1.

2.
3.
4. Cara Kerja dan Data Pengamatan
a. Identifikasi
b. Hasil Identifikasi
c. Pembakuan Larutan NaOH dengan KHP
d. Data Pembakuan
e. Perhitungan Normalitas
f. Verifikasi Metode Penetapan Kadar
i. Orientasi Bahan Baku
ii. Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 80%
1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 80% dengan cara
menimbang ±460,8 mg asam mefenamat kemudian dicampurkan
kedalam matriks pengisi sebanyak 289,2 mg.
2. Timbang saksama serbuk simulasi tablet ±125 mg lalu masukkan ke
dalam erlenmyer 100 mL lalu tambahkan etabol yang telah dinetralkan
hingga serbuk larut sempurna.
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi
merah muda.
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat
dalam sediaan.

iii. Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 100%

1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 100% dengan
cara menimbang ±960 mg asam mefenamat kemudian dicampurkan
kedalam matriks pengisi 290 mg
2. Timbang seksama serbuk simulasi tablet ±125 mg lalu masukan ke
dalam erlenmeyer 100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan
hingga serbuk larut sempurna.
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi
merah muda.
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak enam kali lalu hitung kadar asam mefenamat
dalam sediaan.

iv. Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 120%

1. Buat simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 120% dengan cara
menimbang ±115,2 asam mefenamat kemudian dicampurkan kedalam
matriks pengisi 58,8 mg
2. Timbang seksama serbuk simulasi tablet ±125 mg lalu masukan ke
dalam erlenmeyer 100 mL lalu tambahkan etanol yang telah dinetralkan
hingga serbuk larut sempurna.
 3. Tambahkan 2-3 tetes indikator fenol merah.
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah menjadi
merah muda.
1 mL NaOH 0,1 N setaradengan 24,13 mg asam mefenamat
5. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam mefenamat
dalam sediaan.

g. Data Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat

i. Pembakuan

ii. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat

Kadar Kadar
Berat Volume
Asam Kadar Sebenar KV % Prakti
iii. Sampel NaOH RSD Dosen
Mefena (%) nya (%) (%) UPK kan
(mg) (ml)
mat
1 125,8 0,00-3,16 75,92 61,62 123,25
2 80% X 125,5 0,00-3,14 75,64 0,655 0,868 122,75
3 125,5 0,00-3,10 74,67 121,18
4 125,3 0,00-3,96 76,38
125,7 0,00-4,16
125,0 0,00-3,94
X
5 125,0 0,00-3,92
125,8 0,00-4,20
6 125,0 0,00-3,94
7 125,8 0,00-3,68 88,83 66,52 133,54
8 120%X 125,4 0,00-3,60 86,79 1,031 1,175 130,47
9 125,6 0,00-3,64 87,62 131,72

h. Perhitungan Verifikasi Metode Penetapan Kadar

i. Uji Presisi

N NaOH x V NaOH x BE As . Mefenamat

Kadar= x 100 % × faktor koreksi
massa sampel

1. Konsentrasi 80%
0,0955 N x 3,16 ml x 241,29
% Kadar 1= x 100 % ×1,312=¿75,92%
125,8 mg
 0,0955 N x 3,14 ml x 241,29
% Kadar 2= x 100 % ×1,312=¿75,64%
125,5 mg

0,0955 N x 3,10 ml x 241,29

% Kadar 3= x 100 % ×1,312=¿74,67%
125,5 mg

75,92 %+75,64 % +74,67 %

% Kadar Rata−Rata( x̄)= =75,41%
3

∑ ( x− x̄ )2 = (75,92−75,41)2 +(75,64−75,41)2+(74,67−75,41)2 0,
RSD=
√ n−1 √ 3−1
=¿

655

RSD 0,655
% KV = x 100 %= x 100 %=0,868 %
x̄ 75,41

2. Konsentrasi 100%

3. Konsentrasi 120%
0,0955 N x 3,68ml x 241,29
% Kadar 1= x 100 % ×1,312=¿ 88,44%
125,8 mg

0,0955 N x 3,60 ml x 241,29

% Kadar 2= x 100 % ×1,312=¿86,79%
125,4 mg

0,0955 N x 3,64 ml x 241,29

% Kadar 3= x 100 % × 1,312=¿87,62%
125,6 mg

88,44 % +86,79 %+ 87,62 %

% Kadar Rata−Rata( x̄)= =87,75 %
3

∑ ( x− x̄ )2 = √ 88,84−87,75 ¿2 +(86,79−87,75)2+(87,62−87,75)2 ¿=¿1

RSD=
√ n−1 3−1
,031
 RSD 1,031
% KV = x 100 %= x 100 %=1,175 %
x̄ 87,75

ii. Uji Akurasi

Kadar analisis
%UPK = x 100%
Kadar sebenarnya

1. Konsentrasi 80%

75,92%
%UPK = x 100 %=123,25%
61,62%
75,64 %
%UPK = x 100 %=122,75 %
61,62 %
74,67 %
%UPK = x 100 %=121,18 %
61,62 %

2. Konsentrasi 100%

3. Konsentrasi 120%

88,83 %
%UPK = x 100 %=133,54 %
66,52 %
86,79 %
%UPK = x 100 %=130,47 %
66,52 %
87,62 %
%UPK = x 100 %=131,72%
66,52%

Pembahasan

Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil
individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada
 sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur
sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi).
Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif
atau koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita, 2004). Semakin kecil nilai
koefisien variasi, maka semakin baik presisi yang diperoleh. Presisi dapat
dinyatakan sebagai keterulangan (repeatibility) atau ketertiruan
(reproducibility). Keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan
berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval
waktu yang pendek. Keterulangan dinilai melalui pelaksanaan penetapan
terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik yang terpisah dari batch
yang sama. Selain itu, presisi juga dapat dinyatakan sebagai ketertiruan.
Ketertiruan adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi yang
berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratorium yang berbeda
menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
Ketertiruan dapat juga dilakukan dalam laboratorium yang sama dengan
menggunakan peralatan, pereaksi, dan analis yang berbeda (Harmita, 2004).
Pada praktikum ini, uji presisi dilakukan terhadap simulasi tablet asam
mefenamat, yaitu dengan menambahkan matriks ke dalam zat aktif. Presisi
dilakukan pada tiga konsentrasi simulasi tablet asam mefenamat yang
berbeda, yaitu 80%,100% dan 120% yang masing-masing konsentrasi
dilakukan titrasi secara triplo.
Pada pengujian simulasi tablet asam mefenamat konsentrasi 80%
diperoleh KV sebesar 0,868%; pada pengujian konsentrasi 100% diperoleh
KV sebesar ……%; dan pada pengujian konsentrasi 120% diperoleh KV
sebesar 1,175%. Hasil pengujian presisi yang diperoleh dari ketiga
konsentrasi simulasi tablet asam mefenamat, menunjukkan bahwa kadar
tablet simulasi asam mefenamat seksama pada setiap bobot pengujian, karena
koefisien variasinya kurang dari 2%.

Akurasi
Akurasi (kecermatan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang
 ditambahkan. Akurasi hasil analisis sangat tergantung kepada sebaran
kesalahan sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. Untuk mencapai
kecermatan yang tinggi dapat dilakukan dengan cara mengurangi kesalahan
sistematik seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi,
menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan
pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur Persyaratan akurasi
diperoleh dengan menghitung % perolehan kembali (%UPK) dengan
ketentuan ketentuan hasil yang memenuhi persyaratan akurasi berada pada
rentang 98-102%. (Harmita, 2004)
Uji akurasi dilakukan dengan tiga konsentrasi berbeda yaitu 80%,
100% dan 120%. Pada uji akurasi, dilakukan metode simulasi yaitu metode
dimana sejumlah analit zat aktif (asam mefenamat) ditambahkan ke dalam
pembawa sediaan farmasi (plasebo) kemudian campuran tersebut
dihomogenkan dan dianalisis.
Setelah preparasi sampel, dilakukan titrasi terhadap sampel sebanyak 3
kali (triplo) pada masing-masing konsentrasi. Sampel berupa serbuk dilarutkan
dengan alcohol yang telah dinetralkan dan ditambahkan indikator fenol merah
lalu dititrasi dengan NaOH.
Dari hasil percobaan, diperoleh nilai UPK untuk sampel konsentrasi
80% dan 120% tidak memenuhi persyaratan akurasi karena %UPK melebihi
102%.
Hasil yang tidak sesuai dapat disebabkan karena beberapa hal antara lain:
1. Proses pelarutan zak aktif dan matriks yang kurang sempurna,
sehingga bobot zat aktif tidak dapat dikuantifikasi dengan akurat
2. Kurang telitinya praktikan selama proses preparasi, baik dalam
penimbangan maupun ketika memasukkan sampel ke dalam
Erlenmeyer
3. Ketidakcermatan praktikan dalam melakukan titrasi yaitu ketika
mengamati serta menentukan titik akhir dan volume titran yang
digunakan.

Daftar Pustaka
Buku Penuntun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Depok: Fakultas Farmasi UI
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Departemen Farmasi FMIPA UI: Majalah Ilmu Kefarmasian.