ACC Nilai

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Isolasi Trimiristin dari Biji Pala
Tujuan : Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks
Pendahuluan
Trimiristin adalah trigliserida atau lemak yang terdapat dalam bahan-bahan alam. Bahan
yang mengandung trimiristin salah satunya adalah biji pala. Buah pala merupakan buah asli dari
Indonesia yang berkembang di Maluku dan sekitarnya. Biji yang ada pada buah pala tersebut
yang banyak mengandung trimiristin sebagai kandungan utamanya. Minyak yang dihasilkan dari
buah pala tersebut yang mengandung trimiristin dapat dijadikan sebagai pencegah tumor dan
pembius ikan pada proses pengiriman (Pramono,2012).
Pala merupakan tanaman dalam famili Myristicaceae. Minyak pala terdiri dari 90%
hidrokarbon dengan komponen utama sabena,terpinen dan pinen. Minyak pala biasanya dipakai
untuk penyedap makanan dan bahan tambahan bermacam-macam minyak wangi. Kandungan
yang terdapat dalam biji pala antara lain minyak atsiri rata-rata 10%, minyak kental yang terdiri
dari asam palmetik,sterik dan miristik sebanyak 25-30%. Minyak pala juga mengandung 88%
monolepen hidrokarbon. Pala mengandung ± 30% karbohidrat dan ±6% protein, sedangkan untuk
kandungan alkohol seperti eugenol,metileugenol dan lain-lain ±4-8% dan juga pada pala
mengandung antioksidan(Wilcox,1995).
Biji buah pala adalah biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam
lemak ester gliserol dan asam miristisin yang biasa disebut trimiristin. Biji buah pala yang kering
biasanya mengandung trimiristin sebanyak 25-30%. Rata-rata biji pala mengandung 73 %
gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak : asam laurat 1,5 %, asam
miristat 76,6 %, asam palmitat 10,5 %, asam oleat 10,5 % dan asam linoleat 1,3 %. Proporsi asam
miristat yang begitu besar terikat dalam trigliserida menunjukan bahwa senyawa trigliserida,
dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat.
Asam palmitat dan asam laurat dibandingkan relatif terhadap asam miristat, maka proporsi
trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77 % atau 55 % dari lemak total. Asam miristat
merupakan salah satu senyawa yang larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini
digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin (Fieser, 1957).
Menurut Wilcox(1995),Sifat-sifat yang dimiliki oleh trimiristin antara lain :
1. Berbentuk Kristal putih
2. Berat molekulnya sebesar 723,18 g/mol
3. Titik leburnya 56,5˚C
4. Titik didihnya 331˚C
5. Tidak larut dalam air
6. Larut dalam alkohol, eter, kloroform dan benzena
Trimiristin dari buah pala dapat diisolasi dengan cara refluks yang merupakan teknik
laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan
kondensor sehingga cairan terus menerus kembali ke wadah. Kelebihan-kelebihan metode refluks
diantaranya adalah:
1. Senyawayang akan diisolasi dapa diperoleh dengan maksimal
2. Tidak ada senyawa yang hilang karena uapnya didinginkan oleh kondensor
3. prosesnya mudah dan sederhana
(Fessenden,1993).
Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan
cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu
dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul
cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas  bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan
sampai  penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4  jam.
Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Kelebihan dari metode refluks adalah
digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan
pemanasan langsung. Kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan volume total pelarut
yang besar, dan sejumlah manipulasi dari operator. Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya
adalah ekstraksi berkesinambungan. Bahan yang akan diekstraksi direndam dengan cairan pelarut
dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan kondensor, lalu dipanaskan sampai mendidih.
Cairan pelarut akan menguap, uap tersebut akan diembunkan dengan kondensor dan akan
kembali ke labu alas bulat (Gibson,1956).

MSDS (Material Safety Data Sheet)

1. Diklorometana
Diklorometana atau metilen klorida merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus molekul
CH2Cl2. Diklorometana merupakan senyawa yang larut dalam eter,metanol,dan aseton serta
sebagian akan larut dalam air dingin. Diklorometana berbentuk cairan dan tidak berwarna.
Diklorometana memiliki berat molekul sebesar 84,93 g/mol, titik didih sebesar 39,75 oC dan titik
leleh sebesar -96,7 oC. Penanganan pertama apabila bahan terkena kontak dengan mata ataupun
kulit adalah segera basuh dengan air yang mengalir sebanyak-banyaknya selama 15 menit.
Konsultasikan ke medis apabila terjadi kecelakaan yang cukup serius (Sciencelab,2019).
2. Aseton
Aseton merupakan senyawa berwujud cairan tak berwarna, dengan bau khas manis. Berat
molekul aseton yaitu 58,08 g/mol dengan titik didih 56,05 oC dan titik leleh -94,8oC. aseton dapat
larut dalam air. Asetonmerupakan senyawa yang berbahaya jika terjadi kontak mata. Kontak mata
diatasi dengan melepas lensa kontak dan membasuh mata menggunakan air mengalir minimal 15
menit (ScienceLab, 2019).

Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan dalam isolasi trimiristin adalah dengan ekstraksi biji pala
dengan refluks untuk memperoleh trimiristin. Metode refluks adalah pelarut volatil yang
digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga
pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam
wadah reaksi sehinggapelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.Trimiristin dimurnikan
dengan metode rekristalisasi, rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari
larutan atau leburan dari material yang ada.

Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah timbangan, mortar, labu alas bulat 100
mL, kondensor refluks, termometer, corong penyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL,
penangas air, ice-bath, oven, dan alat penentu titik leleh.

Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah diklorometana, kertas saring,dan aseton.
Prosedur Kerja
Buah pala yang sudah dihaluskan ditimbang sebanyak 5 gram didalam labu 100 mL dan
ditambahkan 50 mL diklorometana. Labu dihubungkan dengan kondensor pendingin kemudian
dipanaskan dengan refluks selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60 oC.Setelah didinginkan
disaring dalam keadaan hangat ke dalam erlenmeyer 100 mL kemudian dibilas pada larutan
dengan 5 mL diklorometana. Pelarut kemudian diuapkan menggunakan penangas air namun
jangan sampai kering kemudian didinginkan pada saat pelarut tertinggal sedikit. Ditambahkan 10
mL aseton sambil diaduk lalu didinginkan dalam ice-bath. Endapan disaring dengan kertas saring
yang telah ditimbang dan dibilas dengan 10 mL aseton dikeringkan di udara atau dengan oven
dengan suhu rendah kemudian ditimbang. Dihitung presentase rendemen dan ditentukan titik
lelehnya.
Waktu yang dibutuhkan
No Perlakuan Waktu
1 Masuk laboratorium dan melakukan persiapan 20 menit
untuk praktikum
2 Melaksanakan praktikum dengan prosedur yang 180 menit
sesuai didalam modul
3 Post test dan persiapan keluar ruangan 20 menit

Data dan Perhitungan

Data:
Massa kertas saring = 0,911 gram
Massakeras saring + kristal = 1,54 gram
Massa rendemen = Massa keras saring + kristal - Massakertas saring
= 1,54 gram – 0,911 gram
= 0,629 gram
Trimiristin terkandung 25% pada biji pala, sehingga :
25
Massa trimiristin yang seharusnya diperoleh (100%) = ×5,0361 gram
100
= 1,26 gram
massarendemen
% rendemen trimiristin = ×100 %
massa trimiristin seharusnya
0,629
= ×100 %
1,26
= 49,92 %
Hasil

No Perlakuan Gambar Keterangan

Mendidih dan campuran
menjadi kuning kecoklatan

Proses refluks selama 30

1
menit
 Penyaringan campuran
serbuk pala dan Didapatkan larutan berwarna
2
pembilasan dengan agak kecoklatan
diklorometana

Warna menjadi kuning pucat

3 Menguapkan pelarut
dari warna sebelumnya

Ditambah 10 mL aseton
sambil diaduk lalu Terbentuk kristal di atas
4
didinginkan pada ice- permukaan
bath
Larutan disaring dan
Kristal putih tersaring pada
5 dibilas dengan 10 mL
kertas saring
aseton
Kristal putih yang
berada pada kertas Kristal putih menjadi serbuk
6
saring di oven sampai yang menggumpal
kering

Pembahasan
Praktikum kali ini adalah mengenai isolasi trimiristin dari biji pala. Tujuan dilakukannya
percobaan ini adalah untuk mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.
Trimiristin merupakan suatu trigliserida yaitu ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat.
Trimiristin merupakan suatu lemak jenuh yang terbentuk dari reaksi antara gliserol dan asam
miristat. Gliserol merupakan suatu alkohol dan asam miristat merupakan asam karboksilat
sehingga reaksi antar keduanya menghasilkan suatu ester yang disebut proses esterifikasi. Kadar
trimiristin dalam biji pala adalah sekitar 25-30% perberat kering dalam buah biji pala.
Percobaan isolasi trimiristin dari biji pala ini dilakukan dengan menggunakan teknik refluks
dan rekristalisasi. Metode refluks ini memiliki prinsip yaitu penarikan komponen kimia yang
dilakukan dengan cara memasukkan sampel yang telah dilarutkan dalam cairan tertentu
(pengekstrak) kedalam labu alas bulat. Larutan tersebut kemudian dipanaskan untuk
mempercepat proses kelarutan pada sampel. Uap yang dihasilkan oleh larutan tersebut akan
terkondensasi pada kondensor dan akan turun kembali menuju labu leher tiga secara
berkesinambungan.
Langkah pertama dalam percobaan ini adalah mengekstrak 5 gram biji pala yang sudah
dihaluskan dengan diklorometana ke dalam labu leher tiga. Biji pala dihaluskan agar trimiristin
yang terkandung dalam biji pala dapat mengisolasi trimiristin lebih banyak karena semakin halus
tumbukan biji pala maka luas permukaannya akan semakin besar sehingga minyak yang
dihasilkan akan lebih banyak pula. Alat refluks disusun sesuai dengan petunjuk dan instruksi dari
asisten. Biji pala yang telah dihaluskan sebelumnya dimasukkan kedalam labu leher tiga dan
ditambahkan dengan 50 mL diklorometana. Fungsi penambahan diklorometana ini adalah sebagai
pelarut yang akan menguap pada suhu tinggi sehingga mampu memisahkan senyawa trimiristin
dari biji pala. Trimiristin dapat larut dalam diklorometana karena keduanya merupakan senyawa
nonpolar. Larutan sampel ini kemudian dipanaskan dalam mantel pemanas selama kurang lebih
30 menit dan suhu tidak boleh melebihi 60oC, karena diklorometana akan menguap pada suhu
60oC. Fungsi dari pemanasan ini adalah untuk melarutkan trimiristin yang terdapat dalam serbuk
biji pala. Larutan tersebut kemudian akan menguap dan terkondensasi sehingga akan kembali
berbentuk cairan dan cairan yang telah mengikat minyak akan kembali ke labu leher tiga. Proses
ini disebut dengan proses refluks. Proses refluks bertujuan untuk menghomogenkan campuran
dengan cara menguapkannya tanpa mengurangi komponen campuran.
Proses selanjutnya adalah mendinginkan larutan setelah pemanasan dilakukan selama 30
menit. Campuran yang sudah hangat kemudian disaring ke dalam erlenmeyer menggunakan
kertas saring. Padatan yang telah telah tersaring kemudian dibilas menggunakan diklorometana
untuk memastikan bahwa semua trimiristin telah tersaring. Penyaringan ini dilakukan untuk
mendapatkan filtrat dari ekstrak biji pala yaitu berupa minyak trimiristin. Filtrat yang dihasilkan
dari penyaringan ini berwarna kuning kecoklatan. Penyaringan dilakukan pada kondisi hangat
dikarenakan untuk mencegah trimiristin mengendap pada kertas saring.
Filtrat yang dihasilkan masih mengandung pelarut sehingga perlu diuapkan. Penguapan
dilakukan dengan menggunakan penangas air sampai pelarut habis menguap dan hanya tersisa
minyak trimiristin. Diklorometana memiliki titik didih yang rendah (sekitar 39,75 oC) sehingga
mudah menguap bila dipanaskan dan dapat memisah dari trimiristin dengan membentuk uap.
Filtrat yang tersisa kemudian didinginkan dan ditambahkan 10 ml aseton sambil diaduk.
Penambahan aseton berfungsi untuk memisahkan trimiristin dari senyawa pengotor lain yang
terdapat dalam biji buah pala agar tidak saling tercampur. Penambahan aseton ini untuk
melarutkan trimiristin pada biji pala, semakin banyak penambahan aseton untuk melarutkan
trimiristin yang terjadi maka semakin banyak ekstrak yang diperoleh karena semakin banyak zat-
zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak akan sema kin besar sampai pada
batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam sampel.
Filtrat ini kemudian didinginkan dalam icebath. Proses pendinginan dalam icebath ini
berfungsi untuk membantu mempercepat proses pembentukan kristal kembali dan diperoleh
kristal yang sempurna. Kristal yang dihasilkan berwarna putih. Kristal yang terbentuk selanjutnya
disaring menggunakan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang massanya dan diperoleh
massa kertas saring sebesar 0,911 g. Penyaringan dilakukan saat keadaan masih dingin agar
kristal yang tersaring masih berbentuk sempurna. Filtrat dan kertas saring kemudian dikeringkan
dalam oven supaya kristal trimiristin yang diperoleh tidak meleleh. Kristal yang telah kering
kemudian ditimbang bersama dengan kertas saring dan diperoleh hasil 1,54 g sehingga diperoleh
massa kristal sebesar 0,629 g. Sisa filtrat dari penyaringan ini didinginkan kembali dalam icebath
dan diperoleh kristal kembali. Trimisristin yang terdapat dalam biji pala adalah sekitar 25%
sehingga dalam 5 g biji pala seharusnya didapatkan massa trimiristin sebesar 1,26 g (Fieser,
1957). Percobaan ini menghasilkan kristal trimiristin sebesar 0,629 g sehingga rendemen yang
diperoleh adalah sebesar 49,92 %. Hasil yang didapatkan ini melebihi dengan literatur yang ada,
kemungkinan masih adanya zat pengotor atau sisa-sisa pelarut yang masih tersisa dan ketika
proses pemanasan tidak menguap secara sempurna pada kristal trimiristin sehingga hasil residu
yang diperoleh sangatlah besar.

Kesimpulan
Isolasi trimiristin dari biji pala dapat dilakukan dengan metode refluks lalu dikristalisasi.
Metode refluks didasarkan pada penguapan pelarut volatil dan akan terbentuk cairan kembali
serta cairan akan kembali pada labu alas bulat. Metode rekristalisasi didasarkan pada perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya. Kristal trimiristin
yang diperoleh berwarna putih dengan massa sebesar 0,629 g dan rendemen yang dihasilkan
sebesar 49,92 %.
Saran
Saran untuk praktikum ini adalah pemanasan menggunakan refluks jangan terlalu mendidih
agar banyak trimiristin yang larut, usahakan suhu pada proses pemanasan tidak melebihi 60˚C.
Proses peguapan pelarut sebaiknya diperhatikan baik-baik agar pelarut yang digunakan dapat
habis menguap dan hanya menyisakan minyak trimiristin saja, agar diperoleh hasil rendemen
minyak trimiristin yang sesuai. Proses rekristalisasi sebaiknya dilakukan dalam wadah beaker
glass agar kristal cepat terbentuk. Jagalah kebersihan setelah dilakukannya praktikum, karena
kebersihan adalah sebagian dari iman.
Referensi
Fessenden. 1993. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
Fieser,L.F.1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition. Boston: D.C. Heath and
Company.
Pramono. 2012. Isolasi Trimiristin dari Biji Pala.UNS. http://pramonostaffmipauns.ac.id.
Diakses 14 April 2019.
Gibson,C.S.1956. Essential Principles of Organic Chemistry. London: University of The
Cambridge Press.
Sciencelab,2018. Material Safety Data Sheet diklorometana MSDS .[Serial Online]
www.sciencelab.com. Diakses 14 April 2019.
Sciencelab,2018. Material Safety Data Sheet aquadest MSDS.[Serial Online]
www.sciencelab.com. Diakses 14 April 2019.
Sciencelab, 2018. Material Safety Data Sheet Aseton MSDS.[Serial Online] www.sciencelab.com.
Diakses 14 April 2019.
Wilcox,C.F.1995. Experimental Organic Chemistry 2nd edition. New Jersey: Prentice Hall

Nama Praktikan :
Tyara Salsabila A.P
NIM :
171810301004
Kelompok :
4
Nama Asisten :
Salim Ashar Hanafi