- 255°C. Eugenol memiliki kemampuan untuk bereaksi dengan basa kuat karena termasuk
alkohol siklis monohidroksi atau fenol yang memiliki sifat tersebut serta apabila dibiarkan di
udara terbuka eugenol akan berubah warna menjadi kecoklatan. Struktur eugenol dapat
digambarkan sebagai berikut:
HO O CH3
CH2
2-methoxy-4-(prop-2-en-1-yl)phenol
Prinsip Kerja
Prinsip kerja dari ekstraksi padat cair adalah kemampuan senyawa dalam suatu matriks
yang kompleks dari bahan padat yang dapat larut pada pelarut tertentu. Senyawa dapat larut
dalam pelarut dengan waktu yang relatif singkat sehingga kerja pelarut harus selektif melarutkan
senyawa yang diinginkan.
Alat
1 set alat refluks, gelas beaker, batang pengaduk, corong pisah, gelas ukur, pipet tetes,
rotary evaporator, dan timbangan
Bahan
Bunga cengkeh, diklorometana, MgSO4 anhidrat, FeCl3 5%, batu didih, dan akuades
Prosedur Kerja
Prosedur kerja pada percobaan kali ini diawali dengan memasukkan 25 gram bunga
cengkeh ke dalam labu alas bulat 250 mL, kemudian ditambahkan 100 mL akuades dan beberapa
butir batu didih. Labu disambungkan dengan kondensor dan disetting menjadi alat refluks.
Campuran selanjutnya direfluks pada suhu 100 °C selama 30 menit dan kemudian disaring dalam
kondisi hangat lalu didinginkan filtrat pada temperatur ruang. Filtrat dipindahkan ke dalam
corong pisah, kemudian mengekstrak minyak cengkeh dalam filtrat menggunakan 25 mL
diklorometana. Fraksi diklorometana dam fraksi berair dipisahkan, lalu mengulangi ekstraksi
minyak cengkeh sebanyak satu kali lagi dengan 25 mL diklorometana. Fraksi diklorometana
yang diperoleh digabung lalu dikeringkan dengan menambah sedikit MgSO4 anhidrat. Fraksi
diklorometana dipisahkan dengan garamnya (MgSO4 anhidrat). Diklorometana selanjutnya
diuapkan menggunakan evaporator, kemudian ditimbang minyak cengkeh dan dihitung
rendemennya. Minyak cengkeh diuji sedikit dengan larutan FeCl3 5 %.
Waktu yang Dibutuhkan
No Pukul Perlakuan Waktu
Masuk laboratorium dan melakukan 15 menit
1 07.00-07.15
persiapan untuk praktikum
Preparasi sampel dan alat yang
2 07.15-07.30 15 menit
akan digunakan
3 07.30-08.00 Proses merefluks campuran 30 menit
Penyaringan campuran dan
5 08.00-08.10 10 menit
mendinginkan filtrat
4 08.10-08.35 Ekstraksi minyak cengkeh 25 menit
5 08.35-08.50 Penguapan diklorometana 15 menit
Uji minyak cengkeh dengan larutan
6 08.50-09.00 10 menit
FeCl3 5%
7 09.00-09.10 Pencucian, dan pengembalian alat-alat 10 menit
8 09.10-09.20 Postest 10 menit
Total 140 menit
Data dan Perhitungan
Massa cengkeh = 25 gram
Massa jenis eugenol = 1,0635g/mL
Volume air(pelarut cengkeh) = 100 mL
Massa erlenmeyer kosong = 98,337 gram
Massa erlenmeyer+minyak = 98,778 gram
Massa minyak = (massa erlenmeyer+minyak) – (massa erlenmeyer kosong)
= 98,778 gram – 98,337 gram
= 0,401 gram
Volume minyak cengkeh = massa/massa jenis eugenol
= 0,401 gram/1,0625 gram/mL
= 0,38 mL
massa minyak
Rendemen = x 100 %
massa cengkeh
0,401 gram
= x 100%
25 gram
= 1,6 %
Warna : kehijauan
Bentuk : cairan
Bau : menyengat
Hasil
No Gambar Keterangan
Pembahasan
Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan secara kimia yang digunakan untuk
memisahkan suatu komponen kimia pada sampel yang biasanya dapat larut dalam pelarut air.
Jenis ekstraksi pada umumnya ada dua yaitu ekstraksi dingin dan ekstraksi panas. Kedua
ekstraksi tersebut memiliki perbedaan dari segi teknik perlakuannya dimana pada ekstraksi dingin
tidak melalui pemanasan sampel melainkan sampel direndam dalam pelarut tetapi pada ekstraksi
panas dilakukan proses pemanasan sampel (Sudjadi, 1986).
Praktikum yang berjudul “Ekstraksi Minyak Cengkeh” dilakukan dengan teknik pemisahan
cara kimia (padat-cair). Ekstraksi padat cair atau yang dapat disebut leaching merupakan suatu
proses transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke pelarutnya. Proses leaching
tergolong proses yang bersifat fisik karena komponen yang terlarut kemudian dikembalikan lagi
ke dalam kondisi semula tanpa mengalami perubahan secara kimia. Minyak cengkeh tergolong
minyak atsiri memiliki berbagai macam kandungan. Menurut Purnawati (2018), minyak eteris
atau minyak terbang yang sering disebut minyak atsiri merupakan bahan yang bersifat volatil
(mudah menguap) pada temperatur ruang meskipun tanpa mengalami dekomposisi. Minyak ini
memiliki ciri antara lain mempunyai rasa getir dan bau seperti tanaman penghasilnya. Sumber
minyak atsiri adalah bagian-bagian tanaman seperti daun, buah, biji, bunga, akar, rimpang, kulit
kayu, bahkan seluruh bagian tanaman dapat menghasilkan minyak atsiri. Eugenol merupakan
kandungan penting minyak atsiri karena sekitar 80-90% eugenol terkandung dan sisanya
merupakan karyofilena. Minyak atsiri merupakan senyawa volatil yang memberi aroma suatu
bahan tumbuhan. Metode yang digunakan dalam ekstraksi ini adalah metode refluks yang dibantu
oleh pelarut kloroform. Refluks merupakan suatu alat yang diset untuk mendidihkan cairan dalam
wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan akan kembali lagi dalam wadah.
Tahap pertama pada praktikum kali ini diawali dengan memasukkan bunga cengkeh
sebanyak 25 gram ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan akuades sebanyak 100 ml.
Penambahan akuades berguna sebagai pelarut bunga cengkeh karena memiliki sifat kepolaran
yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga akan mudah dipisahkan. Akuades dan minyak atsiri
menurut prinsip like dissolve like tidak dapat saling larut, selain itu akuades memiliki titik didih
yang lebih rendah dari minyak atsiri sehingga uapnya akan mendorong minyak cengkeh untuk
lepas dari pori-pori bunga cengkeh dan menghasilkan filtrat. Penambahan batu didih seharusnya
juga dilakukan pada percobaan ini namun karena keterbatasan bahan tersebut, maka tidak
ditambahkan. Batu didih berguna agar panas menjadi homogen pada seluruh bagian cengkeh
karena bahan ini dapat meratakan panas. Labu alas bulat yang telah berisi bunga cengkeh
kemudian dihubungkan dengan kondensor yang dipasang selang masuk sekaligus selang keluar,
dengan posisi yang berlawanan satu sama lain. Selang masuk terdapat di bagian bawah kondensor
dan selang keluar terdapat pada bagian atas kondensor. Penempatan selang sedemikian rupa
bertujuan agar air yang terisi pada kondensor dapat memenuhi kondensor sepenuhnya sehingga
proses refluks dapat dilakukan. Uap cengkeh yang terbentuk pada proses refluks akan masuk
dalam kondensor, kemudian diembunkan membentuk cairan kembali seperti semula. Refluks
tersebut di set pada temperatur 100o C selama 30 menit.
Tahap selajutnya yaitu pemisahan residu dengan filtrat yang telah direfluks dengan
bantuan corong dan kertas saring. Penyaringan harus segera dilakukan ketika campuran cengkeh
masih dalam kondisi hangat karena saat masih hangat, filtrat dan residu pada campuran cengkeh
lebih mudah dipisahkan sehingga proses penyaringannya juga lebih mudah. Filtrat cengkeh yang
dihasilkan berwarna coklat pekat. Warna yang semakin pekat menunjukkan kandungan minyak
atsiri dalam filtrat lumayan banyak. Filtrat hasil penyaringan selanjutnya dimasukkan ke dalam
corong pisah dengan penambahan 25 ml kloroform. Kloroform ditambahkan dengan tujuan untuk
memisahkan fase minyak dan fase air karena kloroform sukar larut dalam air. Kloroform dapat
mengikat minyak yang mulanya berikatan dengan ion hidrogen menjadi berikatan dengan
kloroform karena sifat polar kloroform tidak berbeda jauh dengan minyak cengkeh. Corong pisah
dikocok secara perlahan-lahan agar gas tertahan di dalamnya dapat keluar dan campuran lebih
cepat homogen. Pengocokan sebaiknya dilakukan di luar ruangan agar gas dari kloroform yang
memiliki sifat mudah menguap tidak menguap dalam ruang karena dapat menimbulkan bau yang
cukup mengganggu. Fasa atau lapisan yang terbentuk dalam corong pisah ada dua yaitu lapisan
atas yang mengandung air dan lapisan bawah merupakan fraksi kloroform yang mengandung
minyak. Fasa tersebut dapat dibedakan karena adanya perbedaan massa jenis. Minyak yang
mengandung eugenol memiliki massa jenis yang lebih berat dibandingkan air sehingga terletak di
bagian bawah corong pisah. Fasa yang akan dipisahkan harus ditunggu beberapa saat hingga
warna keruh pada fasa kloroform yang mengandung eugenol berubah menjadi lebih bening
(gelembung-gelembungnya hilang).
Proses ekstraksi dengan kloroform diulangi lagi agar hasilnya lebih maksimal. Fraksi
yang telah dipisahkan kemudian ditambahakan dengan MgSO 4 anhidrat hingga warna yang
terbentuk menjadi putih keruh. Fungsi dari penambahan MgSO 4 anhidrat adalah untuk mengikat
air yang masih terkandung dalam minyak cengkeh sehingga air yang terkandung di dalam
cengkeh dapat hilang. Berikut reaksi yang terjadi pada penambahan MgSO4 anhidrat:
MgSO4 (s) + H2O(l) MgSO4.H2O (s)
Proses selanjutnya yaitu memisahkan MgSO 4.H2O dengan menggunakan metode dekantasi.
Dekantasi adalah suatu proses pemisahan padatan dengan cairan yang dilakukan dengan
menuangkan secara perlahan cairan sehingga padatan tetap tertinggal pada dasar wadah. Pipet
tetes dalam hal ini diperlukan untuk memudahkan untuk mengambil cairan cairan yang masih
tertinggal dalam wadah. Fraksi minyak dengan kloroform kemudian didiamkan dalam lemari
asam hingga kurang lebih tiga hari. Proses pendiaman bertujuan agar kloroform yang terkandung
dalam fraksi tersebut menguap, karena kloroform akan menguap pada temperatur ruang dan akan
menyisakan minyak atsiri yang diketahui mengandung eugenol. Pendiaman selama kurang lebih
tiga hari tersebut menyebabkan kloroform menguap seluruhnya sehingga tersisa minyak yang
berwarna putih keruh sedikit kental tetapi mengeras.
Tahap terakhir dalam percobaan ini adalah pengujian kandungan eugenol pada minyak
bunga cengkeh. Minyak tersebut lalu diuji menggunakan larutan FeCl3 5%. Larutan FeCl3 5%
dalam hal ini merupakan reagen spesifik yang digunakan untuk menguji kandungan minyak atsiri
dengan mengamati perubahan warna yang terbentuk. Penambahan larutan FeCl3 5% mulanya
diberikan beberapa tetes namun perubahan warna yang terjadi yaitu coklat kehitaman.
Penambahan dilakukan hingga mencapai 45 tetes dan warna yang dihasilkan tidak berubah yaitu
tetap coklat kehitaman. Minyak cengkeh yang positif mengandung eugenol seharusnya akan
berubah warna menjadi keunguan apabila diberi larutan FeCl3 5%. Kandungan eugenol dalam
minyak cengkeh tersebut dapat hilang karena saat proses penguapan dalam lemari asam yang
lumayan lama ataupun dapat juga disebabkan oleh penetesan larutan FeCl3 5% yang terlalu
banyak sehingga warna ungu yang dihasilkan hilang. Reaksi yang terjadi yaitu gugus –OH pada
minyak akan berikatan dengan logam Fe yang akan membentuk Fe(OH) 3. Reaksi antara minyak
atsiri dengan dari reagen spesifik FeCl3 5% dapat digambarkan sebagai berikut:
H3CO H3C
3
CH2
+ FeCl 3 3
CH2
+ Fe(OH) 3
HO Cl
Hasil dari percobaan ini massa minyak yang diperoleh adalah 0,401 gram dengan rendemen
1,604%. Hasil tersebut sangat jauh dari literatur yang menyatakan bahwa rendemen minyak
cengkeh yang diekstraksi dari bunga cengkeh yang realtif bagus adalah sekitar 15 – 17,89 % dan
apabila besarnya rendemen di bawah nilai tersebut maka minyak yang dihasilkan dapat dikatakan
memiliki kualitas yang kurang baik (rendah) (Rochim, 2010).
Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari praktikum yang berjudul “Ekstraksi Minyak Cengkeh”
adalah sebagai berikut:
1. Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan suatu proses transfer difusi komponen terlarut
dari padatan inert ke dalam suatu pelarut. Ekstraksi padat cair merupakan suatu proses yang
bersifat fisik karena komponen terlarut akan kembali ke bentuk semula tanpa adanya perubahan
kimia yang menyertai.
2. Ekstraksi minyak cengkeh dilakukan dengan pelarut yang bersifat volatil yaitu kloroform dan
indikator penentu eugenol yaitu FeCl3. Massa minyak cengkeh yang didapatkan sebesar 0,401
gram sehingga nilai rendemen sebesar 1,6%
Referensi
Agusta, A. 2000. Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung: ITB.
Akhyar. 2010. Chemical Composition and Content of Essential Oil from The Bud of Cultivated
Turkish Clove (Syzygium aromaticum L). Journal of biosources:(2), pp.265-269.
Cahyono, B. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik. Semarang: UNDIP
press.
Geunther, T. 1990. Minyak Atsiri. Jakarta: Erlangga.
Rochim, A. 2010. Memproduksi 15 Minyak Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Aquades [Serial Online]
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId: 9932814. diakses tanggal 17 Maret 2019.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Dichloromethane [Serial Online]
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId: 9922844. diakses tanggal 17 Maret 2019.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Iron (III) Chloride [Serial Online]
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId: 9962714. diakses tanggal 17 Maret 2019.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Magnesiun Sulfate [Serial Online]
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId: 9932849. diakses tanggal 17 Maret 2019.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet of Maleic Anhydride [Serial Online]
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId: 9933814. diakses tanggal 17 Maret 2019.
Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Jakarta: Kanisius.
Tim Penyusun. 2019. Petunjuk Praktikum Kimia Organik 2. Jember: Universitas Jember.
Saran
Saran dari praktikum ini adalah praktikan diharapkan lebih memahami prosedur sebelum
melakukan praktikum agar praktikum dapat berjalan lancar dan sesuai prosedur. Ketelitian dalam
mengukur dan menggunakan alat diperlukan agar data hasilnya lebih akurat. Kerjasama tim juga
diperlukan dalam praktikum ini dalam efisiensi waktu.
Nama Praktikan
Shafira Nur Shadrina (171810301034)
Kelompok 7
Nama Asisten
Retno Anggraini