LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Tujuan Percobaan : Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.
Pendahuluan
Pala merupakan tumbuhan yang berasal dari kepulauan Banda, Maluku. Tumbuhan
pala seperti pohon pada umumnya yaitu memiliki daun, batang dan biji. Biji pala
mengandung gliserida jenuh sebanyak 73% yang terdiri dari komponen-komponen asam
lemak seperti asam miristat76,6%, asam oleat 10,5%, asam linoleat 1,3% dan asam laurat
1,5%. Proporsi asam miristat yang sangat banyak terikat dalam trigliserida menunjukkan
bahwa senyawa trigliserida dalam trimiristin mempunyai proporsi yang banyak sam dengan
asam miristat. Proporsi trimiristin dalam gliserida kira-kira sebanyak 77% atau 55% dari
lemak total (Masyithah, 2006)
Trimiristin merupakan suatu trigliserida. Trimiristin yaitu ester yang terbentuk dari
gliserol dan asam miristat. Gliserida dalam biji pala mempunyai kadar yang tinggi tanpa
tercampur dari ester-ester lain yang sejenis. Kandungan trimiristin dalam biji pala cukup
tinggi sehingga bisa diperoleh dengan cara ekstraksi eter yang sederhana. Struktur molekul
dari trimiristin adalah sebagai berikut :
(CH2)12CH3
O
O O
(CH2)12CH3
O

O
O
(CH2)12CH3

Gambar 1. Trimiristin
(Slamet, 1989).
Isolasi trimiristin yang merupakan salah satu produk utama dari buah pala dilakukan
dengan ekstraksi kloroform. Trimiristin yang direaksikan dengan alkali menghasilkan asam
miristat. Isolasi trimiristin dari biji pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter
dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton (Wilcox, 1995).
Prinsip umum metode refluks yaitu penarikan kimia yang dilakukan dengan
memasukkan sampel dengan larutan penyari dalam labu alas bulat dan dipanaskan. Uap
cairan penyari nantinya akan terkondensasi pada kondensor dan menjadi molekul-molekul
yang akan turun kembali pada labu alas bulat. Keuntungan menggunakan metode ini yaitu
digunakan untuk mengekstraksi sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan dari
pemanasan langsung, sedangkan kelemahannya yaitu membutuhkan volume total pelarut
dalam jumlah yang sangat besar (Slamet, 1989).
Teknik pemisahan dan prosedur asam mirista dari biji pala pada dasarnya adalah
ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut yang sesuai agar mendapatkan
trimiristin dengan jumlah yang banyak dikarenakan trimiristin yang terdapat dalam biji pala
tersebut dengan kadar yang tinggi, maka hasil ekstraksi yang murni dapat diperoleh dengan
cara yang sederhana dan kristalisasi. Kristal trimiristin yang sudah didapatkan lalu dihidrolisa
dalam suasana basa sehingga menghasilkan asam miristat dan gliserol (Actander, 1970).
Material Safety Data Sheet (MSDS)
1. Aseton
Aseton memiliki rumus kimia yaitu C3H6O. Aseton memilki sifat fisik dan sifat kimia
yaitu berwujud larutan, berbau seperti buah dan rasanya agak manis. Berat molekul aseton
yaitu 28,08 g/mol. Titik didih aseton yaitu 56,2ºC dan titik lelehnya adalah -95,35ºC. Aseton
berbahaya jika terkena kulit, penanganan pertama saat terkena kulit yaitu basuh
menggunakan air dingin dan oleskan kulit yang teriritasi menggunakan emolien serta
melepaskan pakaian dan sepatu yang terkontaminasi oleh larutan (Anonim, 2017).
2. Akuades
Akuades memilki rumus kimia H2O. Sifat fisik akuades yaitu berbentuk larutan dan
titik didih dari akuades adalah 100ºC. Akuades memiliki pH sama dengan 7. Akuades tidak
memiliki dampak kesehatan baik akut maupun kronis sehingga tidak ada pertolongan pertama
ketika berinteraksi dengan tubuh (Anonim, 2017).
3. Kloroform
Kloroform memilki rumus kimia CHCl3. Kloroform memiliki wujud cair, berbau agak
manis, berasa manis dan tidak berwarna. Kloroform memiliki titik didih 61ᵒC dan titik
leburnya -63,5 ° C. Berat jenis kloroform yaitu sebesar 1,484 sedangkan berat molekulnya
119,38g/mol. Kelarutan kloroform yaitu sangat sedikit larut dalam air dingin. Identifikasi
bahaya yang ditimbulkan dari kloroform yaitu berbahaya dalam kasus kontak kulit, mata
serta sedikit berbahaya dalam kasus kontak kulit (permeator). Tindakan pertolongan pertama
saat terjadi kontak mata yaitu segera lepaskan lensa kontak dan basuh mata dengan air
mengalir selama minimal 15 menit (Anonim, 2017).
Prinsip Kerja
Serbuk biji pala diekstraksi dengan refluks untuk mendapatkan kristal trimiristin murni
yang kemudian dihidrolisis dalam suasana basa. Asam miristat yang didapatkan dari
hidrolisis kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi.
Alat
Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluk, termometer, corong
penyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu
titik leleh.
Bahan
Kloroform, kertas saring, aseton, biji pala.
Prosedur Kerja
Ditimbang serbuk pala sebanyak 5 gram yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL dan
diberi label labu 1 lalu ditambahkan diklorometana sebanyak 50 mL. Labu 1 dihubungkan
dengan kondensor pendingin. Campuran tersebut dipanaskan dengan refluks selama 30 menit
pada suhu tidak lebih dari 60ºC. Didinginkan beberapa menit, kemudian disaring dalam
keadaan hangat kedalam erlenmeyer 100 mL. Padatan dibilas pada kertas saring dengan 5 mL
diklorometana. Diuapkan pelarut tersebut menggunakan penangas air, namun jangan sampai
kering, kemudain didinginkan sampai pelarut yang tersisa hanya sedikit. Ditambahkan aseton
sebanyak 10 mL sambil diaduk lalu didinginkan dalam ice-bath. Endapan disaring dengan
kertas aring yang telah ditimbang. Endapan dibilas menggunakan 10 mL aseton dan
dikeringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, kemudian ditimbang dan dihitung
presentase rendemen serta ditentukan titik lelehnya.
Waktu yang dibutuhkan
No Kegiatan Waktu
1 Persiapan alat 10 menit
2 Pemanasan dan refluks campuran 30 menit
3 Pendinginan dan filtrasi 30 menit
4 Menguapkan pelarut dengan penangas 10 menit
5 Pendinginan dalam ice bath 30 menit
6 Filtrasi endapan dan dikeringkan di oven 30 menit
7 Penghitungan % rendemen dan pengukuran titik 30 menit
leleh
Data dan Perhitungan
a. Data
Perlakuan Hasil/Keterangan
5 gram serbuk pala ditambah dengan 50 Terdapat dua fasa padatan (serbuk) dengan
mL kloroform cairan
Proses refluks selama 30 menit Mendidih dan larutan menjadi agak
kecoklatan
Penyaringan campuran serbuk biji pala dan Didapatkan larutsn ysng berwarna kuning
pembilasan dengan kloroform agak coklat
Menguapkan pelarut Warna menjadi kuning pekat dari warna
sebelumnya
Penambahan 10mL aseton sambil diaduk, Terdapat kridtal putih diatas permukaan
lalu mendinginkan dalam ice-bath
Larutan disaring dan dibilas dengan 10 mL Menghasilkan sedikit serbuk berwarna
aseton dan residu yang didapatkan di oven putih pada kertas saring yang sudah kering
hingga kering
b. Perhitungan
Diketahui :
Massakertas saring (1) = 0,2169 gram
Massakeras saring + kristal (1) = 0,3136 gram
Massa rendemen I = Massakeras saring + kristal (1) - Massakertas saring (1)
= 0,0136 gram - 0,2169 gram
= 0,0517 gram
Massakertas saring (2) = 0,2650 gram
Massakeras saring + kristal (2) = 0,3857 gram
Massa rendemen II = Massakeras saring + kristal (2) - Massakertas saring (2)
= 0,3857 gram - 0,2650 gram
= 0,1207
Massa rendemen total = Massa rendemen I + Massa rendemen II
= 0,0517 gram + 0,1207
= 0,1724 gram
Trimiristin terkandung 25% pada biji pala, sehingga :

Massa trimiristin yang seharusnya diperoleh (100%) =

 = 1,25 gram

% rendemen trimiristin =

= 13,79 %
Hasil
No Perlakuan Gambar Keterangan

Pala yang sudah

m biji pala = 5,0921 gram
1 dihaluskan ditambah
vkloroform = 50 mL
kloroform

Mendidih dan campuran

Proses refluks selama
2 menjadi kuning
30 menit
kecoklatan

Penyaringan
Didapatkan larutan
campuran serbuk
3 berwarna agak
pala dan pembilasan
kecoklatan
dengan kloroform

Warna menjadi kuning

4 Menguapkan pelarut pucat dari warna
sebelumnya

Ditambah 10 mL
aseton sambil diaduk Terbentuk kristal di atas
5
lalu didinginkan pada permukaan
ice-bath
 Larutan disaring dan
Kristal putih tersaring
6 dibilas dengan 10 mL
pada kertas saring
aseton

Kristal putih yang

Kristal putih menjadi
berada pada kertas
7 serbuk yang
saring di oven sampai
menggumpal
kering

 Massakertas saring (1)

= 0,2169 gram
 Massakeras saring + kristal (1)
= 0,3136 gram
8 Menimbang hasil -  Massakertas saring (2)
= 0,2650 gram
 Massakeras saring + kristal (2)
= 0,3857 gram

Pembahasan Hasil
Percobaan kedua yaitu tentang isolasi trimiristin dari biji pala yang bertujuan untuk
mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan metode refluks. Trimiristin merupakan
suatu trigliserida yang terbentuk dari gliserol dan assam miristat. Prinsip dasar dari percobaan
ini adalah proses refluks dan rekristalisasi. Metode refluks mempunyai prinsip
mempertahankan reaksi saat ekstraksi berlangsung dengan pemanasan dan penguapan, serta
menjaga kestabilan titik didih dibawah titik didih pelarut. Metode refluks digunakan karena
dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, dikarenakan uap yang dihasilkan dari
senyawa akan didinginkan oleh kondensor yang selanjutnya berubah menjadi cairan kembali
dan masuk ke dalam labu alas bulat lagi. Biji pala digunakan dalam isolasi trimiristin karena
minyak pala yang diperoleh dari penyulingan mengandung trimiristin yang tidak banyak
tercampur dengan ester lain dan kadar trimiristindalam biji pala mencapai 20-25% dari berat
kering biji pala.
Perlakuan pertama pada percobaan ini yaitu serbuk biji pala yang dicampurkan dengan
pelarut kloroform. Pelarut kloroform yang digunakan berfungsi untuk melarutkan trimiristin
yang sifatnya nonpolar sehingga diperlukan pelarut nonpolar pula. Kloform bersifat nonpolar
karena atom-atom penyusunnya yaitu antara C dan Cl memiliki perbedaan keelektronegatifan
yang rendah. Trimiristin bersifat nonpolar karena tersusun atas rantai hidrokarbon yang
panjang. Sesuai dengan prinsip like dissolve like, bahwa senyawa polar akan larut dengan
senyawa polar begitu juga sebaliknya, sehingga trimiristin dapat larut pada kloroform.
Setelah pereflukan 30 menit selanjutnya penyaringan yang bertujuan untuk memisahkan
residu dengan filtrat yang berwarna kuning agak coklat. Filtrat yang didapatkan langsung
dipanaskan untuk menguapkan kloroform yang ada pada campuran tersebut sehingga hanya
tersisa trimiristin saja agar mudah untuk pembentukan rekristalisasi. Prosedur selanjutnya
yaitu penambahan larutan aseton yang berfungsi untuk mengendapkan trimiristin dan
mengikat pengotor-pengotor yang tidak diinginkan. Fungsi penggunaan aseton dikarenakan
aseton bersifat semipolar sehingga trimiristin tidak larut dengan aseton dan dapat
menghasilkan kristal kembali saat didinginkan. Aseton juga mudah menguap daalm suhu
kamar, sehingga pengotor yang diikat oleh aseton akan ikut menguap bersama aseton.
Pengadukan saat penambahan aseton dan sebelum didinginkan bertujuan untuk membuat
larutan menjadi homogen karena suatu larutan yang diaduk menyebabkan partikel-partikel zat
dalam larutan akan bergerak semakin tidak beraturan sehingga dapat terjadi kesamaan antar
partikel zat dalam larutan. Pendinginan setelah pengadukan tersebut dilakukan untuk
mempercepat pembentukan kristal dan semakin banyak kristal yang terbentuk atau disebut
dengan rekristalisasi. Langkah yang terakhir setelah terbentuk endapan yaitu menyaring
menggunakan kertas saring agar kristal yang terbentuk tidak ikut terbuang dan penambahan
aseton juga berfungsi untuk membersihkan sisa-sisa endapan yang masih menempel lalu
dikeringkan didalam oven agar dapat diketahui berapa kadar trimiristin yang diperoleh dari
percobaan tersebut.
Berat rendemen yang dihasilkan dari percobaan tersebut yaitu 0,724 gram trimiristin
yang terkandung di biji pala seharusnya 25% dari masa biji pala yang digunakan. Masa awal
yang digunakan yaitu sebanyak 5 gram, seharusnya rendemen yang dihasilkan adalah
sebanyak 1,25 gram. Sedangkan massa yang diperoleh yaitu 0,1724 gram dan persen
rendemen yang diperoleh hanya 13,79%. Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu pada proses
ekstraksi masih banyak trimiristin yang terkandung pada biji pala dalam artian saat refluks
tidak terlarut secara sempurna. Kemungkinan yang kedua yaitu pada saat pendinginan belum
terjadi rekristalisasi secara sempurna namun telah dilakukan pengehentian dan langsung
disaring sehingga trimiristin belum mengkristal secara sempurna.
Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan isolasi trimiristin dari biji pala adalah
trimiristin dalam biji pala dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji pala dengan metode
refluks menggunakan pelarut yang dipanaskan dan metode rekristalisasi untuk mendapatkan
trimiristin yang murni. Massa rendemen yang diperoleh adalah 0,1724 gram dari massa awal
5 gram dan persen rendemen yang diperoleh yaitu 13,79%.
Referensi
Actander, S. 1970. Chemistry of Parfume and Flavour. New Jersey : Prentice Hall.
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Aceton [Serial Online] https://www.
sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927062. Diakses tanggal 10 Maret 2017.
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Aquades [Serial Online] https://www.
sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927321. Diakses tanggal 10 Maret 2017.
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Chloroform [Serial Online] https://www.
sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927133. Diakses tanggal 10 Maret 2017.
Masyithah, Z. 2006. Pengaruh Volume dan Konsentrasi Pelarut pada Isolasi Trimiristin dari
Limbah Buah Pala. Universitas Sumatera Utara : Jurnal Teknologi Proses.
Mulyono. 2002. Kamus Kimia. Bandung : Ganesha Silatama
Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty.
Tim Penulis. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember.
Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey : Prentice
Hall.
Nama Praktikan
Umi Jayanti (151810301034)