KONTROL KUALITAS

GRANUL
KARAKTERISTIK GRANUL
KONTROL KUALITAS GRANUL

Distribusi
ukuran
partikel

Porositas Bobot Jenis

KONTROL
KUALITAS
GRANUL
Kelembaban Daya Alir
(Flowability)

Kompresibilitas
DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

Distribusi ukuran partikel mempengaruhi

kemampuan alir granul

Distribusi ukuran yang bervariasi  aliran yang tidak

seragam ke dalam ruang kompresi

Aliran granul yang tidak seragam pada ruang kompresi

menyebabkan keseragaman bobot tablet akan terpengaruh
PENENTUAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL
▪ Metode mechanical sieving (pengayak) merupakan metode yang banyak
digunakan untuk mengklasifikasikan serbuk atau granul berdasarkan ukuran
partikelnya.
▪ Aspek penting metode mechanical sieving adalah partikel diberi getaran
▪ Mechanical sieving merupakan metode yang tepat dipilih bila ukuran
sebagian besar partikel >75 µm.
▪ Data yang diperoleh kemudian diinterpretasikan sebagai kurva distribusi
ukuran partikel
▪ Partikel yang ukurannya >250 µm umumnya mudah mengalir, namun partikel
yang ukurannya <100 µm bersifat kohesif dan umumnya memiliki kendala
aliran yang kurang baik.
▪ % Fines yang dikehendaki adalah <15%.
PENGAYAK “RETSCH”
BOBOT JENIS

▪ Bobot jenis dari suatu bahan bergantung pada packing molekular bahan tersebut.
Densitas suatu partikel padat juga bervariasi bergantung pada struktur kristal dan
derajat kristalinitas bahan tersebut.
▪ Bobot jenis benar adalah rasio antara masa bahan tersebut terhadap volume,
tanpa mengukur volume pori-pori yang terdapat di antara partikel padat. Terdapat
tiga metode untuk mengukur berat jenis benar suatu bahan yaitu gas pycnometry,
liquid displacement, dan flotation in a liquid.
BOBOT JENIS

▪ Bobot jenis nyata adalah rasio massa terhadap volume dari sejumlah bahan yang
dituang bebas dalam suatu wadah (gelas ukur). Volume yang diukur termasuk pori
atau rongga yang terdapat diantara partikel tersebut.
▪ Bobot jenis nyata merupakan parameter penting untuk proses pengembangan dan
produksi sediaan solida. Bobot jenis nyata digunakan untuk menentukan jumlah
serbuk yang dapat mengisi suatu ruang tertentu misalnya mixer atau hopper saat
proses pencetakan tablet atau kapsul.
▪ Bobot jenis nyata juga dibutuhkan untuk memprediksi jumlah serbuk yang dapat
mengisi cangkang kapsul.
BOBOT JENIS

▪ Bobot jenis mampat adalah perbandingan massa terhadap volume setelah massa
tersebut dimampatkan sampai volume tetap. Pengukuran dapat dilakukan dengan
menggunakan tapping machine.
POROSITAS

▪ Densitias ruahan partikel rendah  partikel tersusun sedemikian rupa

sehingga meninggalkan sela-sela besar di antara permukaannya.
▪ Densitas ruahan partikel tinggi  partikel yang lebih kecil akan
menyusup/mengatur diri di antara partikel-partikel yang lebih besar.
▪ Porositas antar partikel (tidak termasuk lubang/pori di dalam partikel)
untuk serbuk atau granul yang berpori adalah:
(𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟 −𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎)
ᗴ antar partikel = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑗𝑒𝑛𝑖𝑠 𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟

▪ Partikel dengan densitas tinggi dan porositas internal rendah

cenderung mempunyai sifat yang baik atau dikatakan serbuk tersebut
dapat mengalir dengan bebas.
DAYA ALIR

Untuk mendapatkan sifat alir yang baik, maka bahan harus mempunyai bentuk
yang sama dan kontak antar partikel yang kecil

Bentuk granul yang baik adalah sferis karena bentuk ini dapat mengurangi
gesekan antar partikel dan memiliki sifat alir yang baik

Pengukuran daya alir granul ditentukan dengan pengukuran secara langsung

dan tidak langsung
UJI DAYA ALIR

Pengukuran tidak
Pengukuran langsung
langsung

• Pengukuran kecepatan • Sudut diam (angle of

alir dengan metode repose)
corong • Indeks kompresibilitas
(Carr Indeks)
• Nisbah Hausner
KECEPATAN ALIR

▪ Menurut Guyot, waktu yang diperlukan 100 gram serbuk atau granul untuk
dapat mengalir dengan baik harus kurang dari 10 detik (kecepatan alir <10
gram/detik).
▪ Apabila waktu yang dibutuhkan oleh 100 gram serbuk atau granul tersebut
untuk mengalir lebih besar dari 10 detik maka keseragaman bobot tablet
akan sulit tercapai. Untuk mengatasi hal tersebut dapat ditambahkan
pelincir.
UJI DAYA ALIR
SUDUT DIAM (Angle of Repose)

▪ Sudut diam adalah sudut maksimum yang terbentuk antara permukaan

timbunan serbuk dengan bidang horizontal apabila hanya gaya gravitasi
yang bekerja pada permukaan bebas timbunan serbuk tersebut.
▪ Terdapat berebagai macam metode pengukuran sudut diam, antara lain:
a. Fixed height cone/Fixed-funnel  corong dengan ukuran tertentu
diletakkan pada ketinggian tertentu di atas bidang datar bebas.
b. Fixed base cone  corong diletakkan di atas piring petri dengan diameter
tertentu
c. Tilting box (kotak miring)
d. Rotating cylinder/revolving cylinder  silinder berputar, salah satu sisinya
transparan
SUDUT DIAM (Angle of Repose)
KLASIFIKASI SUDUT DIAM DAN KARAKTERISTIK
ALIRAN

KARAKTERISTIK ALIRAN SUDUT DIAM (°)

Excellent 25-30
Good 31-35
Fair – aid not needed 36-40
Passable – may hang up 41-45
Poor – must agitate, vibrate 46-55
Very poor 56-65
Very, very poor > 66
INDEKS KOMPRESIBILITAS DAN NISBAH HAUSNER
▪ Indeks kompresibilitas dan Nisbah Hausner saat ini banyak digunakan untuk
memprediksi karakteristik aliran suatu serbuk atau granul.
▪ Indeks kompresibilitas merupakan metode tidak langsung untuk mengukur berat
jenis nyata, ukuran, bentuk partikel, luas permukaan partikel, dan kohesivitas
material.
▪ Indeks kompresibilitas (Carr indeks) ditentukan dengan cara mengukur perubahan
volume sejumlah berat tertentu serbuk yang dimasukkan hati-hati ke dalam gelas
ukur.
▪ Nisbah Hausner didefinisikan sebagai nisbah antara densitas mampat terhadap
densitas ruahan.
HUBUNGAN ANTARA INDEKS KOMPRESIBILITAS, NISBAH
HAUSNER, DAN KARAKTERISTIK ALIRAN

INDEKS KARAKTERISTIK NISBAH HAUSNER

KOMPRESIBILITAS ALIRAN
(%)
< 10 Excellent 1,00–1,11
11-15 Good 1,12-1,18
16-20 Fair 1,19-1,25
21-25 Passable 1,26-1,34
26-31 Poor 1,35-1,45
32-37 Very poor 1,46-1,59
> 38 Very, very poor > 1,60
PENGARUH JUMLAH PENGETUKAN TERHADAP
INDEKS KOMPRESIBILITAS
PERMASALAHAN PADA ALIRAN SERBUK
Arching
PERMASALAHAN PADA ALIRAN SERBUK
Ratholing
KELEMBABAN

▪ Peningkatan kadar kelembaban dalam suatu serbuk akan menurunkan

kemampuan serbuk untuk mengalir. Namun, peningkatan kelembaban juga
membuat partikel serbuk menjadi lebih kompresibel.
▪ Kadar kelembaban serbuk atau granul yang dapa diterima adalah 1%-4%.
▪ % MC = W – Wo x 100%
Wo
▪ % LOD = W – Wo x 100%
W
% MC = % kandungan lembab
% LOD = % susut pengeringan
W = bobot sampel basah
Wo = bobot sampel kering
MOISTURE CONTENT BALANCE