Skenario Olah data Validasi Metode Analisis

Penetapan Kadar Injeksi Natrium Klorida

Anda diminta melakukan penetapan kadar sediaan injeksi natrium klorida 0,9%. Prosedur penetapan
kadar tersebut mengacu pada prosedur penetapan kadar injeksi natrium klorida pada Farmakope
Indonesia edisi V (seperti tertera di atas). Sebelumnya, Anda diminta memvalidasi metode analisis
penetapan kadar tersebut. Berikut adalah protokol validasi metode analisis untuk paramater presisi dan
akurasi.

Cara Penetapan kadar natrium klorida 0,9% (bersumber dari FI V)

Diambil sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium kiorida, lalu dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP. Campur dan titrasi
dengan perak nitrat 0,1 N LV, hingga perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda
lemah. Dilakukan 2 kali pengulangan dan dicatat volume hasil titrasinya. Berikut data hasil titrasi sampel:

Kode sampel Volume titran (mL)

LM-01-Rep1 15,20
LM-01- Rep2 15,30

Cara Pengujian Validasi Metode Analisis

1. Presisi (repeatability)
Pengujiannya dilakukan dengan cara melakukan pengulangan 6 kali pada konsentrasi 100%.

Diambil sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium kiorida, lalu
dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein
LP. Campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV, hingga perak klorida menggumpal dan
campuran berwarna merah muda lemah. Dilakukan replikasi sebanyak 6 kali pada konsentrasi
tersebut dalam waktu satu hari. Berikut data hasil titrasi pengujian presisinya:

Replikasi Volume titran (mL)

1 15,20
2 15,30
3 15,15
4 15,24
5 15,22
6 15,25

2. Akurasi
Pengujiannya dilakukan dengan cara penambahan baku (standar adisi). Dilakukan pengujian
pada rentang konsentrasi 80, 100 dan 120% kemudian direplikasi masing-masing sebanyak 3
kali.
a. Perolehan kembali 80%
Diambil sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium kiorida,
ditambahkan 72 mg NaCl BPFI lalu dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan
140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP. Campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV,
hingga perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. Dilakukan
replikasi 3 kali dan ditentukan presentase recovery.
b. Perolehan kembali 100%
Diambil sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium kiorida,
ditambahkan 90 mg NaCl BPFI lalu dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan
 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP. Campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV,
hingga perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah. Dilakukan
replikasi 3 kali dan ditentukan presentase recovery.
c. Perolehan kembali 120%
Diambil sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium kiorida,
ditambahkan 108 mg NaCl BPFI lalu dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan
ditambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP. Campur dan titrasi dengan perak
nitrat 0,1 N LV, hingga perak klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda
lemah. Dilakukan replikasi 3 kali dan ditentukan presentase recovery.

Berikut data hasil titrasi pengujian akurasinya:

Akurasi Volume titran (mL) Volume titran (mL) Volume titran (mL)
(sampel + standar) (sampel) (standar)
80% 27,68 15,25 12,20
27,67 15,23 12,25
27,65 15,30 12,23
100% 29,80 15,28 15,00
29,90 15,29 14,90
30,00 15,15 15,10
120% 33,78 15,20 18,40
33,80 15,21 17,90
33,75 15,26 17,80

Tugas:
1. Hitunglah parameter presisi (SBR) metode ini. Apakah nilai presisi (SBR) yang diperoleh
dapat diterima? Beri pendapat Anda mengenai hasil yang diperoleh!
2. Hitunglah parameter akurasi (presentase recovery) metode ini, apakah dapat diterima atau
tidak? Beri pendapat Anda mengenai hasil yang diperoleh!
3. Hitunglah kadar injeksi NaCl 0,9% tersebut? Hitung nilai RPDnya! Apakah produk tersebut
memenuhi persyaratan FI V?

Note:
a. Jawaban tugas dikerjakan secara individu, dengan melengkapi isian pada file MS. Excel.
b. Beri nama file: 1. soal hitung presisi dan akurasi_A dan D_Kel_nama anda