LABORATORIUM ANALITIK DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2018 /2019

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

Modul : Uji Monografi Farmakope dari Asam
Salisilat
Pembimbing : Drs. Edi Wahyu Sri Mulyono, M.Si. Apt

Praktikum : 2 April 2019

Penyerahan Laporan : 22 April2019

Oleh :

Kelompok : VI (Enam)
Nama : 1. Istiqomaturohmah (171431013)
2. Rahma Diani Safitri (1714310)
3. Siti Atika Mayapramesti (171431028)
Kelas : 2A – Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TAHUN 2019
 I. Tujuan Praktikum

1. Mengetahui dan memahami uraian dalam monografi Farmakope Indonesia (FI)

2. Mengetahui dan memahami prinsip pengujian bahan obat seperti yang tertera dalam
monografi Farmakope Indonesia (FI)

3. Mampu menguji dan menetapkan mutu asam salisilat berdasarkan monografi Farmakope
Indonesia (FI)

II. Dasar Teori

2.1 Uji Monografi

Monografi resmi adalah monografi yang tercantum sebagai monografi dalam Farmakope
Indonesia. Judul yang tercantum dalam monografi adalah nama resmi dari monografi tersebut.
Nama – nama yang dianggap sinonim dengan judul resmi tidak dapat digunakan sebagai
pengganti judul resmi.

Monografi resmi meliputi bahan resmi dan sediaan resmi. Bahan resmi adalah bahan aktif
obat, bahan tambahan farmasi, komponen lain atau komponen sediaan jadi yang judul
monografinya tidak mencakup indikasi sifat – sifat bentuk jadi tersebut.

Sediaan resmi adalah sediaan obat jadi, sediaan setengah jadi (misalnya suatu padatan
steril yang harus dibuat menjadi larutan jika hendak digunakan) atau produk dari satu atau lebih
bahan resmi atau produk yang diformulasikan dan digunakan untuk pasien.

2.2 Asam Salisilat

Asam Salisilat (asam ortohidroksi benzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal,
yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat
luar yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester dari asam organic. Di samping
itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat
(asetosal).
Asam Salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa latin: salix), yang
memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dari situlah manusia mengisolasinya.
Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur,
dan sejumlah suku median seperti Cherokee. Pada saat ini, Asam Salisilat banyak dipublikasikan
dalam pembuatan obaat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya tersebut
secara alamiah. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain
sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormone tumbuhan. Sifat-sifat yang dimiliki oleh
asam salisilat, adalah sebagai berikut :
1. Panas jika dihirup, ditelan dan apabila terjadi kontak dengan kulit
2. Iritasi pada mata
3. Iritasi pada saluran pernafasan
4. Iritasi pada kulit
Secara kimia asam salisilat disintesi pada tahun 1860 dan telah digunakan secara luas
dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolik. Digunakan pada bagian luar tubuh yang
pada kulit sebagai antiseptik lemah serta keratolitikum (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini
berupa bubukberwarna putih yang mudah larut dalam alcohol tetapi sukar larut dalam air asam
salisilat yang merupakan zat anti akne atau keratolik merupakan usaha untuk meningkatkan
kemampuan kosmetika tersebut umumnya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat.
Asam salisilat bersifat keratolik dan sering digunakan sebagai obat apapunterhadap kutil
kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi virus propora.
Asam salisilat sangat iritatik, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat
dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organic dengan substitusi pada gugus
hidroksi misalnya asetosal.

2.3 Kegunaan Asam Salisilat

Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolik yaitu akan mengurangi kekebalan
intraseluler dalam selaput tanduk dengan cara melaratkan semen intraseluler dan menyebabkan
desintegrasi dan penguapan kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi
pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat ini juga bekerja keratolik yang dapat
melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%.
 Struktur Asam Salisilat
Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti
sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaanobat bebas ini. Keracunan salisilat
yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan.
Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna,
perdarahan menonjol pada intoksikasi asam salisilat, perdarahan lambung yang berat dapat
terjadi pada dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah
pemakaian topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan
asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian.
Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsentrasi tinggi juga sering mengakibatkan
iritasi lokal, peradangan akut, bahkan alserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan
topikal maka asam salisilat tidak digunakan pada penggunaan jangka lama dalam konsentrasi
tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak.

III. Prosedur Percobaan

3.1 Alat 3.2 Bahan

 Gelas kimia 250 mL  Larutan CuSO4
 Tabung reaksi  Larutan CoCl2
 Batang pengaduk  Larutan asam sulfat LP
 Gelas ukur 50 mL  Aquadest
 Rak tabung reaksi  Larutan FeCl3
 Buret 50 mL  Asam salisilat p.a
 Labu Erlenmeyer 250 mL  Asam klorida 0.002 N
 Botol timbang  Asam Klorida 3 N
  Tabung Nesler
 Batang Pengaduk
 Rak tabung nesler
 Pipet ukr
 Pipet volume
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Penetapan Susut Pengeringan
 Barium Klorida LP
 Asam sulfat 0.002 N
 Larutan Timbal (II) Nitrat
 Asam asetat 1 N
 Amonium Hidroksida 6 N
 Hidrogen Sulfida LP
3.3.2 Uji Zat Mudah Terarangkan

Menimbang 1 gram sampel

Menambahkan 5 mL Asam Sulfat LP

Mengaduk campuran dengan batang pengaduk sampai larut

Diamkan selama 15 menit

Membandingkan dengan Larutan Pembanding yang telah

ditentukan seperti yang tertera pada warma dan akromisitas
<1291>

3.3.3 Uji Batas Klorida dan Sulfat

a. Klorida

Pembuatan Larutan Pembanding

Pipet sebanyak 0,10ml larutan HCl 0,020 N,

masukkan kedalam tabung Nessler

Tambahkan Aquadest hingga tanda batas

Bandingkan kekeruhan dengan larutan uji

 Pembuatan Larutan Uji

Timbang 1,5 gram asam salisilat

Tambahkan 75mL aquadest

Panaskan hingga larut

Dinginkan suhu ruang

Saring

b. Sulfat

Pembuatan Larutan Pembanding

 Pembuatan Larutan Uji

3.3.4 Uji Batas Logam Berat

a. Larutan Baku Timbal

10 mL larutan Timbal (II) Nitrat

Encerkan dengan aquadest hingga 100 mL

b. Larutan Baku

2 mL larutan Baku Timbal ke dalam tabung pembanding 50 mL

Encerkan dengan aquadest hingga 25 Ml

 Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan asam asetat 1N atau amonium
hidroksida 6N

Encerkan dengan aquadest hingga 40 ml

c. Larutan Uji

melarutkan 1 g asam salisilat dalam 25 mL aseton P

tambah 2 mL aquadest dan 10 mL hidrogen sulfida LP

Encerkan dengan aquadesthingga 40 mL

Bandingkan dengan larutan pembanding dan larutan baku

(warna yang terjadi tidak lebih gelap dari larutan baku dan intensitas warna
pada larutan monitor sama atau lebih kuat dari larutan baku )
 d. Larutan monitor

25 mL larutan uji

+ 2 mL larutan baku timbal

Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan asam asetat 1N atau amonium hidroksida
6N

Encerkan dengan aquadest hingga 40 mL

IV. Data Pengamatan

4.1 Penetapan Susut Pengeringan

Berat (gram)
Awal Pemanasan I Pemanasan 2
Botol Timbang 33.9423 - -
Sampel 1.0000 - -
Botol Timbang + Sampel 34.9423 34.9414 34.9414

Sampel = Asam Salisilat

Suhu Pemanasan = 105oC
Waktu Pemanasan = 30 menit

Perhitungan Susut Pengeringan

 Pemanasan 1

 Pemanasan 2
4.2 Uji Zat Mudah Terarangkan

Berikut hasil identifikasi warna yang dibandingkan dengan beberapa larutan

pembanding :
4.3 Uji Batas Klorida dan Sulfat

Uji Batas Sulfat Uji Batas Klorida

Pengamatan :
Larutan Uji (asam salisilat) tidak lebih
keruh dibandingkan larutan pembanding
(larutan asam sulfat)
Pengamatan :
Larutan Uji (asam salisilat) tidak lebih
keruh dibandingkan larutan pembanding
(larutan asam klorida)

4.4 Uji Batas Logam Berat

Tingkat kekeruhan dari tinggi ke rendah

1. Larutan Monitor
2. Larutan Baku
3. Larutan Uji

Hasil praktikum
1. Larutan uji tidak lebih gelap daripada larutan baku
2. Larutan monitor lebih gelap daripada larutan baku
V. Pembahasan

1. Penetapan Susut Pengeringan

Penetapan susut pengeringan bertujuan untuk memberikan batasan maksimal

besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan dan juga digunakan untuk
menetapkan jumlah semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada kondisi
tertentu. Pada praktikum ini dilakukan pengeringan sampel menggunakan oven.
Kelebihan metode oven adalah suhu dan kecepatan proses pengeringan dapat diatur
sesuai keinginan, tidak terpengaruh cuaca, sanitisi dan higiene dapat dikendalikan.
Kelemahan metode oven adalah memerlukan keterampilan dan peralatan khusus.
(Anonim, 2012).

Perubahan bentuk dan ukuran ini mempengaruhi sifat-sifat fisik dan akhirnya juga
berdampak pada berubahnya tekstur dan sifat transport (transport properties) produk
yang dihasilkan (Yan et al.,2008). Setelah sampel dioven, kemudian dimasukan
dalam desikator, fungsi dari desikator sebagai tempat menyimpan sampel yang harus
bebas air, mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan digunakan untuk uji
kadar air (Crank, 1975).
 Hasil yang didapat dari praktikum susut pengeringan ini ialah pada sampel aspirin
didapat susut pengeringannya yaitu sampel tersusut seberat 0.0009 g dengan nilai
susut pengeringan sebesar 0.0026%sedangkan nilai yang dipersyaratkan pada
monografi tidak boleh lebih dari 0.5 %.

2. Uji Mudah Terarangkan

Pada pengujian mudah terarangkan dilakukan penimbangan 500 mg asam salisilat

yang kemudian dilarutkan dalam 5 mL asam sulfat LP, lalucampuran diaduk hingga
larut. Setelah homogen, campuran didiamkan selama 15 menit. Setelah larutan
sampel disiapkan, laludibuat larutan padanan yang tertera pada Tabel 1 Larutan
Padanan Metode I pada Farmakope Indonesia Edisi IV tentang warna dan
akromisitas.

Sampel kemudian dibandingkan dengan larutan padanan, dan didapatkan hasil

bahwa larutan sampel yang telah dibuat memiliki warna yang sama dengan larutan A
dengan komposisi CoCl2 0.1 mL, FeCl3 0.4 mL, CuSO4 0.1 mL dan air 4.4 mL. Hasil
tersebut membuktikan bahwa didapatkan hasil yang cukup murni dan tidak terdapat
zat lain yang terkandung dalam larutan tersebut.

3. Uji Batas Logam Berat

Uji batas logam berat digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan pengotor
logam yang diwarnai oleh hidrogen sulfida tidak melebihi batas logam berat yang
diberikan dalam monograf dalam hal mikrogram timbal per gram zat yang diuji.
Pada praktikum kali ini dilakukan pengukuran cemaran timbal pada asam salisilat.
Metode yang digunakan adalah dengan cara membandingkan secara visual. Pada
pengujian cemaran logam timbal dengan cara Farmakope Indonelisa jilid V, dilakukan
dengan mereaksikan logam berat dengan ion sulfida, dimana pengujian ini dimaksudkan
untuk menunjukkan bahwa cemaran logam yang dengan ion sulfida menghasilkan warna
pada kondisi penetapan, tidak melebihi batas logam berat yang tertera pada masing-
masing monografi.
 Pengujian ini diawali dengan membuat pereaksi khusus yaitu larutan larutan baku
timbal. Setelah itu dibuat larutan baku, larutan monitor, dan larutan uji untuk
membandingkan secara visual. Setelah preparasi larutan baku, larutan monitor dan larutan
uji, masing- masing larutan direaksikan dengan hidrogen sulfida LP dan dilihat perubahan
reaksi warna yang terjadi.
Hasil pengamatan pada uji logam berat ini adalah larutan uji tidak lebih gelap
daripada larutan baku dan larutan monitor lebih gelap daripada larutan baku, hal ini
menunjukkan bahwa pengotor logam berat pada zat uji yaitu asam salisilat tidak melebihi
kadar logam yang di tentukan.

4. Uji Batas Klorida dan Sulfat

Salah satu pengujian pada praktikum kali ini yaitu uji batas klorida dan uji batas sulfat.
Uji batas sulfat dan klorida perlu dilakukan untuk menguji kualitas produksi bahan,
walaupun zat-zat tersebut bersifat non-toksik. Dalam pengujiannya larutan uji
dibandingkan dengan larutan pembanding. Larutan pembanding adalah larutan yang
kadarnya sudah diketahui dan digunakan untuk menili kadar cemaran dalam sampel sudah
melewati batas toleransi atau belum.

Klorida adalah zat yang sering digunakan dalam proses produksi bahan baku dan
reagen obat. Adanya kandungan klorida yang berlebih menandakan ketidakmurnian zat.
Uji batas klorida dilakukan untuk mendeteksi adanya cemaran klorida berupa kandungan
klorida yang melewati batas cemaran. Hasil percobaan uji batas klorida pada praktikum ini
adalah larutan uji tidak lebih keruh dibandingkan larutan baku. Hal ini menunjukkan
bahwa kadar klorida dalam larutan uji masih dapat diterima. Kadar klorida yang
diperbolehkan menurut Farmakope adalah 20 bpj.

Uji sulfat dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan larutan barium klorida dalam
suasana asam dengan penambahan asam klorida. Reaksi dengan sulfat akan menghasilkan
barium sulfat. Penambahan asam klorida digunakan untuk menetralkan reaksi dan
meningkatkan sensitifitas uji dengan meningkatkan kekeruhan larutan. Reaksi yang
berlangsung adalah :

SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-

 Keberadaan barium sulfat mengakibatkan terjadinya kekeruhan.

Hasil percobaan uji batas sulfat pada praktikum ini adalah larutan uji tidak lebih keruh
dibandingkan larutan baku. Sehingga disimpulkan kadar sulfat pada larutan uji tidak
melebihi batas. Batas kadar sulfat yang diperbolehkan menurut Farmakope adalah 0,02 N.

VI. Simpulan

1. Nilai susut pengeringan sampel aspirin sebesar 0.0026 %, dan masih dalam batas
yang dipersyaratkan dalam monografi Farmakope Indonesia, yaitu tidak lebih dari
0.5%

2. Larutan sampel memiliki warna yang sama dengan larutan padanan pada tabung A
dengan komposisi larutan CoCl2 0.1 mL, FeCl3 0.4 mL, CuSO4 0.1 mL dan air 4.4
mL.

3. Pada uji batas logam berat, kandungan pengotor logam masih dapat diterima pada zat uji
(asam salisilat).

4. Pada uji batas klorida dan sulfat, kandungan klorida dan sulfat masih dapat diterima
pada zat uji (asam salisilat).
Daftar Pustaka

Choi, J.M., Kim, K., Cho, E., dan Jung, S. (2012): Solubility Enhancement ofSalicylic Acid by
Complexation withSuccinoglycan Monomers Isolatedfrom Sinorhizobium meliloti,
Bull.Korean Chem. Soc. 2012, Vol. 33,No. 6.Cold Cream Terhadap PelepasanAsam
Salisilat, Pharmacy, Vol. 05,Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen KesehatanRI : Jakarta.

Kuning, Cempaka. 2016. Laporan Farkop Kadar Air Abu Sari Susut Pengeringan. [online].
https://edoc.pub/laporan-farkog-kadar-air-abu-sari-susut-pengeringan-pdf-free.html diakses
pada 15 April 2019.

Patil, A.S., Khairnar, J.B., Mane, V.D., dan Chaudhari, R.B. (2015): A validated stability-
indicating HPLC related substances method for salicylic acid in bulk drug and dosage
form, World J Pharm Sci 2015; 3(6): 1184-1190.

Yuliantini, Anne. 2018. Pengembangan Metode Analisis Cemaran Logam Timbal (Pb) Pada
Asam Askorbat Dengan Teknik Ssa.
[online]http://ejurnal.stikesbth.ac.id/index.php/P3M_JKBTH/article/download/313/275
diakses pada 5 April 2019