Ketidakpastian pengukuran minyak

1. Metode unt menentukan minyak , dengan kadar > 5 mg/L, MDL 1,4 mg/L
2. Prinsip : sampel diasamkan pH <2, diekstrak dg n-heksan, minyak dipisahkan .
3. Bahan
4. Alat
5. Sampling dan pengawetan
6. Tahapan prosedur
7. Pengendalian mutu
8. Perhitungan ketidakpastian
Perhitungan ketidakpastian

1. Rumus
w1 - wo
C minyak = -------------- x 1000.
Vsampel

w1 = kertas saring + minyak,

wo = kertas saring
2. Diagram tulang ikan
masa
Rep Read Rep Read

linearitas linearitas

Kalibrasi Kalibrasi

Kalibrasi
suhu
Rep

Akurasi Presisi Volume

Ketidakpastian gelas ukur
1. Alat yg digunakan gelas ukur 1000 ml hsl kalibrasi U95% = 0,13 dg k =2
2. Kalibrasi pada suhu 20oC, suhu ruang 24oC , koefisien muai = 0,00021/oC ,
evaluasi KP baku :
a). KPKalibrasi = U95%/k = 0,13/2 = 0,065 ml
b) Kpengaruh suhu ruang = µ suhu = ( V.Δt.koef ) / √3 = (1000.4.0,00021 )/ √3 =
= 0,485 mg
c) Maka KP gabungan gelas ukur 1000 ml :
µvol = √ µ2kal + µ2suhu = = √ (0,065)2 + (0,485)2 = 0,489 ml
• Maka koef sensitifitas = µvol / vol = 0,489 / 1000 = 0,000489
 Ketidakpastian timbangan
1. Penimbangan dipengaruhi : pengulangan penimbangan ( Rep),
kemampuan pengulangan pembacaan ( Read) dan linearitas
2. Sertipikat timbangan , KP U95% = 0,15 mg dan factor cakupan k = 2
3. Pada saat penimbangan : cawan kosong dan cawan isi , maka
Ketidakpastian penimbangan :

• µmasa = √µ2kosong + µ2isi = √2µ2isi = µ √2

0,15
= ----------- √2 = 0, 11 mg
2
Ketidakpastian Gabungan
1. KP gabungan dihitung sebagai berikut :
pengujian siplo : Pengujian duplo :
berat isi : 26.922,6 mg berat isi : 26.493,2 mg
berat kosong : 26.912,2 mg berat kosong : 26.482,6 mg
C siplo = 10,4 mg
C duplo = 10,6 mg C rata = 10,5 mg

% RPD = 1,90%
2. Ugabungan = Xpengujian √ (µw1/(w1-wo)2 + (µwo/(w1-wo) 2 +(µvol/Vol) 2
Ugabungan siplo = 10,4 √ (0,11/(26922,6-26912,2) 2 + (0,11/(26922,6-26912,2) 2
+(0,489/1000) 2 = 0,15 mg/L
Ugabungan duplo = 10,6 √ (0,11/(26493,2-26482,6) 2 + (0,11/(26493,2-26482,6) 2
+(0,489/1000) 2 = 0,15 mg/L

Ugabungan = √µ2siplo + µ2duplo = √ (0,15) 2 + (0,15) 2 = 0,21 mf/L

Ketidakpastian akurasi dan presisi
1. Bila kadar minyak %R = 97,1 %
2. Hasil validasi metode, diperoleh %R = 93% dengan simpangan baku (SD) = 2,5%
3. Maka :
SD%R
µ%R = ---------------- x %Rsampel = ( 2,5 % / 93 % ) x 97,1 % = 2,61 %
rata %R

Ketidakpastian presisi = %RPD /1,128 = 1,9% / 1,128 = 1,69%

Pelaporan hasil

Ugab = √ µ2rata + µ2 presisi + µ2 akurasi

= √ (2,02%)2 +(1,69%) 2 + (2,61%) 2 = 3,71%
• Udiperluas = 2 Ugab = 2 x 3,71 % = 7,42%

• Laporan = 10,5 mg /L ± 7,42%

• Atau
• Laporan = (10,5 ± 0,8 ) mg/L