Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di: https://www.researchgate.

net/publication/279171958

Ketidakakuratan Penentuan Cocoamidopropyl Betaine dengan Metode Potensiometri

Artikel di Jurnal Surfaktan dan Deterjen · September 2015

DOI: 10.1007 / s11743-015-1699-1

KUTIPAN BACA

9 1.900

3 penulis:

Ramin Mostafalu Abbas Banaei

padideh shimi jam co. selai padideh shimi

13 PUBLIKASI 185 KUTIPAN 4 PUBLIKASI 13 KUTIPAN

LIHAT PROFIL LIHAT PROFIL

Fatemeh Ghorbani

Universitas Teknologi Amirkabir

10 PUBLIKASI 82 KUTIPAN

LIHAT PROFIL

Beberapa penulis publikasi ini juga mengerjakan proyek terkait berikut:

katalisator Lihat proyek

tokoferol.dll Lihat proyek

Semua konten setelah halaman ini diunggah oleh Abbas Banaei pada 12 Mei 2016.

Pengguna telah meminta peningkatan dari file yang diunduh.

Ketidakakuratan Penentuan
Cocoamidopropyl Betaine dengan
Metode Potensiometri

RaminMostafalu, Abbas Banaei & Fatemeh

Ghorbani

Jurnal Surfaktan dan Deterjen

ISSN 1097-3958
Jilid 18
Nomor 5

J Surfact Deterg (2015) 18: 919-922 DOI

10.1007 / s11743-015-1699-1

1 23
Artikel Anda dilindungi oleh hak cipta dan semua hak
dipegang secara eksklusif oleh AOCS. Cetak elektronik ini
hanya untuk penggunaan pribadi dan tidak akan diarsipkan
sendiri di repositori elektronik. Jika Anda ingin
mengarsipkan artikel Anda sendiri, gunakan versi
manuskrip yang diterima untuk memposting di situs web
Anda sendiri. Anda selanjutnya dapat menyimpan versi
manuskrip yang diterima di repositori mana pun, asalkan
hanya tersedia untuk umum 12 bulan setelah publikasi
resmi atau lebih baru dan memberikan pengakuan diberikan
ke sumber asli publikasi dan tautan dimasukkan ke artikel
yang diterbitkan di situs web Springer. Tautan harus
disertai dengan teks berikut: "Publikasi akhir tersedia di
link.springer.com”.

1 23
 Salinan pribadi penulis
J Surfact Deterg (2015) 18: 919–922 DOI
10.1007 / s11743-015-1699-1

KOMUNIKASI SINGKAT

Ketidakakuratan Penentuan Cocoamidopropyl Betaine dengan Metode Potensiometri

Ramin Mostafalu 1 • Abbas Banaei 1 • Fatemeh Ghorbani 1

Diterima: 10 Februari 2015 / Diterima: 19 Mei 2015 / Dipublikasikan secara online: 3 Juni 2015
AOCS 2015

Abstrak Cocoamidopropyl betaine (CAPB) adalah salah satu surfaktan
amfoter terpenting yang sering digunakan dalam produk kosmetik,
terutama sampo dan produk mandi. Titrasi aktif potensiometri dan dua fase
dari CAPB kelas komersial tidak sesuai. Temuan dari penelitian ini
menunjukkan dimethylaminopropylaminebetaines mengganggu titrasi
potensiometik.
kromatografi dan spektrometri [ 6 , 7 ]. Bahan aktif betaine komersial
ditentukan dengan potensiometri [ 8 ] dan titrasi dua fase [ 9 ]. Secara umum,
materi aktif yang ditentukan oleh potensiometri dan titrasi dua fase tidak
sesuai. Sebagai kelanjutan dari penelitian kami sebelumnya [ 10 - 12 ], artikel
ini membahas sumber perbedaan ini.

Kata kunci Surfaktan Zwitterionik

Eksperimental

Cocamidopropylbetaine Dimethylaminopropylamine
Material dan metode
Potensiometri Titrasi dua fase

Reagen dibeli dari perusahaan Merck, SigmaAldrich dan Daejung dan

digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut. Sampel cocamidopropyl betaine
pengantar
(CAPB) tersedia secara komersial. Air disuling ganda dan dimurnikan
dengan pemurni air Youngling Aquamax-Ultra. Titrator serba guna 835
Cocamidopropyl betaine (CAPB) adalah surfaktan amfoter terkenal yang
Titrando (resolusi 0,1 mV) dikombinasikan dengan unit pertukaran
digunakan dalam industri kosmetik. CAPB berasal dari minyak kelapa dan
Metrohm 806 (volume buret 20 ml dengan resolusi luar biasa
dimethylaminopropylamine [ 1 ]. Ini adalah surfaktan zwitterionik yang terdiri
dari anion karboksilat dan kation amonium kuaterner, seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 1 [ 2 ].
20.000 langkah per volume silinder) dan dikendalikan oleh perangkat lunak
Tiamo digunakan untuk melakukan titrasi potensiometri. Selama titrasi dan
Menurut data toksikologi, CAPB aman dan tidak menyebabkan iritasi [ 3 ].
pengukuran, larutan diaduk secara magnetis menggunakan Stand 727Ti.
Ini banyak digunakan dalam produk kosmetik, terutama sabun cair, sampo
Instrumen yang disebutkan di atas dibeli dari Metrohm, Swiss. Titrasi
dan produk mandi [ 4 ], karena sifat kelembutannya yang relatif dan
potensiometri dilakukan dengan menggunakan perakitan sel berikut:
karakteristik pengkondisian yang baik dibandingkan dengan surfaktan lain [ 5
].
Metode umum yang digunakan untuk kontrol analitik kualitatif dan
kuantitatif dari surfaktan adalah titrimetri, Ag = AgCl ð KCl; 3M Þjj solusi uji jj membran cair j

ð NaCl; 3M Þ Ag = AgCl:

& Ramin Mostafalu

raminmostafalu@gmail.com Titrasi Potensiometri
1
Penelitian dan Pengembangan, Padideh Shimi Jam Co., Bahar 2 St., Irsyad
4 St., East Hesabi Blv., Kota Industri Eshtehard, Karaj, Iran Sekitar 0,5 g sampel dilarutkan dalam 20 ml metanol dan 30 ml
etileneglikol monometil.

123
 Salinan pribadi penulis
920 J Surfact Deterg (2015) 18: 919–922

HAI titik akhir dibaca sebelum dua tetes SLS terakhir. Materi aktif dihitung
HAI menggunakan Persamaan. 2 .
R N N
H. Nf M: W: 2: 5
HAI % Aktif ¼ V. ð2Þ
m
Gambar 1 Cocoamidopropyl betaine (CAPB)
dimana V. adalah volume asupan SLS (ml), f adalah faktor SLS,
N adalah normalitas SLS, MW adalah berat molekul CAPB (358 g / mol),
eter, dan kemudian 0,25 ml dapar A (dapar A: 8 g natrium asetat dan 4 g
dan m adalah massa sampel (g).
natrium hidroksida dalam 200 ml air suling) ditambahkan ke larutan ini.
Larutan yang dihasilkan dititrasi dengan larutan asam perklorat 0,1 N
dalam larutan Persiapan Indikator Campuran

1,4-dioksan (elektroda kaca pH dan elektroda referensi Ag / AgCl). Materi

aktif ditentukan dari Persamaan. 1 .
M: W:
% Aktif ¼ ð V. 2 V. 1 Þ N f
10 m
dimana V. 1 adalah ml konsumsi titran untuk mencapai titik ekivalen
pertama, V. 2 adalah ml konsumsi titran dalam ml untuk mencapai titik
ekivalen kedua, f adalah faktor asam perklorat, N adalah normalitas asam
perklorat, MW adalah berat molekul CAPB (358 g / mol), dan m adalah
massa sampel (g).
Titrasi Dua Fase
Sekitar 1 g CAPB dilarutkan dalam air suling dengan volume 250 ml
(menggunakan beberapa tetes etanol untuk menghilangkan busa).
Kemudian 10 ml larutan dituangkan ke dalam Erlenmeyer fl yang ditutup
kaca, dan 10 ml kloroform, 10 ml indikator campuran dan 10 ml asam sulfat
2 M ditambahkan. Larutan yang dihasilkan dititrasi dengan
Lima gram dimidium bromida dan 25 g biru halus
ditimbang dan dilarutkan dalam H. 2 O – ethanol (50:50) dengan volume 100
ð1Þ ml. Akhirnya, 25 ml larutan tadi
diencerkan dengan air hingga volume 500 ml.
Sintesis DMAPA-Betaine
DMAPA-betaine disintesis dengan metode yang dilaporkan sebelumnya
oleh Kowalczyk [ 13 ] dengan beberapa modifikasi. DMAPA (0,1 M)
dicampur dengan asam monochloroacetic (0,1 M) dalam etanol anhidrat
(20 ml). Campuran diaduk pada suhu 70 C selama 24 jam. Kemudian
campuran reaksi didinginkan sampai suhu kamar, dan pH diatur menjadi
sekitar 5,0 dengan penambahan NaOH. Pelarut diuapkan di bawah
tekanan tereduksi, dan residu dikeringkan dengan natrium sulfat dan
kemudian direkristalisasi dari etanol anhidrat.

0,004 N larutan sodium lauryl sulfate (SLS) sampai warnanya berubah dari
biru menjadi abu-abu (pink) pada fase kloroform. Warnanya harus terlihat.
Setelah muncul warna merah jambu, ditambahkan SLS dua tetes, dan
campuran diaduk. Jika intensitas warna meningkat, volume
Hasil dan Diskusi
Cocamidopropyl betaine (30% aktif) biasanya disintesis menggunakan proses
batch dua langkah [ 14 ] seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2 . Pada langkah
pertama, reaksi kondensasi terjadi

Gambar 2 Sintesis Langkah 1

cocamidopropyl betaine
HAI HAI

R HAI HAI R
HAI HAI

R atau
HAI

HAI
+ H2 N N R N N
H.
R OH
atau

Langkah 2

HAI
HAI
Pada suatu
R N N+ Cl HAI-
R N N + NaCl
H.
HAI H.
HAI

123
 Salinan pribadi penulis
J Surfact Deterg (2015) 18: 919–922 921

Gambar 3 Reaksi DMAPA dengan natrium

monochloroacetate

40 lebih akurat daripada metode potensiometri untuk penentuan surfaktan

amfoter dengan keberadaan zwitterions lainnya.
35

30

Kesimpulan
25 Tra ometrik potensial pada
Konten materi aktif

pelatihan dua fase Sebuah efek mengganggu yang signifikan dari DMAPA-betaines pada
20
penentuan CAPB dengan metode potensiometri diamati. Hasil penelitian

15
menunjukkan bahwa metode titrasi dua fase lebih akurat daripada metode
potensiometri untuk penentuan surfaktan amfoter dengan adanya

10 zwitterion lainnya.

5
Ucapan Terima Kasih Kami berterima kasih kepada Padideh Shimi Jam Co. atas dukungannya untuk pekerjaan

ini.
0
0 20 40 60 80 100

DMAPA-Betaines (wt%)
Referensi
Gambar 4 Pengaruh DMAPA-betaines pada potensiometri dan titrasi dua fase
CAPB 1. Jacob SE, Amini S (2008) Cocamidopropyl betaine. Dermatitis 19: 157–160

2. Foti C, Bonamonte D, Mascolo G, Corcelli A, Lobasso S, Rigano

antara minyak kelapa atau asam lemak dan dimethylaminopropylamine L, Angelini G (2003) Peran 3-dimethylaminopropylamine dan amidoamine dalam
(DMAPA) pada sekitar 160 C. Pada langkah kedua, dimetilaminopropil kontak alergi dengan cocoamidopropylbetaine. Hubungi Dermat 48: 194–198
cocoamide yang dihasilkan bereaksi dengan natrium monochloro asetat
3. Armstrong DK, Smith HR, Ross JS, White IR (1999) Sensitisasi terhadap
dalam kondisi basa dalam larutan air.
cocamidopropylbetaine: tinjauan 8 tahun. Hubungi Dermat 40: 335–336

Amina bebas yang tidak bereaksi tampaknya merupakan pengotor paling
kritis dalam formulasi kokamidopropil betain. DMAPA yang tidak bereaksi dari
reaksi kondensasi dapat bereaksi dengan natrium monochloroacetate pada
langkah kedua untuk menghasilkan senyawa mirip betain (DMAPA-betaines)
seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3 . DMAPA-betaines sangat mirip dengan
cocamidopropyl betaine.
4. Basheva ES, Ganchev DN, Denkov D, Kasuga K, Satoh N, Tsujii K (2000) Peran
betaine sebagai penguat busa dengan adanya tetesan minyak silikon. Langmuir
16: 1000–1013
5. Fowler JF, Zug KM, Tylor JS, Storrs FJ, Sherertz EA, Sasseville DA, Rietschel
RL, Pratt MD, Mathia CGT, Marks JG, Maibach HI, Fransway AF, Deleo VA,
Belsito DV (2004) Alergi terhadap cocamidopropyl betaine dan amidoamine di
Amerika Utara. Dermatitis 15: 5–6

6. Gheorghe S, Lucaciu I, Grumaz R (2011) Kerangka legislatif deterjen dan

Untuk memperkirakan pengaruh DMAPA-betaines pada penentuan
aktivitas CAPB, solusi model yang mengandung CAPB komersial dianalisis
dengan titrasi potensiometri dan dua fase, dengan adanya jumlah
DMAPA-betain yang berbeda. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar. 4 . Hasil
ini menunjukkan bahwa ketika memvariasikan rasio berat campuran CAPB
/ DMAPA-betaine yang mengandung jumlah total bahan yang sama
(sekitar 30% berat), jumlah yang ditentukan oleh potensiometri hampir
konstan. Oleh karena itu, baik CAPB dan DMAPA-betaines ditentukan
dengan metode ini. Namun, efek mengganggu yang signifikan dari
DMAPA-betaines pada penentuan CAPB ini tidak diamati dalam metode
titrasi dua fase. Oleh karena itu, hasil penelitian menunjukkan bahwa
metode dua fase adalah
metodologi pengujian ekotoksikologi. J Lingkungan Prot Ecol 12: 1525–1532
7. Yong Q, Gaoyong Z, Baoan K, Yumei Z (2005) Biodegradasi aerobik primer dari
surfaktan kationik dan amfoter. J Surfaktan Deterg 8: 55–58
8. Gerhards R, Jussofee I, Käseborn D, Keune S, Schulz R (1996) Metode modern
untuk analisis cocoamidopropyl betains. Deterjen Surfaktan Tensida 33: 8–14
9. Rosen MJ, Zhao F, Murphy DS (1987) Metode indikator campuran dua fase
untuk penentuan surfaktan zwitterionik. J Am Oil Chem Soc 64: 439–441
10. Mostafalu R, Kaboudin B, Kazemi F, Yokomatsu T (2014) N-arilasi amina:
Kopling CN amina dengan asam arylboronic
menggunakan Fe 3 HAI 4 nanopartikel magnetik yang didukung EDTA-Cu (II)
kompleks dalam air. RSC Adv 4: 49273–49279
11. Kaboudin B, Mostafalu R, Yokomatsu T (2014) Fe 3 HAI 4
nanopartikel yang didukung Cu (II) - b- kompleks siklodekstrin sebagai a

123
 Salinan pribadi penulis
922 J Surfact Deterg (2015) 18: 919–922

katalis yang dapat dipulihkan dan digunakan kembali secara magnetis untuk Saat ini, tim risetnya fokus pada bidang ini sebagai area yang sedang berkembang.
sintesis biaryl simetris dan 1,2,3-triazol dari asam aril boronat. Green Chem 15:
2266–2274
12. Kaboudin B, Mostafalu R (2012) Triethylphosphate / phosphorus pentoxide Abbas Banaie telah menjadi peneliti di departemen R&D di Padideh Shimi Jam Co.
sebagai reagen yang efisien untuk fosforilasi fenol. Fosfor Belerang 187: sejak tahun 2008. M.Sc. tesis tahun 2005 di Universitas Sistan dan Baluchestan
776–780 difokuskan pada sintesis dan aplikasi senyawa organik baru yang mengandung
13. Kowalczyk I (2008) Sintesis, struktur molekul dan sifat spektral turunan amonium cincin heterosiklik. Dia tertarik pada sintesis dan evaluasi zat aktif permukaan dalam
kuaterner 1,1-dimetil- berbagai aplikasi.
1,3-propylenediamine. Molekul 13: 379–390
14. Uphues G (1998) Kimia surfaktan amfoter. Lipid / Fett 100: 490–497
Fatemeh Ghorbani adalah pakar penelitian dan pengembangan di Padideh Shimi Jam Co.
di mana dia melakukan penelitian tentang produk baru dan meningkatkan kualitas produk.
Ramin Mostafalu memiliki gelar Ph.D. dalam kimia organik dan memiliki posisi di
Dia menerima gelar M.Sc. dalam kimia organik dari Shahid Beheshti University pada tahun
departemen R&D Padideh Shimi Jam Co. His Ph.D. Skripsi tentang nanoteknologi
2007. Sebelum bergabung dengan Padideh Shimi Jam Co. pada 2011, dia bekerja di Tofgh
dan sintesis organik dibimbing oleh Prof. Babak Kaboudin dan Prof. Mohammad
Darou Co. selama sekitar 4 tahun di Departemen Sintesis Kimia. Dia telah bekerja dalam
Mahdi Najafpour dari Universitas IASBS. Minat penelitian utamanya adalah dalam
penelitian dan pengembangan di berbagai aspek ilmu surfaktan dan kimia permukaan.
sintesis, aplikasi, dan properti surfaktan baru. Dia juga tertarik dengan penyelidikan
surfaktan di nanoteknologi.

123

Viieew
V. wppuubblliicca.dll
attiiodin ssttaattss