ANALISIS KIMIA

KUANTITATIF
Kuliah ke 2
Analisis Titrimetri dan Gravimetri
MATERI
• Error dalam Analisis Kimia Kuantitatif
• Analisis Gravimetri Evolusi
• Analisis Gravimetri pengendapan
• Analisis Gravimetri partikulat
 ERROR
3
Setiap pengukuran selalu diikuti oleh ERROR dan
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN, dan tidak
DALAM mungkin melakukan analisis kimia yang 100% bebas
error dan ketidakpastian
ANALISIS
KIMIA

Meminimalkan error dan

memperkirakan berapa maksimum
error yang dapat diterima
 BEDAKAN ! PENGUKURAN
TELITI DAN KASAR
Pengukuran teliti :
Terukur dengan tepat Pengukuran Kasar :
bobot zat : 1 g; 1,0 g; 1,050 g; 1,0508 g ?
Volume larutan : 1 mL; 1,0 mL; 1,00 mL; 1,000 mL; Tidak harus sangat tepat
10 μL ? massa zat dituliskan 1 g, 0,5 g

Dilakukan untuk zat yang menentukan hasil yang Dilakukan untuk zat yang tidak secara
akan diperoleh. Contoh : langsung menentukan hasil yang akan
• Analat (padat ataupun cairan/larutan) diperoleh. Contoh :
- Menambahkan pereaksi berlebih
• Pereaksi bila (a) sisa pereaksi menjadi dasar
- Indikator titrasi
perhitungan (b) jumlah pereaksi menjadi
- buffer
dasar perhitungan
• Hasil reaksi analat bila berwujud padatan
 Pengukuran sampel harus dilakukan pengulangan (2-5 ulangan)
ERROR
5
untuk mengingkatkan reabilitas dan memperoleh informasi
keragaman hasil analisis.
DALAM Cara : 1. Tentukan rerata dan Median
2. Analisis Keragaman Data
ANALISIS
KIMIA Rerata : Median :
Membagi jumlah hasil pengukuran Nilai tengah hasil pengukuran
dengan jumlah ulangan setelah disusun dari terendah→
σ 𝑥𝑖 tertinggi atau sebaliknya
Istilah-istilah 𝑥ҧ =
𝑁
penting :
 Presisi :

ERROR
6

• keterulangan (repeatability) pengukuran

Kedekatan data analisis dari sejumlah ulangan dengan metode yang
DALAM sama

ANALISIS • Ketertiruan (reproducibility)

Kedekatan data analisis dari sejumlah pengulangan dengan operator lab,
alat yang berbeda tetapi dengan metode yang sama
KIMIA
term yang banyak digunakan untuk menggambarkan presisi :
1. Deviasi Standar (SD)
2. Coefficient of variation (CV)

Presisi dan Ketiganya merupakan fungsi berapa besar beda pengukuran individu dari
rerata → deviasi dari rerata di
akurasi
𝑥𝑖 = 𝑥𝑖
− ഥ𝑥
ERROR Deviasi Standar ( σ atau SD) 7

Dihitung dengan membagi akar kuadrat jumlah seluruh

DALAM deviasi dengan jumlah pengukuran dikurangi satu (n –
1). Secara statistik, jumlah pengukuran > 30 dapat
ANALISIS disederhanakan menjadi n.

KIMIA
2
∈ 𝑋𝑖 −𝑚
𝜎=
𝑛−1

Coeficient of variation (CV) /persen Deviasi Standar relatif (%

RSD) :
𝝈
CV = ഥ𝒙 x 100 %

Presisi dan
akurasi
 Akurasi
ERROR
8

Kedekatan hasil pengukuran dengan nilai yang

sebenarnya atau yang diterima.
DALAM
ANALISIS Seringkali sulit ditentukan karena nilai sebenarnya
umumnya tidak diketahui. dapat dinyatakan dalam Error
KIMIA relatif atau absolut

Error absolute : E = xi − xt

Presisi dan xi − xt
akurasi Error relative : Er = x100%
xt

Ket : xi= nilai rata-rata percobaan

xt= nilai sebenarnya atau nilai yang diterima
Presentation title 9
 Ilustrasi contoh : 10

Contoh hasil pengukuran besi

dalam enam larutan standar
dengan konsentrasi sebenarnya
20.0 ppm
ERROR
11

DALAM
ANALISIS
KIMIA
Jenis-Jenis
Error dalam
data percobaan
ERROR Analisis kimia setidaknya dipengaruhi dua jenis error : 12

Sistematik dan Acak

DALAM Kesalahan acak: kesalahan disebabkan variabel-
ANALISIS variabel tidak dapat dikendalikan dari suatu
percobaan. Menyebabkan sebaran data
KIMIA lebih/kurang secara simetri di sekitar nilai rerata.

Kesalahan sistematis: dapat disebabkan oleh hal-

Jenis-Jenis hal tertentu, dan dapat ditentukan. Menyebabkan
rerata sekelompok data berbeda dengan nilai yang
Error dalam diterima. Mengakibatkan bias dari hasil
data percobaan pengukuran

Gross error :
ERROR Sumber- sumber kesalahan sistematik : 13

1. Error instrument
DALAM 2. Error metode
3. Error personel
ANALISIS Sebutkan contoh-contohnya !
KIMIA

Error
sistematik
ERROR
14

Mendeteksi error instrument dan Personel :

DALAM
ANALISIS
KIMIA Mendeteksi Error metode sistematik :
• Analisis sampel standar (Standard Refference
materials (SRM) yang mengandung satu/lebih
Mendeteksi analit dengan konsentrasi yang diketahui
error sistematik • Analisis independent
• Penentuan Blanko
• Variasi ukuran sampel
 ANALISIS
GRAVIMETRI
 16

Gravimetri :metode pengukuran zat berdasarkan

penimbangan massa hasil reaksi
PENGERTIAN
❖Metode klasik
❖Menggunakan alat-alat yang umum di lab,
❖Memerlukan waktu analisis yang cukup Lama
❖tidak membutuhkan tahap kalibrasi atau standardisasi.
Hasil dapat dihitung langsung dari data percobaan dan
massa molar
❖akurat
 Gravimetri evolusi : 17

JENIS melibatkan proses penguapan/pembentukkan gas pada

ANALISIS suhu tertentu. Zat yang diuapkan dikumpulkan dan
ditimbang langsung atau berdasarkan penimbangan
GRAVIMETRI berdasarkan selisih.

Gravimetri pengendapan :
analit yang akan ditentukan diendapkan oleh pereaksi
pengendap menghasilkan produk yang komposisinya
diketahui atau produk yang dapat dikonversi menjadi yang
komposisinya diketahui
 18
Prinsip :
PENENTUAN 1) Sampel dipanaskan dengan adanya O2
Mengubah karbon dalam sampel menjadi CO2
KADAR AIR Mengubah hidrogen dalam sampel menjadi H2O
C(sample) + O2 → CO2
DENGAN 2H(sample) + ½O2 → H2O
CARA 2) Saat CO2 dan H2O terbentuk, meninggalkan sampel dan
mengalir ke serangkaian chamber
GRAVIMETRI - chamber mengandung bahan kimia yang mengikat satu atau
kedua gas ini.
EVOLUSI
- contoh : P2O5 dapat digunakan untuk menyerap H2O
LANGSUNG askarit (NaOH dilapisi silikat non fibrous) digunakan
untuk menyerap CO2
 Presentation title 19

Setelah sampel seluruhnya terbakar :

- cartridge P4O10 dan askarit diangkat dan ditimbang. Jika C dan H ada
dalam sampel, massa kedua cartridge akan naik
- Jumlah C dan H dalam sampel ditentukan dari :
- jumlah sampel yang dibakar
- perubahan massa tiap cartridge
Perhitungan
Presentation title kadar air cara Gravimetri evolusi langsung :20
Cartridge Ditimbang :
massa sebelum digunakan : m1
massa setelah digunakan : m2
massa air = m2 – m1

kadar air =
(m2 − m1 )
x100%
manalat
 21
Kemungkinan Kesalahan Analisis:

Alat bocor → tidak semua H2O terjerap pada absorben

m2 < mseharusnya ; mair < mseharusnya
Kadar air terukur < kadar air seharusnya
(kesalahan analisis negatif)

Zat adsorben/higroskopis tidak spesifik menyerap air dan ada gas lain
yang ikut bersama uap air,
m2 > mseharusnya ;
kadar air terukur > kadar air seharusnya
(kesalahan analisis positif)
PENENTUAN KADAR AIR DENGAN CARA
EVOLUSI TAK LANGSUNG

analat ⎯⎯→
Δ
Analat kering + H 2 O (g)
(m1 ) (m 2 )

kadar air =
(m1 − m2 )
x100%
m1
 23
Kadar air : jumlah air yang terdapat dalam sampel moist
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
Kadar Air -𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
Basis Basah -𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔)

dan Hubungan basis basah dan basis kering :

𝑚.𝑎𝑖𝑟 𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
basis Kering 𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ = 𝑚.𝑎𝑖𝑟+𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛 : ( 𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
𝑚. 𝑎𝑖𝑟ൗ
𝑚. 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ =
𝑚. 𝑎𝑖𝑟ൗ
𝑚. 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛 + 1

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ =
𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 + 1

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 =
1 − 𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ
 24

Kegunaan
perhitungan
Jadi , untuk mengkonversi kadar suatu zat dari basah atau dari
kadar air Pada basis kering :
penentuan
kadar zat Kadar zat basis kering=k. zat basis basahx(1+k.air basis kering)
dalam sampel Kadar zat basis basah=k.Zat basis kering x (1- k. Air basis basah)
(ingat...dalam bentuk fraksi !)

Contoh :
kadar Fe dalam sampel berdasarkan basis kering adalah 90%.
Kadar air sampel basis basah adalah 15%. Maka, kadar Fe
berdasarkan basis basah adalah :
= (0,9 x (1 – 0,15)
= 0,765 atau 76,5%
 25

GRAVIMETRI
PENGENDAPAN
Presentation title 26

Tahapan :
1. Persiapan larutan
2. Pengendapan
3. Ageing/digestion
4. Penyaringan (dekantasi)
5. Pencucian endapan
(enap-tuang)
6. Pemijaran/pengeringan
endapan
7. Penimbangan endapan
8. Perhitungan
1. PERSIAPAN LARUTAN

Dapat melibatkan beberapa tahap :

• pengaturan pH larutan agar pengendapan
terjadi secara kuantitatif, memperoleh endapan
dengan sifat yang diinginkan,
• menghilangkan pengganggu,
• pengaturan volume sampel agar sesuai jumlah
bahan pengendap yang ditambahkan
2. PENGENDAPAN

Macam-macam bentuk endapan

Kristalin : contoh Koloid : contoh AgCl Flokulan : Fe(OH)3

amonium oksalat
SYARAT ENDAPAN
1. Mengendap sempurna : analat relatif habis
2. Tunggal : membentuk satu jenis endapan
1. Kelarutannya sangat rendah
2. Menggeser kesetimbangan : pereaksi berlebih
3. Mengurangi kelarutan (T dan kepolaran kecil)
3. Susunan tetap : AgCl, BaSO4
susunan tidak tetap : Fe(OH)3. nH2O
4. Murni : bebas pengotor
• Sebelum pembuatan endapan
• Selama pembentukkan endapan : endapan kasar
• Sesudah pengendapan : Ageing – pencucian-rekristalisasi
5. Kasar
- saat pembuatan endapan :
- larutan dan pereaksi encer
- penambahan pereaksi sedikit-sedikit
- diaduk
- suhu tinggi
- cara kimia (pH,; homogenous precipitation)
- setelah pembentukkan endapan : ageing

6. Voluminous & sensitif

- sifat endapan : BM tinggi
Mg ----------MgNH4PO4 ------- Mg2P2O7
Mg --------------NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.6H2O
3. Digestion (Ageing)
Memanaskan endapan dalam cairan induk (inang)
selama waktu tertentu untuk memicu pertumbuhan inti
• Selama digestion, partikel-partikel kecil larut dan
terbentuk partikel lebih besar.
• Proses ini membantu menghasilkan kristal lebih besar
yang lebih mudah disaring.

DT
 Selama digestion pada suhu tinggi:
Partikel-partikel kecil cenderung larut kembali dan kemudian
mengendap lagi pada partikel yang lebih besar.
Pengotor-pengotor teradsorpsi cenderung pergi ke larutan

©Gary Christian,
Analytical Chemistry,
6th Ed. (Wiley)
Pematangan Ostwald. 32
4. FILTRASI

Kertas saring

Cawan Gooch
Cawan Gooch
SIFAT-SIFAT ENDAPAN DAN PEREAKSI
PENGENDAP

Idealnya, gravimetri pengendapan harus bereaksi

spesifik atau setidaknya selektif dengan analit.

Ukuran Endapan partikel diharapkan besar karena:

mudah disaring dan dicuci dari pengotor
Umumnya lebih murni daripada partikel halus
 Sifat Endapan Koloid CONTOH : PENGENDAPAN KOLOID
PERAK KLORIDA MENGGGUNAKAN
• Partikel kecil (diameter : ELEKTROLIT HNO3
10-7-10-4 cm)
• Cenderung tidak
mengendap (akibat gerak
Brownian)
• Tidak dapat disaring
• Dapat dibuat agar
berkoagulasi/flokulasi →
mengendap

Gambaran partikel koloid AgCl dan lapisan

yang teradsorpsi ketika Cl- berada dalam
jumlah berlebih
Cara mengatasi masalah endapan koloid :
➢Naikkan energi kinetik dengan pemanasan (tumbukan lebih
energik sehingga dapat mengatasi tolakan elektrostatik)
➢Naikkan konsentrasi elektrolit, yang akan menurunkan volume
atmosfer ionik dan mendekatkan partikel-partikel sebelum tolakan
elektrostatik jadi signifikan
➢Setelah pengendapan, lakukan digestion; untuk memperlambat
rekristalisasi
Pencucian endapan :
gunakan larutan elektrolit (cth HCl, NH4NO3, HNO3) .
Jangan gunakan Air karena air akan menghilangkan atmosfer ionik
dan menyebabkan terjadinya peptisasi
( endapan kembali ke bentuk koloid) .
Elektrolit harus bersifat volatil sehingga hilang saat pengeringan.
 Proses Pertumbuhan Kristal endapan
Dua fase pertumbuhan kristal :
Nukleasi – molekul-molekul dalam larutan bergabung
secara acak dan mebentuk agregat kecil
Pertumbuhan
kristal

Pertumbuhan partikel – ukuran inti bertambah dengan

penambahan molekul-molekul → kristal-
PEMBENTUKKAN
ENDAPAN KASAR

1. Larutan dan pereaksi encer

2. Penambahan pereaksi pengendap sedikit-sedikit →
mengurangi kejenuhan
3. Diaduk terus-menerus → mengurangi kejenuhan lokal
4. Temperatur tinggi (konsentrasi larutan jenuh meningkat,
tingkat kelewatjenuhan menurun)
5. Pengaturan pH
contoh pengendapan Ca sebagai Ca-oksalat
pereaksi pengendap (NH4)2C2O4 ditambah HCl →ion
oksalat diikat menjadi asam oksalat → +NH4OH → ion
oksalat lepas→ bereaksi dengan Ca
6. Homogenous precipitation
Pereaksi pengendap tidak dalam bentuk jadi, tapi
menghasilkan ion pengendap setelah hidrolisis.
pengendap dihasilkan perlahan melalui reaksi kimia
Contoh : pengendapan Fe sebagai Fe(OH)3
Pereaksi pengendap: OH- dihasilkan dari urea yang
terurai dalam air mendidih :

Artinya : pH larutan dapat naik bertahap. pembentukan

OH- yang lambat akan menaikkan ukuran partikel endapan
besi(III)format:
PERBANDINGAN ENDAPAN BESI
DARI PENGENDAPAN BIASA DAN
HOMOGEN
CONTOH REAKSI HOMOGENOUS
PRECIPITATION DARI BAHAN
PENGENDAP ANORGANIK
JENIS-JENIS PENGOTORAN
ENDAPAN
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya (true
precipitation). Terdiri atas:

pengendapan bersama (silmultaneous precipitation)

Al(OH)3 pengotor endapan Fe(OH)3
Usaha : pemisahan awal, misal mengkompleks

Pengendapan susulan (post precipitation)

Mg2+ pengotor pada analat Ca2+ → CaC2O4
Mg membentuk MgC2O4
Usaha : endapan cepat disaring
• Ageing tidak terlalu lama
2. Pengotoran karena terbawa (coprecipitation)
kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang
Pb dalam endapan BaSO4, mengganti Ba
Usaha pemisahan awal
Kotoran larut dalam inang
• Ba(NO3)2 & KNO3 dalam endapan BaSO4

3. Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan

4. Kotoran teroklusi oleh inang

Cara mengatasi (3) dan (4) : ageing & pencucian

JENIS-JENIS KOPRESIPITASI

inklusi oklusi Adsorpsi

permukaan

Dalam
gumpalan
CONTOH BAHAN PENGENDAP
ANORGANIK DAN ORGANIK
Anorganik :
- amonium fosfat dan amonia :
Mg2+ + NH3 + (NH4)2HPO4→ MgNH4PO4 → Mg2P2O7

- asam sulfat : Ba2+ + H2SO4 → BaSO4

Organik
8-hidroksikuinolin (C9H7ON); BM =145
Mg2+ + C9H7ON → Mg(C9H6ON)2 + 2H+
Al3+ + C9H7ON → Al(C9H6ON)3 + 3H+
pengaturan pH – memisahkan kation
Dimetilglioksim (C4H8O2N2; BM = 116)
spesifik : larutan asam : Pd
larutan basa : Ni
analit pengendap Endapan yg Endapan yang
terbentuk ditimbang
 analit pengendap Endapan yg Endapan yang
terbentuk ditimbang

Anorganik :
MENGURANGI PENGOTORAN
ENDAPAN

1. Sebelum pembentukkan endapan

2. Selama pembentukkan endapan : endapan
kasar → mempersulit pembentukkan endapan
3. Sesudah pengendapan :
- pencucian endapan → cairan pencuci
a. Mudah dan cepat :
- T?
- cairan panas ?
- BaSO4 lebih baik dicuci dengan air panas
b. Tidak melarutkan endapan

- endapan larut/tidak larut dalam air panas ?

MgNH4PO4 : air es
Fe(OH)3 : air panas
- penambahan ion senama (bukan analat)
analat : Ba diendapkan sebagai BaSO4
cairan pencuci : + (NH4)2SO4 bukan BaCl2
analat : Mg diendapkan sebagai MgNH4PO4
cairan pencuci : + NH4OH + NH4NO3

c. Mencegah peptisasi (untuk koloid) : + elektrolit,

Fe(OH)3 : + NH4NO3 panas
AgCl : + HNO3
AgCl (s) → AgCl (kolloid)
Rekristalisasi
- endapan dicuci
- endapan dilarutkan kembali
- pengendapan ulang langsung dari larutan ageing
• T agak tinggi;
• Endapan halus larut kembali & kotoran
teradsorpsi/teroklusi lepas
• Endapan terbentuk kembali (lebih murni)
INDIKATOR KEBERSIHAN
ENDAPAN
Ion tertentu yang pasti ada dalam larutan
Misal :
Penentuan Ba dalam bentuk BaCl2 diendapkan sebagai
BaSO4
ion indikator :
Cl- atau sisa pereaksi (SO4)
uji ion Cl atau SO4
 BANYAKNYA ULANGAN
PENCUCIAN
Cn = jumlah kotoran tersisa
setelah n kali pencucian
n
 Vr 
Cn =   .C0 C0 = jumlah kotoran awal
V + V r 
Vf = volume cairan tersisa
setiap kali pencucian

V = volume cairan pencuci

6. PEMIJARAN
ENDAPAN
Tujuan :
Mengabukan kertas saring
Mengubah endapan menjadi susunan
tetap
contoh :
Fe(OH)3 → Fe2O3
MgNH4AsO4 → Mg2As2O7
perhatikan bentuk senyawa setelah
pemanasan pada suhu-suhu tertentu
7 PENIMBANGAN DAN
PERHITUNGAN GRAVIMETRI
Faktor Gravimetri (FG)
Nisbah Ar atau Mr analat terhadap Ar atau Mr endapan
dikalikan dengan koefisien masing-masing

BM analat (g/mol) a
FG = X (mol analit/mol endapan)
BM endapan (g/mol) b
FAKTOR GRAVIMETRI BEBERAPA
SENYAWA
Senyawa/Unsur Senyawa yang Faktor
yang dicari ditimbang Gravimetri

SO3 BaSO4 SO3

BaSO4
Fe3O4 Fe2O3 Fe3O4 2
x
Fe2O3 3
Fe Fe2O3 Fe
x
2
Fe2O3 1
MgO Mg2P2O7 MgO 2
x
Mg 2 P2O7 1
P2O5 Mg2P2O7 P2O5
Mg 2 P2O7
CONTOH :

Mangan dalam 1,52 g sampel diendapkan sebagai

Mn3O4 (BM = 228.8) dan diperoleh 0.126 g. Hitung persentase
Mn2O3 (FW = 157.9) dan Mn (BA= 54.94) dalam sampel .
CONTOH SOAL
Kadar magnesium dalam suatu contoh ditentukan
dengan mengendapkannya sebagai magnesium amonium
fosfat yang setelah dipijarkan membentuk magnesium
pirofosfat. Proses diawali dengan melarutkan 0,500 g
contoh menjadi 100 mL, kemudian 25 mL larutannya
diberi pereaksi pengendap dan setelah pemijaran
diperoleh 0,3330 g endapan. Hitung kadar magnesium
dalam contoh tersebut.
PENYELESAIAN
2Mg2+ → 2MgNH4PO4 → Mg2P2O7
ArMg 2 24 2 48
FG = x = x =
MrMg 2 P 2O 7 1 222 1 222
Bobot Mg dalam 25 mL analat :
48
FG x massa endapan = x 0,3330 g = 0,072 g
222
Bobot Mg dalam 100 mL larutan (=2,500 g contoh) =

100
x 0,072 = 0,288 g
25
0,288 g
kadar Mg dalam contoh = x100% = 57,6%
0,500 g
Cara Cepat :
FG x massa endapan x FP
kadar Mg dalam contoh = x100%
massa contoh
CONTOH 2:

Kadar Fe dalam mineral ditentukan dengan cara gravimetri.

2,000 g contoh mineral setelah dikeringkan pada suhu 105 C
selama 48 jam bobotnya menjadi 1,750 g. 1,250 g contoh
kering tersebut dilarutkan menjadi 100 mL. 25 larutannya
diencerkan menjadi 100 mL. 25 mL larutan encer diberi
pereaksi pengendap dan setelah pemijaran terdapat 0,1000 g
endapan ferioksida.
a. Hitunglah kadar air contoh tersebut
b.Berapakah kadar besi dalam contoh dinyatakan berdasarkan
bobot kering dan berdasar bobot basah ?
PENYELESAIAN :
a) Kadar air : ⎯⎯
2,000 g contoh ⎯105 ⎯
⎯→ 1,7500 g
C,48jam

kadar air =
(2,000 − 1,7500 )
x100% = 12,5 %
2,000
b) 1,250 g contoh kering → 100 mL
↓
25 mL → 100 mL
↓
25 mL + pengendap
Reaksi : 2Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3

ArFe 2 56 2
massaFe = x xgFe 2O 3 = x x 0,1 = 0,07 g
MrFe2O 3 1 160 1
0,07 g
kadar Fe berdasar bobot kering = x(100/4)x(100/4)x100 % = 89,6 %
1,250 g
kadar Fe berdasar bobot basah = 89,6 % x (1 − 0,125) = 78,4%
LATIHAN
1. Hitung faktor gravimetri dari :
Zat yang dicari Zat yang ditimbang

2. Fosfat dalam 0,2711 g sampel diendapkan dan diperoleh

endapan (NH4)2PO4.12MoO3 (BM=1876,5) sebanyak
1,1682 g. Hitung persentase P (BA=30,97) dan persentase
P2O5 (BM=141,95) dalam sampel
3. Sampel mineral yang telah dihaluskan sebanyak 0,632 g dilarutkan dalam 25
mL HCl 4N mendidih dan diencerkan dengan 175 mL air dan ditambahkan
dua tetes indikator mm. Larutan dipanaskan sampai 100 C lalu ditambahkan
larutan panas yang mengandung 2,0 g (NH4)2C2O4 perlahan sampai warna
indikator berubah dari merah ke kuning, menunjukkan larutan menjadi
netral atau sedikit basa. Setelah digestion selama 1 jam, cairan didekantasi,
disaring ke dalam cawan gooch dan endapannya dicuci dengan (NH4)2C2O4
0,1% dingin sampai tidak mengandung Cl- yang diuji dengan larutan HNO3 +
AgNO3. cawan kemudian dikeringkan pada 105 ᴼC dan kemudian 500 ᴼC
dalam tanur selama 2 jam.Massa cawan kosong adalah 18,2310 g dan massa
cawan dan CaCO3 adalah 18,5467 g
2− C C
Ca 2+ + C2O4 ⎯105
⎯⎯ → CaC2O4 .H 2O ⎯500
⎯⎯ → CaCO3
BA 40 BM = 101 BM = 100
a. Hitung % Ca dalam mineral.
b. Mengapa larutan sampel didihkan dan larutan pengendap (NH4)2C2O4 juga
dipanaskan sebelum kemudian dicampurkan perlahan ?
a. Apa tujuan pencucian endapan dengan (NH4)2C2O4 0,1 %
b. Apa tujuan menguji filtrat dengan larutan AgNO3 ?
 (CONTOH SOAL HARRIS HAL 636)
Pada penentuan kadar nikel dalam baja, sampel baja dilarutkan dalam HCl 12 M dan dinetralkan
menggunakan asam sitrat. Larutan yang sudah sedikit basa dihangatkan dan ditambahkan
pereaksi pengendap dimetilglioksima (DMG) sehingga terbentuk kompleks endapan Ni(DMG)2,
yang kemudian disaring, dicuci dan dikeringkan dalam oven 110 C.
Jika perkiraan kadar nikel dalam baja 3%b/b dan sampel baja sekitar 1.0 g. berapa perkiraan
volume DMG 1%b/b (dalam alkohol) yang harus ditambahkan untuk memberikan 50% DMG
berlebih?. Anggap densitas alkohol 0.79 g/mL.
Jika pada analisis, baja yang ditimbang sebanyak 1.164 g ternyata menghasilkan Ni(DMG)2
sebanyak 0.179 g. berapa kadar Nikel dalam baja ? (%)
THANK YOU