VALIDASI METODE

ANALISIS
Titin Faridaningrum K100160006
Zaqia Arista A. K100160012
Nazih Ilham S. K100160015
Prosedur Resmi
1. Pembuatan Larutan Induk

Ditambah akuadest
sampai batas
Ditimbang 25 mg Dimasukkan ke labu
sehingga diperoleh
vitamin B1 bakar 50 ml
konsentrasi larutan
500 μg/ml.
Prosedur Resmi
Dipipet 4 ml larutan induk, dimasukkan dalam labu ukur 25 ml

2. Penentuan Panjang
Gelombang Analisis
Ditambah 1,5 ml dapar amonia, ditambah 3 ml biru bromtimol 0,05% dan 1 ml polivinyl
alkohol 1% lalu di ad kan sampai batas tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 80 μg/ml.

Dibuat pengenceran dengan konsentrasi 30μg/ml.

Dipipet 3,75 ml, dimasukkan ke labu ukur 10 ml, di ad kan sampai batas tanda, lalu diukur
λmaks dengan panjang gelombang 400-800 nm.
Prosedur Resmi Dibuat seri larutan dengan
konsentrasi 10, 15, 20, 25, 30 μg/ml.

3. Pembuatan Kurva
Kalibrasi
Dipipet larutan induk dengan
konsentrasi 80 μg/ml masing-masing
1,25 ; 1,875 ; 2,5 ; 3,125 dan 3,75

dimasukkan labu ukur 10 ml, di ad

kan sampai batas tanda.

Diukur serapan di Spektrofotometer

Visible dan dibuat kurva
kalibrasinya.
LINEARITAS
Linearitas digunakan untuk melihat antara respon metode dengan
perubahan konsentrasi analit dalam sampel.
Linearitas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis
regresi yang dihitung berdasarkan persamaan matematik data yang
diperoleh dari hasil uji analit
dalam sampel dengan berbagai konsentrasi analit. Perlakuan
matematik dalam pengujian linearitas adalah melalui persamaan garis
lurus dengan metode kuadrat terkecil antara
hasil analisis terhadap konsentrasi analit.
LINEARITAS
A. Cara kerja Sistematis linier
Diambil 7 tablet, ditimbang berat rata-ratanya. Digerus tablet dan
ditimbang sampel (setara dengan) 70,80,90,100,110,120,130%. Tiap
sampel dimasukkan ke labu takar 10 ml dan di ad kan akuadest 10 ml.
Dicari absorbansinya dengan λmax. Dibuat regresi linier antara
konsentrasi vs absorbansi. Dicari nilai r, data diterima jika r > 0,98.
 FP
% target w aktif w sampel kadar (%) Kadar Respon
(mg) (mg) {v = 10 mL} real pembulatan (satuan) (absorbansi)

70 35,0 87,8 0,35 ... ...

80 40,0 100,3 0,40 ... ...

90 45,0 112,8 0,45 ... ...

100 50,0 125,4 0,50 ... ...

110 55,0 137,9 0,55 ... ...

120 60,0 150,4 0,60 ... ...

130 65,0 163,0 0,65 ... ...

RIPITABILITAS
Ripitabilitas adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali
oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu
yang pendek. 
Tujuan dari parameter ini adalah memperoleh data keterulangan yang
dapat memenuhi syarat keberterimaan, yaitu RSD < 2%.
RIPITABILITAS
Ditimbang seksama 7 tablet dan dicari rata-rata tabletnya.
Tablet digerus dan ditimbang 100 mg
Dilarutkan serbuk tablet ad 10 ml dengan akuadest
Dipipet 1,0 ml , dimasukkan labu takar 10 ml dan di ad kan 10 ml
dengan akuadest
Dicari absorbansinya tiap tablet.
Dilakukan 7 kali replikasi
Dihitung RSD, jika RSD < 2% maka masuk kriteria keberterimaan.
Penimbangan ke- 1 2 3 4 5 6 7 SD

w (g); gram b. 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12

w (mg); analytical b.1 124,2 124,0 125,9 124,9 127,6 127,0 124,0 ...

Respon (absorbansi) ... ... ... ... ... ... ...

Kadar ... ... ... ... ... ... ...  1,353

RSD kadar: ...              

 AKURASI
• Merupakan kemampuan suatu metode analisa untuk memperoleh
nilai yang sebenarnya (ketepatan pengukuran).
• Akurasi dinyatakan sebagai prosentase (%) perolehan kembali
(recovery).
KESERAGAMAN KANDUNGAN
2. Penetapan Kadar Sampel (Keseragaman
Kandungan)
Ditimbang 16,6mg zat aktif parasetamol lalu dilarutkan dengan metanol hingga
volumenya 50mL dari larutan tersebut diencerkan dengan metanol seperti pada
pembuatan seri konsentrasi hingga 3 ppm

Dua puluh tablet yang memenuhi keseragaman bobot kemudian digerus hingga halus dan
homogen

Sampel serbuk ditimbang dan dilarutkan , dibuat perhitungan penimbangan sampel untuk
menentukan berat sampel dan volume larutan yang dibutuhkan masing-masing sampel
dan dilarutkan hingga konsentrasi 330ppm lalu diencerkan hingga konsentrasi 3ppm

Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum

Penetapan kadar dilakukan dengan pengulangan sebanyak tiga kali dan dilakukan
terhadap dua sampel tablet parasetamol merek dagang dan dua sampel tablet
parasetamol general
Bobot serbuk tablet ke- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 SD

w (g); gram b. 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12
1,73
w (mg); analytical b.1 124,2 124,0 125,9 124,9 127,6 127,0 124,0 123,7 129,0 124,5

Respon (absorbansi) ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...  

Kadar ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...  

RSD kadar: ...                    

Bobot rata-rata tablet (mg) : 125.48

 RSD : = 1.379%