KEMURGI
SEMESTER II-2018/2019
MODUL GRK
ESTERIFIKASI GONDORUKEM
Laporan Singkat
Oleh:
Kelompok TB.B2.1819.15
Pembimbing:
Halaman 1 dari 29
ABSTRAK
Gondorukem adalah produk hasil olahan dari getah pohon pinus. Gondorukem terdiri dari
berbagai jenis asam-asam karboksilat seperti asam abietat, asam levopimarat, asam dehidroabietat,
dan berbagai asam karboksilat lainnya. Karena terdiri dari berbagai asam karboksilat, gondorukem
memiliki kelemahan yaitu mudah teroksidasi sehingga warna gondorukem menjadi lebih gelap
sehingga harga jual gondorukem di pasar pun menurun. Untuk mengatasi masalah ini, dilakukanlah
modifikasi terhadap struktur kimia di gondorukem. Salah satu jenis modifikasi yang dapat
dilakukan adalah proses esterifikasi gondorukem.
Pada percobaan ini, didapatkan angka asam sebesar 141.388, 189.837, dan 222.001.
Kejernihan didapatkan 88,5%, 84,5%, dan 76,9%. Yield produk didapatkan 66,54%, 103,9%, dan
79,68%
Halaman 2 dari 29
BAB I
PENDAHULUAN
Halaman 4 dari 29
BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
Alat Bahan
Labu leher tiga Rosin padat
Termometer Gliserol
Labu Erlenmeyer Gas nitrogen
Kondensor KOH standar
Loyang Reagen Fenoflthalein
Statif Toluen
Klem Etanol 95%
Selang
Buret
Pompa vakum
Timbangan
Pipet tetes
Pipet volum
Gelas ukur
Lux meter
Kaca arloji
Hot plate
Skema alat yang digunakan dalam percobaan dinamika proses tangki ditunjukkan
dalam Gambar 2.2.
Halaman 5 dari 29
Gambar 2.1 Skema alat percobaan esterifikasi gondorukem
Halaman 6 dari 29
Disiapkan kaca arloji, lux meter lalu gondorukem hasil percobaan yang telah
dicairkan kembali. Setelah itu, teteskan 5-10 tetes produk gondorukem yang telah
dilarutkan dengan pelarut ke kaca arloji. Setelah itu, masukkan kaca arloji ke dalam
lux meter dan hitung intensitas cahaya serta bandingkan dengan intensitas produk
standar.
Halaman 7 dari 29
BAB III
Dalam percobaan ini, dilakukan tiga variasi percobaan yaitu esterifikasi gondorukem
selama 3,5 jam dalam keadaan vakum dan esterifikasi gondorukem selama 1,5 jam dan 2,5
jam dalam keadaan atmosferik. Ketiga variasi percobaan ini menggunakan gliserol sebagai
reaktan untuk proses esterifikasi. Waktu reaksi esterifikasi dihitung dari ditambahkannya
gliserol ke dalam labu
Pada proses esterifikasi gondorukem dalam keadaan vakum, pada rangkaian alat
esterifikasi ditambahkan pompa vakum dan aliran gas nitrogen. Pompa vakum digunakan
untuk menciptakan keadaan vakum di dalam labu leher tiga dan aliran gas nitrogen
digunakan untuk mengalirkan oksigen keluar dari labu. Oksigen dapat mengoksidasi
gondorukem sehingga produk hasil esterifikasi akan lebih gelap dari seharusnya.
Pada proses esterifikasi vakum selama 3,5 jam, temperatur awal gondorukem dalam labu
saat ditambahkan gliserol adalah 180℃. Panas dalam labu terus meningkat hingga menit
ke-48 suhu dalam labu mencapai 257℃. Suhu labu dari menit ke-48 hingga menit ke-180
stabil di antara 240-260℃ dikarenakan panas yang dipasok oleh heating plate serta panas
yang dihasilkan dari reaksi esterifikasi gondorukem berada pada kesetimbangan. Pada
menit ke-180, temperatur labu melonjak hingga mencapai 300℃ dan terbentuk letupan
serta asap putih di dalam labu. Temperatur yang melonjak ini disebabkan oleh panas yang
dipasok oleh heating plate terlalu tinggi sehingga keadaan kesetimbangan terhenti
menyebabkan temperatur dalam labu terus meningkat. Untuk menanggulangi hal tersebut,
heating plate dimatikan terlebih dahulu lalu setelah temperatur turun hingga 200℃
heating plate kembali dinyalakan. Meskipun heating plate telah dinyalakan kembali,
temperatur dalam labu masih menurun hingga 190℃ kemudian sedikit meningkat pada
akhir proses esterifikasi mencapai 196 ℃
Halaman 8 dari 29
Gambar 3. 1:
Kurva Temperatur Terhadap Waktu Pada Proses Esterifikasi 3,5 Jam Dalam Keadaan Vakum
Fenomena yang terjadi pada proses esterifikasi vakum selama 3,5 jam adalah terbentuknya
asap putih pekat di ujung kondensor pada awal proses esterifikasi. Asap putih ini
sebenarnya adalah uap air yang lolos dari kondensor dikarenakan kondensor yang tidak
terlalu dingin sehingga uap air tidak terkondensasi. Setelah ditambahkan es batu pada air
yang digunakan untuk kondensor, asap putih pada ujung kondensor perlahan-lahan
menghilang. Fenomena lain yang terjadi adalah uap air yang terkadang memenuhi labu dan
terbentuknya gelembung-gelembung pada sambungan labu leher tiga dengan kondensor.
Gelembung-gelembung ini disebabkan oleh uap air yang berusaha lolos melalui
sambungan leher tiga dengan kondensor yang telah diolesi dengan vaseline. Air hasil
reaksi esterifikasi yang turun dari kondensor sangatlah sedikit dikarenakan ada uap air
yang sudah terkondensasi menjadi tetesan air pada leher sambungan antara kondensor
dengan labu leher tiga dan uap air yang lolos melewati kondensor pun akhirnya tersedot
oleh pompa vakum sebelum berubah fasa menjadi cair.
Pada esterifikasi gondorukem dengan kondisi atmosferik dalam waktu 1,5 jam, temperatur
awal labu saat ditambahkan gliserol adalah 160℃. Temperatur dalam labu meningkat
secara perlahan dari awal hingga menit ke-45 yang mencapai 230℃. Setelah menit ke-45,
temperature labu mencapai kestabilan pada temperatur 220-230℃. Kestabilan terjadi
Halaman 9 dari 29
karena panas yang dipasok oleh heating plate dengan panas reaksi esterifikasi mencapai
kesetimbangan.
200
Temperatur (℃)
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Waktu (menit)
Gambar 3.2: Kurva Temperatur Terhadap Waktu Esterifikasi Atmosferik Dalam Keadaan Atmosferik Dalam
Waktu 1,5 Jam
Fenomena yang terjadi pada proses esterifikasi dengan kondisi atmosferik dalam waktu 1,5
jam adalah terdapat letupan-letupan yang terjadi akibat air yang menetes kembali ke dalam
labu yang berisi cairan gondorukem. Air yang menetes ini disebabkan oleh uap air yang
terkondensasi di sambungan labu leher tiga dengan kondensor. Air hasil esterifikasi yang
berhasil melewati kondensor pun lebih banyak daripada saat proses esterifikasi
gondorukem keadaan vakum. Hal ini dikarenakan seluruh uap air akhirnya terkondensasi
dan mengalir menuju ujung kondensor.
Pada proses esterifikasi atmosferik dalam waktu 2,5 jam, temperatur awal dalam labu saat
ditambahkan gliserol adalah 176℃. Temperatur dalam labu terus meningkat hingga
mencapai kestabilan pada menit ke-40 pada rentang temperatur 220-230℃. Kestabilan
terjadi karena panas yang dipasok oleh heating plate dengan panas reaksi esterifikasi
mencapai kesetimbangan.
Halaman 10 dari 29
Kurva Temperatur Terhadap Waktu (Keadaan Atmosferik
Waktu 2,5 Jam)
250
Temperatur (℃)
200
150
100
50
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Waktu (menit)
Gambar 3.3:
Kurva Temperatur Terhadap Waktu Pada Keadaan Atmosferik Waktu 2,5 jam
Fenomena yang terjadi pada proses esterifikasi dalam waktu 2,5 jam tidak berbeda jauh
dengan peristiwa pada proses esterifikasi dalam waktu 1,5 jam yaitu terjadi letupan-
letupan air dan uap air banyak yang terkodensasi.
Angka asam hasil esterifikasi gondorukem pada percobaan ini berturut-turut adalah
141,338; 189,837; dan 222,101 mg KOH/mL. Sedangkan angka asam gondorukem
sebelum diesterifikasi adalah 173,209 mg KOH/mL.
Angka asam yang pertama merupakan angka asam hasil esterifikasi keadaan vakum dalam
waktu 3,5 jam. Angka asam ini mengalami penurunan bila dibandingkan dengan
gondorukem sebelum diesterifikasi. Penurunan ini sesuai dengan literatur yang
menyatakan bahwa angka asam akan mengalami penurunan setelah gondorukem
diesterifikasi. Penurunan angka asam ini disebabkan oleh gugus karboksil (-COOH) yang
termodifikasi oleh gliserol menjadi ester sehingga tingkat keasaman dari gondorukem pun
menurun. Angka asam ini berada di bawah batas maksimal angka asam gondorukem yaitu
160 mg KOH/mL.
Halaman 11 dari 29
Angka asam yang kedua merupakan angka asam hasil esterifikasi keadaan atmosferik
dalam waktu 1,5 jam. Angka asam ini mengalami peningkatan bila dibandingkan dengan
gondorukem sebelum diesterifikasi. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan
bahwa angka asam akan menurun setelah diesterifikasi. Hal ini disebabkan oleh
gondorukem yang teroksidasi. Oksidasi ini disebabkan oleh penyimpanan gondorukem di
udara terbuka selama semalaman serta oksigen yang masuk pada saat proses esterifikasi
Angka asam yang kedua merupakan angka asam hasil esterifikasi keadaan atmosferik
dalam waktu 2,5 jam. Angka asam ini mengalami peningkatan bila dibandingkan dengan
gondorukem sebelum diesterifikasi. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan
bahwa angka asam akan menurun setelah diesterifikasi. Hal ini disebabkan oleh
gondorukem yang teroksidasi. Oksidasi ini disebabkan oleh penyimpanan gondorukem di
udara terbuka selama semalaman serta oksigen yang ikut masuk pada proses esterifikasi.
Hasil kejernihan produk esterifikasi yaitu 88,5%; 84,5%; dan 76,9%. Sedangkan angka
kejernihan produk gondorukem sebelum diesterifikasi adalah 76,1%. Produk esterifikasi
yang paling jernih adalah produk esterifikasi pertama yang menggunakan keadaan vakum.
Hal ini disebabkan oleh oksigen dari udara yang tidak bisa masuk ke dalam labu leher tiga
sehingga gondorukem tidak teroksidasi di dalam labu. Sedangkan dalam keadaan
atmosferik, udara dapat masuk ke dalam gondorukem sehingga oksigen bisa mengoksidasi
gondorukem di dalam labu leher tiga.
Yield produk produk esterifikasi berturut-turut adalah 66,54%; 103,9%; dan 79,68%. Yield
kedua melebihi 100% disebabkan oleh kesalahan pada proses penimbangan dan
perhitungan gondorukem.
Halaman 12 dari 29
Halaman 13 dari 29
BAB IV
4.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang didapatkan dari percobaan ini adalah
1. Angka asam yang didapatkan 141,338; 189,837; 222,001
2. Kejernihan yang didapatkan 88,5%, 84,5%, dan 76,9%
3. Yield Produk adalah 66,54%, 103,9%, 79,68%
4.2 Saran
Saran untuk praktikum ini adalah
1. Alat disatukan di satu tempat
2. Pencucian alat diutamakan
Halaman 14 dari 29
DAFTAR PUSTAKA
Hind, J. D., Kanno, T.T, Miner Jr, Ester Gum by Esterification of Rosin with Glycerol,
Industrial and Chemical Engineering Journal 46 (1954). 441-452.
Hovey A. G., Hodgins, TS, Reaction of maleic Anhydride with Abietic Acid and Rosin.
Industrial and Chemical Engineering Journal 32 (1940), 272-279.
Halaman 15 dari 29
LAMPIRAN A
CONTOH PERHITUNGAN
56,1 x V x N
Angka Asam= mg-KOH/g-bahan
m
Dimana:
V = Volume larutan KOH dalam alcohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml)
Halaman 16 dari 29
LAMPIRAN B
HASIL ANTARA
Pada perhitungan angka asam, dibutuhkan data-data yang dapat dilihat pada
tabel B.2.
Halaman 17 dari 29
B.3. Perhitungan Kejernihan Produk
Halaman 18 dari 29
LAMPIRAN C
DATA MENTAH
Halaman 19 dari 29
C. 3 Perhitungan Angka Asam
Halaman 20 dari 29
C. 5. Percobaan dengan Kondisi Vakum
Tabel C.5. Data Temperatur dan Fenomena yang terjadi pada Produk I
Tabel C.6. Data Temperatur dan Fenomena yang terjadi pada Produk II
Tabel C.7. Data Temperatur dan Fenomena yang terjadi pada Produk III
Halaman 22 dari 29
Halaman 23 dari 29