Penetapan kadar besi II

Teori :

Besi dari larutan garam besi II, dapat diendapkan sebagai besi II hidroksida, akan tetapi
basa ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi III, sehingga bila dipijarkan sisa
pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai besi(III)
hidroksida. Sebagai pengoksidasi dapat dipakai HNO3 H2O2 atau air brom.

Sebenarnya HNO3 kurang baik karena mudah terjadi kopesipitasi. pH pengendap tidak
boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain terutama bila contoh alam
yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH) 2. Oleh karena itu
ditambahkan NH4Cl sebagai pendapar.

Pengadapan dilakukan pada suhu 70-80 0C untuk mendapatkan jel/selai yang baik.

1. Dasar :
Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO 3, air brom atau
hidroenperoksida menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan
NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan selai berwarna cokelat yang setalah dipijarkan
menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam-cokelat.

2. Reaksi :

2HNO3 H2O + 2NO + 3O

6FeSO4 + 6HNO3 + 3O 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O

2Fe(NO3)3 + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3

6Fe(OH)3 3Fe2O3 + 9H2

3. Pereaksi-pereaksi yang diperlukan :

a. Contoh garam tunjung (FeSO4 .7H2O).
b. Larutan HNO3 4N / H2O2 3% atau air brom.
c. Larutan NH4OH 2N.
d. Larutan NH4Cl 2N.
4. Cara kerja :
a. Ditimbang dengan teliti + 0,5 gram contoh garam tunjung dibilas kedalam gelas piala
400ml, lalu dilarutkan dengan 25ml air suling.
b. Larutan contoh ini dididihkan dan dengan hati-hati ditetesi larutan NHO3 4N.
c. Kemudian larutan tersebut, didihkan lagi selama 10 menit, dan diuji dengan setetes
NH4OH 2N.
d. Bila terbentuk endapan merah kecoklatan menunjukan bahwa semua Fe(II) telah
menjadi Fe(III).
e. Sebaliknya bila endapan berwarna hijau atau hitam kehijau-hijauan, menunjukan
menunjukan bahwa oksidasi belum sempurna, sehingga harus ditambah lagi larutan
HNO3 4N, Selanjutnya larutan dipanaskan 70-800C (thermometer).
f. Dibubuhi 15ml NH4Cl 2N dan diendapkan dengan NH4OH 2N, sampai mengendap
sempurna (bau amoniak yang berlebih).
g. Akhirnya endapan dimasukan kedalam cawan yang telah diketahui bobotnya,
dikeringkan, diperarang, diabukan, didinginkan dan ditimbang.
h. Pengabuan (pemijaran), pendinginan dan penimbangan dilakukan berulang-ulang
sampai bobot tetap bagi Fe2O3.
5. Perhitungan :
fk x bobot abu
kadar Fe= x 100 %
bobot contoh

2 Fe
fk=
Fe2 O 3