CH3
H2C O
Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan ini adalah pemisahan eugenol dari minyak
cengkeh dengan bantuan pelarut aktif seperti dietil eter, dimana terjadi distribusi zat terlarut
antara dua pelarut. Ekstraksi cair-cair ini melibatkan pengontakan suatu larutan dengan pelarut
(solvent) lain yang tidak saling melarut (immisible) dengan pelarut asal yang mempunyai densitas
yang berbeda sehingga akan terbentuk dua fasa beberapa saat setelah penambahan solvent.
Alat
Beaker glass, batang pengaduk, corong pisah, gelasukur, pipet mohr 10 mL, pipet tetes,
rotary evaporator, penangas air, termometer, timbangan, tabung reaksi.
Bahan
Minyak cengkeh, NaOH 10 %, dietil eter, HCl 25 %, kertas lakmus biru, MgSO4 anhidrat,
FeCl3.
Prosedur Kerja
Dimasukkan 25 gram minyak cengkeh ke dalam beaker glass. Ditambahkan 25 mL larutan
NaOH 10%, kemudian diaduk sampai homogen. Ditambahkan 10 mL klororform kemudian
dipindahkan ke dalam corong pisah, dikocok kuat-kuat dan didiamkan selama 10 menit sampai
terbentuk dua lapisan. Fasa polar (anorganik), yang berada dilapisan atas, dipisahkan dan
ditampung dalam beaker glass. Fasa non polar (organik), yang berada dilapisan bawah,
ditambahkan 10 mL larutan NaOH 10% dikocok kuat-kuat, lalu didiamkan sampai terbentuk dua
lapisan. Fasa polar (anorganik) dipisahkan dan digabung dengan fasa polar sebelumnya.
Ditambahkan HCl 25% tetes demi tetes kedalam fasa polar (bagian bawah) sampai terbentuk
gumpalan-gumpalan coklat atau mempunyai pH ± 3 (dites menggunakan lakmus biru).
Dipindahkan dalam corong pisah, lalu ditambahkan kloroform 10 mL. Dikocok kuat kuat,
kemudian didiamkan selama 10 menit sampai terbentuk dua lapisan. Fasa organik ditampung
dalam beaker glass. Diuapkan pelarut kloroform yang terdapat dalam fasa organik tersebut,
dalam lemari asam menggunakan penangas air (suhu air 50 oC). Residu yang diperoleh
ditambahkan sejumlah kecil kristal MgSO4. Lalu didekantasi residu yang mengandung eugenol
tersebut. Ditimbang berat eugenol dan diukur volumenya juga menggunakan gelas ukur. Dihitung
rendemen/kadar eugenol dalam minyak cengkeh tersebut. Diuji positif akan adanya eugenol
dalam residu yang diperoleh adalah terbentuknya warna ungu jika ditambahkan larutan FeCl3.
Waktu yang dibutuhkan
No. Kegiatan Waktu
Hasil
Pembahasan
Isolasi dari eugenol dapat dilakukan dengan metode ekstraksi. Ekstraksi adalah pemisahan
satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut atau dapat pula
dikatakan ekstraksi merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran
homogen menggunakan pelarut cair sebagai separating gen, pemisahan terjadi atas dasar
kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Salah satu jenis
ekstraksi adalah ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair (liquid extraction atau solvent extraction)
zat terlarut dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan pelarut cair. Diluen dan
pelarut tidak saling bercampur atau immiscible, jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen
dan fase pelarut (Guenther, 1990).
Percobaan pertama paa praktikum ini dalam mengisolasi eugenol dalam minyak cengkeh
ialah melakukan ekstraksi cair-cair. Minyak cengkeh sebanyak 24 mL pertama tama ditambahkan
dengan NaOh 10% 25 mL dalam wadah gelas beaker. Perlakuan ini dilakukan untuk mengisolasi
eugenol dari minyak cengkeh sehingga membentuk garam natrium eugenolat dan bisa dibedakan
kelarutan nya dari kandungan minyak cengkeh lain nya seperti kariofilena. Warna minyak
cengkeh yang ditambahkan dengan NaOh 10% berubah menjadi hitam. Perubahan warna tersebut
terjadi karena NaOH bereaksi dengan gugus nOH pada eugenol sehingga H+ pada gugus OH
dalam eugenol akan digantikan dengan Na+ dari larutan NaOH sehingga menghasilkan garam
Na-eugenol yang bersifat polar. Penambahan NaOH juga dilakukan hingga minyak cengkeh dan
NaOH menjadi homogen. Hal ini dilakukan agar memaksimalkan eugenol yang akan di isolasi
oleh NaOH. Persamaan reaksi yang terjadi saat penambahan NaOH ialah sebagai berikut :
OH ONa
OCH 3 OCH 3
+ NaOH + H2O
CH2 CH2
Eugenol
Na-Eugenolat
Perlakuan selanjutnya ialah campuran ditambah dietil eter 10 mL. Dietil eter merupakan
palarut non polar sehingga bagian non eugenol atau komponen minyak cengkeh lain yang besifat
nonpolar dapat terlarut. Campuran minyak cengkeh, NaOH, dan dietil eter dimasukkan dalam
corong pisah, tutup corong pisah dengan rapat. Corong pisah dikocok dengan kuat dan sesekali
kran corong pisah dibuka untuk mengeluarkan gas yang dihasilkan oleh senyawa volatile yang
terdapat pada campuran minyak cengkeh. Pengkocokan dengan corong pisah berfungsi agar
terjadi difusi antara pelarut dengan ekstrak sehingga terbentuk garam eugenolat agar senyawa
yang berbeda kepolarannya dapat terpisah dan mempercepat reaksi terjadi. Pengkocokan
dihentikan apabila sudah tidak ada gas yang keluar melalui kran dan tidak ada gelembung serta
pada campuran telah terbentuk 2 fasa Fasa yang dihasilkan yaitu fasa polar (natrium eugenolat)
pada bagian bawah dan fasa non polar berada di atas (dietil eter). Fasa polar yang berwarna coklat
tua kemudian ditampung dalam gelas beaker. Fasa yang di pisahkan dan ditempatkan di gelas
beaker yaitu fase polar (natrium eugenolat).
Fase non polar yang berada di atas di ekstraksi kembali menggunakan NaOH 10% sebanyak
10 mL. Campuran tersebut di kocok kuat kuat seperti pengocokan pertama.pengulangan ekstraksi
ini dilakukan untuk memaksimalkan dalam mengisolasi eugenol dalam fasa non polar. Ekstraksi
kedua ini dilakukan agar sisa sisa eugenol pada fasa non polar menjadi garam eugenolat.
Perlakuan selanjutnya yaitu penambahan HCl 25% tetes demi tetes hingga mempunyai pH ±3
yang dapat diamati dengan menggunakan kertas lakmus biru menjadi berwarna merah.
Penambahan HCl yang dilakukan dalam percobaan ini yaitu sebanyak 400 tetes. Reaksi yang
terjadi pada proses penambahan HCl ini yaitu sebagai berikut:
ONa OH
OCH 3 OCH 3
+ HCl + NaCl
CH2 CH2
Na-eugenolat Eugenol
Hasil yang didapat setelah larutan bagian bawah dalam beaker glass larut sebagian. Larutan
eugenol yang telah didapatkan selanjutynya didekaqntasi untuk memisahkan dengan MgSO4..
Perlakuan selanjut nya ialah uji eugenol dengan penambahan FeCl3 hasil yang diperoleh adalah
larutan yang diuji berubah menjadi warna ungu. Hasil tersebut menunjukkan bahwa larutan
mengandung eugenol karena sesuai dengan literatur . Hasil yang didapatkan pada praktikum ini
ialah eugenol sebanyak 6,759 gram dengan rendemen sebesar 28,9%. Reaksi eugenol dengan
FeCl3 adalah :
OH Cl
OCH 3 OCH 3
3 + FeCl 3 3 + Fe(OH) 3
CH2 CH2
Kesimpulan
Kesimpulan yang didapatkan pada praktikum isolasi eugenol dari minyak cengkeh kali ini
ialah sebagai berikut :
1. Teknik pemisahan cara kimia (cair-cair) adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan
dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya. Eugenol di ekstraksi menggunakan
NaOH menjadi garam natrium eugenolat.
2. Isolasi eugenol dilakukan dengan mengekstraksi eugenol dengan NaOH sehingga menjadi
garam Natrium Eugenolat dan dilanjutkan diekstraksi dengan dietil eter. Mendapatkan
eugenol kembali dilakukan dengan mereaksikan Na-Eugenolat dengan HCl. Eugenol yang
dihasilkan sebanyak 6,759 gram dengan rendemen 28% dan dapat diamati eugenol berwarna
ungu saat diuji dengan FeCl3.
Referensi
Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri Jilid IVB. Jakarta: Universitas Indonesia.
Jayanudin. 2011. Komposisi Kimia Minyak Atsiri Daun Cengkeh dari Proses Penyulingan Uap:
Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol. 10 No. 1, 37-42.
Kardinan, A. 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta: Agromedia Pustaka.
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Sani, R. N. et al. 2014. Analisis Rendemen dan Skrining Fitokimia Ekstrak Mikroalga: Jurnal
Pangan dan Agroindustri, Vol. 2 No.2 p. 11-126.
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet Magnesium Sulfat anhidrat. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Sciencelab. 2019. Material Safety Data Sheet Akuades. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
ScienceLab. 2019. Material Safety Data Sheet Kloroform. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet Besi (III) Klorida. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet Besi Asam Klorida. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet Besi Minyak Cengkeh. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Sciencelab. 2018. Material Safety Data Sheet Besi Natrium Hidroksida. [Serial Online].
www.sciencelab.com [Diakses tanggal 30 Maret 2019].
Svehla, G. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media
Pustaka.
Syukri. 1999. Kimia Dasar. Bandung: ITB press.
Saran
Saran pada praktikum isolasi eugenol dari minyak cengkeh kali ini ialah praktikan harus
memastikan campuran minyak cengkeh dan NaOH 10% benar benar homogen terlebih dahulu
agar mendapatkan Na-Eugenolat yang maksimum. Praktikan juga harus berhati hati saat
meneteskan HCl dengan menggunakan Lab Safety Use yang benar, praktikan juga harus
memahami prosedur kerja dengan baik agar praktikum berjalan dengan lancar.
Nama Praktikan
Prastito Hafiz Rachmanda (171810301055)
Kelompok 5