LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

(PENETAPAN KADAR PAPAVERIN HCl)

Percobaan II

Disusun Oleh
Nama / NIM : 1. Ellen Angelina (PO.71.39.1.18.009)
2. Siska Oktari (PO.71.39.1.18.033)
Kelas : Reguler 2 A
Dosen Pembimbing : 1. Dra. Hj. Kusriati
2. Ferawati suzalin, S. Farm, Apt, M. Sc

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES PALEMBANG

JURUSAN FARMASI
TAHUN AKADEMIK 2019/2020
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT tuhan semesta alam karena berkat
rahmat dan hidayah-Nya laporan praktikum kimia farmasi dapat
diselesaikan tepat waktu. Shalawat serta salam kita junjungkan kepada
Rasulullah SAW yang telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju
zaman terang benderang dan penuh akan ilmu pengetahuan.
Saya mengucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing mata
kuliah kimia farmasi yang telah memberikan ilmu dan pelajaran yang
bermanfaat, serta kepada para asisten laboratorium yang turut
memberikan kontribusi besar dalam penyelesaian laporan praktikum ini.
Dalam laporan praktikum ini memuat metode serta hasil penelitian
berdasarkan analisa terhadap data yang dilakukan di laboratorium, serta
tentunya dibawah pengawasan asisten laboratorium yang dilakukan
secara metodik dan efisien.
Saya menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang terdapat
dalam laporan praktikum ini. Oleh karena itu, kritik dan saran yang
sifatnya membangun sangat diharapkan demi kesempurnaan dikemudian
hari

Palembang, Maret 2020

Praktikan

ii
 DAFTAR ISI

Kata Pengantar ..................................................................................................... ii

Daftar Isi ................................................................................................................ iii
BAB I Pendahuluan
1.1 Latar Belakang .................................................................................... 1
1.2 Tujuan Percobaan................................................................................ 1
BAB II Pembahasan
A. Dasar Teori............................................................................................2
B. Alat dan Bahan.......................................................................................3
C. Hasil Pengamatan..................................................................................3
BAB III Penutup
Kesimpulan..................................................................................................7
Daftar Pustaka........................................................................................................8
Lampiran ................................................................................................................9

iii
 BAB I
PENDAHULUAN

A. LATARBELAKANG
Selain dalam air reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut
non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia,
tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk senyawa organik maupun
anorganik. Sesungguhnya dalam reaksi titrasi bebas air ini juga berlangsung
titrasi netralisasi.
Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan
betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang
tidak dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan
dikenal sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari
pelarut yang lain untuk melarutkannya.
Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam
percobaan ini digunakan pelarut nonair seperti asam asetat glasial, dan pelarut
ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.
Teori titrasi bebas air sangat singkat, air sangat dapat bersifat asam atau
basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi
asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau
memberi proton.
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampel dengan
metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisis. Dalam dunia farmasi
metode titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan yang bersifat
asam atau basa yang sangat lemah hiingga tidak akan terionisasi.

B. TUJUAN
1. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar papaverin HCl dengan metode titrasi bebas air.

1
 BAB II
PEMBAHASAN

A. TEORI
Papaverin HCl (C20H21NO4)

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi

yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi
dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri.
Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama,
volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Keenan,
2008).
Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan
oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh
jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir
tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol
panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium
(yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus,
2005)
Papaverin HCl dapat dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan maupun slow
intravena karena papaverin HCl merupakan zat aktif yang berkhasiat untuk
mengobati cerebral dan peripheral iskemia yang berhubungan dengan kejang arteri,
dan iskemia miokardia karena aritmia (Ditjen,1995).
Struktur papaverin Hidroklorida (C20H21NO4.HCl) yaitu (Ditjen,1995) 
Papaverine adalah obat antispasmodik opium alkaloid, digunakan terutama
dalam pengobatan kejang visceral dan vasospasme, dan kadang-kadang dalam
pengobatan disfungsi ereksi. Ini digunakan dalam pengobatan iskemia mesenterika
akut.

2
 B. ALAT DAN BAHAN
a. ALAT
 Buret 25 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas kimia 100 ml
 Pipet tetes
 Statif dan klem
 Pipet ukur 5 mL
 Timbangan analitik
 Botol semprot
 Sendok besi
b. Bahan
 Kertas timbang
 Papaverin HCl
 Kristal violet
 Larutan baku asam perklorat
 Larutan asam asetat glasial
 Raksa (II) asetat LP

C. TABEL PENGAMATAN

No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Titrasi Bebas Air Acidimetri
2. Sampel Papavein HCI
3. Prinsip Penetapan Kadar Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer & Baku
Sekunder

4.2Reaksi Penetapan
Kadar
5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Larutan
Baku
5.1.1 Baku Primer
5.1.2 Baku Sekunder
Pembuatan
1.Timbang seksama kalium biftalat 100 mg
2.Masukkan ke dalam erlenmeyerl
3.Tambahkan 10 ml asam asetat glasial,
kocok hingga larut
Tiap 1 larutan 0,1 N mengandung 10,05 gr
Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70%) P
dengan 500 ml asam asetat glasial P dan
21 ml anhidrida asetat P, dinginkan dan

3
 tambahkan asam asetat glasial P
secukupnya hingga 1000 ml.
Pembuatan asam perklorat (60%) di dalam
labu takar campur 11 ml asam perklorat
(60%) dengan 500 ml asam asetat glasial P
dan 30 ml anhidrat asetat P, dinginkan
tambahkan asam asetat glasial P
secukupnya sampai 1 L.

5.2. larutan Indikator Larutan kristal violet P 0,2 % b/v dalam

asam asetat glasal P, timabang kristal
violet 7,2 gr, tambahkan asam asetat
glasial hingga larut, tambahkan asam
asetat glasial ad 120 ml.
5.3. pembuatan larutan Larutan raksa II aseat P 60% dalam asetat
Hg. acetat
glasial P (120 ml) timbang Hg (II) acetat 7,2
gr, tambahkan asam asetat glasal hingga
larut, tambahkan asam asetat glasal
sampai 120 ml

6. Prosedur Kerja Pembakuan HCL04 0,1 N dengan kalium

Pembakuan biftalat
Timbang seksama lebih kurang 250 mg
kalium biftalat P ke dalam elenmeyer dan
larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial P
kocok kuat-kuat sampai larut. Tambahkan
1-2 tetes kristal violet LP lalu titrasi dengan
HCIO4 0,1 N sampai warna biru hijau.
Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. 1 ml
asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42
mg kalium biftalat

4
7. Penetapan Kadar Timbang seksama 600 mg sampel
Papaverin HCI papaverin HCI, larutkan dalam 20 ml asam
asetat glasial P pada erlenmeyer. Jika zat
uji mengandung halogen tambahkan 10 ml
larutan raksa(II) asetat p. titrasi dengan
baku sekunder asam perklorat 0,1 N
menggunakan indikator kristal violet sampai
warna larutan berubah menjadi biru hijau.

8. Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel ke dalam mortir gerus

homogen
2. Masukan kembali ke dalam pot
3. Timbang seksama sejumlah sampel
setara
500 mg
9. Prosedur Kerja Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan
dan dibebaskan dari air alat yang akan
digunakan, ditimbang Papaverin HCl
sebanyak 300 mg secara seksama lalu
dimasukkan kedalam erlenmeyer,
ditambahkan 10 ml asam asetat glasial lalu
ditambahkan 5 ml raksa asetat LP dan
beberapa tetes indikator kristal violet,
dititrasi dengan HClO4 hingga ungu menjadi
hijau zamrud lalu lakukan sebanyak 2 kali.

10. Data – Data

Penimbangan
10,1 Data Penimbangan Massa kal. Biftalat
M1 = 0, 1005 gr
M2 = 0,1000 gr

Massa Papaverin HCI

M1 = 0,3005 gr
M2 = 0, 3000 gr
10.2 Data Titrasi
10.2.1 Titrasi Pembakuan Vol HCIO4 untuk titrasi kalium biftalat
Baku sekunder V1 = 0 – 8 ml= 8 ml
V2 = 9- 17 m= 8 ml

10.2.2. Titrasi Penetapan Vol HCIO4 untuk titrasi Papaverin HCI

Kadar Papaverin V1 = 0 –3,9 ml= 3,9 ml
HCI V2 = 4 - 7,9 m = 3,9 ml

5
 10.3. Data Perhitungan
10.3.1 Normalitas Baku -
Primer
10.3.2 Normalitas Baku MbpxBE 100,5 x 1
Sekunder MrBpxVBs1
NBS1= = 204,22x 8 =
0,06151 N
MbpxBE 100 x1
NBS2 = MrBpxVBs 2 = 204,22x 8 =
0,06120 N
N rata-rata =
NBs 1+NBs2 0 , 06151+0 , 06120
= =0 , 06135 N
2 2
10.3.3 Kadar Sampel V 1. NBs. kesetaraan
M1 = =¿
0,1

3,9 x 0,06135 x 37 ,59

=89,93 N
0,1
Massa1
Kadar M1 = x 100 %
penimbangan sampel
89 ,93
x100%=29 ,92
= 300 ,5
V 1. NBs. kesetaraan
M2 = =¿
0,1
3,9 x 0,06135 x 37,59
=89,93
0,1
Massa2
Kadar M2 = x 100 %
penimbangan sampel
89,93
x100%=29 ,97 %
= 300 ,0
Kadar rata rata =
kadarm1+kadarm 2 29 , 92+29 , 97
= =29 ,945 %
2 2

11 Kadar Sebenarnya 29,89%

12 Penyimpangan Penyimpangan
kadar sebenarnya−kadar sampel
x 100 %
kadar sebenarnya
29 ,89−29 ,94
x 100%=0,16 %
= 29 ,89
Jadi penyimpangannya adalah 0,16%

6
 BAB III

PENUTUP

KESIMPULAN

Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan

oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh
jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir
tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol
panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium
(yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus,
2005)
Dari hasil percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut kadar
penyimpangan 0,16 %. dengan kadar sebenarnya 29,89 %

7
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.

1979
Haeriah.,S.Si., Penuntun Praktikum Kimia Analisa. UIN Alauddin : Makassar. 2011
Ibnu Ghalib G, Rahman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta.
1999.
Khopkar. S,M., Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta. 1990.

Martin, Alferd., Farmasi Fisik. UI Press : Jakarta.1990.

Oxtoby, dkk., Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga : Jakarta. 2001

Rivai, Harrizal, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press : Jakarta.

1995.
Rohman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta. 2007

Roth, J., Blaschke, G., Analisa Farmasi, UGM Press : Yogyakarta, 1988.

Syukri., Kimia Dasar 2. ITB press : Bandung. 1999.

Svehla.G., Analisis Anorganik Kuantitatif. PT. Kalman media pustaka : Jakarta.

1990.

Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Edisi VI, Erlangga :
Jakarta, 2002.

Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V, Erlangga :

Jakarta,1993.
Wunas, J., Said, S., Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS : Makassar, 1986.

8
LAMPIRAN

9
10
11