KIMIA ANALITIK
PENYUSUN
Moh. Taufik, STP, MSi
1
DAFTAR ISI
Halaman Judul 1
Daftar Isi 2
Tata Tertib dan Aturan Praktikum 3
Ketelitian dan Ketepatan dalam Analisis Kuantitatif 4
1. Praktikum Analisis Kadar Air dalam Biskuit secara Gravimetri 7
2. Praktikum Analisis Asam Lemak Bebas pada Minyak Goreng secara
Alkalimetri 9
3. Praktikum Analisis Kadar Klorida dalam Minuman Isotonik secara
Argentometri 12
4. Praktikum Analisis Kadar Vitamin C dalam Jeruk secara Iodimetri 15
5. Praktikum Analisis Total Karotenoid pada Minyak secara
Spektrofotometri 18
6. Praktikum Analisis Kadar Abu dalam Mi Instan secara Gravimetri 21
2
TATA TERTIB DAN ATURAN PRAKTIKUM
3
KETELITIAN DAN KETEPATAN DALAM ANALISIS KUANTITATIF
4
menyebabkan data yang diperoleh berbeda dengan nilai yang sebenarnya.
Kesalahan jenis ini akan menyebabkan rendahnya akurasi. Contoh yang
termasuk jenis kesalahan ini adalah kesalahan kalibrasi.
Untuk melihat diterima atau tidaknya suatu data dari aspek ketelitian maka
dapat dilihat dari nilai RSD analis dan RSD Horwitz. Jika RSD analis lebih kecil
dari RSD Horwitz maka data tersebut dapat diterima. Sebaliknya, jika RSD
analis lebih besar dari RSD Horwitz maka data tidak dapat diterima.
RSDHorwitz = 21−(0.5 log c)
Dimana: c = Nilai rata-rata konsentrasi analat dalam bentuk fraksi
Contoh soal
Asam palmitat (C16:0) merupakan asam lemak dominan yang terdapat pada
minyak sawit. Hasil analisis kadar asam palmitat (C16:0) pada minyak sawit
dengan isntrumen GC-FID dapat dilihat pada Tabel 1.
5
SD
RSDanalisis = × 100%
Xrata2
5.51
RSDanalisis = × 100%
227.12
RSDanalisis = 2.42%
RSDHorwitz = 21-logC
RSDHorwitz = 21-log (227.12/1000)
RSDHorwitz = 2.50
Nilai RSDanalisis < RSDHorwitz maka data hasil analisis tersebut dapat diterima.
6
1. PRAKTIKUM ANALISIS KADAR AIR DALAM BISKUIT
SECARA GRAVIMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar Belakang
Biskuit adalah kue kering yang tipis, keras, dan renyah yang dibuat tanpa
peragian dan kandungan air yang rendah. Menurut SNI 2973:2011, biskuit
adalah sejenis makanan yang terbuat dari tepung terigu yang melalui proses
pemanasan dan pencetakan. Kadar air merupakan parameter yang sangat penting
pada biskuit karena akan menentukan tekstur (kerenyahan) biskuit tersebut.
Kadar air maksimum pada biskuit yang diperbolehkan oleh SNI 2973:2011
adalah 5%.
Banyak metode yang dapat digunakan dalam analisis kadar air pada suatu
produk, seperti metode gravimetri, destilasi dan kimia (titrasi Karl Fisher).
Metode yang digunakan pada praktikum kali ini adalah metode gravimetri
(AOAC 2005). Prinsip dari metode ini adalah kehilangan bobot pada pemanasan
suhu 105°C yang dianggap sebagai kadar air yang terdapat pada sampel.
2. Tujuan
Tujuan praktikum kali ini adalah menentukan kadar air pada biskuit dengan
metode gravimetri.
C. Prosedur Kerja
- Haluskan sampel dengan menggunakan mortal
- Timbang cawan aluminium kosong yang sudah dipanaskan dalam oven
dan didinginkan dalam desikator (wc).
7
- Sebanyak 1-2 gr sampel yang sudah dihaluskan ditimbang dalam
cawan aluminium (wo).
- Masukkan cawan aluminium ke dalam oven bersuhu 105oC selama 3
jam.
- Didinginkan cawan dalam desikator, lalu ditimbang (w1). Pengeringan
diulangi hingga diperoleh berat konstan.
- Jumlah ulangan pada praktikum ini adalah tiga kali
D. Perhitungan
Wo−(W1−Wc)
KA (b/b) = x 100%
Wo
Wo−(W1−Wc)
KA (b/k) = x 100%
W1−Wc
Pustaka
AOAC. 2005. Official Methods of Analysis Association of Official Analytical
Chemistry. Washington. DC
8
2. PRAKTIKUM ANALISIS ASAM LEMAK BEBAS PADA
MINYAK GORENG SECARA ALKALIMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar Belakang
Salah satu indikator kerusakan pada minyak adalah timbulnya asam lemak
bebas (free fatty acid). Asam lemak bebas pada minyak berasal dari proses
hidrolisis, yaitu penguraian lemak atau trigliserida oleh molekul air yang
menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Salah faktor yang mempercepat
reaksi hidrolisis adalah proses pemanasan. Menurut Setyawardhani et al. (2006)
panas berperan dalam meningkatkan laju reaksi hidrolisis yang menyebabkan
penurunan mutu minyak.
Kadar maksimum asam lemak bebas pada minyak goreng menurut SNI
7709:2012 adalah 0.3%. Asam lemak bebas tersebut dapat ditentukan dengan
menggunakan metode AOAC Official Method 940.28 (AOAC 1995). Metode
ini berdasarkan prinsip titrasi asam basa antara asam lemak bebas yang berasal
dari sampel dengan NaOH. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
menjadi merah muda.
2. Tujuan
Tujuan praktikum kali ini adalah menentukan kadar asam lemak bebas pada
sampel minyak.
9
- Erlenmeyer - Gelas piala
C. Prosedur Kerja
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
- Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0.1 N menggunakan pipet volumetrik
10 mL ke dalam erlenmeyer dan tambahkan aquades hingga 100 mL.
- Tambahkan indikator fenoftalein 1% sebanyak 3-5 tetes
- Titrasi dengan NaOH 0.1 N hingga titik akhir (merah muda) dan catat
volume NaOH yang digunakan.
- Jumlah ulangan adalah 2 kali
2. Analisis Sampel
Persiapan Sampel
- Panaskan 30 mL minyak pada suhu 25˚C (suhu ruang), 60˚C dan 80˚C
selama 30 menit
Titrasi Sampel
- Sampel sebanyak 5 gr (wo) dilarutkan dalam 75 mL alkohol 95% panas.
- Setelah sampel dingin, tambahkan 3-5 tetes indikator fenoftalein 1%.
- Titrasi sampel dengan larutan standar NaOH 0.1 N hingga warna merah
muda tetap (30 detik).
- Jumlah ulangan adalah 2 kali
D. Perhitungan
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat
N1 V1 = N2 V2
Keterangan: N1 = Normalitas asam oksalat (N)
V1 = Volume asam oksalat (mL)
N2 = Normalitas NaOH (N)
V2 = Volume NaOH (mL)
2. Analisis Sampel
Mr x N x V
Asam Lemak Bebas (%) = 𝑥 100%
W0
10
Keterangan: Mr = Bobot molekul asam lemak (256 untuk minyak sawit)
V = Volume NaOH (L)
N = Normalitas NaOH hasil standarisasi (N)
W0 = Berat minyak (gr)
Daftar Pustaka
[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 1995. Official method of
analysis of the association of official analytical of chemist. Arlington.
Virginia. USA. Published by The Association of Analytical Chemist.Inc.
Setyawardhani DA, S Distantina, H Sulistio, dan SS Rahayu. Tinjauan homogen
pada hidrolisa minyak biji karet. Ekuilibrium 5: 13-19.
11
3. PRAKTIKUM ANALISIS KADAR KLORIDA DALAM
MINUMAN ISOTONIK SECARA ARGENTOMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar Belakang
Minuman isotonik merupakan salah satu produk minuman ringan karbonasi
atau nonkarbonasi untuk meningkatkan kebugaran, yang mengandung gula,
asam sitrat, dan mineral (SNI 01-4452-1998). Salah satu mineral yang terdapat
pada minuman isotonik adalah klorida. Klorida termasuk ke dalam mineral
makro yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah besar (>100 mg/hari).
Kadar klorida pada suatu produk dapat ditentukan dengan dua metode, yaitu
metode argentometri dan spketrofotometer. Pada praktikum ini digunakan
metode argentometri (SNI 6989.19:2009). Istilah argentometri berasal dari
bahasa latin, yaitu Argentum, yang berarti perak. Argentometri merupakan salah
satu metode untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan
dengan titrasi berdasar pembentukkan endapan dengan ion Ag+.
Senyawa klorida pada sampel dititrasi dengan menggunakan AgNO3
sebagai titran pada suasana netral atau sedikit basa (pH 7 sampai dengan pH 10).
Titik akhir titrasi ditandai dengan mulai terbentuknya endapan merah
kecoklatan. Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi berikut
AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3-
K2Cr2O4 digunakan sebagai suatu indikator yang akan menghasilkan warna
merah jika terdapat ion Ag+.
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (endapan merah)
2. Tujuan
Tujuan praktikum kali ini adalah menentukan kadar klorida dalam minuman
isotonik dengan menggunaka metode argentometri.
12
- Larutan NaOH 1 N - Larutan H2SO4 1 N
Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
- Neraca analitik - Labu ukur 100 mL
- Pipet volumetrik 25 mL - Buret 50 mL
- Pipet mohr 1 mL - Erlenmeyer
- Gelas ukur 100 mL
C. Prosedur Kerja
1. Persiapan Sampel
- Masukkan sampel/minuman isotonik sebanyak 50 mL (vsampel) ke
dalam labu ukur 100 mL. Atur pH agar larutan berkisar pada pH 7-10
dengan NaOH atau H2SO4.
- Tera larutan sampel hingga 100 mL (vo) dengan aquades
2. Analisis Sampel
- Pipet sebanyak 25 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer (v1)
- Tambahkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 1 mL
- Titrasi larutan tersebut dengan menggunakan AgNO3 0.01 N sampai
dengan titik akhir merah bata (v2)
3. Analisis Blanko
- Pipet 25 mL akuades ke dalam erlenmeyer, atur pH 7-10
- Masukkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 1 mL
- Titrasi larutan tersebut dengan menggunakan AgNO3 0.01 M sampai
dengan titik akhir merah bata (V3)
D. Perhitungan
n1 = M2 (V2 – V3)
Vo
FP =
V1
n x 35.5
Konsentrasi klorida (%) = 10001x Vsampel x FP x 100%
13
M2 = Moralitas AgNO3
V2 = Volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi sampel (mL)
V3 = Volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi blanko (mL)
Vsampel = Volume sampel (mL)
FP = Faktor pengenceran
14
4. PRAKTIKUM ANALISIS KADAR VITAMIN C DALAM JERUK
SECARA IODIMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar Belakang
Vitamin merupakan suatu molekul organik yang dibutuhkan oleh tubuh
dalam jumlah kecil, berfungsi sebagai koenzim pada reaksi metabolisme.
Vitamin umumnya tidak dapat dibuat oleh tubuh manusia, karena itu vitamin
harus diperoleh dari bahan pangan yang dikonsumsi. Vitamin C adalah vitamin
yang tergolong larut dalam air dan mudah mengalami oksidasi. Vitamin C dapat
terbentuk sebagai asam L-askorbat dan asam L-dehidroaskorbat, keduanya
mempunyai keaktifan sebagai vitamin C.
Kadar vitamin C dapat ditentukan dengan menggunakan iodimetri.
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan iodium (I2).
Iodimetri sering digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang
mempunyai sifat reduktor yang cukup kuat, salah satunya adalah vitamin C.
I2 + 2e 2 I- (titran)
Ascorbic acid dehydroascorbic acid (analat)
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi biru karena terjadi
pembentukan komplek antara amilum (indikator) dengan kelebihan I2.
2. Tujuan
Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar vitamin C pada buah jeruk
secara iodimetri.
15
C. Prosedur Kerja
Persiapan Sampel
- Peras jeruk hingga ±60 mL
- Panaskan perasan jeruk pada suhu 25˚C (suhu ruang), 60˚C dan 80˚C
selama 20 menit.
Titasi Sampel
- Timbang perasan jeruk yang sudah dipanaskan sekitar 10– 30 gram dan
masukkan dalam labu takar 100 mL, tambahkan akuades sampai tanda
batas.
- Kocok dan saring, kemudian ambil 5 – 25 mL filtrat dengan pipet ukur,
masukkan dalam erlenmeyer, ditambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan
20 ml akuades.
- Titrasi dengan larutan iodium 0.01 N (atau 0.005 M)
D. Perhitungan
n1 = M2 V2
m1 = n1 × Mr
m1
Kadar vitamin C (%) = × FP × 100%
ms
V3
FP =
V4
16
V3 = Volume labu takar (100 mL)
V4 = Volume filtrate yang dipipet (mL)
FP = Faktor pengenceran
17
5. PRAKTIKUM ANALISIS TOTAL KAROTENOID PADA
MINYAK SECARA SPEKTROFOTOMETRI
A. Pendahuluan
1. Latar Belakang
Karotenoid merupakan kelompok pigmen yang berwarna kuning, jingga,
merah, dan larut lemak. Menurut Meyer (1966), karotenoid dapat dibagi menjadi
empat golongan, yaitu:
1. Karotenoid hidrokarbon (C40H56) seperti α, ß, γ-karoten, dan likopen.
2. Xantofil dan turunan karoten yang mengandung oksigen dan hidroksil
antara lain kriptosantin, C40H55(OH) dan lutein, C40H54(OH)2.
3. Asam karotenoid yang mengandung gugus karbonil.
4. Ester xantofil asam lemak, misalnya zeasantin.
Karotenoid terdiri dari ikatan hidrokarbon tidak jenuh yang terbentuk dari
40 atom C dan memiliki 2 buah gugus cincin. Struktur kimia beberapa
karotenoid dapat dilihat pada Gambar 2.
α-karoten
ß-karoten
γ-karoten
Gambar 2. Struktur kimia beberapa karoten (Anonim, 2006)
18
Penetapan kadar karoten dapat dilakukan secara spektrofotometri (PORIM
p2.6, 1995). Menurut Fennema (1996), panjang gelombang maksimum karoten
berkisar antara 430-480 nm
2. Tujuan
Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar total karoten pada minyak
goreng sawit dan minyak kelapa secara spektrofotometri dan menentukan
pengaruh pemanasan terhadap stabilitas karotenoid.
D. Perhitungan
Total karotenoid dihitung dengan menggunakan rumus
25 x 383 x absorbansi
Total karotenoid (ppm) =
Berat sampel (g)x 100
19
Daftar Pustaka
20
6. PRAKTIKUM ANALISIS KADAR ABU DALAM MI INSTAN
SECARA GRAVIMETRI
A. Pendahuluan
3. Latar Belakang
Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral
yang terdapat pada suatu bahan pangan. Analisis kadar abu dilakukan
menggunakan metode gravimetri dengan tanur. Prinsipnya adalah pembakaran
atau pengabuan bahan-bahan organik yang diuraikan menjadi air (H2O) dan
karbondioksida (CO2) tetapi zat anorganik tidak terbakar. Zat anorganik ini
disebut abu. Pada praktikum ini, digunakan metode AOAC (2005) untuk
menentukan kadar air dari sampel.
4. Tujuan
Tujuan praktikum ini adalah menentukan kadar abu dari mi instan dengan
metode gravimetri.
C. Prosedur Kerja
- Dikeringkan cawan dalam oven pada suhu 105ᵒC selama 1 jam.
- Didinginkan cawan selama 15 menit dalam desikator dan ditimbang (Wc)
- Dimasukkan sampel 1.5-2 gr (Ws), kemudian dimasukkan ke dalam tanur
yang suhunya 500-600ᵒC selama 3 jam
- Didinginkan cawan dalam desikator.
- Cawan dan abu ditimbang hingga diperoleh berat konstan (Wa)
21
D. Prosedur Kerja
Wa−Wc
Kadar Abu (%) = x 100%
Ws
Pustaka
AOAC. 2005. Official Methods of Analysis Association of Official Analytical
Chemistry. Washington. DC
22