LAPORAN RESMI PRAKTIKUM TEKNOLOGI

SEDIAAN PADAT
GRANULASI KERING
HALAMAN JUDUL

Disusun Oleh :
Devi Renha Lestari (52019050194)
Progsus S1 Farmasi

PROGRAM SARJANA FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH KUDUS
TAHUN 2020

i
I. Dasar Teori
Granul merupakan gumpalan partikel-partikel yang lebih kecil
umumnya berbentuk tidak merata dan seperti partikel tunggal yang lebih
besar. Granulasi adalah pembentukan partikel-partikel besar dengan
mekanisme pengikatan tertentu.
Dapat juga diartikan, granulasi adalah proses pembuatan ikatan
partikel-partikel kecil membentuk padatan yang lebih besar atau agregat
permanen melalui penggumpalan massa, sehingga dapat dibuat granul
yang lebih homogeny dari segi kadar, massa jenis, ukuran serta bentuk
partikel. Adapun fungsi granulasi adalah untuk memperbaiki sifat aliran
dan kompressibilitas dari masaa cetak tablet, memadatkan bahan-bahan,
menyediakan campuan seragam yang tidak memisah, mengendalikan
kecepatan pelepasan zat aktif, mengurangi debu, dan memperbaiki
penampakan tablet.
Granulasi kering adalah proses pembentukan granul dengan cara
menekan massa serbuk pada tekanan tinggi sehingga menjadi tablet besar,
bongkahan kompak, atau lempengan yang tidak berbentuk baik, kemudian
digiling dan diayak hingga diperoleh granul dengan ukuran partikel yang
diinginkan. Prinsip dari metode ini adalah membuat granul yang
dihasilkan secara mekanis, tanpa penambahan pelarut pengikat ke dalam
massa serbuk, di mana ikatan partikel terbentuk melalui gaya adhesi dan
kohesi partikel padat. Metode granulasi kering diterapkan pada pembuatan
tablet dengan zat aktif yang memiliki dosis efektif terlalu tinggi untuk
dikempa langsung, serta memiliki sifat aliran yang sukar mengalir,
kompresibilitas kurang, tidak tahan lembab dan panas (Anief, 1994).
Proses pembentukan granul dapat diperoleh dengan metode
slugging maupun penggunaan mesin roller compactor/chilsonator. Pada
metode slugging, komponen-komponen tablet dikompakkan dengan mesin
cetak tablet lalu ditekan ke dalam die dan dikompakkan dengan punch
sehingga diperoleh massa yang disebut slug. Setelah itu, slug diayak
menggunakan ayakan dengan mesh tertentu untuk mendapatkan granul

1
yang daya mengalirnya lebih baik dari campuran awal. Bila slug yang
didapat sifat alirannya belum memuaskan, maka proses diatas dapat
diulang. Roller compactor/chilsonator merupakan mesin pembentuk
granul yang prinsipnya menggunakan dua penggiling/roda yang
putarannya saling berlawanan antara yang satu dengan yang lainnya,
dengan bantuan teknik hidrolik pada salah satu penggiling mesin sehingga
dihasilkan tekanan tertentu pada bahan serbuk yang mengalir dintara
penggiling (Anief, 1994).
Persyaratan serbuk yang baik adalah bentuk dan warna teratur,
memiliki daya alir yang baik (free flowing), menunjukkan kekompakan
mekanis yang memuaskan, tidak terlampau kering, dan hancur baik di
dalam air (Voigt, 1984).
Beberapa uji yang biasa digunakan untuk mengetahui kualitas fisik
serbuk antara lain:
1. Waktu alir serbuk
Parameter yang digunakan untuk mengevaluasi massa tablet
adalah pemeriksaan laju alirnya. Massa tablet dimasukkan sampai
penuh ke dalam corong alat uji waktu alir dan diratakan. Waktu yang
diperlukan seluruh massa untuk melalui corong dan berat massa
tersebut dicatat. Laju alir dinyatakan sebagai jumlah gram massa tablet
yang melalui corong perdetik (Lachman et al, 1994).
2. Sudut diam serbuk
Sudut diam merupakan sudut tetap yang terjadi antara
timbunan partikel bentuk kerucut dengan bidang horizontal. Jika
sejumlah granul atau serbuk dituang ke dalam alat pengukur, besar
kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk ukuran dan kelembaban
serbuk. Bila sudut diam lebih kecil atau sama dengan 30°
menunjukkan bahwa serbuk dapat mengalir bebas, bila sudut lebih
besar atau sama dengan 40° biasanya daya mengalirnya kurang baik
(Lachman et al, 1994).
3. Pengetapan serbuk

2
 Pengukuran sifat alir dengan metode pengetapan /
tapping terhadap sejumlah serbuk dengan menggunakan alat
volumeter / mechanical tapping device. Pengetapan dilakukan dengan
mengamati perubahan volume sebelum pengetapan (Vo) dan volume
setelah konstan (Vt) (Sulaiman,2007).

Prinsipnya adalah
melewatkan masssa
lembab melalui pengayak
yang
sesuai lalu dikeringkan.
Kemudian diayak kembali
untuk memperoleh
grannul yang lebih halus,
yang kemudian dicetak.
Prinsipnya adalah
melewatkan masssa
lembab melalui pengayak
yang
3
sesuai lalu dikeringkan.
Kemudian diayak kembali
untuk memperoleh
grannul yang lebih halus,
yang kemudian dicetak.
II. Tujuan
1. Mahasiswa mampu mengenal alat dan bahan baku kimia beserta
kegunaannya.
2. Mahasiswa mampu mengoprasikan peralatan / mesin produksi sediaan
padat.
3. Mahasiswa mampu menerapkan prinsip kerja proses pembuatan
granulasi kering
III. Alat dan Bahan
Alat : 2. Amprotab
3. PVP
1. Mortir stamper
4. Laktosa
2. Ayakan no 20
5. Avicel PH 102
3. Neraca analitik
6. Mg Stearat
Bahan :
7. Talk
1. Asam mefenamat

IV. Prosedur Kerja

1. Formulasi
Formula :
(Pengikat kering Avicel)
Fase Dalam (92%)
Asam mefenamat 500 mg
Amprotab (10%) 75 mg
Avicel PH 102 115 mg
Fase Luar (8%) 4

Mg Stearat 7,5 mg
Talk 15 mg
 2. Cara Kerja

Jika ada bahan menggumpal agar dihaluskan dahulu, kemudian

ditimbang sesuai kebutuhan

Fase dalam dan setengah bagian fase luar (lubrikan dan glidant)
dicampur sampai homogen

Campuran bahan dibuat menjadi slug menggunakan punch yang

berdiameter 13-20 mm pada tekanan mesin tablet yang tinggi atau
dapat juga menggunakan roller compactor dengan mengatur
tekanan yang diberikan

Slug yang sudah jadi digiling kasar dan diayak menggunakan

ayak no 20 sehingga dihasilkan granul kasar.

V. Hasil Praktikum
1. Penimbangan

Bahan Formula untuk 1 tablet Formula untuk 20 tablet

Fase Dalam (98 %)
Asam 500 mg 10.000 mg
Mefenamat
Amprotab 75 mg 1.500 mg
(10%)
Avicel PH 102 115 mg 2.300 mg
Fase Luar (8%)
Mg Stearat 7,5 mg 150 mg
Talk 15 mg 300 mg
Amprotab 37,5 mg 750 mg
TOTAL 750 mg 15.000 mg

5
 Dari proses pembuatan granulasi kering didapat granul kering
sebanyak 11,1038 gram.

2. Pengujian Ganulasi Kering

a. Kecepatan Alir
Volume( gr )
Waktu Alir =
Waktu( detik)
11,1038gr
=
32,5 detik
= 0,3416 gr /detik

b. Pengamatan Sudut Diam

Diketahui :
- Tinggi granul ¿) : 1,4 cm
- Diameter ( d ) : 8,45 cm
- Jari-jari ( r ) : 4,225
h 1,4
Tan α = r = 4,225 = 0,3313

α = 18,33o
c. Uji Pengetapan
Diketahui
- Volume awal ( Vo ) : 20 ml
- Volume setelah pengetapan ( Vn ) : 18 ml
Volume sebelum−Volume sesudah
% pengetapan = Volume sebelum x 100%

20−18
= x 100%
20
= 10%
VI. Pembahasan
Granulasi adalah proses di mana partikel serbuk diubah menjadi
granul.Sedangkan Granul adalah gumpalan-gumpalan dari partikel yang
lebih kecil.Umumnya berbentuk tidak merata dan menjadi seperti partikel
tunggal yang lebih besar. Ukuran biasanya berkisar antara ayakan 4-12,

6
walaupun demikian bermacam-macam ukuran lubang ayakan mungkin
dapat dibuat tergantung dari tujuan pemakaiannya (Anief, 1997).
Granulasi kering adalah proses pembentukan granul dengan cara
menekan massa serbuk pada tekanan tinggi sehingga mejadi tablet
besar,bongkahan kompak atau lempengan yang terbentuk baik, kemudian
digiling dan diayak hingga diperoleh granul dengan ukuran partikel yang
diinginkan. Prinsip dengan metode ini secara mekanis, tanpa penambahan
suatu pelarut ke dalam massa serbuk (Ansel, 2005).
Keuntungan granulasi keringadalah:
1. Peralatan lebih sedikit karena tidak menggunakan larutan pengikat,
mesinpengaduk berat dan pengeringan yang memakan waktu.
2. Baik untuk zat aktif yang sensitif terhadap panas dan lembab.
3. Mempercepat waktu hancur karena tidak terikat oleh pengikat
Kekurangan granulasi kering adalah:
1. Memerlukan mesin tablet khusus untuk membuat slug
2. Tidak dapat mendistribusikan zat warna seragam
3. Proses banyak menghasilkan debu sehingga memungkinkan terjadinya
kontaminasi silang. (Siregar dan Wikarsa, 2010).
Zat aktif yang digunakan yaitu asam mefenamat. Asam mefenamat
merupakan kelompok antiinflasmai non steroid bekerja dengan
menghambat sintesa prostaglandin dalam jaringan tubuh dengan
menghambat siklo oksigenase, sehinggga mempunyai efek analgesic, anti
inflamasi dan antipirettik. Masalah yang sering terjadi dalam proses
pembuatan tabletnya adalah asam mefenamat cenderung melekat pada
permukaan stampel dan matris mesin tablet sehingga mengalami stiking
dan secara berkelanjutan menyebabkan proses capping. Permasalahan
lainnya adalah asam mefenamat mempunyai sifat hidrofobic dan kelarutan
yang kecil sehingga disolusinya menjadi masalah. Penggunaan avicel ph
102 diharapkan mampu memperbaiki permasalahan tersebut.
Dalam pembuatan granul kering yang dilakukan, selain
menggunakan zat aktif asam mefenamat juga ditambahkan bahan eksipien

7
yaitu amprotap sebanyak 10 % sebagai penghancur (disintegrant), Avicel
PH 102 sebagai pengikat (binder), Mg Stearat dan Talkum sebagai glidant
dan pelicin (lubrikan). Pada metode granulasi kering, tiap bahan tambahan
dibagi ke dalam 2 fase yaitu fase dalam dan fase luar. Fase dalam terdiri
dari zat aktif, pengikat, pengisi, dan penghancur. Fase luar terdiri dari
penghancur, pelicin, dan glidant. Fase dalam adalah campuran yang
kemudian akan dibuat menjadi masa granul, sedangkan fase luar adalah
bahan yang membantu aliran granul fase dalamyang telah dibuat.
Untuk evaluasi granul pada praktikum kali ini dilakukan evaluasi
kecepatan alir, pengamatan sudut diam, dan uji pengetapan. Ketiga
evaluasi ini ditujuakan untuk menjamin keseragaman dalam pengisian
cetakan tablet.
Pada uji kecepatan alir granul, prinsipnya sejumlah granul
diposisikn diatas dasar diameter yang berasa daam hopper lalu dialirkan
dan dicatat waktu yang dibutuhkan untuk granul dapat mengalir
seluruhnya. Berdasarkan pengamatan dan perhitungan kecepatan alir
diperoleh hasil 0,3416 gr /detik. Sementara menurut (USP 30, hal : 1174)
granul memiliki sifat alir yang baik jika memiliki kecepatan > 4 gr/detik.
Pada praktikum kali ini granul tidak memenuhi syarat / tidak memiliki
sifat alir yang baik. Hal ini dimungkinkan karena ukuran granul yang tidak
merata yang menghambat proses alir dalam pengujian, oleh karena itu
perlu dilakukan pengujian distribusi ukuran granul, pengulangan sluging
maksimal 3 x, ataupun perbaikan formulasi dengan penambahan bahan
pelicin.
Pada pengujian sudut diam dilakukan dengan cara memasukkan
granul dengan cara menuang kedalam corong yang bagian bawahnya
tertutup. Penuangan dilakukan secara perlahan – lahan melalui tepi.
Selanjutnya tutup corong bagian bawah dibuka dan granul dibiarkan
mengalir keluar hingga membentuk kerucut. Dari hasil pengamatan
didapatkan tinggi kerucut 1,4 cm dengan diameter 8,45 cm maka di
peroleh jari-jari 4,225 cm. Berdasarkan perhitungn diperoleh besaran sudut

8
 diam α = 18,33 °, sedangkan menurut (USP 30, hal : 1174) graul yang
memiliki sifat alir yang baik jika nilai α ≤ 35 °. Dengan demikian hasil uji
sudut diam granul telah memenuhi syarat.
Pada pengujian pengetapan memiliki tujuan menjamin aliran
granul yang baik juga. Prinsipnya dengan mengukur kerapatan dan
kompresibilitas granul dengan pengukuran perbandingan volume sebelum
dan sesudah dimampatkan.berdasarkan hasil perhitungan diperoleh %
pengetapan = 10 % . Granul memiliki sifat alir yang baik jika memiliki
nilai indeks < 20% (USP 30-NF 25, hal 242). Dengan demikian hasil uji
pengetapan granul telah memenuhi syarat.
VII. Kesimpulan
Pembuatan tablet asam mefenamat dapat dilakukan dengan metode
granulasi kering maupun granulasi basah. Manun dikarenakan asam
mefenamat memiliki sifat hidrofobic lebih direkomendasikan pembuatan
asam mefenamat dengan menggunakan metode granulasi kering.
Pengujian terhadap granul harus dilakukan untuk memperoleh granul
mempunyai sifat alir yang baik sehingga menjamin keserahaman pengisian
ke dalam cetakan. Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan uji
granulasi kering yang dilakukan sudah memehuhi syarat uji sudut diam
dan uji pengetapan, manun tidak memenuhi syarat uji kecepatan alir, oleh
karena itu disarankan dilakukan sluging ulang maksimal sampai dengan 3x
sampai diperoleh hasil yang memenuhi syarat kecepatan alir granul.
VIII. Daftar Pustaka

Anief, Moh. 1997. Ilmu Meracik Obat. Yogyakarta: Gajah Mada

Univesity Press
Ansel, Howard. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi edisi IV.
Jakarta : Universitas Indonesia
Lachman L, Lieberman. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri Edisi
III. Diterjemahkan oleh Siti Suyatmi. Jakarta: UI Press
Siregar, C.J.P., dan Wikarsa, S., 2010, Teknologi Farmasi Sediaan Tablet
Dasar Dasar Praktis, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. 54
– 55, 98 – 115.

9
 Sulaiman, T.N.S., 2007. Teknologi & Formulasi Sediaan Tablet. Pustaka
Laboratorium Teknologi Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas
Gadjah Mada. Yogyakarta
USP 30 – NF 25. 2009. United States Pharmacopeia and The National
Formulary. Rockville (MD): The Unite States Pharacopeia
Convention.
Voight, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Diterjemahkan oleh
Soendai Noerono. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta
IX. Lampiran
1. Laporan Sementara

10
11
2. Foto-Foto Praktikum

Gb.1 Timbangan Analitik Gb.2 Pencampuran bahan Fase Dalam dan

Luar

Gb.3 Pengayakan Granulasi Gb.4 Uji Waktu Alir

Kering

12
 Gb.6 Pengamatan Sudut Diam
Gb.5 Uji Waktu Alir

Gb.7 Pengamatan Sudut Diam Gb.8 Uji Pengetapan

13
Gb. 9 Alat Pengetapan Gb. 10 Alat Pengukur Waktu Alir
Volumeter

14