BAB VII

PRAKTIKUM

VII.1.TEKNIK SAMPLING
VII.1.1. SAMPLING KONDISI DIAM
Sampling jenis ini dilakukan terhadap batubara yang ada di stockpile, diatas tongkang,
dan didalam palka kapal.
Sebelum dilakukan sampling, dilakukan
a. Inspeksi visual;
b. Penentuan jumlah batubara yang akan disampling;
c. Penentuan berat minimum increment diambil dari Tabel 2 ASTM D2234/D2234M –
10 atau yang terbaru
d. Penentuan jumlah increment.

Jumlah increment (N) ditentukan dengan rumus berikut:

jumlah lot (ton)

N = K. √
1000 ton

Nilai K diambil dari Tabel 2 ASTM D2234/D2234M – 10 atau yang terbaru.

Tabel 1. Jumlah Dan Berat Increments Untuk Prosedur Sampling Secara Umum

e. Pengumpulan increment
Increment diambil hingga kedalaman sekitar 61 cm dari atas alat angkut, sekitar
stock pile dan diatas kemiringan stock pile. Sudut kemiringan lubang tempat
pengambilan sampel harus lebih kecil dari sudut tumpukan (angle of repose).

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 Tempatkan batubara yang sudah disampling dalam kontainer dan hindarkan dari
kelembaban. Tempatkan sampel batubara dalam kantong kanvas yang dilapisi
plastik dan drum logam yang dilapisi plastik, keranjang plastik kedap udara, wadah
lainnya yang kedap udara. Setiap sampel harus diberi identitas, sekurang -
kurangnya keterangan tanggal, lokasi, kondisi cuaca, jumlah increment, dan
metode sampling yang digunakan.

Gambar 1. Sudut Tumpukan (Angle of Repose)

f. Peralatan pengumpul
Alat pengumpul batubara berupa sekop datar (umumnya persegi) dengan ukuran
sisi depan ujung sekop minimum 1,5 - 2 kali ukuran terbesar batubara dengan sisi
belakang terbuat dari pelat logam yang setidaknya tingginya 10 cm.

Gambar 2. Sekop

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.1.2. SAMPLING KONDISI BERGERAK
Sampel batubara dapat dilakukan secara otomatis dan manual, standar ini hanya
mengatur pada sampel batubara secara manual.
a. Lokasi Sampling
Lokasi Sampling terlindungi dari hujan atau angin, titik sampling setelah crusher,
screen dan bagian lain dari aliran batubara.
b. Lebar alat sampling
Lebar dari alat sampling minimum 2,5 kali ukuran diamater batubara terbesar
yang akan disampling.
c. Kedalaman Alat Sampling
Harus mempertimbangkan ukuran terbesar batubara dan kecepatan pengisian
batubara.
Kedalaman alat sampling harus secukupnya, sehingga tidak sampai berlebihan
selama pengumpulan increment.
Semakin tinggi kecepatan pengisian batubara semakin besar kedalaman yang
diperlukan dan semakin banyak increment yang dibutuhkan.
d. Berat increment
Berat increment sesuai dengan butir 5.1.1.c
e. Jumlah Increment
Jumlah increment ditentukan dengan rumus :

L
N = 35. √
1000
dimana :
L = jumlah batubara/1000 ton
N = jumlah increments yang dikumpulkan
Jika kecepatan pengisian sudah ditentukan, maka frekuensi increment
ditentukan sebagai berikut :
T = a⁄R

dimana:
T = total waktu sampling (detik, menit, jam),
R = feed rate (berat/waktu; contoh, metric tons/jam), dan
a = jumlah lot, dalam metric ton atau tons.

f. Penyimpanan Increment
Gunakan wadah yang kedap untuk melindungi increment dari pengaruh
kelembaban.

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.2.PREPARASI SAMPEL
VII.2.1. PREPARASI SAMPEL TM (TOTAL MOISTURE)

Gross Sample Untuk Total Moisture (TM)

(±60 Kg)

Mix, Conning, Dan Spot

Timbang Tray Kosong

Masukkan sample hasil spot kedalam tray

(masing-masing tray berisi 5 kg sample)

Timbang Sample Dan Tray (Sebelum Pengeringan)

Air Dried Hingga Berat Konstan

(ASTM=Berat Yang Hilang Per-Jamnya Tidak Lebih Dari 0,1%)

Timbang Sample Dan Tray (Sesudah Pengeringan)

CRUSH MENJADI:
 2,36 mm Untuk Standart ASTM
 3,0 mm Untuk Standart BS dan ISO

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 A

Bagi Menggunakan Rotary Sample Devider ± 30 Kg

1
Reject
4 2
3
Reject

 Buang Sample Dari Bucket 1 Dan 3

 Gabung Sample Dari Bucket 2 Dan 4 ± 15 Kg

Bagi Menggunakan Rotary Sample Devider ± 30 Kg

4 2
3

Masukkan Kedalam Kantong Plastik Ganda Bucket 1, 2, 3

Untuk File Labs

Masukkan Kedalam Kantong Sample Dari Bucket 4 Untuk

Analisa RM

Sample Untuk Analisa

Timbang Tray Kosong

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 B

Masukkan 300 Gr Sample Kedalam Tray Tersebut Diatas

Timbang Tray + Sample

(Sebelum Pemanasan)

Keringkan Pada 1070c Sampai Berat Konstan

(Biasanya 4-5 Jam)

Timbang Tray + Sample

(Sesudah Pemanasan)

Hitung % RM

Hitung % TM

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.2.2. PREPARASI SAMPEL GA (GENERAL ANALYSIS)

a. Timbang Gross sample setiap Lot dan catat berat pada formulir
b. Periksa dan buka segel drum, selanjutnya tumpahkan sample pada plat besi
atau pada lantai yang bersih.
c. Campur dan aduk sample dengan cara membuat gundukan dan perataan
sampai 3 kali perlakuan
d. Lakukan pembagian contoh dengan manual increment dengan cara ratakan
sample hingga membentuk persegi panjang dengan ketebalan tidak melebihi
tiga kali ukuran terbesar (50.00 mm), bagi menjadi 20 bagian (4x5)
e. Ambil sample secara random dengan menggunakan scoop standar dan
bantuan plat besi minimal 20 bagian (untuk mendapatkan moisture sample).
f. Keringkan dengan udara atau pada oven 40 derajat Celsius sisa dari spot
dari Moisture sample sampai dapat dipastikan contoh tidak akan menempel
sewaktu di giling
g. Giling sample dengan menggunakan Crusher sampai 4.75 mm
h. Campur dan bagi contoh dengan menggunakan Rotary Sample Devider,
ambil 1/8 bagian sample untuk membuat composite sample untuk analisa
GA dan HGI, 1/8 bagian untuk File sample ( file GA / HGI 4.75 mm), dan
buang 6/8 bagian
i. Ikuti seluruh prosedur diatas untuk preparasi sub sample lainnya
j. Lakukan pembuatan composite sample untuk analisa General Analysis dan
test HGI, berdasarkan proposional berat per Lot sample, dengan
perbandingan total tonnase berdasarkan pengukuran Draff Survey.
k. Campur dan bagi sample dengan menggunakan RSD 3 kali
l. Simpan 2/8 bagian untuk File sample 4.75 mm, dan ambil 6/8 bagian untuk
di gabung kembali dan RSD 3 kali untuk keperluan distribusi GA, HGI
sample dan File Independen Surveyor GA, HGI.
m. Dari 6/8 bagian, lakukan pencampuran dan pembagian dengan RSD 3 kali,
1/8 bagian GA sample, 1/8 bagian analisa HGI Independent Surveyor, 1/8
HGI bagian untuk PLTU, 1/8 bagian untuk HGI pemasok,1/8 bagian HGI
umpire sample, 1/8 bagian File sample HGI Independent Surveyor.
n. Keringkan contoh GA 1/8 bagian dan HGI 1/8 bagian dalam oven selama 6
jam pada suhu 37 - 40 C, kemudian contoh dikondisikan pada temperature
ruangan.
o. Giling contoh GA dengan Raymond Mill sampai ukuran 60 mess atau 0.250
mm dan tampung dengan penampung kantong plastik atau containernya,

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 hingga semua sample habis, aduk sample dalam kantong plastik hingga
sample bercampur dengan baik.
p. Setelah diaduk tebarkan sample di atas tray yang bersih, hingga merata.
q. Spot sample secara random dengan menggunakan scoop standar dan
sampai ke dasar trey, masukan ke botol/kantong plastik contoh dan beri
label pada botol/kantong plastic contoh
r. Distribusikan sample sesuai dengan peruntukannya masing-masing. Dan
catat pada Form Pengiriman dan Pendistribusian Contoh

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.3.PENGUJIAN KUALITAS BATUBARA
VII.3.1. ANALISA TOTAL MOISTURE

1. Peralatan
a. Lantai pengering
b. Oven untuk pengeringan. Oven harus mampu mencapai suhu 10 sampai
15oC (18 sampai 27oF) di atas suhu ruangan dengan suhu maksimum
40oC (104 oF)
c. Wadah Pengering
d. Timbangan (untuk contoh awal) – mempunyai kapasitas paling tidak 45 kg
(100 lbs) dan sensitifitas alat sampai 23 gr (0.05 lbs) untuk berat 45 kg (100
lbs).
e. Neraca (untuk contoh yang telah dihancurkan), sensitifitas alat sampai 0.1
gram
f. Wadah contoh uji – kantong yang memiliki klip, memiliki segel, atau kaleng
tahan korosi kedap udara.
g. Neraca analitik – sensitifitas alat sampai 0,1 mg (untuk penentuan sisa
kadar air lolos ayakan 250 m (No. 60) dengan contoh 0).
h. Kapsul, dengan penutupnya

2. Prosedure
2.1. Air Drying Loss pada Gross Sample – Refree Method:
2.2.1. Prosedure A, Drying Floor- Prosedure ini bisa dipakai bila gross sample
terlalu banyak atau sample terlalu basah.
 Timbang dan catat berat gross sample.
 Ratakan / sebarkan sample di atas lantai pengering, dengan ketebalan
tidak lebih dari dua kali ukuran batubara terbesar (top size). Sample
terus diaduk-aduk dengan hati-hati sehingga tidak membuat hilang
partikel-partikel dari Batubara.
 Teruskan pengeringan dan pengadukan sampai permukaan sample
terlihat kering.
 Timbang keseluruhan sample dan sebarkan kembali di atas lantai untuk
pengeringan tambahan.
 Lanjutkan pengeringan dan pengadukan, timbang dengan interval 1-2
jam, sampai kehilangan berat dari keseluruhan sample tidak lebih dari
0.1 % per jam.
2.2.2. Prosedure B, Air Drying Oven :
 Sebarkan gross sample pada beberapa wadah yang telah diketahui
beratnya.
 Timbang masing-masing sample dengan wadahnya. Masukan ke
dalam Oven pengering yang temperaturenya telah diatur tidak lebih dari
10 oC – 15 oC di atas temperature ambient ( Temperature Oven tidak
boleh melebihi 40oC.
 Jaga sirkulasi udara yang masuk ke oven sekitar 1 – 4 liter per menit
volume udara, tapi tidak sampai membuat terbawa partikel-partikel dari
Batubara.

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

  Lakukan pengadukan terus-menerus supaya pengeringan seragam.
Teruskan pengeringan dengan sesekali diaduk hingga permukaan
sample terlihat kering.
 Keluarkan sampel dari oven timbang, catat dan timbang.
 Kembalikan wadah dan sampelnya ke dalam oven dan teruskan
pengeringan.
 Hitung presentase berat yang hilang.
 Ulangi pengeringan dan penimbangan dengan interval 1 – 2 jam, hingga
kehilangan berat dua kali penimbangan terakhir lebih kecil dari 0.1 %.
 Biarkan sample berequilibrium dengan udara ambient, sebelum
pencatatan terakhir dilakukan.

2.2. Penetapan Air Drying Loss dengan sample yang telah digerus dan dibagi –
Refree and Commercial Method:
2.2.1. Penetapan dengan cara ini, bila sample berada pada salah satu kondisi di
bawah ini:
 Bila Air Drying Loss telah ditetapkan dengan memakai gross sample dan
sample itu telah digerus dan dibagi mengikuti ASTM D-2013.
 Bila sample tidak terlalu basah untuk digerus dan telah digerus dan dibagi
dengan ukuran 4.75 mm ( no. 4 ) atau 2.36 ( no. 8).

2.2.2. Berat minimum sample yang telah digiling dan dibagi ditentukan pada
penerapan D2013, tabel 1. Sample harus disimpan dalam kontainer (botol)
yang kedap udara yang harus terisi penuh sampai test dilakukan.
Preparasi untuk ayakan ukuran 2.36 mm (No. 8) dijelaskan dalam metode
ini, tapi untuk ukuran 4.75 mm (No.4) sample dapat diangin-anginkan
sebagai tahapan metode dalam penetapan Total Moistur.
2.2.3. Timbang dan catat wadah pengering. Dengan cepat tuangkan sample dari
kontainer/botol dalam wadah pengering, dan timbang dengan wadahnya,
pembacaan timbangan sampai mendekati 0.1 gr. Ratakan sample dengan
kedalaman tidak lebih dari 25 mm (1.0 inc).
2.2.4. Masukan wadah (pan) berisi sample dan container/botol sample kosong ke
dalam Oven pengering yang telah diatur untuk mempertahankan
temperature tidak lebih dari 100 C di atas temperature ambient untuk
Batubara yang mudah teroksidasi atau 150 C di atas ambient temperature
untuk Batubara lainnya. Udara pengering bisa dipakai udara tanpa
pemanasan. Kecepatan Sirkulasi udara dalam oven harus berkisar antara
1 sampai 4 liter per menit volume udara. Sample harus diaduk-aduk
dengan hati-hati sehingga akan mendapat pemanasan yang rata dan cepat
kering. Lanjutkan pengeringan sehingga permukaan Batubara terlihat
kering.
2.2.5. Keluarkan wadah (pan) dan kontainer (botol) dari oven dan timbang
bersama-sama. Pindahkan sisa-sisa sample yang terdapat dalam kontainer
(botol) ke dalam wadah (pan) yang berisi sample.
2.2.6. Timbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan, dimana beratnya
adalah gabungan antara berat wadah (pan), sample dan kontainer (botol).

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 2.2.7. Hitunglah persen berat hilang dari sample. Kembalikan wadah (pan) yang
berisi sample tadi ke dalam oven pengering dan pengeringan dilanjutkan.
2.2.8. Timbanglah setiap 1-2 jam sekali sampai beratnya mendekati target 0.1 %
per jam (kira-kira 0.2 – 0.3 % per jam).
2.2.9. Selesaikan pengeringan di udara terbuka dengan membiarkan sample
berequilibrium sampai selisih 2 kali penimbangan terakhir diperoleh persen
kehilangan beratnya 0.1 % - 0.05% per jam).
2.2.10. Catat kehilangan beratnya, kemudian hitung. Air Drying Loss nya ( ADL )
nya.

2.2.11. Hitunglah laju perubahan berat pada akhir dari pengeringan dalam persen
per jam, sbb:
 Yakinkan bahwa sample dan wadah (pan) dalam keadaan
temperature ruangan.
 Timbanglah sample dan wadah (pan) sampai +-/ 0.1 gr. Catat
beratnya (Wo) dan waktu yang dibutuhkan (To). Catat juga berat
wadah (pan) sebagai Wt.
 Biarkan udara ambient sirkulasi pada permukaan wadah (pan),
sampai kira-kira 20 menit.
 Timbang lagi sample dan wadah (pan) sampai +/- 0.1 gr. Catat
berat sebagai (W1) dan waktunya (T1). Hitunglah laju perubahan
berat per jam sebagai berikut:
(W1  W0 )(6000)
Laju perubahan berat per jam =  % per h
(W0  W1 (T1  T0 )
Faktor 6000 didapat adalah hasil perhitungan konversi dari menit ke jam,
mengekspresikan pangkat sebagai persen. Hasil negatif dari perhitungan
menunjukan adanya laju kehilangan berat, dan hasil positif menunjukan adanya
penambahan berat.

2.3. Preparasi Sample untuk analisa Residual Moisture ( RM )

 Segera setelah didapatkan penimbangan akhir dengan ukuran 2.36 mm
(No.8), preparasi ke ukuran 0.250 mm (No. 60) dengan mengikuti aturan
ASTM D-2013 poin 9.2.3.6 dan 9.2.3.7 simpan sample pada kontainer
(botol) yang tertutup rapat berseal.
 Berat sample untuk penetapan Residual Moistur pada ukuran 0.250 mm
(No. 60), bobot minimumnya adalah 50 gr.
 Penetapan Residual Moisture pada ukuran 0.250 mm ( No. 60) dari ukuran
ayakan harus segera dilakukan setelah dilakukan preparasi, supaya tidak
ada penguapan moisture yang tidak terhitung dan supaya menghindari
oksidasi terutama Low Rank Coal, yang mudah terbakar.
Catatan 5 : Oksidasi setelah sampling mungkin terjadi pada Low Rank Coal atau Lignit,
ini akan menyebabkan penurunan nilai kalor. Hindarkan mengekspos
sample di udara terbuka dari mulai sampling dan penundaan analisis
sample harus dihindari.
 Aduklah sample sample sebelum diextact sesuai porsinya.

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

3. Perhitungan
3.1 Untuk perhitungan Total Moisture, di mana pengeringan untuk mendapatkan
ADL telah dilakukan, maka digunakan rumus:

M  [ R(100  ADL ) / 100]  ADL

Di mana:
M = Total Moisture, dalam % berat
ADL = Air Dry Loss, dalam % berat
R = Residual Moisture dalam % berat

a. Untuk perhitungan Air Dry Loss, dengan rumus:

ADL  ( L / G )  100
Di mana:
ADL = Air Dry Loss, dalam % berat
L = Kehilangan berat dalam pengeringan dalam gram
G = Berat dari Gross sample dalam gram

b. Untuk perhitungan persen Residual Moisture, adalah sebagai berikut:

R  [(W  H ) / W ]  100
Di mana:
W = Berat sample dalam gram
H = Berat sample setelah pemanasan dalam gram

3.2 Perhitungan Total Moistur, apabila dilakukan dua tahap pengeringan ( gross
sample yg belum digerus dan yang telah digerus dan dibagi, atau sample yang
telah digerus dan dibagi dari dua tahap penggerusan yaitu 4.75 dan 2.36 mm
(No. 4 dan No. 8)
M '  [ R(100  ADL' ) / 100]  ADL'
M  [ M ' (100  ADL) / 100]  ADL
Di mana :
M = Total Moisture
M’ = Moistur sample yang telah digerus dan dibagi
ADL = Air Dry Loss, gross sample yang belum digerus atau sample
telah digerus pada tahap awal dan dibagi
ADL’ = Air Dry Loss, Laboratory sample
R = Residual Moistur

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 VII.3.2. ANALISA PROKSIMATE

1. Peralatan
 Makro Termogravimetri Analyzer (TGA Makro) atau Automatic Proximate
Analyzer (5E-MACIII)
 Crucibles
 Sampel analisa - Sampel harus dihaluskan, hingga lolos saringan 250- μm (No
60)
 Gas Kering – Nitrogen (kemurnian 99.5%), Argon (kemurnian 99.5%) atau
udara, dikeringkan sampai kelembabannya mencapai 1.9 mg/ltr atau
dibawahnya (titik embun – 10oC atau dibawahnya).
 Gas Inert - Nitrogen (kemurnian 99.5%), Argon (kemurnian 99.5%).
 Gas Pengoksidasi - Oksigen (kemurnian 99.5%) atau udara.
 Certified Reference Material
 Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium, masker, google)

2. Langkah Kerja
2.1 Analisa Proksimate Menggunakan Makro Termogravimetri Analyzer
2.1.1. Persiapan
a. Pastikan Power Cord tersambung ke sumber listrik
b. Hidupkan Compressor Air, Switch Power ”On” pada bagian depan instrument
c. Hidupkan Instrument, Switch Power ”On” pada bagian depan instrument, dan
komputer.
d. Masukkan pasword, klik OK
e. Klik double ikon TGA-601 pada desktop
f. Pastikan gas N2 (analisa Moisture), gas N2 dan O2 (analisa Proximate)
sudah terpasang. Atur regulator tabung gas pada tekanan 35 kg/cm2

2.1.2. Prosedur Pengujian

a. Tekan MENU pada Instrumen analyzer keypad, dipilih ANALYZE
b. Pada komputer klik FILE, kemudian pilih nama file yang akan digunakan
c. Klik ANALYZE, kemudian pilih ADD SAMPLE
d. Masukkan nama sample, dan Classification
e. Klik ANALYZE, kemudian pilih COLLECT
f. Pada display instrument tekan MENU, lalu pilih ANALYZE
g. Pada komputer klik ”OK” jika ada notification ”All samples which are longer
than 10 characters will be truncated to 10 characters at the analyzer. Do you
want to continue?”
h. Klik ”OK” jika ada notification ”Select Furnace, TGA-601”, kemudian akan
muncul notification ” Please proceed to the furnace load the samples”
i. Pada display instrumen akan muncul notification ”Load Empty Cruicible Into
Carrousel...Any Key To Continue”, masukkan cruicible sejumlah sampel yang
akan dianalisa + 1 buah untuk dijadikan reference, kemudian tekan START
j. Instrumen akan menimbang cruicible secara otomatis

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 k. Masukkan sample secara manual ±1.0000gr, ditekan NEXT pada keypad
instrument, alat akan menimbang secara otomatis, ulangi hingga sample
habis.
l. Instrumen akan menganalisa secara berturut-turut mulai dari kadar air
(moisture in analisis), Volatile, dan Ash. Total waktu yang dibutuhkan untuk
sekali analisa ± 4 jam.

2.2 Analisa Proksimate Menggunakan Automatic Proximate Analyzer

2.2.1 Persiapan
a. Siapkan dan cek kelengkapan alat dan bahan kimia yang akan digunakan
b. Pelajari MSDS bahan kimia yang digunakan
c. Pergunakan Alat Pelindung Diri (APD) yang sesuai
d. Apabila ditemukan masalah, segera temukan penyebabnya dan atasi
sebelum analisa dilakukan

2.1.3.Prosedur Pengujian
a. Nyalakan power alat
b. Buka valve N2
c. Prewarm alat selama 30 menit
d. Buka program
e. Klik “Setting”
f. System setting: Yang diisikan analysis method, print mode, dan coding
method.
g. Klik “Function”
h. Hardware debugging: mengecek valve dan pump
i. Pastikan “0” crucible diletakkan di tempat yang benar (ada tanda panah)
j. Flow air pump : 15-20 L/menit, N2 : 4 L/menit
k. Posisi crucible harus seimbang (banyaknya sampel dan jaraknya)
l. Klik start analysis
m. Masukkan posisi nomor crucible benar (berlawanan arah jarum jam dimulai
dari “0” crucible)
n. Timbang crucible kosong (dengan tutup)
o. Angkat crucible
p. Timbang sampel 0,8 – 1,2 gram, masukkan ke dalam crucible (tanpa tutup)
q. Panaskan furnace hingga 135o C, jaga temperature selama 10 menit, nilai
moisture content akan muncul di layar
r. Pasang penutup crucible, panaskan furnace hingga 900 oC, jaga
temperature selama 7 menit, timbang berat residu maka nilai volatile content
akan muncul
s. Buka tutup furnace, diamkan hingga temperature turun hingga 350 oC
t. Tutup furnace, jaga temperature pada 350 oC selama 15 menit, timbang
berat residu maka nilai ash content akan muncul
u. Setelah analisis selesai, keluarkan crucible lalu bersihkan.
v. Tutup valve gas
w. Tutup alat dan matikan powernya

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

3. Perhitungan
3.1 Hitung persen moisture dalam sample analisa, M sebagai berikut :
M  [(W  B) / W  100 (1)

Dimana :
W = Berat spesimen yang digunakan (gr)
B = Berat spesimen setelah dikeringkan dalam analisa moisture (gr)

3.2. Apabila penentuan volatile matter dilakukan dan menggunakan spesimen yang
digunakan dalam analisa moisture, maka hitung persen volatile matter dalam
sampel analisa, V sebagai berikut:
V  [( B  C ) / W ]  100 (2)

Dimana :
C = Berat spesimen setelah dipanaskan dalam analisa volatile matter (gr)

3.2.1 Apabila analisa volatile matter dilakukan dengan menggunakan sampel

yang terpisah maka hitung volatile matter sebagai berikut:
D  [(W  C ) / W ]  100 (3)
Dimana:
D = Weight loss (%)
V  DM (4)

3.4. Hitung % abu dalam sampel analisa, A sebagai berikut:

A  [( F  G ) / W ]  100 (5)
Dimana:
F = Berat crucible dan sisa abu (gr)
B = Berat crucible kosong (gr)

3.5. Hitung % fix carbon dalam sampel analisa, H sebagai berikut:

H  100  ( M  A  V )

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN PROKSIMATE BATUBARA

Hasil
No Parameter Metode
2 ASTM D 7582-10
simplo duplo Rata

Residual Moisture (RM),

1 Repeatabilitas= 0.42
%Wt
Moisture in The Analysis
2 Repeatabilitas= 0.21
Sample, %Wt

3 Volatile Matter, %Wt Repeatabilitas= 0.84

4 Ash Content, %Wt Repeatabilitas= 0.19

5 Fixed Carbon, %Wt

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 VII.3.3. ANALISA ULTIMATE

1. Peralatan
 CHN Analyzer (CHN 2000) atau CHN Analyzer (CHN 628)
 Tang penjepit
 Alat Sorong
 Magnesium Perchlorate
 O2 (Oksigen) Ultra High Purity
 He (Helium) Ultra High Purity
 Udara tekan
 CRM (Certified Reference Material) , S: 0,34 +/- 0,02 % ; Volatile: 16,9 +/- 0,4% ;
 Ash: 9,6 +/- 0,1%
 Alumunium foil
 Timbangan (analytical balance)
 Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium)

2. Langkah Kerja
2.1. Analisa Ultimate Menggunakan CHN 2000
2.1.1. Persiapan Pengujian
a. Pastikan Power Cord tersambung ke sumber listrik
b. Hidupkan Instrument, Switch Power ”On” pada bagian depan instrument, dan
printer.
c. Masukkan user name
d. Masukkan password
e. Pilih metode yang akan digunakan dengan menekan icon METHOD.
f. Tunggu sampai semua nilai parameter di AMBIENT MONITOR stabil (1-2 jam).
g. Pastikan gas O2 UHP, He UHP, Compressed Air sudah terpasang. Atur
regulator tabung gas pada tekanan 40 kg/cm2

2.1.2. Prosedur Pengujian

ANALISA BLANK :
a. Tekan icon ANALYZE dari main menu
b. Tekan icon SELECT ID CODE
c. Pilih ID code Blank, masukkan berat sample secara manual (0.2000 gr).
d. Tekan icon ANALYZE, lakukan beberapa kali sampai hasil stabil.
e. Pilih menu CALIBRATE, lalu pilih icon Blank.
f. Pilih hasil yang stabil dengan menekan INCLUDE RESULT.
g. Tekan PROSES RESULT.
Catatan : Lakukan beberapa kali analisa BLANK sampai RESULT stabil.

ANALISA SAMPLE :
a. Tekan icon ANALYZE dari main menu
b. Tekan icon SELECT ID CODE
c. Masukkan nama sampel, ditimbang  0.2000 gr sampel,
d. Tekan icon MANUAL WEIGHT, lalu masukkan berat sampel, tekan enter
e. Ulangi prosedur analisa sampel no 2-4 untuk sampel lainnya

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 f. Tekan icon ANALYZE, alat akan menganalisa secara otomatis (Carbon,
Hydrogen, Nitrogen)
g. Tunggu sampai analisa selesai

2.2. Analisa Ultimate Menggunakan CHN 628

2.2.1 Persiapan Pengujian
a. Pastikan gas-gas (O2 UHP, He UHP, dan udara tekan) sudah terpasang. Atur
regulator tiap-tiap tabung gas pada tekanan O2 UHP dan He UHP 35 psi,
udara tekan 40 psi.
b. On-kan Instrumen CHN-628 dan printer
c. Klik Tab Configuration kemudian pilih Method (ASTM D5373) selanjutnya
isikan nama dan properties
d. Tunggu sampai semua nilai parameter di monitor stabil diindikasikan dengan
warna hijau (5 - 8 jam).
e. Klik menu diagnostic, kemudian pilih menu Leak Check untuk Whole O2 dan
He, kemudian klik start.
f. Setelah itu pilih system check kemudian start. (perhatikan flow chart-nya, bila
kurva stabil maka dipastikan tidak terjadi kebocoran pada system).

2.2.2 Prosedur Pengujian

ANALISA BLANKO CHN
a. Sebelum melakukan analisa, lakukan blanko analisis sebanyak 3-5 kali untuk
memastikan bahwa hasil analisa alat masih akurat.
b. Ketik BLANK pada kolom nama sampel.
c. Klik sampel dan pilih Login kemudian isi method BATUBARA.
d. Ketik BLANK pada kolom nama sampel sebanyak yang diperlukan (normal
sebanyak 5 kali)
e. Klik F5 (analyze), maka system akan automatis melakukan analisa dengan
blanko yang pertama.
f. Hasil analisa akan muncul pada layar monitor dan begitu selanjutnya hingga
seluruh hasil analisa blanko sampel muncul pada layar monitor.
g. Nilai blanko yang dapat diterima adalah nilai rata-rata sampel blanko yang
nilainya berdekatan. Hapus hasil analisa blanko sampel bila nilainya terlalu
jauh..
h. Klik Ok bila hasil blanko analisa telah selesai dilaksanakan.

PREPARASI SAMPEL CHN

a. Masukan alumunium foil kedalam analytical balance kemudian tekan tare.
b. Tambahkan sampel sebanyak 0.2 gram hingga berat stabil
c. Kemudian tekan print sehingga data berat sampel automatis tercatat pada
kolom sample weight pada layar monitor.
d. Bungkus sampel dalam alumunium foil, sehingga tidak ada sampel yang
bercecer dan pastikan alumunium foil tidak sobek

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 ANALISA SAMPEL CHN
a. Sebelum melakukan analisa sampel, lakukan drift terlebih dahulu untuk
mengadjust kurva kalibrasi agar sesuai dengan nilai standar sampel. Drift
dilakukan dengan CRM sehingga didapatkan dua data dengan hasil yang
berdekatan.
b. Lakukan preparasi sampel CRM seperti pada langkah Preparasi Sampel
CHN sebanyak dua sampel
c. Masukkan sampel ke dalam multiple sample holder
d. Kemudian klik F5 (analyze), maka hasil analisa CRM akan muncul pada
layar monitor.
e. Klik config selanjutnya klik drift, lalu klik drift
f. Bila hasil masih berada pada kurva kalibrasi, maka analisa dapat dilanjutkan
dengan analisa sampel, namun bila data berada diluar kurva kalibrasi hapus
data diluar kurva kalibrasi kemudian lakukan pengulangan analisa CRM
hingga seluruh data berada pada kurva kalibrasi
g. Lakukan analisa sampel dengan cara sama seperti cara analisa CRM pada
langkah a.

3. PERHITUNGAN
a. Catatlah total Carbon, Hydrogen dan Nitrogen yang dianalisa sebagai presen
berat.
Laporkan hasil dalam dry basis 0.1 % m/m untuk Carbon, 0.01 % m/m untuk
Hydrogen dan 0.01 % m/m untuk Nitrogen.
b. Gunakan persamaan berikut untuk menghitung ke dry basis:
Untuk kandungan Carbon:

Cd = Cad x 100
100-Mad

Untuk kandungan Nitrogen:

Nd = Nad x 100
100-Mad

6Untuk kandungan Hydrogen:

Hd = (Had – 0.1119 x Mad) x 100

100-Mad
Di mana :
d = dry basis
ad = as determained ( as analyzed ) basis
C = Content of Carbon, % m/m
N = Conyent of Nitrogen, % m/m
H = Content of Hydrogen, % m/m
Mad = Moisture Content of the Sample as analyzed, % m/m

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN ULTIMATE BATUBARA

Hasil Metode
No Parameter ASTM D 5373-08
simplo duplo Rata2 ASTM D 3180-12

1 Carbon, %Wt Repeatabilitas= 0.45

2 Hydrogen, %Wt Repeatabilitas= 0.10

3 Nitrogen, %Wt Repeatabilitas= 0.05

4 Oksigen, %Wt

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 VII.3.4. ANALISA NILAI KALOR

1. Peralatan
 Automatic Calorimeter AC 350 atau Automatic Calorimeter 5E-AC/PL
 Asam Benzoat
 Timbangan
 Kawat platinum
 O2 Ultra High Purity
 Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium)

2. Langkah Kerja
2.1. Analisa Nilai Kalor Menggunakan AC 350
2.1.1.Persiapan Pengujian
a. Pastikan Power Cord tersambung ke sumber listrik
b. Hidupkan Instrument, Switch Power ”On” pada bagian belakang instrument.
c. Dari Main Menu, tekan 5 (DIAGNOSTIK), tekan 1 (AMBIENT MONITOR), tunggu
sampai nilai yang muncul stabil sesuai dengan table berikut
- Bucket Temp :
- Jacket Temp :
- Ignitor : 29-30 volt
d. Pastikan gas O2 sudah terpasang. Atur regulator tabung gas pada tekanan 30
kg/cm2 (440 psi)

2.1.2. Prosedur Pengujian

a. Ditimbang  1.0000 gr sample dengan menggunakan crucible, dipilih ID CODE,
kemudian masukkan nilai tersebut secara manual atau secara otomatis dari
neraca.
b. Dimasukkan crucible yang sudah terisi sample ke Sample Holder pada Bomb.
c. Diisi Bomb dengan oksigen sampai tekanan 30 kg/cm2.
d. Diisi Bomb Bucket dengan air dari Pipet Tank.
e. Dimasukkan Bomb Bucket ke dalam Bucket, kemudian pasang Bomb Lead Fuse
ke terminal pada Bomb.
f. Ditekan tombol START dan pilih no.bomb (1,2,3 atau 4), tunggu sampai analisa
selesai.
g. Apabila analisa sudah selesai, dikeluarkan Bomb dari Bucket, dikosongkan gas
dalam Bomb lalu bersihkan. Tuang air pada Bucket kedalam Water Return Bucket

2.2. Analisa Nilai Kalor Menggunakan 5E-AC/PL

2.2.1 Persiapan Pengujian

a. Siapkan dan cek kelengkapan alat dan bahan kimia yang akan digunakan
b. Pelajari Material Safety Data Sheet (MSDS) bahan kimia yang digunakan
c. Pergunakan Alat Pelindung Diri (APD) yang sesuai
d. Apabila ditemukan masalah, segera temukan penyebabnya dan atasi sebelum
analisa dilakukan
PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA
2.2.2 Prosedur Pengujian

a. Nyalakan power alat

b. Prewarm alat selama 30 menit
c. Buka program
d. Klik “Setting”
System setting :
Memilih bucket dan analysis content : calorific value of coal
Name management : memilih nama operator dan nama sampel
e. Klik “Function”
f. Hardware debugging : mengecek valve dan pump debug
g. Timbang sampel 0,9 – 1,1 gram menggunakan crucible
h. Letakkan bomb head di dalam bomb bracket, masukkan crucible berisi sampel ke
dalam crucible bracket.
i. Pasang kawat ignition melalui lubang, pastikan kawat hanya menyentuh sampel
sedikit tanpa menyentuh crucible
j. Masukkan 10 ml air ke dalam bomb vessel
k. Masukkan bomb head ke dalam bomb vessel, tutup dan kencangkan dengan hati-
hati
l. Pasang gas oksigen menutupi bomb head, kunci. Tekan switch charger hingga
tekanan stabil pada 2,8 – 3 MPa, jaga selama 15 detik.
m. Letakkan bomb pada bucket, lalu tutup
n. Klik “Analysis”, lalu start.
o. Masukkan berat sampel lalu enter
p. Setelah analisis selesai, keluarkan bomb lalu bersihkan.
q. Tutup bomb calorimeter dan matikan powernya

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN KALORI BATUBARA

No. Parameter Simplo Duplo Metode

ASTM D 5865-11a
1 Berat contoh, gr
2 Koreksi Sulfur, % Wt
3 Koreksi Nitrogen, % Wt
4 Hasil awal, Kcal/kg
Reapeatabilitas= 46 Kcal/kg
5 Hasil akhir, Kcal/kg
6
Rata-rata, Kcal/kg

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.3.5. ANALISA KOMPOSISI ABU/ASH ANALYSIS

1. BAHAN & PERALATAN

a. Atomic Absorption Spectrophotometer
b. Gas Acethylene
c. Gas Nitrous
d. Udara kompresor
e. Larutan Standar unsur-unsur logam seperti: Fe, Al, Cu, Si, dll
f. Alat-alat gelas
g. Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium, kacamata
pelindung)

2. PERSIAPAN
a. Siapkan dan cek kelengkapan alat dan bahan kimia yang akan
digunakan.
b. Pelajari MSDS bahan kimia yang digunakan.
c. Pergunakan Alat Pelindung Diri (APD) yang sesuai.
d. Apabila ditemukan masalah, segera temukan penyebabnya dan
atasi sebelum analisa dilakukan.

3. LANGKAH KERJA
3.1 Pembakaran dengan Udara Tekan & Acetylene
a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off.
b. Hubungkan steker voltage regulator dan compressor ke
sumber listrik
c. Hidupkan seluruh peralatan, tekan tombol ON.
d. Buka kran gas asetilen dan hidupkan alat AAS (spectrometer
serapan atom)
e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor
f. Setelah itu klik “metode” dan pilih unsur yang akan dianalisis,
catat deretan larutan standard yang dipergunakan sesuai
dengan unsur yang dipilih
g. Klik “sample” dan tuliskan sampel yang akan dianalisis pada
label sampel
h. Klik “analysis” untuk menentukan pilihan metode dan sampel
yang sesuai
i. Klik “instrument”, klik kanan pilih “properti”, pastikan posisi
lampu sudah benar,kemudian klik “hardware set-up”,
sesuaikan model, assesories, setting dan communication,
kembali close
j. Klik “report”, pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan,
misalnya grafik dan sebagainya

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 k. Klik “result”, dan “gas flow optimization” pada sudut kanan
atas layar monitor
l. Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada
sebelah bawah layar monitor
m. Nyalakan api dengan mengklik “ignite flame”, pada gas flow
optimization atau menekan tombol warna kuning pada alat
n. Lakukan optimatisasi pada absorbent dari salah satu larutan
standar, dengan menaikkan atau menurunkan “fuel flow” pada
gas flow optimatitation, setelah itu klik “perform instrument
zero”.
o. Buka lembaran “result”, Lakukan analisis dengan mengklik
“start” pada layar monitor, maka alat akan bekerja secara
otomatis dan yang pertama dilakukan adalah membuat kurva
kalibrasi dengan larutan standar kemudian sampel dianalisa
dengan memasukkan selang kapiler ke dalam larutan sampel.
p. Hasil uji larutan standar dan larutan sampel dapat dibaca
pada layar monitor berupa nilai numerik dengan satuan ppm.
q. Setelah analisis selesai, peralatan nebolizer dibilas dengan
mencelupkan selang ke dalam larutan aqua bides
r. Matikan nyala api dengan menekan tombol kuning pada alat
s. Tutup kran gas asetilen
t. Klik kembali “gas flow optimatitation” , keluarkan sisa gas
yang masih ada pada alat dengan meng klik “bleed lines”
berulang kali sehingga sisa gas habis
u. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisis sesuai
keperluan
v. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator
dan pastikan kabel tidak terhubung dengan sumber listrik

3.2 Pembakaran dengan Udara Tekan, Acetylene dan Nitrous

a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi off.
b. Hubungkan steker voltage regulator dan compressor ke
sumber listrik
c. Hidupkan seluruh peralatan, tekan tombol ON.
d. Sesuaikan peralatan pembakaran sampel (burner)
e. Buka kran gas asetilen dan nitrous kemudian hidupkan alat
AAS (spectrometer serapan atom)
f. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor
g. Setelah itu klik “metode” dan pilih unsur yang akan dianalisis,
catat deretan larutan standard yang dipergunakan sesuai
dengan unsur yang dipilih
h. Klik “sample” dan tuliskan sampel yang akan dianalisis pada
label sampel

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

i. Klik “analysis” untuk menentukan pilihan metode dan sampel
yang sesuai
j. Klik “instrument”, klik kanan pilih “properti”, pastikan posisi
lampu sudah benar,kemudian klik “hardware set-up”,
sesuaikan model, assesories, setting dan communication,
kembali close
k. Klik “report”, pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan,
misalnya grafik dan sebagainya
l. Klik “result”, dan “gas flow optimization” pada sudut kanan
atas layar monitor
m. Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada
sebelah bawah layar monitor
n. Nyalakan api dengan mengklik “ignite flame”, pada gas flow
optimization atau menekan tombol warna kuning pada alat,
putar switch ke posisi nitrous
o. Lakukan optimatisasi pada absorbent dari salah satu larutan
standar, dengan menaikkan atau menurunkan “fuel flow” pada
gas flow optimatitation, setelah itu klik “perform instrument
zero”.
p. Buka lembaran “result”, Lakukan analisis dengan mengklik
“start” pada layar monitor, maka alat akan bekerja secara
otomatis dan yang pertama dilakukan adalah membuat kurva
kalibrasi dengan larutan standar kemudian sampel dianalisa
dengan memasukkan selang kapiler ke dalam larutan sampel.
q. Hasil uji larutan standar dan larutan sampel dapat dibaca
pada layar monitor berupa nilai numerik dengan satuan ppm.
r. Setelah analisis selesai, peralatan nebolizer dibilas dengan
mencelupkan selang ke dalam larutan aqua bides
s. Pindahkan posisi switch dari nitrous ke asetilen kemudian
tutup kran nitrous
t. Matikan nyala api dengan menekan tombol kuning pada alat
u. Tutup kran gas asetilen
v. Klik kembali “gas flow optimatitation” , keluarkan sisa gas
yang masih ada pada alat dengan meng klik “bleed lines”
berulang kali sehingga sisa gas habis
w. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisis sesuai
keperluan
x. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator
dan pastikan kabel tidak terhubung dengan sumber listrik

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN PROKSIMATE BATUBARA

Hasil
No Parameter Metode
2 ASTM D 7582-10
simplo duplo Rata

Residual Moisture (RM),

1 Repeatabilitas= 0.42
%Wt
Moisture in The Analysis
2 Repeatabilitas= 0.21
Sample, %Wt

3 Volatile Matter, %Wt Repeatabilitas= 0.84

4 Ash Content, %Wt Repeatabilitas= 0.19

5 Fixed Carbon, %Wt

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 VII.3.6. ANALISA ASH FUSION TEMPERATURE/TITIK LELEH ABU

1. Peralatan
 Ash Fusibility Determinator (AF700) atau Ash Fusion Furnace
 Gas N2, mixed Gas (CO 42.5%, CO balance), mixed gas (CO 51.8%, O balance)
 Gold wire atau silver wire
 Cetakan Sampel
 Vacuum Greese
 Air
 Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium)

2. Langkah Kerja
2.1. Persiapan Pengujian
a. Cek kesiapan peralatan dan bahan kimia yang akan digunakan..
b. Pergunakan Alat Pelindung Diri (APD) yang sesuai.
c. Pelajari MSDS bahan kimia yang digunakan
d. Apabila ditemukan masalah, segera temukan penyebabnya dan atasi
sebelum analisa dilakukan

2.2. Analisa Nilai Kalor Menggunakan Ash Fusibility Determinator

a. Pastikan suplay listrik telah tersedia

b. Nyalakan CPU dan Monitor
c. Buka semua tabung gas yang digunakan. Untuk proses purging digunakan gas
nitrogen, proses reducing digunakan mixed gas (CO 42.5%, CO balance) dan
proses oxidizing digunakan mixed gas (CO 51.8%, O balance)
d. Tekan tombol “ON” pada alat
e. Nyalakan Blower tekan tombol “ON”
f. Klik dua kali software AF700 ( alat akan melakukan Warming Up sampai suhu
furnace 400 OC ) (Untuk melihat temperatur furnace buka menu diagnostic chart
furnace temperature)
g. Preparasi Sampel ambil cetakan sampel Tambahkan vacuum greese dan ratakan
ke seluruh permukaan cetakan Ambil beberapa gram abu yang akan dianalisa
setelah itu tambahkan air supaya mudah untuk dicetak. Masukan abu tersebut
kedalam cetakan, pergunakan kater yang telah diolesi oleh vacuum greese
sehingga mudah untuk dicetak Setelah abu tersebut terbentuk cone, masukan ke
dalam cetakan sampel untuk dianalisa
h. Masukan sampel yang sudah terbentuk kedalam furnace, dorong hingga ujung,
tutup pintu dan kunci
i. Klik “Lock” di monitor hingga unlock
j. Diagnostic, Chart, Selenoid/switches semua harus dalam kondisi yes/ok
k. Isi Row dengan nama sampel yang kita analisa Klik “configurasi”, “system”, “cone
position Set up”
l. Pilih cone, setelah itu sesuaikan crop height dan widthnya
m. Klik “ok” “analyze”
n. Matikan alat setelah temperature dibawah 500°C close software

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

2.3. Analisa Nilai Kalor Menggunakan Ash Fusion Furnace
a. Pastikan gas-gas CO2 dan H2 telah terpasang. Atur Regulator tabung gas H2 40
psi. Flow Meter untuk tabung CO2 diatur 4 l/menit.
b. On-kan Blower.
c. On-kan Analizer dan Komputer
d. Buka gas CO2, maka Test in Progress Pilot Lamp akan nyala.
e. Dari menu Set up klik Hardware, kemudian klik Test Grabber. Beri nama File
dan isi kolom Identifikasi sample (mis: Reducing)
f. Tunggu sampai Stand by Mode Lamp nyala.
g. Masukan sample. Tunggu sampa suhu furnace 815oC. (sebelumnya akan
terjadi perubahan suhu dari 815oC kemudian naik sampai 860oC, Kemudian
turun ke 790oC, kemuian naik lagi ke 815oC)
h. Pada layer Monitor klik Record. Kemudian buka gas H2
i. Atur flow gas di Analizer: H2 ialah 1.2 l/menit, dan CO2 ialah 2 l/menit.
j. Selanjutnya system akan melakukan analisa secara Automatis sampai selesai
k. Pada layar monitor klik Stop Record. Kemudian tutup tabung gas H2 di local.
l. Biarkan alat melakukan Purging, sampai Stand by Mode Lamp nyala. Tutup
tabung gas CO2
m. Setelah temperature mencapai 85oC matikan alat
n. Blower dimatikan setelah suhu furnace di bawah 200 oC

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN ASH FUSION TEMPERATURE BATUBARA

Reduksi Oksidasi
No. Parameter Metode
Simplo Duplo Rata 2
Simplo Duplo Rata 2 ASTM 1857-04

Reduksi :
Reapetabilitas=70
Initial o
C
1
Deformation, oC Oksidasi :
Reapetabilitas=55
o
C
Reduksi :
Reapetabilitas=55
o
C
2 Softening, oC Oksidasi :
Reapetabilitas=55
o
C
Reduksi :
Reapetabilitas=55
Hemispherical, o
C
3 o Oksidasi :
C
Reapetabilitas=55
o
C
Reduksi :
Reapetabilitas=85
o
C
4 Fluid, oC Oksidasi :
Reapetabilitas=55
o
C

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.3.7. ANALISA HARDGROVE GRINDABILITY INDEX/HGI

1. BAHAN & PERALATAN

a. Timbangan (analytical balance)
b. Ayakan (200 mesh, No. 16, No. 30)
c. HGI Analyzer
d. Rotap
e. Sampel Batubara
f. Peralatan K3 (sarung tangan, jas laboratorium, masker, kacamata)

2. PERSIAPAN
a. Cek kesiapan peralatan yang akan digunakan..
b. Pergunakan Alat Pelindung Diri (APD) yang sesuai.
c. Apabila ditemukan masalah, segera temukan penyebabnya dan atasi
sebelum analisa dilakukan.

3. LANGKAH KERJA
3.1. Preparasi Sample

a. Geruslah 1000 gr sampel berukuran 4.75 mm (4 mesh) sisa preparasi

yang telah dikeringkan
b. Kemudian ayak dengan menggunakan alat rotap, dengan ayakan
berukuran 1.18 mm (No.16) dan 0.60 mm (No. 30) selama +/- 2 menit,
sehingga dihasilkan contoh dengan ukuran -1.18 +0.60.
c. Gerus kembali contoh yang tidak lolos ayakan No.16, kemudian diayak
kembali dengan alat rotap selama -/+ 2 menit.
d. Lakukan penggerusan dan pengayakan berulang-ulang sampai semua
contoh lolos ayakan No.16, tetapi tertahan pada ayakan No.30.
e. Aduk dengan baik contoh yang diperoleh, kemudian lakukan pembagian
contoh dengan alat pembagi contoh sehingga diperoleh contoh 120 gr.
f. Contoh 120 gr. tersebut ayak kembali dengan ayakan No. 30
menggunakan rotap selama 5 menit. Contoh yang tertahan di ayakan
No. 30 adalah contoh uji untuk penentuan HGI

3.2. Prosedur Analisa HGI

a. Bersihkan bola-bola baja dan mangkok (grinding bowl) mesin HGI.

b. Tebarkan bola-bola baja diatas mangkok secara merata
c. Pasang mangkok pada alat, dan turunkan pemberat
d. Naikkan kembali pemberat
e. Timbang 50 gr. +/- 0.01 gr batubara yang telah dipreparasi.
f. Masukan contoh tersebut ke dalam mesin HGI,
g. Pasang penunjuk (setting) pada 60 +/- 0.25 putaran dan jalankan mesin

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 h. Setelah selesai, matikan alat dan buka mangkok
i. Sapu atau keruk dengan kuas bagian halus yang menempel pada cincin,
bola dan mangkok penggilingan ke dalam ayakan pelindung yang
terpasang diatas ayakan 75 mikrometer (200 mesh) dan penampung.
j. Bersihkan ayakan pelindung ke dalam ayakan 75 mikrometer, pasang
tutupnya dan kocok dengan rotap ayakan selama 10 menit.
k. Kemudian timbang contoh Batubara yang tertahan dan yang lolos
ayakan.
l. Bila jumlah berat yang lolos dan yang tertahan pada ayakan berbeda
lebih besar dari 0.5 gram dengan berat contoh mula, maka pengujian
harus diulang.

3.3. Perhitungan

a. HGI dapat dihitung dengan mengkonversikan berat material yang lolos

ayakan 200 mesh (0.0075mm) ke dalam kurva kalibrasi.
b. Berat material yang lolos ayakan 200 mesh (m), dihitung dengan
persamaan m = 50 - m1 , dimana m1 adalah berat (gram) material yang
tidak lolos pada ayakan 200 mesh

3.4. Kalibrasi

a. Untuk membuat kurva kalibrasi, sediakan 4 contoh standard yang

mempunyai nilai HGI : 32, 50, 72, dan 97 (ASTM 011-10)
b. Kemudian lakukan analisa pada setiap sample standard di atas seperti
pada pengujian sampel. Catat masing-masing berat material yang lolos
ukur 200 mesh.
c. Kurva Kalibrasi dibuat dengan memplotkan antara nilai yang tertera
pada masing masing
d. Contoh HGI standard sebagai y dan berat material lolos 200 mesh
sebagai x, sehingga diperoleh persamaan garis lurus y = a + bx
a = index HGI pada grafik kalibrasi
b = slope dari garis regresi pada grafik kalibrasi

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 HASIL PENGUJIAN HARDGROVE GRINDABILITY INDEX (HGI) BATUBARA

Hasil
No Parameter Metode
simplo duplo Rata2 ASTM D 409-02

1 Hardgrove Grindability Index Reapeatabilitas= 2

Dianalisa Oleh : .....................................

Diperiksa Oleh : .....................................

Tanggal Praktikum : .....................................

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

VII.3.8. SIZE ANALYSIS/ANALISA UKURAN PARTIKEL

Metode ini untuk penentuan ukuran distribusi partikel batubara dengan

menggunakan ayakan. Sampel batubara dikeringkan dan diukur sesuai dengan
prosedur yang ada, kemudian hasilnya dijabarkan dalam bentuk persentase
terhadap massa dari setiap fraksi ukuran.
Sebaran ukuran ayakan size analysis untuk subbitumius dan lignite
Untuk sieving berlubang bulat digunakan untuk sebaran ukuran Besar/kasar seperti
pada tabel 2, Sedangkan sieving berlubang persegi digunakan untuk sebaran
ukuran kecil seperti pada tabel 3.
Untuk partikel batubara ukuran 6,3 mm dapat menggunakan sieving berlubang
bulat maupun sieving berlubang persegi

Tabel 2. Ukuran Ayakan Berlubang Bulat

200 mm (8 in) 37.5 mm (1 ½ in)

150 mm (6 in) 31.5 mm (1 ¼ in)
125 mm (5 in) 25.0 mm (1 in)
100 mm (4 in) 19.0 mm (3/4 in)
75 mm (3 in) 12.5 mm (1/2 in)
63 mm (2 ½ in) 9.5 mm (3/8 in)
50 mm (2 in) 6.3 mm (1/4 in)

Tabel 3. Ukuran Ayakan Berlubang Persegi

4.75 mm (No.4) 300 µm (No.50)

2.36 mm (No.8) 150 µm (No.100)
1.18 mm (No.16) 75 µm (No.200)
600 µm (No.30) 38 µm (No.400)

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

 VII.3.9. SLAGGING DAN FOULING INDEX

Slagging dan Fouling Index ditentukan dengan perhitungan berdasarkan data ash analysis
dan ash fusion temperature. Untuk perhitungannya perlu ditetapkan dulu karakteristik dari
abu yaitu abu bituminous atau abu lignitic.

Abu bitumunous, bila Fe2O3 > CaO + MgO

Abu lignitic, bila Fe2O3 < CaO + MgO

Slagging index- abu bituminous (Rs)

Rs = (B/A) x S

Di mana : B = CaO + MgO + Fe2O3 + Na2O + K2O

A = SiO2 + Al2O3 + TiO2
S = % sulfur, dry basis

Klasifikasi slagging index menggunakan Rs sebagai berikut :

Rs <0.6 = low
0.6 < Rs <2.0 = medium
2.0 < Rs <2.6 = high
2.6 < Rs = severe

Slagging index- abu lignitic (Rs*)

(max HT + 4 (min IT)

Rs* =
5
Di mana :
max HT = temperature hemispherical tertinggi
min IT = temperature initial deformation terendah

Fouling index- abu bituminous (Rf)

Rs = (B/A) x Na2O

Di mana :
Na2O = % dari ash analysis

Klasifikasi fouling index menggunakan Rf sebagai berikut :

Rf <0.2 = low
0.2 < Rf < 0.5 = medium
0.5 < Rf < 1.0 = high
1.0 < Rf = severe

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA

Fouling index- abu lignitic (Rf*), berdasarkan kandungan sodium (Na2O) dalam abu :

Bila CaO + MgO + Fe2O3 > 20%

Na2O < 3 = low to medium

3 < Na2O < 6 = high
Na2O > 6 = severe

Bila CaO + MgO + Fe2O3 < 20%

Na2O < 1.2 = low to medium

1.2 < Na2O< 3 = high
Na2O > 3 = severe

PENGUJIAN KUANTITAS BATUBARA