HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data, maka diperoleh hasil

verifikasi metode penetapan timbal dalam sampel susu bubuk dengan metode
pengukuran secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yang mengacu pada
Association of Official Analytical Chemist (AOAC) nomor 999.11 terhadap
parameter linearitas, presisi dan akurasi. Kemudian dibandingkan dengan kriteria
keberterimaan yang ditetapkan oleh PT Nutrifood Indonesia, dapat dilihat pada
Tabel 2.
Tabel 2. Hasil percobaan Parameter Uji Verifikasi dan Kriteria keberterimaan
Parameter Uji Kriteria
Hasil Uji
Validasi Keberterimaan
Linearitas r = 0,9996 r ≥ 0,9950
SBR≤ 9,3478 (2/3 CV
Presisi SBR = 1,94 %
Horwitz)
Recovery = 92,10 % - Recovery = 80 % -
Akurasi
102,45 % 110 %

Linieritas

Linieritas digunakan untuk melihat apakah konsentrasi analat masih dapat

dikuantisasi dengan baik oleh suatu metode dan secara statistik masih
memberikan hubungan yang linear terhadap respon analitiknya. Pada percobaan
ini pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur absorbansi dari larutan deret
standar Cu dan kemudian data hasi percobaan dihitung nilai koefisien korelasinya.
Kurva linieritas Cu dapat dilihat pada gambar 2.

19
 20

Gambar 2. Kurva Linieritas Standar Cu

Berdasarkan data hasil percobaan didapat nilai koefisien korelasi untuk Cu
sebesar 0,9996. Nilai koefisien korelasi yang didapatkan tersebut masih dapat
digunakan untuk pengujian karena masih sesuai dengan persyaratan yang berlaku
di laboratorium PT Nutrifood yaitu r ≥ 0,995. Metode ini mampu memberikan
konsentrasi analat yang dapat dikuantisasi dengan baik dan secara statistik
masih memberikan hubungan yang linear terhadap respon analitiknya.
 21

Presisi

Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengukuran yang

diukur dengan cara yan sama. Nilai ini tidak berhubungan dengan nilai benar.
Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengukuran yang diukur
dengan cara yan sama. Pada percobaan ini, uji presisi dilakukan dengan uji
repitabilitas dengan tujuh kali pengulangan pengerjaan contoh dan diukur
persentase simpangan baku relativenya (SBR). Data hasil uji presisi dapat dilihat
dalam tabel 3. Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2.
Tabel 3. Data Hasil Pengukuran Presisi Cu

Actual Conc
Ulangan
(ppm)
Presisi Cu – 1 2.4044
Presisi Cu – 2 2.5256
Presisi Cu – 3 2.4766
Presisi Cu – 4 2.5366
Presisi Cu – 5 2.4434
Presisi Cu – 6 2.4826
Presisi Cu – 7 2.521
Mean 2.4843
SB 0.0481
SBR 1.94
2/3 CV Horwitz 9.35

Dengan melihat dari nilai simpangan baku relatif (SBR) yang didapat, maka
dapat diketahui tingkat ketelitian dari metode uji. Semakin kecil nilai SBR,
semakin teliti metode tersebut memberikan hasil analisis. Pada Tabel 3 didapatkan
nilai presentase SBR sebesar 1,94%. Nilai yang diperoleh memenuhi syarat, yaitu
SBR ≤ 2/3 CV Horwitz. Nilai presentase SBR yang diperoleh tersebut dapat
dikategorikan ke dalam tingkat keterulangan hasil pengukuran yang masih teliti
sehingga nilai kesalahan acak dari metode tersebut relatif kecil. Kesalahan acak
 22

yang terjadi pada adanya abu contoh yang kadang tertiup angin saat dikeluarkan
dari tanur, karena posisi tanur dekat vetilasi udara. Kesalahan acak tersebut sulit
dihindari, namun dapat diminimalkan dengan cara langsung menutup secepat
mungkin gelas piala yang berisi abu contoh dengan penutup tertentu yang tahan
panas.

Akurasi

Uji akurasi bertujuan untuk menunjukkan metode uji yang digunakan

memiliki kedekatan antara hasil percobaan dengan nilai sebenarnya. Batas
penerimaan perolehan kembali adalah 80 – 110 %. .Hasil perhitungan persen
perolehan kembali dapat dilihat pada lampiran 2. dan Tabel 4.
Tabel 4. Data hasil Persen Perolehan Kembali pada Uji Akurasi Cu

Ulangan %Recovery

SPK-1 102.45
SPK-2 98.53
SPK-3 96.15
SPK-4 96.45
SPK-5 94.92
SPK-6 92.24
SPK-7 92.10
Rata-rata
96.12
Recovery
Syarat
Keberterimaan 80 - 110 %

Uji akurasi diukur dengan menghitung perolehan kembali menggunakan

penambahan standar. Persen perolehan kembali adalah angka yang menunjukkan
besarnya penambahan standar yang mampu diidentifikasi kembali dengan suatu
metode. Nilai perolehan kembali begantung pada matriks contoh, prosedur contoh
dan konsentrasi analat. Dari tabel 4, data hasil persen perolehan kembali pada uji
akurasi didapat rata-rata perolehan kembali sebesar 96,12%. Akan tetapi sebaran
nilai perolehan kembali nya bervariasi antara 92,10 – 102,45 %. Hal ini
 23

menunjukkan telah terjadi kesalahan sistematis. Kesalahan sistematis ini

disebabkan oleh penggunaan pipet socorex 10,0 mL yang sudah kurang baik
kondisinya, sehingga membuat jumlah larutan yang dipipet tidak terlalu akurat.
Solusi dari masalah tersebut adalah dengan mengganti pipet socorex 10,0 mL
yang lama dengan pipet socorex 10,0 mL yang baru dan sudah terkalibrasi dengan
baik.
Berdasarkan hasil uji akurasi logam Cu, menunjukkan bahwa nilai persen
perolehan kembali yang didapat memasuki rentang yang dipersyaratkan yaitu 80
– 110 %. Persen perolehan kembali hasil percobaan tersebut menginformasikan
ketepatan metode, yang dapat dilihat dari kedekatan antara nilai teoritis dengan
nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran.