap,
kemampuan dan keterampilan yang diperoleh mahasiswa dibangku kuliah.
Pelaksanaan Praktek Kerja Industri diberbagai perusahaan dan instansi akan
sangat berguna bagi peserta didik untuk dapat menimba ilmu pengetahuaan,
keterampilan dan pengalaman. Praktek Kerja Industri merupakan salah satu
syarat sebagai nilai kelulusan pada peserta didik.
Dalam hal ini peserta didik akan mendapat kesempatan untuk
mengembangkan cara berpikir, menambah ide-ide yang berguna dan dapat
menambah pengetahuaan siswa/siswi sehingga dapat menumbuhkan rasa
disiplin dan tanggung jawab peserta didik terhadap apa yang ditugaskan
kepadanya. Dalam hal ini dapat diketahui bahwa teori yang dipelajari sama
dengan yang ditemui didalam prakteknya sehingga teori tersebut dapat
dilaksanakan dengan baik. Sebagaimana diketahui bahwa teori merupakan
suatu ilmu pengetahuan dasar bagi perwujudan praktikum.
4

C. Rumusan Masalah

1. Berapa hasil analisa kadar Thorium dengan metode ekstraksi dengan


Spektrofotonetri UV-VIS pada sample Pasir Monasit dan Slag II ?
2. Bagaimana perbandingan hasil analisa kadar Thorium metode ekstraksi
dengan metode secara langsung ?
3. Unsur LTJ apa yang mempengaruhi analisa Thorium ?
5

D. Tujuan

Tujuan Dilaksanakan Analisa

a. Mengetahui kadar analisa Thorium metode ekstraksi dengan


Spektrofotometri UV-VIS pada sample Monasit dan Slag II.
b. Mengetahui perbandingan hasil analisa Thorium metofe ekstraksi
dengan metode secara langsung.
c. Mengetahui unsur LTJ manakah yang mempengaruhi analisa Thorium

Tujuan Dilaksanakan Praktik Kerja Industri

a. Meningkatkan kemampuan dan keterampilan siswa sebagai bekal


kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
b. Menumbuh kembangkan sikap professional siswa dalam memasuki
lapangan kerja.
c. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek – aspek yang potensial
dalam dunia kerja. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis
kimia kepada lembaga – lembaga penelitian dan perusahaan industri
di tempat pelaksanaan prakerin.
d. Meningkatkan kemampuan siswa dalam hal penggunaan instrument
yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di
sekolah.

Tujuan Penulisan Laporan Praktik Kerja Industri

a. Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan pelajaran


dari sekolah di Institusi prakerin.
b. Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah
analisis kimia secara lebih rinci (seperti yang tertulis dalam laporan
prekerin yang dibuatnya).
c. Menambah koleksi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di
institusi prakerin, sehingga dapat menambah pengetahuan bagi
penulis maupun pembacanya.
6

d. Siswa dapat membuat laporan kerja dengan baik dan dapat


mempertanggung jawabkannya.

Pelaksanaan Prakerin

Tanggal Pelaksanaan : 1 Juli – 30 September


Nama Perusahaan : Badan Tenaga Nuklir Nasional
Ditempatkan dibagian : Laboratorium Analisa TPP-PTBGN
7

E. Visi Misi SMK Analis Kimia Tunas Harapan

Visi

Menjadikan institusi pendidikan dan latihan (diklat) unggul dalam


persaingan lokal, nasional, dan global berbasis IPTEK, IMTAQ, dan
berkarakter budaya bangsa.
Misi

a. Menerapkan MBS melalui Life Skill Education (pendidikan kecakapan


hidup).
b. Menerapkan pelajaran berbasis ICT.
c. Meningkatkan profesionalisme guru.
d. Meningkatkan kompetensi lulusan.
e. Meningkatkan kuantitas dan kualitas sarana dan prasarana pendidikan.
f. Mengembangan sekolah sebagai pusat budaya ilmiah.
g. Meningkatkan pengalaman IMTAQ dan karakter budaya bangsa.
8

BAB II

INSTITUSI PRAKERIN

A. Sejarah Badan Tenaga Nuklir Nasional

Gambar 1. Badan Tenaga Nuklir Nasional.

Kegiatan pengembangan dan pengaplikasian teknologi nuklir di Indonesia


diawali dari pembentukan panitia negara untuk penyelidikan radioaktivitet tahun
1954. Panitia negara tersebut mempunyai tugas melakukan penyelidikan terhadap
kemungkinan adanya jatuhan radioaktif dari uji coba senjata nuklir di lautan
Pasifik. Perkembangan pendayagunaan dan pemanfaatan tenaga atom bagi
kesejahteraan masyarakat perlu diperhatikan, maka melalui Peraturan Pemerintah
No. 65 tahun 1958, pada tanggal 5 Desember 1958 dibentuklah dewan tenaga
atom dan lembaga tenaga atom (LTA), yang kemudian disempurnakan menjadi
badan tenaga atom nasional (BATAN) berdasarkan UU No. 31 tahun 1964
tentang ketentuan-ketentuan pokok tenaga atom. Selanjutnya setiap tanggal 5
9

Desember yang merupakan tanggal bersejarah bagi perkembangan teknologi


nuklir di Indonesia dan ditetapkan sebagai hari jadi BATAN.

Pada perkembangan berikutnya, untuk lebih meningkatkan penguasaan di


bidang iptek nuklir, pada tahun 1965 diresmikan pengoperasian reaktor atom
pertama (Triga Mark II) di Bandung. Beberapa fasilitas litbangyasa dibangun
yang tersebar di berbagai pusat penelitian, antara lain Pusat Penelitian Tenaga
Atom Pasar Jumat, Jakarta (1966), Pusat Penelitian Tenaga Atom GAMA,
Yogyakarta (1967), dan Reaktor Serba Guna 30 MW (1987) disertai fasilitas
penunjangnya, seperti: fabrikasi dan penelitian bahan bakar, uji keselamatan
reaktor, pengelolaan limbah radioaktif dan fasilitas nuklir lainnya. Perubahan
paradigma pada tahun 1997 ditetapkan UU No. 10 tentang ketenaganukliran yang
diantaranya mengatur pemisahan unsur pelaksana kegiatan pemanfaatan tenaga
nuklir (BATAN) dengan unsur pengawas tenaga nuklir (BAPETEN).

Tabel 1. Sejarah umum BATAN

1954 Pembentukan panitia negara untuk penyelidikan radioaktivitet

1958 Pembentukan Dewan Tenaga Atom dan Lembaga Tenaga Atom (PP
No.65 Tahun 1958)

1964 Penetapan UU No.31 Tahun 1964 tentang ketentuan-ketentuan

Pokok Tenaga Atom

1965 Peresmian Pusat Reaktor Atom Bandung dan Pengoperasian Reaktor


Triga Mark II berdaya 250 kW oleh Presiden RI serta perubahan
nama Lembaga Tenaga Atom menjadi Badan Tenaga Atom Nasional
(BATAN)

1966 Pembentukan Pusat Penelitian Tenaga Atom (PPTA) Pasar Jumat,


Jakarta

1967 Pembentukan Pusat Penelitian GAMA Yogyakarta

1968 Peresmian penggunaan iradiator gamma cell Co-60 PPTA Pasar

Jumat oleh Presiden RI


10

1970 Peresmian klinik kedokteran nuklir di PPTA Bandung

1971 Reaktor triga mark II Bandung mencapai kritis pada daya 1 MW

1972 Pembentukan komisi persiapan pembangunan PLTN (KP2-PLTN)

1979 Peresmian mulai beroperasinya reaktor kartini dengan daya 100 kW

di PPTA Yogyakarta oleh Presiden RI

1984 Pengoperasian mesin berkas elektron 300 keV di PPTA Pasar Jumat
oleh Presiden RI

1987 Peresmian pengoperasian reaktor serba guna GA. Siwabessy dengan


daya 30 MW dan instalasi elemen bakar nuklir di PPTA Serpong -
Tanggerang oleh Presiden RI

1988 Peresmian pengoperasian instalasi pengolahan limbah radioaktif di

PPTA Serpong oleh Presiden RI

1989 Peresmian pengoperasian instalasi radioisotop dan radiofarmaka,


instalasi elemen bakar eksperimental di PPTA Serpong oleh
Presiden RI

1990 Peresmian instalasi radiometalurgi, instalasi keselamatan dan


keteknikan nuklir, laboratorium mekano elektronik nuklir di PPTA
Serpong - Tangerang oleh Presiden RI

1992 Peresmian pengoperasian instalasi spektrometri neutron, instalasi


penyimpanan elemen bakar bekas dan pemindahan bahan
terkontaminasi di PPTA Serpong - Tangerang oleh Presiden RI

1994 Peresmian pengoperasian mesin berkas elektron 2 MeV di PPTA


Pasar Jumat oleh Presiden RI

1995 Dalam memperingati HUT RI ke 50, BATAN berhasil


melaksanakan Whole Indonesian Core untuk reaktor serba guna GA.
Siwabessy
11

1996 Pembentukan PT Batan Teknologi (persero), Divisi : produksi


elemen bakar reaktor, produksi radioisotop, produksi instrumentasi
dan rekayasa nuklir

1997 Penetapan UU No.10 Tahun 1997 tentang ketenaganukliran yang


memisahkan badan pelaksana dan badan pengawas penggunaan
tenaga nuklir

1998 Perubahan Badan Tenaga Atom nasional menjadi badan tenaga


nuklir nasional (Keppres No.197 Tahun 1998)

2000 Peresmian peningkatan daya reaktor triga 2 MW di pusat penelitian


tenaga nuklir Bandung oleh Wakil Presiden RI

2001 Peningkatan status Pendidikan Ahli Teknik Nuklir (PATN) menjadi

Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir

2003 Penyerahan hasil Comprehensive Assessment of Different Energy


Sources for Electricity Generation in Indonesia kepada Presiden RI;
Pencapaian 10% jumlah varietas unggul tanaman pangan nasional;
pengoperasian mesin berkas elektron 350 keV, 10 mA di PPTN
Yogyakarta: pengoperasian Pusat Pelatihan dan Diseminasi
Teknologi Peternakan - Pertanian Terpadu di Kalsel

2005 Terwujudnya perpustakaan digital di bidang nuklir

2006 Pencapaian 1 juta hektar penyebaran varietas padi unggul BATAN

di seluruh Indonesia

2008 50 tahun BATAN berkarya.

2012 Pencapaian 20 varietas unggul padi, 6 varietas unggul kedelai, 1


varietas unggul kacang hijau, dan 1 varietas kapas 54 tahun.
Pemberian penghargaan berupa G.A. Siwabessy Award kepada
tokoh atau figure yang dianggap berjasa dalam pengembangan
teknologi nuklir di Indonesia. Penghargaan G.A. Siwabessy Award
12

diberikan kepada Ir. Sutaryo Supadi, M.Sc untuk kategori Nuclear


Lifetime Achievement.

2013 Peringatan 55 tahun BATAN tetap berkarya dan penggantian logo


BATAN yang memiliki makna BATAN adalah sebuah lembaga
yang melakukan penelitian, pengembangan dan pemanfaatan ilmu
pengetahuan tentang nuklir yang jujur, terbuka, disiplin, kreatif,
inovatif, mengutamakan keselamatan dan keamanan untuk
kesejahteraan bangsa.

2014 Indonesia meraih penghargaan tertinggi di bidang nuklir


(Outstanding Achievment Award) dunia, atas peran serta mendukung
ketahanan pangan melalui radiasi dengan mengembangkan varietas
benih unggul. Penghargaan disampaikan langsung oleh Direktur
Jenderal International Atomic Energy Agency (IAEA) Yukiya
Amano kepada Duta Besar Indonesia Rachmat Budiman disaksikan
oleh Kepala BATAN Prof. Dr. Djarot Sulistio Wisnubroto

B. Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN-BATAN)

1. Latar Belakang Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir

PTBGN merupakan salah satu unit di lingkungan Badan Tenaga Nukir


Nasional di bawah Deputi Bidang Teknologi Energi Nuklir (TEN) dengan tugas
pokok melaksanakan perumusan dan pengendalian kebijakan teknis, pelaksanaan,
dan pembinaan dan bimbingan di bidang pengembangan teknologi eksplorasi,
penambangan dan pengolahan bahan galian nuklir.

PTBGN berada di kawasan Pusat Penelitian Tenaga Nuklir (PPTN) Ps.


Jumat, Jakarta Selatan. Kegiatan litbang mulai dilakukan di Jawa tahun 1963 dan
dalam perkembangannya selanjutnya litbang tersebut diperluas di Kalimantan,
Sumatera, Sulawesi, dan Irian Jaya. Disamping itu untuk meningkatkan
peranannya dalam masyarakat, PTBGN melakukan kerjasama dengan instansi lain
13

yaitu instansi pemerintah atau swasta dalam bidang pemanfaatan teknologi nuklir
untuk pencarian sumber airtanah di beberapa daerah yang sulit air.

PTBGN dipimpin oleh Kepala Pusat yang mengepalai tiga bidang, yakni
Bidang Eksplorasi, Bidang Teknologi Penambangan dan Pengolahan, Bidang
Keselamatan Kerja dan Instalasi Penambangan. Selain itu Kepala Pusat PTBGN
juga mengepalai Loka Bahan Galian Nuklir, Bagian Tata Usaha, Unit Jaminan
Mutu, dan Unit Pengamanan Nuklir. Bidang KKIP memiliki tiga subbidang yakni
Subbidang Keselamatan Kerja dan Proteksi Radiasi, Subbidang Pengelolaan
Limbah, dan Subbidang Pengelolaan Instalasi Penambangan. Sedangkan Bagian
TU memiliki tiga subbagian yakni Subbagian Persuratan, Kepegawaian, dan
Dokumentasi Ilmiah, Subbagian Keuangan, dan Subbagian Perlengkapan.

2. Visi

Rencana Strategis PTBGN (2015 – 2019) “peningkatan teknologi


eksplorasi, penambangan dan pengolahan Bahan Galian Nuklir (BGN) bagi
kesejahteraan masyarakat”

3. Misi

Rencana Strategis Misi PTBGN (2015-2019) :


1. Melaksanakan eksplorasi BGN
2. Meningkatkan pengembangan teknologi litbang penambangan dan
pengolahan BGN
3. Melaksanakan pemantauan keselamatan kerja dan pengelolaan instalasi
penambangan
4. Melaksanakan jaminan mutu
5. Melaksanakan pengamanan nuklir
6. Melaksanakan tugas lain yang diberikan oleh Deputi Bidang TEN
14

4. Struktur Organisasi

Gambar 2. Struktur organisasi PTBGN

5. Tugas Pokok dan Fungsi

Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN) merupakan salah satu

unit di lingkungan Badan Tenaga Nukir Nasional di bawah Deputi Bidang

Teknologi Energi Nuklir (TEN). Berdasarkan Peraturan Kepala Batan No. 14

Tahun 2013, tugas pokok PTBGN adalah melaksanakan perumusan dan

pengendalian kebijakan teknis, pelaksanaan, dan pembinaan dan bimbingan di

bidang pengembangan teknologi eksplorasi, penambangan dan pengolahan bahan

galian nuklir.

PTBGN memiliki fungsi pelaksanaan urusan perencanaan, persuratan dan

kearsipan, kepegawaian, keuangan, perlengkapan dan rumah tangga, dokumentasi

ilmiah dan publikasi serta pelaporan, pelaksanaan eksplorasi bahan galian nuklir,

pelaksanaan pengembangan teknologi penambangan dan pengolahan bahan


15

galian nuklir, pelaksanaan pemantauan keselamatan kerja dan pengelolaan

instalasi penambangan, pelaksanaan jaminan mutu, pelaksanaan pengamanan

nuklir, dan pelaksanaan tugas lain yang diberikan oleh Deputi Bidang Teknologi

Energi Nuklir.

6. Sumber Daya Manusia

Sumber Daya Manusia (SDM) di PTBGN direkrut melalui seleksi yang


ketat mencakup antara lain kompetensi dan strata pendidikan yang didukung oleh
sikap dan perilaku terpuji agar dapat memenuhi formasi jabatan yang tersedia.
Sampai dengan 30 Juni 2015, jumlah sumber daya manusia PTBGN sebanyak 138
orang. Sebaran Pegawai PTBGN berdasarkan pendidikan. Jumlah tersebut
terdistribusi dalam jabatan struktural sebanyak 14 orang, jabatan fungsional
Peneliti Aktif sebanyak 2 orang, jabatan fungsional Pranata Nuklir Aktif sebanyak
8 orang, jabatan fungsional Penyelidik Bumi Aktif 4 orang, jabatan fungsional
Teknisi Litkayasa Aktif 4 orang, jabatan fungsional Pengawas Radiasi Aktif 2
orang dan jabatan fungsional Pengendali Dampak Lingkungan 1 orang, jabatan
fungsional Analis Kepegawaian 1 orang, jabatan fungsional Pustakawan 1 orang,
sedangkan jabatan fungsional bebas sementara sebanyak 11 orang dan sisanya
adalah jabatan fungsional umum sebanyak 88 orang.

7. Kegiatan
1. Eksplorasi bahan radioaktif (U, Th, dll)
2. Penerapan geologi nuklir pada eksplorasi bahan galian lainnya (logam,
non logam, batubara, dll)
3. Evaluasi cadangan bahan galian.
4. Penambangan bahan galian, quarry, dan tunneling.
5. Pengolahan bahan galian.
6. Pengendalian keselamatan kerja dan lingkungan.

8. Fasilitas
a. Laboratorium:
1. Laboratorium mineralogy
16

2. Laboratorium geokimia
3. Laboratorium pengolahan bahan galian nuklir
4. Laboratorium keselamatan lingkungan

b. Peralatan Laboratorium:
1. Atomic Absorption Spectrometer (AAS)
2. Flourimeter
3. Voltameter
4. Mikroskop petrografi dan bijih
5. Mikrotermometer (Fluid Inclusion)
6. Ludlum Scaller - 1000
7. UV VIS Spektrofotometer
8. Air Sampler Portable
9. Mikroskop polarisasi dan kelengkapannya
10. Spektrofotometer UV VIS double bim
11. Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometers (ICP-OES)
12. Microwave Digestion Closed System.
13. Vacuum Pump
14. Ph Meter
15. Muffle Furnace
16. Vortex Mixer
17. Hot Plate Thermo Sceintific

c. Peralatan Survey:
1. Scintillometer SPP2NF
2. Radon Monitoring (RDA-200 & Markus 10)
3. Geolistrik (ABEM SAS 1000, Naniura)
4. Geomagnet
5. Polarisasi terimbas (IP)
6. Diagrafi/Logging Geofisika
7. Spektrometer Gamma Exploranium GR-320
8. Peralatan bor inti dan non inti serta perlengkapannya
9. Theodolit Total Station
17

10. Proton Magnetometer


11. Gamma Ray Spectrometer
12. X Ray Fluoressence Portable (Delta Innov-X) (XRF)
13. Alat survey RS-125
14. GPS seri CSX 76
15. Radon Thoron Monitor (Rad 7)
16. Alpha Beta Gamma Surveymeter Gammascout
17. Schidmdt Hammer
18. LN2 Detector
19. Neutron Surveymeter
20. Penetrometer
21. Digital Osciloscope
22. Do Meter (Alat Laboratorium Kwalitas Air dan Tanah)
23. Ground Water Analogous
24. Personal Digital Dosimeter

d. Peralatan Pendukung:
1. Bulldozer
2. Truck
3. LHD (Load Haul Dump)
4. Crane
5. Generator Set 100 KVA
6. Mesin Bubut dan peralatan bengkel.
7. Suku cadang pemboran dan kelengkapannya
8. Ayakan otomatis (untuk contoh pasir)
9. Probe logging
10. Solar Cell
11. Mesin Frais
12. Pagging System
13. Prpeler & Turbine Pump
14. Stabilisator 75 KVA
15. Gamma Logging Unit
BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

A. Monasit

Monasit merupakan mineral hasil samping penambangan timah


yang berikatan dengan fosfat dan mengandung torium (Th), uranium (U),
serta logam tanah jarang (LTJ) yang memiliki rumus kimia secara
umum (LTJ -Th-U)PO4. Kadar unsur dalam monasit di setiap daerah
berbeda-beda (Purwani, Suyanti and Husnurrofiq, 2015).
Perkembangan teknologi mampu mendorong untuk memanfaatkan
sesuatu yang awalnya tidak berharga menjadi lebih berharga, contohnya
pasir monasit. Pemanfaatan teknologi yang tepat dapat mengolah monasit
menjadi barang yang lebih bermanfaat, yaitu dengan dihasilkannya torium,
uranium, dan logam tanah jarang (Purwani, Suyanti and Husnurrofiq,
2015).
Secara umum terdapat 3 jenis monasit dengan perbedaan komposisi
yang tidak selalu mengandung unsur radioaktif seperti thorium atau
uranium, yaitu: monasit-(Ce) dengan formula (Ce, La, Nd, Th, Y) PO4,
monasit-(La) dengan formula (La, Ce, Nd) PO4, dan monasit-(Nd) dengan
formula (Nd, La, Ce) PO4 (Ngadenin et al., 2014).

B. Slag II

Peghasil timah terbesar di Indonesia adalah Kepulauan Bangka


Belitung. Disamping memproduksi Timah, PT. Timah, Tbk. yang
mengelola pertimahan juga menghasilkan produk sampingan (limbah)
berupa terak timah (slag II) yang jumlahnya bertambah terus setiap saat.
Limbah ini belum dimanfaatkan seoptimal mungkin. Untuk itu perlu
diadakan penelitian tentang pemanfaatan limbah timah (slag II) yang
dihasilkan pada peleburan tahap pertama yang kemudian dimasukkan

11
12

kembali ke dalam tanur untuk memperoleh timah yang belum tereduksi


(Trinopiawan, K. 2016).

Tahap awal peleburan baik peleburan I dan II adalah proses charging


yakni bahan baku bijih timah atau slagI dimasukkan kedalam tanur melalui
reverberatory furnace pada suhu 1200 – 13000C. Unsur – unsur pengotor
akan teroksidasi menjadi senyawa oksida seperti As2O3 yang larut dalam
timah cair. Sedangkan SnO2 tidak larut semua menjadi logam timah
murni namun adapula yang ikut ke dalam slag dan juga dalam bentuk
debu bersamaan dengan gas – gas lainnya. Setelah peleburan selesai
maka hasilnya dimasukkan ke foreheart untuk melakukan proses
tapping. Sn yang berhasil dipisahkan selanjutnya dimasukkan kedalam

float untuk dilakukan pendinginan/penurunan temperatur hingga 4000C


sehingga mempunyai struktur amorf (Nahriazizah, 2015).

Slag II merupakan sisa peleburan timah mengandung Sn± 1%. Slag II


ini mengandung unsur-unsur Si, Ti , U, Th dan Logam Tanah Jarang ( LTJ)
yang mengandung mimiliki nilai ekonomi tinggi. Pada penekitian ini
analisis dan tinjauan dibatasi hanya Thorium.

C. Logam Tanah Jarang (LTJ)

Logam tanah jarang (LTJ) merupakan logam yang memiliki peranan


penting dan berperan sebagai bahan penyerap netron dalam teknologi
nuklir maupun industri elektronika (Isyuniarto, Muhadi and Tri, 1999).
Logam tanah jarang (LTJ) merupakan logam yang sangat langka dan
sangat sedikit ditemui, di alam berupa senyawa kompleks, umumnya
senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan perkembangan
teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan,
dan umumnya pada industri teknologi tinggi (Budiman, dkk., 2015).

Unsur tanah jarang (LTJ) terdiri dari 15 unsur dalam grup lantanida,
dan 2 unsur yang dapat dikategorikan sebagai LTJ yaitu Skandium (Sc) dan
Itrium (Y). Unsur-unsur lantanida memiliki kemiripan sifat kimia seperti
13

dimilikinya 4f orbital elektron di kulit terluar, dan reaktivitas yang tinggi.


Karakteristik demikian menjadikan LTJ banyak digunakan sebagai bahan
magnet, katalis, elektronik, dan optik. Berdasarkan konfigurasi
elektronnya, Rohr dan USGS membagi LTJ dalam 2 kelompok, yaitu Light
Rare Earth Elements (LREE) dan Heavy Rare Earth Elements (HREE).
(Trinopiawan, dkk. 2016)

Tabel . Unsur Logam Tanah Jarang


Adapun kegunaan logam tanah jarang (LTJ) dan torium (Th) antara
lain sebagai berikut :
a. Untuk industri nuklir, terutama yang mempunyai penampang
serapan netron yang besar, misalnya : Sm, Gd, Dy.
b. Untuk industri elektronika, misalnya : Y.
c. Untuk industri metalurgi, misalnya : Ce, La, Nd. d. Untuk industri
bahan bakar nuklir, misalnya : Th.

Mineral yang umum sebagai logam tanah jarang terdiri dari


basnasit, monasit dan senotim. (Budiman, dkk.,2015). Dibawah ini adalah
beberapa contoh mineral logam tanah jarang yang ditemukan di alam.

1. Bastnaesite (CeFCO3)
14

Merupakan fluoro-carbonat serium yang mengandung 60–70%


oksida logam tanah jarang seperti Lanthanum dan Neodimium. Mineral
bastnaesit merupakan sumber logam tanah jarang yang utama di dunia.
Bastnaesit ditemukan dalam batuan cabonatite, dolomite breccias,
pegmatite, dan amphibole skrn.

2. Monazite ((Ce,La,Y,Th)PO3)

Merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50-


70% Oksida LTJ. Monasit diambil dari mineral pasir berat yang
merupakan hasil samping dari senyawa logam berat lain. Monasit dalam
jumlah tertentu dikategorikan sebagai TENORM (Technologically
Enhanced Naturally Occuring Radioactive Material) yaitu zat radioaktif
alam yang dikarenakan kegiatan manusia atau proses teknologi terjadi
peningkatan paparan potensial jika dibandingkan dengan keadaan awal,
penanganan TENORM mesti mematuhi batasan paparan radiasi.

3. Xenotim (YPO4)

Merupakan senyawa yttrium phospat yang mengandung 54-65% LTJ


termasuk erbium, cerium dan thorium. Senotip juga mineral yang
ditemukan dalam mineral pasir berat seperti pegmatite dan batuan leleh.

4. Zircon

Merupakan senyawa zirkon-ium silikat yang didalamnya


ditemukan thorium, yttrium dan cerium.Mineral-mineral diatas tidak
mudah untuk didapatkan karena jumlahnya yang sangat terbatas,
terlabih lagi tercampurnya dengan mineral lain sehingga mineral tidak
dapat terpisah sendiri. Seperti contohnya di Kepulauan Bangka Belitung,
mineral ini merupakan hasil dari penambangan timah yang masih
membutuhkan proses pemisahan terlebih dahulu.
15

Pada masa yang akan datang, posisi logam tanah jarang (LTJ)
semakin stategis sehingga perlu adanya penelitian untuk
mengembangkannya secara berkelanjutan (Anggraini dkk, 2012). Secara
umum, logam tanah jarang (LTJ) tidak ditemukan dalam bentuk bebas
dalam lapisan kerak bumi melainkan dalam senyawa kompleks fosfat dan
karbonat (Anggraini et al., 2012). Seperti halnya uranium (U) dan torium
(Th), logam tanah jarang (LTJ) juga terdapat dalam monasit. Beberapa
unsur logam tanah jarang (LTJ) dalam pasir monasit adalah itrium,
lantanum, serium, neodinium, samarium, gadolinium, prosedinium dan
disporsium (Isyuniarto, Muhadi and Tri, 1999).

D. Thorium

Thorium ditemukan pertama kali oleh Jons Jacob Berzelius pada


tahun 1828 di Swedia dalam bentuk kecil diantara batu dan tanah. Thorium
merupakan logam putih keperakan yang berkilau. Namun, bila
terkontaminasi oksigen thorium perlahan akan memudar di udara menjadi
abu-abu dan akhirnya hitam. Thorium seperti halnya uranium dapat
digunakan sebagai bahan bakar nuklir meskipun tidak bersifat fisil
(Sunarto, 2013).

Thorium adalah unsur kimia dengan lambang Th, memiliki nomor


atm 90, dan merupakan unsur radioaktif deret aktinida. Thorium memiliki
25 isotop alam dengn massa atom antara 212 hingga 236. Isotop Th
232 merupakan isotop thorium yang paling stabil dan merupakan isotop
pengisi alpha. Thorium bersifat reaktif dan dapat bereaksi dengan
oksigen, hydrogen, halogen, dan sulfur. Thorium mudah larut dalam
asam klorida (HCl) dan asam nitrat (HNO3) pekat yang mengandung
sejumlah kecil katalis ion fluorid (Mutia, 2016).

Thorium murni merupakan logam bersifat radioaktif, berwarna putih


keperakan yang relatif stabil dalam udara dan dapat mempertahankan
warnanya selama beberapa bulan. Bila terkontaminasi dengan oksida,
thorium bereaksi secara perlahan menjadi berwarna abu-abu dan akhirnya
16

menjadi hitam. Sifat fisika thorium sangat dipengaruhi oleh derajat


kontaminasi dengan oksida (Dewita, Erlan. 2012)

Thorium tersebar pada batuan dan mineral dalam lapisan bumi,


biasanya tercampur dengan uranium, unsur logam tanah jarang, niobium,
tantalum, silikat, dan fosfat. Mineral yang mengandung thorium adalah
monasit, thorit, brockite, xenotime, euxenite dan thorianite. Thorium
oksida banyak terkandung dalam mineral monasit yaitu sebesar 12 %
(Mutia, 2016).

Mineral Komposisi

Thorit (Th,U)SiO4
Thorianite (ThO2 + UO2)
Thorogummite Th(SiO4)1-x(OH)4x
Monasit (Ce,La,Y,h)PO4
Brockite (Ca, Th, Ce) (PO4) H2O
Xenotime (Y,Th) PO4
Euxenite (Y,Ca,Ce,U,Th)(Nb,Ta,Ti)2O6
Bijih Besi Fe + REE + Th apatit

Tabel Keterangan Thorium (Mutia, 2016)

Thorium sebagai bahan bakar nuklir berpotensi sebagai sumber


energi listrik dan penggunaan sumber daya alam yang lebih sedikit.
Penggunaan Thorium sebagai bahan bakar reaktor nuklir ini lebih aman
karena tidak memiliki isotop yang bersifat fisil sehingga tidak cocok
digunakan untuk senjata nuklir. Thorium lebih murah karena jumlahnya
yang melimpah di bumi, yaitu empat kali lebih banyak dibandingkan dengan
jumlah Uranium. Selain itu, bahan bakar Thorium lebih bersih dan ramah
lingkungan karena mengurangi emisi gas CO2 dari sektor energi listrik dan
menghasilkan limbah yang lebih sedikit (Sunarto, 2013).

Thorium menyebabkan bahaya radiasi berupa bahaya eksternal dan


internal. Bahaya eksternal terjadi karena thorium dapat memancarkan
energy beta dan sinar gamma yang tinggi, sedangkan bahaya internal
disebabkan oleh debu thorium yang masuk dalam saluran pernapasan
17

selama proses penambangan dan pengolahan thorium. Selain bahaya radiasi


eksternal dan internal, thorium dapat menyebabkan bahaya lain seperti pada
saat thorium dibakar pada suhu tinggi dan memancarkan warna putih yang
terang. Dimana sifat ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan pelapis
pembuatan kaos lampu petromax. Kaos lampu yang dipasang dan
dibakar akan menimbulkan asap thorium yang rawan terhirup. Thorium pu
dapat megendap di dalam paru-paru dan meluruh menjadi gas radon-222
atau gas thoron yang memancarkan partikel alpha. Thorium yang meluruh
dapat menghasilkan anak luruh yaitu radium-228 yang akan mengendap
dalam tulang. Efek ini bersifat stokastik (tidak langsung terlihat).

E. Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu komponen atau lebih dari


campuran oIeh suatu pelarut yang mempunyai kelarutan komponen dalam
pelarut lebih tinggi dari pada dalam campurannya.
Ekstraksi umumnya dilakukan melalui 2 tahapan yaitu :
1. Ekstraksi : suatu peristiwa tercampumya suatu zat yang akan
dipisahkan campuran pelarut organik, zat yang akan dipisahkan akan
berpindah secara selektif ke dalam fase organik, sedangkan unsur-
unsur yang tidak dikehendaki akan berada pada fase aquas.
2. Striping: suatu proses pemindahan zat yang diperoleh dari ekstraksi
pelarut yang berada dalam fase organik, kembali ke larutan encer
melalui kontak antara fase organik dengan larutan anorganik seperti
HCI, HNO3 atau H2SO4.

Banyak pelarut yang dapat digunakan untuk memisahkan torium dari


campurannya yaitu, TBP (tri butil fosfat), TOPO (tri oktil fosfin oksid), .metil
oksida, MIBK (metil iso butil keton) dan TTA (thenoyt trifluoro acetone).
Thorium terekstrak dan berada pada fase organic dengan kondisi media
ekstraksi berbeda untuk setiap jenis pelarut. Misalnya TOPO dengan kondisi
HNO3 1-3 M bisa memisahkan > 97 % dari 10 mg torium, sedangkan TTA
dengan kondis HCI pH 2 bisa memisahkan torium > 97 %. TTA dikenal
18

dengan nama kimia 4,4,4-trifluoro-1(2-thenoyt-1,3-butanedion). Grup tri


fluorometil berperan meningkatkan keasaman dalam bentuk enol sehingga
memungkinkan untuk ekstraksi larutan pada pH rendah. TTA telah dgunakan
secara luas pada ekstraksi unsur-unsur yang berhubungan dengan analisis
radiokimia karena mudah penanganannya. Pads analisis Thonum TTA
digunakan pads pemisahan dan penentuan secara spektrofotometri dan sebagai
pelarut (pengencer) digunakan benzena, xylene atau tetrakhorida (CI4) [P;41].
Tidak terlalu banyak pereaksi pembentuk warna yang digunakan
untuk analisis Thorium secara spektrofotometri, diantaranya yang penting
tercantum pada Tabe11.

Absorbansi
Pereaksi pH Unsur Pengganggu Dominan
(ppm)

Morin 2 410 Zr, Fe, Al, RE, U, PO43-F-, SO42-


Quercetin 3 422 Ni, Fe, Al, U, Zr, PO43-, F-SO42-
SPADNS 3 575 Zr, U, RE, PO43-F-, SO42-
Thoronol 0,65 547 Zr, Ti, RE, U, PO43-, F, SO42-
Arsenazo 3 580 Zr, Fe, Al, RE, U, PO43-F-, SO42-
Arsenazo III 9 M HCl 665 U,Ti, Zr, RE

Tabel . ( Affandi, Kosim. 2002 )

Thoronol atau torin merupakan salah satu gugus arsenazo suatu


garam dari hidroksi-2-disulfo 3, 6 naphtilazo 1, 2 benzenearsonic acid telah
banyak digunakan dalam penentuan torium secara spektrofotometri, meskipun
pada saat ini telah diganti oleh pereaksi arsenazo III yang lebih sensitif dan
seektif. Reaksi torin berlangsung dalam suasana asam dan pembentukan wama
terjadi dengan cepat dan stabil untuk beberapa hari dan daftar unsur
pengganggunya relatif pendek. Torin mernbentuk warna merah dengan torium
pada kisaran pH 0,3-1,2 dengan absorbsi 545 nm. Zirkon merupakan unsur
penganggu utama namun bisa dicegah dengan penambahan d-asam tartrat atau
asam meso tartrat sedangkan titan IV hanya menirnbulkan sedikit gangguan.
Uranium dalam konsentrasi tinggi dan unsur tanah jarang (UTJ) menimbulkan
gangguan yang selius (La >300 ug, Ce IV >170 ug dan UTJ berat >700 ug).
19

Konsentrasi Fe III yang tinggi juga menimbulkan gangguan pad apembentukan


wama, namun bisa dihindari dengan penambahan asam oksalat sekaligus
mereduksi Ce IV dan menghilangkan unsur kelumit dari oksidan yang akan
merusak pereaksi torin.

F. Instrumentasi

Peralatan instrumentasi yang digunakan menggunakan adalah


Spektrofotometer. Laboratorium Analisa – TPP PTBGN menggunakan UV-
Visible Shimadzu 2600.

Gambar 3. Spektrofotometer UV – Vis 2600

1. Definisi Spektrofotometer

Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengatur nilai


absorbansi suatu contoh sebagai suatu fungsi panjang gelombang
(pengukuran terhadap sederetan contoh pada suatu panjang gelombang
juga dapat dilakukan). Instrumentasi semacam ini dapat dikelompokan
sebagai instrumen dengan berkas tunggal dan berkas ganda.
Dalam praktiknya, instrumen berkas tunggal biasanya dijalankan
secara manual sedangkan pada instrumen berkas ganda dijalankan secara
otomatis.
20

2. Prinsip Spektrofotometer

Prinsip spektrofotometer yaitu pengabsorbsian cahaya pada panjang


gelombang tertentu. Absorbansi tersebut sebanding dengan konsentrasi zat
yang terkandung dalam sampel. Faktor ketajaman mata dapat digantikan
dengan sel fotolistrik yang secara langsung mengukur intensitas dari
cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak langsung cahaya yang di
absorbsi (Io), jadi tergantung pada warna benda.
Hukum dasar spektrofotometer adalah hukum Lambert – Beer, yang
menyatakan jika cahaya monokromatis melewati media transparan, laju
penurunan intensitas cahaya dengan ketebalan media akan berbanding
lurus dengan intensitas cahaya. Hukum Beer dapat ditetapkan hanya untuk
radiasi monokromatik dan sifat dasar penyerap tidak berubah sepanjang
jangka konsentrasi yang diketahui.
Absorbansi adalah ukuran intensitas sinar yang diserap, semakin
tinggi intensitas sinar yang diserap maka semakin besar nilai
absorbansinya (A) tetapi intensitas yang diteruskan semakin dikit (P).
Absorbtivitas adalah suatu besaran yang karakterisktik untuk senyawa dan
panjang gelombang tertentu
Jenis spektrofotometer ada dua macam, yaitu single beam dan
double beam. Pada spektrofotometer single beam hanya terdapat seberkas
sinar yang dilewati melalui kuvet, blanko, standar, dan sampel diperiksa
secara bergantian. Sedangkan pada double beam sumber cahaya dibagi
menjadi dua berkas oleh cermin pemutas (chopper)

3. Instrumentasi Spektrofotometer

Spektrofotometer UV-Vis tipe 1700 terdiri dari beberapa komponen


antara lain sumber cahaya, monokromator, sel tempat contoh (kuvet),
detektor, dan integrator.
21

a b c d e f g
Gambar 2. Instrumentasi Spektrofotometer

Keterangan :

a. Sumber Cahaya

b. Monokromator

c. Slit

d. Cermin

e. Sel (Kuvet)

f. Cermin

g. Detektor

Berikut penjelasan instrumentasi spektrofotometer :

a. Sumber Cahaya

Sumber radiasi dalam spektrofotometer mempunyai dua fungsi.


Pertama memberikan energi pada daerah panjang gelombang yang
tepat untuk pengukuran, kedua mempertahankan intensitas cahaya
yang tetap selama pengukuran.
Sumber sinar untuk spektrofotometer sinar tampak digunakan
lampu wolfarm dengan panjang gelombang diatas 375 nm. Sedangkan
untuk spektrofotometer sinar UV digunakan lampu deuterium dengan
panjang gelombang dibawah 375 nm.
22

b. Monokromator

Sinar yang dikeluarkan sumber cahaya merupakan sinar


polikromatis yaitu mengandung berbagai panjang gelombang.
Sementara itu untuk pengukuran diperlukan sinar tertentu yang
spesifik dan sebaiknya monokromatis. Untuk itu maka monokromator
berfungsi mengubah sinar polikromatis dari sumber cahaya menjadi
monokromatis (sinar dengan satu panjang gelombang).

c. Slit

Berfungsi untuk menerima sinar yang telah dipersempit pada


daerah panjang gelombang tertentu untuk diteruskan ke zat (kuvet).

d. Sel (Kuvet)

Sinar monokromatis yang keluar dari monokromator kemudian


memasuki sel. Sel adalah tempat disimpannya larutan contoh yang
akan diukur serapannya. Sel untuk tempat larutan diletakkan pada
jalan cahaya dari monokromator.
Pada saat cahaya monokromatis melalui sel, terjadi penyerapan
sejumlah cahaya, sementara sebagian lain diteruskan ke detector.
Sel (kuvet) untuk analisis secara spektrofotometri harus
memenuhi syarat berikut :

1) Tidak berwarna.
2) Permukaannya secara optis harus benar-benar sejajar.
3) Tidak bereaksi dengan bahan kimia.
4) Tidak rapuh.
5) Memiliki bentuk yang sederhana.

e. Detektor
Detektor mampu mengubah cahaya yang diteruskan oleh sel
yang jatuh mengenainya menjadi suatu besaran yang terukur. Pada
dasarnya detektor yang ideal harus memiliki kepedean tinggi,
23

perbandingan sinyal noise yang tinggi dan responnya stabil pada


panjang gelombangnya. Detektor pada spektrofotometer berfungsi
mengubah energi cahaya menjadi sinyal listrik. Sebagai detektor
dapat digunakan photo tube atau layer cell.
BAB IV

METODE ANALISIS

A. Dasar Teori

Metode ini membahas tentang perpindahan metilen biru yaitu larutan


kationik dari larutan air ke dalam larutan organik yang tidak dapat campur
dengan air sampai pada titik jenuh (keseimbangan). Hal ini terjadi melalui
formasi (ikatan) pasangan ion antara anion dari MBAS (Methylene Blue
Active Surfactans) dan kation dari metilen biru. Intensitas warna biru yang
dihasilkan dalam fase organik merupakan ukuran dari MBAS (sebanding
dengan jumlah surfaktan). Surfaktan anion adalah salah satu dari zat yang
paling penting, alami dan sintetik yang menunjukkan aktifitas dari metilen
biru. Metode MBAS berguna sebagai penentuan kandungan surfaktan
anion dari air dan limbah, tetapi kemungkin adanya bentuk lain dari
MBAS (selain interaksi antara metilen biru dan surfaktan anion) harus
selalu diperhatikan. Metode ini relatif sangat sederhana dan pasti. Inti dari
metode MBAS ini ada 3 secara berurutan yaitu: Ekstraksi metilen biru
dengan surfaktan anion dari media larutan air ke dalam chloroform
(CHCl3) kemudian diikuti terpisahnya antara fase air dan organik dan
pengukuran warna biru dalam CHCl3 dengan menggunakan alat
spektrofotometri pada panjang gelombang 650,4 nm.

33
34

B. Peralatan

1. Corong Pemisah 100 mL


2. Tabung Pengoocok
3. Hot Plate
4. Spatula
5. Kaca Arlogi
6. Stopwatc
7. Gelas Teflon
8. Labu Ukur 50 mL
9. Beaker glass 50 mL
10. Pipet serologi 1 mL;5 mL
11. Pipet Mikroliter
12. Mixer
13. Neraca analitik
14. Sepktrofotometer UV-Vis Shimadzu 2600

C. Bahan

1. Sampel pasir Monasit dan Slag II


2. HNO3 : HClO4 ( 1:6 )
3. H2SO4
4. HCl ( 1:1 )
5. HCl pH 0,8
6. HCl pH 2
7. TTA 0,1 M
8. HCl 3 M
9. Asam ascorbate 5%
10. Thorin 0,01%
35

D. Cara kerja

I. Pembuatan Leaching Sample


1. Ditimbang 1 gram contoh sampel, dimasukkan kedalam gelas
teflon lalu tambahkan 20 mL HNO3 : HClO4 ( 1:6 ) kemudian
homogenkan.
2. Panaskan diatas hot plate sampai sampel terlarut sempurna dan
tutup dengan kaca arlogi.
3. Homogenkan setiap 30 menit sekali, setalah 1 jam buka tutup kaca
arlogi biarkan terbuka dan pemanasan dilanjutkan sampai kering .
4. Setelah sampel mengering tambah 15 mL H2SO4 homogenkan dan
lanjutkan pemanasan sampai mengering.
5. Homogenkan setiap 30 menit sekali.
6. Setelah kering kemudian dilarutkan dengan 20 mL HCl (1:1) lalu
masukan kedalam labu ukur 50 mL.
7. Bilas gelas Teflon dengan HCL pH 0,8 sampai tidak ada yang
tersisa.
8. Tepatkan dengan HCl pH 0,8 dan kocok sampai homogen.

II. Pembuatan Larutan Deret Standar Thorium Ekstraksi.


1. Dibuat deret standar thorium dalam labu pengocok dengan kadar
0; 5; 10; 20; 50; 100; 150; 200 ppm.
2. Tambahkan 5 mL HCl pH 2 dan 10 mL TTA 0,1 M. Ekstraksi
dengan mixer selama 2 menit.
3. Pisahkan fase organic dan fase aquas dengan corong pemisah
4. Fase organic yang mengandung Thorium di stripping kedua
sebanyak 5 mL dengan 10 mL HCl 3 M dalam labu kocok baru.
5. Ekstrasi kembali selama 2 menit.
6. Pipet hasil stripping/fase aquas sebanyak 5 mL dan masukan pada
labu ukur 50 mL .
7. Tambahkan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
8. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
9. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
10. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri
UV-VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.

III. Pembuatan Larutan Blanko


1. Masukan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
2. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
3. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
36

4. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri UV-


VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.

IV. Pembuatan Larutan Sample Penetapan Thorium Dengan Cara


Ekstraksi
1. Masukan 1mL sample hasil Leaching kedalam labu pemgocok.
2. Tambahkan 5 mL HCl pH 2 dan 10 mL TTA 0,1 M. Ekstraksi
dengan mixer selama 2 menit.
3. Pisahkan fase organic dan fase aquas dengan corong pemisah
4. Fase organic yang mengandung Thorium di stripping kedua
sebanyak 5 mL dengan 10 mL HCl 3 M dalam labu kocok baru.
5. Ekstrasi kembali selama 2 menit.
6. Pipet hasil stripping/fase aquas sebanyak 5 mL dan masukan pada
labu ukur 50 mL .
7. Tambahkan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
8. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
9. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
10. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri UV-
VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.

V. Pembuatan Larutan Sampel Penetapan Thorium Dengan Cara


Langusung.
1. Masukan 1 mL larutan standar Thorium 100 ppm kedalam labu
ukur dan tambahkan 100 µm larutan standar unsur LTJ 1000 ppm.
2. Masukan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
3. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
4. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
5. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri UV-
VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.

VI. Pembuatan Larutan Pengaruh Unsur LTJ Terhadap Analisis


Thorium Dengan Cara Ekstraksi
1. Masukan 1mL larutan standar Th 100 ppm kedalam labu pengocok
dan tambahkan 100 µm larutan standar Umsur LTJ 1000 ppm.
2. Tambahkan 5 mL HCl pH 2 dan 10 mL TTA 0,1 M. Ekstraksi
dengan mixer selama 2 menit.
3. Pisahkan fase organic dan fase aquas dengan corong pemisah
4. Fase organic yang mengandung Thorium di stripping kedua
sebanyak 5 mL dengan 10 mL HCl 3 M dalam labu kocok baru.
37

5. Ekstrasi kembali selama 2 menit.


6. Pipet hasil stripping/fase aquas sebanyak 5 mL dan masukan pada
labu ukur 50 mL .
7. Tambahkan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
8. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
9. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
10. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri
UV-VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.

VII. Pembuatan Larutan Pengaruh Unsur LTJ Terhadap Analisis


Thorium Dengan Cara Langusung.
1. Masukan 1 mL larutan standar Thorium 100 ppm kedalam labu
ukur dan tambahkan 100 µm larutan standar unsur LTJ 1000 ppm.
2. Masukan HCl pH 0,8 setengah labu ukur.
3. Tambahkan 5 mL Asam Ascorbat 5% dan 5 mL Torin 0,1%
4. Tepatkan volume sampai tanda garis dengan HCl pH 0,8 lalu
homogenkan.
5. Diamkan selama ±2 jam , lalu diukur dengan Spektrofotometri UV-
VIS pada panjang gelombang 545 nm slit 1.
BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Analisis

Berikut merupakan table hasil uji banding antara sample yang menggunakan
chloroform murni dengan sample yang menggunakan chloroform recycle

Pembacaan dengan Pembacaan dengan chloroform


Pengulang chloroform murni recycle
-an Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
(ppm) (ppm)
1 0,083 0,3946 0,083 0,3924
2 0,084 0,3952 0,082 0,3869
3 0,083 0,3938 0,083 0,3915
4 0,084 0,3957 0,084 0,3952
5 0,083 0,3910 0,083 0,3910
6 0,084 0,3952 0,084 0,3943
7 0,084 0,3966 0,084 0,3954
Tabel 1. Hasil Pembacaan sample spike 0,4 ppm dengan chloroform murni
dan recycle

Pembacaan dengan Pembacaan dengan chloroform


Pengulang chloroform murni recycle
-an Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
(ppm) (ppm)
1 0,171 0,7934 0,171 0,7915
2 0,171 0,7921 0,171 0,7910
3 0,170 0,7857 0,171 0,7901
4 0,171 0,7904 0,171 0,7904
5 0,171 0,7901 0,170 0,7893
6 0,168 0,7788 0,168 0,7785
7 0,168 0,7763 0,168 0,7760
Tabel 2. Hasil Pembacaan sample spike 0,8 ppm dengan chloroform murni
dan recycle

40
41

Pembacaan dengan Pembacaan dengan chloroform


Pengulang chloroform murni recycle
-an Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
(ppm) (ppm)
1 0,257 1,1806 0,256 1,1798
2 0,257 1,1831 0,257 1,1831
3 0,258 1,1859 0,258 1,1845
4 0,257 1,1823 0,257 1,1820
5 0,257 1,1842 0,257 1,1815
6 0,258 1,1881 0,258 1,1880
7 0,258 1,1856 0,258 1,1854
Tabel 3. Hasil Pembacaan sample spike 1,2 ppm dengan chloroform murni
dan recycle

Konsentrasi sample spike MBAS 0,4 ppm


Chloroform Chloroform
Pengulangan murni recycle |selisih|
(ppm) (ppm)
1 0,3946 0,3924 0,0022
2 0,3952 0,3869 0,0083
3 0,3938 0,3915 0,0023
4 0,3957 0,3952 0,0005
5 0,3910 0,3910 0,0000
6 0,3952 0,3943 0,0009
7 0,3966 0,3954 0,0012

Đ (rata - rata) = 0,002200


Sd (stdev) = 0,002818
SE(đ) (sd / √n) = 0,001065
T (đ / SE(đ)) = 2,066
Df (n-1) 6
(Table T-Test
dengan taraf
B 2,447
kepercayaan 95%)
=
Tidak Beda
T<b =
Nyata

Tabel 4. Table T – Test untuk sample spike 0,4 ppm


42

Konsentrasi sample spike MBAS 0,8 ppm


Chloroform Chloroform
Pengulangan murni recycle |selisih|
(ppm) (ppm)
1 0,7934 0,7915 0,0019
2 0,7921 0,7910 0,0011
3 0,7857 0,7901 0,0044
4 0,7904 0,7904 0,0000
5 0,7901 0,7893 0,0008
6 0,7788 0,7785 0,0003
7 0,7763 0,7760 0,0003

Đ (rata - rata) = 0,001257


Sd (stdev) = 0,001524
SE(đ) (sd / √n) = 0,000576
T (đ / SE(đ)) = 2,182
Df (n-1) 6
(Table T-Test
dengan taraf
b 2,447
kepercayaan 95%)
=
Tidak Beda
T<b =
Nyata

Tabel 5. Table T – Test untuk sample spike 0,8 ppm

Konsentrasi sample spike MBAS 1,2 ppm


Chloroform Chloroform
Pengulangan murni recycle |selisih|
(ppm) (ppm)
1 1,1806 1,1798 0,0008
2 1,1831 1,1831 0,0000
3 1,1859 1,1845 0,0014
4 1,1823 1,1820 0,0003
5 1,1842 1,1815 0,0027
6 1,1881 1,1880 0,0001
7 1,1856 1,1854 0,0002
43

đ (rata - rata) = 0,000786


sd (stdev) = 0,000975
SE(đ) (sd / √n) = 0,000369
T (đ / SE(đ)) = 2,131
df (n-1) 6
b (Table T-Test) = 2,447
Tidak Beda
T<b =
Nyata

Tabel 6. Table T – Test untuk sample spike 1,2 ppm

% Recovery
Sample spike dengan chloroform murni
Pengulangan 0,4 ppm 0,8 ppm 1,2 ppm
1 98,65 % 99,18 % 98,38 %
2 98,80 % 99,01 % 98,59 %
3 98,45 % 98,21 % 98,82 %
4 98,92 % 98,80 % 98,52 %
5 98,75 % 98,76 % 98,68 %
6 98,80 % 97,35 % 99 %
7 99,15 % 97,03 % 98,80 %
Tabel 7. Hasil % recovery dengan chloroform murni

% Recovery
Sample spike dengan chloroform recycle
Pengulangan 0,4 ppm 0,8 ppm 1,2 ppm
1 98,10 % 98,93 % 98,32 %
2 96,72 % 98,87 % 98,59 %
3 97,87 % 98,76 % 98,70 %
4 98,80 % 98,80 % 98,50 %
5 97,75 % 98,66 % 98,45 %
6 98,57 % 97,31 % 99 %
7 98,85 % 97 % 98,78 %
Tabel 8. Hasil % recovery dengan chloroform recycle
44

B. Pembahasan

Kurva kalibrasi merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar


larutan baku dengan hasil pembacaan absorbansi larutan, yang biasanya
merupakan garis lurus. Dalam pembuatan kurva kalibrasi standar MBAS
yang harus dilakukan adalah membuat beberapa larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya dari analit yang akan ditentukan konsentrasinya
dalam sampel. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam
pengukur analit yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar
untuk menentukan nilai regresi dari kurva. Dalam analisis ini digunakan
konsentrasi larutan standar MBAS yang diperoleh melalui pengenceran
larutan induk Natrium dodecyl sulfate salt 1000 ppm yang diencerkan
menjadi 50 ppm dengan menggunakan persamaan V1 . N1 = V2 . N2
sehingga didapatkan larutan standar MBAS dengan konsentrasi 0; 0,4 ; 0,8 ;
1,2 ; dan 2,0 ppm. Larutan standar untuk membuat kurva kalibrasi ini harus
baru dan setiap analisis harus dibuat lagi karena sifatnya yang tidak stabil
dalam waktu yang lama. Larutan standar yang telah dibuat, terlebih dahulu
diperlakukan sebagaimana perlakuan terhadap larutan sampel agar
didapatkan hasil yang maksimal dalam pengukuran absorbansi. Prinsipnya
adalah surfaktan anion akan berikatan dengan metilen biru membentuk
senyawa kompleks berwarna biru yang larut dalam fase chloroform ketika
diekstraksi dan dibaca konsentrasinya menggunakan spektrofotometer UV-
VIS pada panjang gelombang 650,4 nm.
Setelah penentuan kurva kalibrasi larutan standar, selanjutnya
dilakukan ekstraksi pelarut pada sampel. Prinsipnya adalah distribusi zat
berdasarkan kelarutan terhadap pelarut yang ditambahkan. Tujuan dari
perlakuan ini adalah agar surfaktan anionic terikat dengan metilen biru dan
terlarut dalam fase chloroform. Pada saat dilakukan penggojogan, akan
timbul gelembung-gelembung yang merupakan emulsi sebab sample lebih
kompleks kandungan materinya. Jika kadar surfaktan anion dalam sampel
tinggi, maka akan menunjukkan warna biru pekat pada fase chloroform
setelah diekstrak.
45

Digunakan alat evaporator untuk merecycle chloroform bekas analisa


MBAS dan Fenol, yang bertujuan mengubah keseluruhan atau sebagian
chloroform yang terdapat dalam larutan bekas analisa dan mengubahnya
menjadi uap sehingga hanya tersisa chloroform dengan konsentrasi yang
tinggi, proses yang terjadi di dalam evaporator disebut dengan evaporasi.
Tujuan dari evaporasi ini sendiri ialah untuk memekatkan larutan yang
terdiri dari komponen zat yang memiliki titik didih rendah (mudah
menguap) dengan zat yang memiliki titik didih yang tinggi (tidak mudah
menguap), diuapkan agar terlepas dari liquid yang diinginkan. Proses
evaporasi ini berbeda dengan pengeringan, karena hasil dari evaporasi
masih merupakan liquid cair tetapi memiliki viskositas yang tinggi
(kekentalan) tetapi tidak dalam berbentuk padat, dan liquid kental inilah
yang menjadi produk dalam proses evaporasi.
Kemudian masing-masing konsentrasi spike dihitung % recovery untuk
menetapkan akurasi dengan batas nilai yang dipersyaratkan APHA (2012)
sebesar 70 – 130 % dan dihitung dengan menggunakan Uji – T untuk
mengetahui perbandingan dari efek dua percobaan yaitu eksraksi
menggunakan chloroform murni dan ekstraksi menggunakan chloroform
recycle.
Hasil % recovery rata-rata dari ketiga konsentrasi dengan menggunakan
chloroform murni didapat sebesar 98,80 %. Sedangkan hasil % recovery
rata-rata dari ketiga konsentrasi dengan menggunakan chloroform recycle
didapat sebesar 98,60 %. Hasil dari Uji-t yang dilakukan mendapat hasil
“tidak beda nyata”. Digunakan uji-t karena untuk membandingkan hasil
yang didapat dari penggunaan chloroform murni dengan penggunaan
chloroform recycle Dari hasil tersebut diketahui bahwa chloroform hasil
recycle dapat digunakan kembali untuk analisa, dikarenakan tetap
menghasilkan data yang akurat, sehingga meminimalisir pembelian reagen
dan mengurangi dampak pencemaran lingkungan.
BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Hasil % recovery untuk sample spike menggunakan chloroform


murni sebesar 98,80% . Dan hasil % recovery untuk sample spike
menggunakan chloroform recycle sebesar 98,60% .
2. Berdasarkan uji – t dapat disimpulkan bahwa kedua percobaan yaitu
menggunakan chloroform murni ataupun chloroform recycle terhadap
sample spike tersebut dinyatakan “Tidak Beda Nyata”.

B. Saran

Agar percobaan ini dapat dilanjutkan lagi untuk mendapatkan lagi hasil yang
lebih sempurna.

46
DAFTAR PUSTAKA

Arif A. 2007. Nanoteknologi [terhubung berkala]. http://www.unisosdem.


Org/article detail.php?aid=8321&coid=59&gid=2. html. diakses pada 7 Maret
2011.

Anggraini, M. et al. 2012. Pengendapan Unsur Tanah Jarang Hasil


Digesti Monasit Bangka Menggunakan Asam Sulfat. Eksplorium, 33(2), pp.
121–128.

Nuri, H. L. et al. 2000. Pengolahan Monasit Dari Limbah Penambangan


Timah : Pemisahan Logam Tanah Jarang (RE) Dari U Dan Th.

Isyuniarto, Muhadi, A. and Tri, H. 1999. Pelindian Pasir Monasit dengan


Metode Basa. Prosiding Perlemuan dan Presentasi Ilmiah, 132(132–136).

Purwani, M., Suyanti, S. and Husnurrofiq, D. 2015. Optimasi dan kinetika


memakai naoh, pp. 9–17.

Dewita, Erlan. 2012. Analisis Potensi Thorium Sebagai Bahan Bakar Nuklir
Alternatif PLTN. Jakarta: Jurnal Pusat Pengembangan Energi Nuklir (PPEN) –
BATAN, Vol.14 No.1.

Trinopiawa, K. et al 2016. Pelindingan Logam Tanah Jarang Dari Terak Timah


Dengan Asam Klorida Setelah Proses Fusi Alkali. Jakarta : Pusat Teknologi
Badan Galian Nuklir –BATAN, Vol.37 No.1.

47
LAMPIRAN

1. Pembuatan larutan deret standar


a. Pengenceran larutan induk 1000 ppm menjadi 50 ppm
V1.N1 = V2.N2
1000ppm. X = 50ppm.500ml
50 x 500
𝑥=
1000
x = 25 ml
b. Pembuatan larutan 0,4 ppm
VI.N1 = V2.N2
50ppm. X = 0,4ppm.5000ml
0,4 x 5000
𝑥=
50
𝑥 = 40 𝑚𝑙
c. Pembuatan larutan 0,8 ppm
VI.N1 = V2.N2
50ppm. X = 0,8ppm.5000ml
0,8 x 5000
𝑥=
50
x=80 ml
d. Pembuatan larutan 1,2 ppm
VI.N1 = V2.N2
50ppm. X = 1,2ppm.5000ml
1,2 x 5000
𝑥=
50
x=120 ml

48
49

2. Perhitungan % recovery MBAS dengan chloroform murni

konsentrasi aktual
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
konsentrasi teoritis

a. 0,4 ppm
Pengulangan 1
0,3946
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,65 %
Pengulangan 2
0,3952
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,80 %
Pengulangan 3
0,3938
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,45 %
Pengulangan 4
0,3957
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,92 %
Pengulangan 5
0,3910
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 97,75 %
Pengulangan 6
0,3952
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,80 %
Pengulangan 7
0,3966
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 99,15 %
50

b. 0,8 ppm
Pengulangan 1
0,7934
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 99,18 %
Pengulangan 2
0,7921
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 99,01%
Pengulangan 3
0,7857
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,21 %
Pengulangan 4
0,7904
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,80 %
Pengulangan 5
0,7901
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,76 %
Pengulangan 6
0,7788
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 97,35 %
Pengulangan 7
0,7763
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 97,03 %
c. 1,2 ppm
Pengulangan 1
1,1806
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,38 %
51

Pengulangan 2
1,1831
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,59 %
Pengulangan 3
1,1859
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,82 %
Pengulangan 4
1,1823
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,52 %
Pengulangan 5
1,1842
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,68 %
Pengulangan 6
1,1881
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 99 %
Pengulangan 7
1,1856
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,80%

3. Perhitungan % recovery MBAS dengan chloroform recycle


a. 0,4 ppm
Pengulangan 1
0,3924
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,10 %
52

Pengulangan 2
0,3869
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 96,72 %
Pengulangan 3
0,3915
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 97,87 %
Pengulangan 4
0,3952
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,80 %
Pengulangan 5
0,3910
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 97,75 %
Pengulangan 6
0,3943
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,57 %
Pengulangan 7
0,3954
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,4
= 98,85 %

b. 0,8 ppm
Pengulangan 1
0,7915
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,93 %
Pengulangan 2
0,7910
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,87 %
53

Pengulangan 3
0,7901
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,76 %
Pengulangan 4
0,7904
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,80 %
Pengulangan 5
0,7893
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 98,66 %
Pengulangan 6
0,7785
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 97,31 %
Pengulangan 7
0,7760
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
0,8
= 97 %

c. 1,2 ppm
Pengulangan 1
1,1798
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,32 %
Pengulangan 2
1,1831
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,59 %
Pengulangan 3
1,1845
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,70 %
54

Pengulangan 4
1,1820
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,50 %
Pengulangan 5
1,1815
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,45 %
Pengulangan 6
1,1880
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 99 %
Pengulangan 7
1,1854
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = 𝑥 100%
1,2
= 98,78 %

2. Gambar Larutan Sample Spike MBAS

Larutan Deret Standar


55

Larutan Blanko Menggunakan Chloroform murni

Larutan Blanko Menggunakan Chloroform Recycle

Larutan Sample spike 0,4 ppm Menggunakan Chloroform murni


56

Larutan Sample spike 0,4 ppm Menggunakan Chloroform Recycle

Larutan Sample spike 0,8 ppm Menggunakan chloroform murni

Larutan Sample spike 0,8 ppm Menggunakan chloroform recycle


57

Larutan Sample spike 1,2 ppm Menggunakan Chloroform murni

Larutan Sample spike 1,2 ppm Menggunakan Chloroform Recycle


58
59

Hasil Perhitungan Tabel Uji – T

1. Konsentrasi 0,4 ppm

X1+X2+X3+X4+X5+X6+X7
a. Rata – rata = 7
0,0022+0,0083+0,0023+0,0005+0,0000
+0,0009+0,0012
=
7
0,0154
= = 0,0022
7
∑(𝑋𝑖−𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎𝑟𝑎𝑡𝑎)
b. Standar Deviasi =√
𝑛

(0,0022−0,0022)²+(0,0083−0,0022)²
+(0,0023−0,0022)²
√+(0,0005−0,0022)²+(0,0000−0,0022)²+
(0,0009−0,0022)²+(0,0012−0,0022)²
=
7

= 0,002818

𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
c. Standar eror =
√𝑛
0,002818
=
√7

= 0,001063

𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
d. Nilai T =
𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑟𝑜𝑟
0,0022
=
0,001063

= 2,066
60

b. Konsentrasi 0,8 ppm

X1+X2+X3+X4+X5+X6+X7
a. Rata – rata = 7
0,0019+0,0011+0,0044+0,0000+0,0008
+0,0003+0,0003
=
7
0,0088
= = 0,001257
7
∑(𝑋𝑖−𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎𝑟𝑎𝑡𝑎)
e. Standar Deviasi =√
𝑛

(0,0019−0,001257)²+(0,0011−0,001257)²
+(0,0044−0,001257)²
√+(0,0000−0,001257)²+(0,0008−0,001257)²+
(0,0003−0,001257)²+(0,0003−0,001257)²
=
7

= 0,001524

𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
f. Standar eror =
√𝑛

0,001524
=
√7

= 0,000576

𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
g. Nilai T =
𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑟𝑜𝑟
0,001257
=
0,000576

= 2,182
61

c. Konsentrasi 1,2 ppm

X1+X2+X3+X4+X5+X6+X7
a. Rata – rata = 7
0,0008+0,0000+0,0014+0,0003+0,0027
+0,0001+0,0002
=
7
0,0055
= = 0,000786
7
∑(𝑋𝑖−𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎𝑟𝑎𝑡𝑎)
h. Standar Deviasi =√
𝑛

(0,0008−0,000786)²+(0,0000−0,000786)²
+(0,0014−0,000786)²
√+(0,0003−0,000786) ²+(0,0027−0,000786)²+
(0,0001−0,000786)²+(0,0002−0,000786)²
=
7

= 0,000975

𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
i. Standar eror =
√𝑛

0,000975
=
√7

= 0,000369

𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
j. Nilai T =
𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑟𝑜𝑟
0,000786
=
0,000369

= 2,066
62

Tabel Pembacaan Kurva Kalibrasi

No. Konsentrasi Absorbansi


1. 0,0000 0,000
2. 0,4000 0,084
3. 0,8000 0,169
4. 1,2000 0,259
5. 2,0000 0,440

Grafik Kurva Kalibrasi


0.440
0.420 y = 0.2179x
0.400 R² = 0.9995
0.380
0.360
0.340
0.320
0.300
0.280
0.260
0.240
0.220
0.200
0.180
0.160
0.140
0.120
0.100
0.080
0.060
0.040
0.020
0.000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000
Daftar Riwayat Hidup

Nama : Arnetta Karenina Aji


Tempat, Tanggl Lahir : Depok, 5 April 2001
Jenis Kelamin : Perempuan
Agama : Islam
Golongan Darah :O
Kewarganegaraan : Indonesia
Hobby : Bersepeda, Menyanyi
Alamat : Jl. Jatijajar 1 Rt 002 Rw 004 No. 123 Tapos –
Depok
Email : arnettaka05@gmail.com
Pendidikan : - TK Darunnajah
- SDN Sukamaju 2
- SMPN 12 Depok
- SMK Analis Kimia Tunas Harapan
Organisasi : - Bendahara 2 Osis SMPN 12 Depok Periode
2014/2015
- Sekbid Berbangsa dan Bernegara Osis SMK
Analis Kimia Tunas Harapan Periode
2016/2017
- Sekbid Kepempimpinan Kedisiplinan Dan
Beorganisasi Osis SMK Analis Kimia Tunas
Harapan Periode 2017/2018

Anda mungkin juga menyukai