Dafis Dan Kimia Farmasi

>> Harpolia Cartika
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

PUSAT PENDi Di KAN SUM BER DAYA MAN USIA KESEHATAN
BADAN PENGEMBANGAN DAN PEMBERDAYAAN SUMBER DAYA MAN USIA KESEHATAN
EDISI TAHUN 2017
BAHAN AJAR
FARMASI
KIMIA
FARMASI II
>> Harpolia Cartika
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

PUSAT PENDIDIKAN SUMBER DAYA MANUSIA KESEHATAN
SADAN PENGEMBANGAN DAN PEMBERDAYAAN SUMBER DAYA MANUSIA KESEHATAN
EDISI TAHUN 2017
Hak Cipta dan Hak Penerbitan dilindungi Undang-undang
Cetakan pertama, Oktober 2017
Penulis : Dra.Harpolia Cartika, M.Farm, Apt
Pengembang Desain Intruksional : Dra. Dina Mustafa, M.Sc.
Desain oleh Tim P2M2 :

Kover & Ilustrasi : Nursuci Leo Saputri, A.Md.
Tata Letak : Ayuningtias Nur Aisyah, A.Md.
Jumlah Halaman : 122

 Praktikum Kimia Farmasi II 
DAFTAR ISI
BAB I: ANALISIS KUALITATIF OBAT 1
Topik 1.
Identifikasi Golongan Karbohidrat dan Asam …........................................................ 2
Latihan 1 ….…………………………………………....................................................................... 18
Kunci Jawaban Tes .................................................................................................. 19
Topik 2.
Identifikasi Golongan Fenol …................................................................................ 20
Latihan 2 …...……………………………..............................................……............................... 28
Topik 3.
Identifikasi Golongan Alkaloid ............................................................................... 30
Latihan 3 …..……………………………..............................................……............................... 36
Tes 1 ………………….…………………..……......................................................................... 38
Daftar Pustaka …..................................................................................................... 42
BAB II: ANALISI KUANTITATIF OBAT DENGAN TITRASI ASAM BASA (NETRALISASI) 43
Topik 1.
Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Metode Alkalimetri …................................ 47
Tes 1 ……………………….…………………..……......................................................................... 49
Topik 2.
Penetapan kadar Asetosal dengan Metode Asidi-Alkalimetri .................................. 57
Tes 2 ……………………….…………………..……......................................................................... 60
Latihan …..…..……………………………..............................................……............................... 70

Daftar Pustaka …........................................................................................................... 73
3
33
BAB III: ANALISIS KUANTITATIF OBAT 74
DENGAN TITRASI REAKSI REDUKSI OKSIDASI DAN PEMBENTUKAN KOMPLEKS
Topik 1.
Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri ........................................... 76
Latihan 1 ……….…………………………..............................................……............................... 87
Topik 2.
Penetapan Kadar Fero Sulfat dengan Metode Permanganometri ............................ 88
Latihan 2 ……………....…………………..............................................……............................... 98
Topik 3.
Penetapan Kalsium Laktat dengan Metode Kompeksometri ................................... 99
Latihan 3 …………………………………..............................................……............................... 109
Tes 3 ……………………….…………………..……......................................................................... 113
Kunci Jawaban Tes ....................................................................................................... 116

Daftar Pustaka ........................................................................................................ 117
4
BAB I
ANALISA KUALITATIF OBAT
DR. Hj. Nurisyah, M.Si, Apt,

Dra Harpolia Cartika, M.Farm, Apt
PENDAHULUAN
Para mahasiswa sekalian, praktikum Analisis kualitatif dilakukan dengan 3 tahapan

yaitu uji pendahuluan, uji golongan dan uji penegasan. Tiga tahapan uji kualitataif ini dapat
anda pelajari pada Bab I teori Kimia Farmasi. Analisis kualitatif dapat digunakan untuk
menguji senyawa obat tunggal maupun dalam campuran dengan metode konvensional,
misalnya dari reaksi warna yang terbentuk masing-masing senyawa obat.
Ada banyak senyawa obat dari masing-masing golongan obat yang diidentifikasi, tetapi
dalam praktikum ini hanya dibatasi pada beberapa senyawa obat saja dalam bentuk
senyawa tunggal, sehingga tidak dibutuhkan proses pemisahan terlebih dahulu. Dengan
mengikuti praktikum analisis kualitatif ini dapat memberikan keterampilan dan pengalaman
kepada anda untuk mengidentifikasi obat.
Modul praktikum analisa kualitatif kimia farmasi ini disusun dengan 3 topik kegiatan
praktikum yaitu :
Topik 1 : Identifikasi golongan karbohidrat dan asam
Topik 2 : Kegiatan praktikum 2 : Identifikasi golongan fenol
Topik 3 : Kegiatan praktikum 3 : Identifikasi golongan alkaloid
1
Topik 1
Identifikasi Golongan Karbohidrat dan Asam
Dalam kegiatan praktek ini, Anda diharapkan mencermati setiap langkah dalam
identifikasi senyawa golongan karbohidrat dan asam yang dipraktekan dalam kegiatan
praktikum ini. Dalam Bab 1 Teori Kimia Farmasi, telah dijelaskan bahwa identifikasi obat
dilakukan dengan 3 tahapan, yaitu uji pendahuluan, uji golongan, dan uji penegasan.
Kerjakanlah ke 3 langkah tersebut secara sistematis agar Anda tidak salah dalam
menyimpulkan jenis senyawa yang sedang Anda identifikasi.
Untuk mencegah tercemarnya zat uji yang Anda identifikasi, bekerjalah secara berhati-
hati sehingga tidak menyulitkan Anda dalam melakukan kegiatan praktek ini. Ingat, jika
Anda bekerja secara ceroboh, maka zat uji yang sedang Anda identifikasi tidak akan
memberikan hasil yang baik. Yang sudah barang tentu akan membuat Anda tidak dapat
menyimpulkan/membedakan antara satu zat uji dengan zat uji lainnya.
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT
1. Pendahuluan
Dalam sediaan obat hampir selalu bahan aktif bercampur dengan zat pembawa/bahan
tambahan, salah satu bahan tambahan banyak digunakan dalam sediaan tablet, kapsul,
maupun larutan (sirop, emulsi, dan suspensi) adalah bahan pembawa organik yang
merupakan senyawa karbohidrat. Karbohidrat yang banyak digunakan sebagai bahan
tambahan adalah glukosa, laktosa, sukrosa, dan amilum.
Sifat-sifat kimia karbohidrat berkaitan dengan gugus fungsional yang terdapat dalam
molekul yaitu gugus hidroksi, gugus aldehid dan gugus keton. Beberapa sifat kimia
karbohidrat dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan membedakan senyawa karbohidrat
yang satu dengan yang lainnya. Monosakarida dan beberapa disakarida mempunyai sifat
dapat mereduksi terutama dalam suasana basa. Sifat mereduksi ini karena adanya gugus
aldehid bebas pada karbohidrat.
Identifikasi golongan karbohidrat secara umum dilakukan dengan pereaksi molisch.
Karbohidrat oleh asam sulfat pekat akan dihidrolisa menjadi monosakarida dan selanjutnya
monosakarida mengalami dehidrasi oleh asam sulfat menjadi furfural atau hidroksi metil
furfural. Furfural atau hidroksi metil furfural dengan α-naftol akan berkondensasi
membentuk senyawa kompleks yang berwarna ungu. Apabila pemberian asam sulfat
dilakukan dengan hati-hati melalui dinding maka warna ungu yang terbentuk berupa cincin
pada batas antara larutan karbohidrat dengan asam sulfat.
2. Uraian Zat Uji
a. Glukosa (FI edisi IV, hal 300)
1) Rumus Molekul : C6H12O6. H2O
2) Pemerian : Hablur tidak berwarna, serbuk hablur atau serbuk
granul putih; tidak berbau; rasa manis
3) Kelarutan : Mudah larut dalam air; sangat mudah larut dalam
air mendidih; larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam
etanol
4) Reaksi identifikasi: tambahkan beberapa tetes larutan (1 dalam 20)
pada 5 ml tembaga (II) tartrat alkali LP panas terbentuk
endapan merah tembaga oksida.
b. Laktosa (FI edisi IV, hal 488)

1) Rumus Molekul : C12H22O11
2) Pemerian : Serbuk atau massa hablur, keras, putih atau putih krem. Tidak
berbau dan rasa sedikit manis
3) Kelarutan :Mudah (dan pelan-pelan) larut dalam air dan lebih
mudah larut dalam air mendidih; sangat sukar larut dalam
etanol; tidak larut dalam kloroform dan dalam eter
4) Reaksi identifikasi:Tambahkan 5 ml natrium hidroksida 1 N pada 5 ml
larutan jenuh laktosa panas dan hangatkan hati-hati. Cairan
menjadi kuning dan akhirnya merah kecoklatan. Dinginkan
hingga suhu kamar, dan tambahkan beberapa tetes tembaga
(II) tartrat alkali LP; terbentuk endapan merah tembaga (I)
oksida.
c. Sukrosa (FI edisi IV, hal 762)

1) Rumus Molekul : C12H22O11
2) Pemerian :Hablur putih atau tidak berwarna; massa hablur atau
berbentuk kubus, atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa
manis.
3) Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air; lebih mudah larut dalam air
mendidih; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam
kloroform dan dalam eter.
4) Reaksi identifikasi: -
d. Amilum (FI edisi IV, hal 107)

1) Rumus Molekul : -
2) Pemerian : serbuk sangat halus, putih
3) Kelarutan : praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol
4) Reaksi identifikasi:
a) Panaskan sampai mendidih selama 1 menit suspensi 1 g dalam 50 ml air,
dinginkan terbentuk larutan kanji yang encer
b) Campur 1 ml larutan kanji yang diperoleh pada identifikasi A dengan 0,05
ml larutan iodium 0,005 M, terjadi warna biru tua yang hilang pada
pemanasan dan timbul kembali pada pendinginan.
3. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa karbohidrat
b. Mengidentifikasi secara spesifik glukosa
c. Mengidentifikasi secara spesifik laktosa
d. Mengidentifikasi secara spesifik sukrosa
e. Mengidentifikasi secara spesifk amilum
4. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat-alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
d) Penjepit tabung (gegep)
e) Bunsen/lampu spiritus
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :

a) Glukosa
b) Laktosa
c) Sukrosa
d) Amilum
e) α-naftol
f) asam sulfat
g) Kalium bromida
h) Resorsin
i) Pereaksi fehling
j) Etanol
k) air
b. Prosedur kerja dan pengamatan

1. Uji pendahuluan
a) Organoleptik
lakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, bau dan rasa masing-masing
sampel obat yang diidentifikasi. Pengamatan bentuk obat pada umumnya berupa
serbuk hablur halus dan berwarna putih. Pengamatan bau dilakukan dengan
indera penciuman (tidak berbau atau berbau spesifik), pengamatan rasa
dilakukan dengan indera pengecapan (tidak berasa, agak pahit atau pahit).
Cocokkan hasil pengamatan Anda dengan uraian zat uji masing-masing.
b) Kelarutan
1) Siapkan 2 buah tabung reaksi
2) Masukkan ± 50 mg zat uji KH1 ke dalam masing-masing tabung reaksi
tersebut
3) Ukur 1 ml aquades, masukkan kedalam tabung pertama. Kocok dan amati
kelarutannya. Jika tidak larut, panaskan diatas api langsung dan amati
kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan
amati kelarutannya.
5) Catat hasil uji kelarutan ini pada tabel pengamatan.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji KH2, KH3, dan KH4. Untuk
memudahkan pekerjaan anda, lebih baik menyiapkan 8 tabung reaksi
sekaligus lalu amati kelarutannya masing-masing.
c) Uji keasaman
1) Sepotong kecil kertas lakmus merah dan biru dimasukkan ke dalam tabung
reaksi yang berisi larutan zat uji (hasil pengamatan uji kelarutan dalam air).
2) Amati perubahan warna kertas lakmus tersebut.
3) Catat hasil pengamatan perubahan warna masing-masing kertas lakmus ini
pada tabel pengamatan.
d) Uji unsur
Senyawa karbohidrat adalah senyawa yang hanya mengandung unsur C, H, dan O,
oleh karena itu hasil uji unsur akan memberikan pengamatan yang negatif.
Dengan demikian tidak diperlukan uji unsur untuk membedakan senyawa-
senyawa yang termasuk dalam golongan karbohidrat.
Hasil Pengamatan Uji Pendahuluan
Zat uji
Pengujian
KH1 KH2 KH3 KH4
Bentuk
Warna
Organoleptik
Bau
Rasa
Air
Kelarutan
Etanol
Zat uji
Pengujian
KH1 KH2 KH3 KH4
Lakmus
merah
Keasaman
Lakmus
biru
2. Uji golongan
Larutan zat uji pada hasil uji kelarutan ditambahkan 3 tetes pereaksi Molisch (larutan
α-naftol dalam etanol), kocok. Miringkan tabung reaksi, lalu alirkan dengan hati-hati 1 ml
H2SO4 pekat melalui dinding tabung agar tidak bercampur. Reaksi positif ditandai dengan
terbentuknya cincin berwarna ungu seperti gambar berikut.
Gambar1. Pembentukan cincin ungu pada uji golongan karbohidrat dengan pereaksi Molisch
Hasil pengamatan uji golongan
Pereaksi KH1 KH2 KH3 KH4

Molisch
Kesimpulan
3. Uji penegasan
a) Buat larutan zat uji dengan cara : masing-masing zat uji karbohidrat sebanyak ±
100 mg, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 5 ml aquades, kocok
hingga larut. Jika zat uji tidak larut panaskan
b) Uji sifat mereduksi menggunakan pereaksi fehling
c) 1 ml masing-masing larutan zat uji dimasukkan ke dalam tabung reaksi,
tambahkan masing-masing 1 ml larutan fehling (campuran sama banyak fehling A
dan fehling B). Panaskan di atas penangas air, jika terbentuk endapan merah bata
maka zat uji positif bersifat gula pereduksi.
a) b)
Gambar 2. Hasil reaksi uji gula pereduksi menggunakan pereaksi fehling,

a) mereduksi (endapan merah bata); b) tidak mereduksi (larutan tetap biru)
Hasil pengamatan sifat mereduksi fehling
Pereaksi KH1 KH2 KH3 KH4

Fehling
Kesimpulan
Catatan : kesimpulan merupakan mereduksi/tidak mereduksi
d) Zat uji pereduksi (zat uji merupakan glukosa dan laktosa)

1 ml masing-masing larutan zat uji (yang mereduksi fehling), dimasukkan ke
dalam tabung reaksi, panaskan di atas penangas air selama ± 5 mnt, + 2 ml
NH4OH 2N, tutup tabung dengan kapas lalu panaskan kembali di atas penangas
air selama ± 5 menit. Terbentuknya larutan berwarna merah menunjukkan positif
laktosa.
Gambar 3. Hasil uji dengan pereaksi amonia 2 N, larutan merah positif laktosa; larutan
kuning glukosa
Hasil pengamatan membedakan senyawa yang mereduksi fehling
(glukosa danlaktosa)
Kode zat uji

Pereaksi
............ .............
Amonia 2N
Kesimpulan
Catatan : kesimpulan glukosa/laktosa
e) Zat uji non pereduksi (zat uji merupakan sukrosa dan amilum)
(1) Uji iodin
1ml larutan zat uji masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi
(yang tidak mereduksi fehling), tambahkan 1 tetes larutan iodium 0,1 N.
Terbentuknya warna biru menunjukkan positif amilum.
Gambar 4. Hasil uji dengan pereaksi iodium, pembentukan larutan berwarna biru positif amilum
(2) Uji seliwanoff

± 10 mg zat uji yang tidak mereduksi fehling, masing-masing dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Ditambahkan 0,5 ml larutan resorsin 1% dan 3 ml
larutan asam klorida 2 N, panaskan di atas penangas air. Terbentuknya warna
merah menunjukkan positif sukrosa.
Gambar 5. Hasil uji dengan pereaksi seliwanof, pembentukan larutan berwarna merah
chery positif sukrosa
Hasil pengamatan membedakan senyawa yang tidak mereduksi fehling (sukrosa

dan amilum)
Kode zat uji

Pereaksi
............ .............
Iodium
Seliwanof
Kesimpulan
Laporan Praktikum
Buat laporan praktikum yang berisi kesimpulan jenis senyawa masing-masing

berdasarkan pengamatan yang sistematis yang memberikan hasil uji spesifik masing-masing
zat uji.
Misalnya :
Zat KH1 adalah : Laktosa
Kesimpulan didukung oleh hasil berikut :
1. Uji pendahuluan
a) Organoleptik : rasa manis
b) Kelarutan : mudah larut dalam air
c) Keasaman : bersifat netral
2. Uji Golongan : membentuk cincin ungu dengan pereaksi Molisch

(positif karbohidrat)
3. Uji penegasan :
a) mereduksi fehling
b) Dengan pereaksi amonia berwarna merah (pereaksi ini pembeda glukosa dan
laktosa, hasil menunjukkan positif laktosa)
PERHATIAN :
Buatlah catatan berupa rangkuman sehingga Anda bisa membedakan cara identifikasi
ke 4 senyawa golongan karbohidrat tersebut. Lebih bagus jika langkah identifikasi tersebut
Anda buat dalam bentuk skema.
B. GOLONGAN ASAM
1. Pendahuluan
Gugus fungsional yang paling sering dijumpai yang mampu memberikan keasaman
pada molekul obat adalah gugus karboksilat. Senyawa asam karboksilat mampu melepaskan
proton (H+) menjadi anion sisa asam. Oleh karena itu identifikasi senyawa asam ini umumnya
dilakukan dengan mengidentifikasinya dalam bentuk anion organik
Dalam pemeriksaan golongan asam ini, uji pendahuluan pendukung adalah rasanya
yang sangat asam. Beberapa senyawa lain yang merubah lakmus biru menjadi merah adalah
garam hidroklorida dari golongan senyawa alkaloid (misalnya efedrin hidroklorida, tiamin
hidroklorida, dan lain-lain), tetapi pada uji pendahuluan golongan senyawa ini rasanya yang
pahit (tidak asam).
2. Uraian Zat Uji :

a. Asam sitrat (FI edisi IV, hal 48)
1) Rumus molekul : C6H8O7
2) Pemerian :Hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur granul
sampai halus, putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau;
rasa sangat asam
3) Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak
sukar larut dalam eter
4) Identifikasi :menunjukkan reaksi positif seperti yang tertera pada Uji
identifikasi Umum <291>, yaitu larutkan atau suspensikan
beberapa mg dalam 1 ml air, tambahkan ke dalam 15 ml
piridina P, dan kocok. Tambahkan 5 ml anhidrida asetat P
ke dalam campuran, dan kocok. Terjadi warna merah muda
b. Asam tartrat (FI edisi IV, hal 53)
2) Pemerian : Hablur, tidak berwarna atau bening atau serbuk hablur halus
sampai granul, warna putih; tidak berbau; rasa asam dan
stabil di udara.
3) Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol.
4) Identifikasi :
a) Menunjukkan reaksi tartrat seperti yang tertera pada Uji Identifikasi Umum
<291>, yaitu :
(1) Larutkan beberapa mg dalam 2 tetes larutan natrium periodat P (1
dalam 20). Tambahkan 1 tetes asam sulfat 1 N, dan setelah 5 menit
tambahkan beberapa tetes asam sulfit P, kemudian beberapa tetes
fukhsin-asam sulfit LP : terjadi warna merah muda dalam waktu 15
menit.
(2) Ke dalam 10 mg hingga 20 mg zat uji yang dilarutkan dalam 5 ml air,
tambahkan 0,5 ml larutan besi (II) sulfat P 1% dan 0,05 ml larutan
hidrogen peroksida P 3% : terjadi warna kuning yang tidak stabil.
Setelah warna hilang tambahkan natrium hidroksida 2 N tetes demi
tetes : terjadi warna biru intensif
(3) Campur 0,1 ml larutan yang mengandung 1 mg sampai 2 mg asam
tartrat P dengan 0,1 ml larutan kalium bromida P 10%, 0,1 ml larutan
resorsinol P 2% dan 3 ml asam sulfat P, panaskan di atas tangas air
selama 5 menit hingga 10 menit : terjadi warna biru tua yang
berubah menjadi merah jika larutan didinginkan dan dituang ke
dalam air.
b) Jika dipijarkan, perlahan-lahan terurai, bau seperti gula terbakar
(perbedaan dari asam sitrat)
c. Asam salisilat (FI edisi IV, hal 510)

a) Rumus molekul : C7H6O3
b) Pemerian : Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk
hablur halus putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara.
c) Kelarutan :Sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut dalam
etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar
larut dalam kloroform.
d) Identifikasi :Menunjukkan reaksi salisilat seperti yang tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>, yaitu :
1) Tambahkan besi (III) klorida LP ke dalam larutan encer : terjadi warna ungu
2) Tambahkan asam ke dalam larutan pekat : terbentuk endapan hablur putih
asam salisilat yang melebur pada suhu antara 158o dan 161o
d. Asam benzoat (FI edisi IV, hal 47)

a) Rumus molekul : C7H6O2
b) Pemerian : hablur bentuk jarum atau sisik, putih; sedikit berbau, biasanya
bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah menguap pada
suhu hangat. Mudah menguap dalam uap air.
c) Kelarutan : sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol’
dalam kloroform dan dalam eter.
d) Identifikasi : menunjukkan reaksi benzoat seperti yang tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>, yaitu :
1) Tambahkan besi (III) klorida LP ke dalam larutan netral benzoat : terbentuk
endapan merah muda kekuningan
2) Asamkan larutan pekat benzoat dengan asam sulfat 2 N : terbentuk
endapan asam benzoat yang mudah larut dalam eter P
3. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa asam
b. Mengidentifikasi secara spesifik asam sitrat
c. Mengidentifikasi secara spesifik asam tartrat
d. Mengidentifikasi secara spesifik asam salisilat
e. Mengidentifikasi secara spesifik asam benzoat
4. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat-alat yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :

a) Asam sitrat b)
Asam tartrat c)
Asam salisilat
d) Asam benzoat
e) Besi (III) klorida
f) asam sulfat
g) Kalium bromida
h) Resorsin
i) amonia
j) Etanol
k) air
b. Prosedur kerja
1. Uji pendahuluan
a) Organoleptik
sampel obat yang diidentifikasi (As1, As2, As3, dan As4). Pengamatan bentuk obat
pada umumnya berupa serbuk hablur halus dan berwarna putih. Pengamatan bau
dilakukan dengan indera penciuman (tidak berbau atau berbau spesifik),
pengamatan rasa dilakukan dengan indera pengecapan (tidak berasa, agak pahit
atau pahit).
b) Uji kelarutan
2) Masukkan ± 50 mg zat uji As1 ke dalam masing-masing tabung reaksi
tersebut
kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan
amati kelarutannya.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji As2, As3, dan As4. Untuk
memudahkan pekerjaan anda, lebih baik menyiapkan 8 tabung reaksi
sekaligus lalu amati kelarutannya masing-masing.
c) Uji keasaman
d) Uji unsur
Senyawa asam yang identifikasi dalam praktikum ini adalah senyawa yang hanya
mengandung unsur C, H, dan O, oleh karena itu tidak diperlukan uji unsur untuk
membedakan senyawa-senyawa yang termasuk dalam golongan asam ini.
Zat uji
Pengujian
As1 As2 As3 As4
Bentuk
Warna
Organoleptik
Bau
Rasa
Air
Kelarutan
Etanol
Lakmus
merah
Keasaman
Lakmus
biru
2. Uji golongan
a) Ke dalam larutan zat uji (hasil uji kelarutan dalam air), masukkan sepotong kecil
kertas lakmus biru. Perubahan warna menjadi biru menunjukkan zat uji bersifat
asam (golongan asam). Data pendukung golongan asam ini adalah rasa zat uji
yang sangat asam.
b) ± 50 mgmasing-masing zat uji, dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan
2 ml metanol dan 1 ml asam sulfat pekat. Tutup mulut tabung dengan kapas,
kemudian panaskan di atas penangas air selama 5 menit. Terbentuknya bau ester
menunjukkan positif asam karboksilat (bau tercium pada kapas penutup tabung
reaksi masing-masing)
Hasil pengamatan uji golongan
Pereaksi As1 As2 As3 As4

Lakmus biru
Pembentukan
senyawa ester
Kesimpulan
3. Uji penegasan
a) Zat uji mudah larut dalam air (zat uji adalah asam sitrat dan asam laktat)
1) ± 50 mg zat uji yang mudah larut dalam air, masing-masing dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan 1 ml aquades, netralkan larutan zat
uji dengan cara tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein kemudian tetesi
dengan larutan amoniak 2 N hingga berwarna pink. Tambahkan 2 ml larutan
kalsium klorida 10%, didihkan. Terbentuknya endapan putih setelah
pendidihan menunjukkan positif asam sitrat dan asam tartrat (endapan tidak
terbentuk dalam keadaan dingin). Perhatikan bentuk kristal yang terbentuk,
endapan Ca tartrat berbentuk kristal/serbuk kasar, sedangkan endapan Ca
sitrat berbentuk serbuk halus.
2) ± 50 mg zat uji yang mudah larut dalam air, masing-masing dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Tambahkan ± 10 mg kristal kalium bromida dan ± 10
mg kristal resorsin, tambahkan 1 ml asam sulfat pekat (kerjakan di lemari
asam). Tutup mulut tabung dengan kapas, panaskan di atas penangas air
selama 5 menit. Terbentuknya larutan berwarna biru kehitaman
menunjukkan positif asam tartrat (merupakan reaksi pembeda dengan asam
sitrat)
Gambar 5. Hasil uji dengan pereaksi kalium bromida, resorsin dan asam sulfat, pembentukan larutan
berwarna biru kehitaman positif asam tartrat
3) Masukkan ±50 mg zat uji ke dalam cawan porselin, pijarkan di atas api
langsung. Perlahan-lahan akan terurai dan memberikan bau seperti gula
terbakar (perbedaan dari asam sitrat).
4) Hasil pengamatan uji penegasanzat uji yang mudah larut dalam air (asam
sitrat sitrat dan asam tartrat)
Kode zat uji

Pereaksi
............ .............
Kalsium klorida
Kalium bromida, resorsin, asam sulfat
Hasil pemijaran
Kesimpulan
Catatan : kesimpulan zat uji asam sitrat/asam tartrat
b) Zat uji mudah larut dalam etanol (asam benzoat dan asam salisilat)
1) ± 50 mg zat uji (asam benzoat dan asam salisilat), masing-masing
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan 1 ml etanol,
tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida. Terbentuknya warna
ungu menunjukkan positif salisilat.
Gambar 6. Hasil uji dengan pereaksi besi (III) klorida,
pembentukan warna ungu positif asam salisilat
2) ± 50 mg zat uji (asam benzoat dan asam salisilat), masing-masing

dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan 5 ml air, netralkan
larutan zat uji dengan cara tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein
kemudian tetesi dengan larutan amoniak 2 N hingga berwarna pink (jangan
terlalu berlebih). Tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida, jika
perlu panaskan di atas api langsung hingga mendidih. Terbentuknya
endapan kuning menunjukkan positif asam benzoat (asam salisilat tetap
ungu).
Hasil uji penegasan zat uji yang mudah larut dalam etanol (asam salisilat dan asam benzoat)
Kode zat uji

Pereaksi
............ .............
Besi (III) klorida
Kesimpulan
Laporan Praktikum
Laporan dibuat seperti format uji identifikasi golongan karbohidrat
PERHATIAN :
Agar Anda lebih mudah memahami cara identifikasi zat uji golongan asam ini, buatlah
rangkumannya yang membuat Anda bisa membedakan hasil identifikasi senyawa-senyawa
tersebut. Akan lebih mudah lagi, jika rangkuman tersebut Anda susun dalam bentuk suatu
skema kerja.
Mulailah dengan memperhatikan perbedaan kelarutannya (hasil identifikasi menjadi 2 klp),
yaitu kelompok mudah larut dalam air dan kelompok mudah larut dalam etanol. Dan
seterusnya
Latihan 1
Untuk memperdalam pemahaman Anda mengenai materi praktikum di atas,

kerjakanlah latihan berikut!
Apakah pereaksi yang digunakan untuk identifikasi golongan senyawa karbohidrat
1) Apakah gugus fungsional pada golongan karbohidrat yang dapat mereduksi pereaksi
fehling dalam suasana basa
2) Apakah perekasi yang digunakan untuk identifikasi golongan asam karboksilat
3) Suatu senyawa X diidentifikasi, hasil identifikasi pada uji golongan menggunakan
pereaksi Molisc memberikan hasil reaksi berupa cincin ungu. Pada uji penegasan, zat
uji ternyata tidak mereduksi fehling. Tuliskan 2 senyawa yang paling mungkin dari
senyawa X tersebut.
4) Tuliskan pereaksi apa yang digunakan untuk membedakan ke 2 senyawa tersebut (soal
no. 2 di atas). Bagaimana hasil identifikasi dari pemastian ke 2 senyawa tersebut.
Petunjuk Jawaban Latihan
Untuk dapat menjawab soal-soal latihan di atas, Anda harus mempelajari kembali
Topik 1 tentang Identifikasi Golongan Karbohidrat dan Asam.
Kunci Jawaban Tes
Latihan 1
1) Luff, Fehling, Barfoed
2) aldehid bebas
3) alcohol dan asam kuat
4) Amylum Solani dan Amylum Maydis
5) Pereaksi air dengan menggunakan mikroskop (secara mikroskopis). Hasil identifikasi
dari pemastian ke 2 senyawa adalah bentuknya yang berbeda dimana A. solani
berbentuk oval sedangkan A.Maydis berbentuk poligonal.
Topik 2
Identifikasi Golongan Fenol
Dari praktek sebelumnya Anda sudah mengetahui, bahwa senyawa karbohidrat pada
umumnya berasa manis, masih ingatkah Anda dari 4 senyawa karbohidrat tersebut ada yang
tidak berasa ? Demikian juga dengan senyawa asam, maka pasti uji pendahuluan
menunjukkan bahwa rasanya sangat asam. Bagaimana dengan senyawa fenol ? Apa yang
membedakan dengan senyawa karbohidrat dan asam yang telah Anda lakukan ? Dan
pereaksi apa yang dapat Anda gunakan untuk melakukan identifikasi dan pemastian zat uji
yang diidentifikasi. Untuk menjawab pertanyaan tersebut, maka lakukan praktikum berikut
ini dengan cermat.
1. Pendahuluan
Fenol merupakan gugus fungsional lain yang umum dijumpai dalam molekul obat.
Fenol merupakan asam lemah yang melepaskan proton (H+) untuk menghasilkan anion
fenoksida, dengan alkali hidroksida dan alkali karbonat akan membentuk garam. Dengan
besi (III) klorida hampir semua fenol dalam larutan air atau etanol akan memberikan reaksi
warna karena terbentuknya senyawa kompleks. Gugus fenol ini harus bebas, tidak boleh
terester misalnya pada aspirin (asetosal), lihatlah perbedaan struktur asetosal ini dengan
senyawa fenol yang akan kita identifikasi dalam monografi masing-masing di Farmakope
Indonesia.
Adanya golongan lain dalam suatu molekul yang mengandung fenol dapat
mempengaruhi reaksi dengan besi (III) klorida menjadi negatif, dimana gugus karboksilat
pada posisi para sangat mempengaruhi reaksi tersebut. Misalnya pada senyawa turunan p-
hidroksi benzoat, metil-p-hidroksibenzoat (nipagin) dan propil-p-hidroksibenzoat (nipasol),
dimana nipagin dengan pereaksi besi (III) klorida tersebut bereaksi positif dengan
pembentukan warna ungu, sedangkan nipasol bereaksi negatif (tidak membentuk warna
ungu). Tetapi pada senyawa n-asetil-4-aminofenol (parasetamol), adanya gugus asetamid
tidak mengganggu identifikasi gugus fenol dengan besi (III) klorida tersebut.
2. Uraian Zat Uji

a. Parasetamol (FI edisi IV, hal 649)
1) Rumus molekul : C8H9NO2
2) Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit
3) Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium
4) hidroksida 1 N ; mudah larut dalam etanol.
5) Identifikasi :
a) Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering
yang cocok dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada
parasetamol BPFI
b) Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 200.000) dalam campuran
asam klorida 0,1 N dalam metanol P (1 dalam 100), menunjukkan maksimum
dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol
BPFI.
b. Salisilamida (FI edisi IV, hal 753)

1) Rumus molekul : C7H7NO2
2) Pemerian : Serbuk hablur, putih; praktis tidak berbau
3) Kelarutan : Sukar larut dalam air dan dalam kloroform; larut dalam etanol dan
dalam propilen glikol; mudah larut dalam eter dan
dalam larutan basa.
4) Identifikasi:
a) Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering
dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada salisilamida BPFI.
b) Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 62.500) dalam metanol P,
menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama seperti pada salisilamida BPFI.
c) Larutkan lebih kurang 100 mg dalam 5 ml etanol P, tambahkan beberapa
tetes besi (III) klorida LP : terjadi warna lembayung.
c. Nipagin (FI edisi IV, hal 551)

2) Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih; tidak
berbau atau berbau khas lemah; mempunyai sedikit
rasa terbakar.
3) Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam benzena dan dalam karbon
tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan dalam eter.
4) Identifikasi : Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan
dispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum
hanya pada panjang gelombang yang sama seperti
pada metilparaben (nipagin) BPFI.
3. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan senyawa fenol
b. Mengidentifikasi secara spesifik parasetamol
c. Mengidentifikasi secara spesifik salisilamida
d. Mengidentifikasi secara spesifik nipagin
4. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat yang digunakan
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang digunakan

a) Parasetamol
b) Salisilamida
c) Nipagin
d) Besi (III) klorida
e) Besi (II) sulfat
f) Timbal asetat
g) Natrium nitroprussida
h) Perak nitrat
i) Kalium bikromat
j) Kertas lakmus merah dan biru
k) Amonia
l) Asam klorida
m) Asam sulfat
n) Etanol

1. Uji pendahuluan
a) Organoleptik
sampel obat yang diidentifikasi. Pengamatan bentuk obat pada umumnya berupa
serbuk hablur halus dan berwarna putih. Pengamatan bau dilakukan dengan
indera penciuman (tidak berbau atau berbau spesifik), pengamatan rasa
dilakukan dengan indera pengecapan (tidak berasa, agak pahit atau pahit).
b) Kelarutan
2) Masukkan ± 50 mg zat uji F1 ke dalam masing-masing tabung reaksi tersebut
kelarutannya.
4) Ukur 1 ml etanol, masukkan ke dalam tabung reaksi ke dua. Kocok dan amati
kelarutannya.
6) Dengan cara yang sama lakukan pada zat uji F2 dan F3. Untuk memudahkan
pekerjaan anda, lebih baik menyiapkan 6 tabung reaksi sekaligus lalu amati
kelarutannya masing-masing.
c) Uji keasaman
d) Uji unsur
1) Masukkan 15 ml aquades ke dalam gelas kimia 100 ml.
2) Siapkan tabung pijar (dapat dibuat dari pipet pendek yang dibakar ujungnya
dengan nyala bunsen hingga tertutup).
3) Masukkan zat uji ± 50 mg zat uji ke dalam tabung pijar tersebut
4) Masukkan sepotong kecil logam Natrium, letakkan dibagian tengah tabung
pijar.
5) Panaskan tabung pijar diatas api langsung dengan kemiringan tabung pijar ±
30 derajat hingga logam natrium lebur.
6) Tegakkan tabung hingga leburan logam natrium bercampur dengan zat uji,
kemudian panaskan terus hingga pijar. Masukkan tabung pijar tersebut ke
dalam gelas kimia yang telah berisi air, pecahkan tabung pijarnya
menggunakan batang pengaduk.
7) Catatan : logam Na dapat digantikan dengan campuran serbuk logam Mg
dan Na2CO3 (1:2) (Pereaksi Castellana). Proses destruksi dilakukan dengan
cara campur sama banyak zat uji dan Pereaksi Castellana dalam tabung pijar.
Pijarkan di atas nyala bunsen ± 5 menit. Kemudian masukkan tabung pijar
tersebut ke dalam gelas kimia yang telah berisi aquades, pecahkan tabung
8) Panaskan di atas api langsung hingga mendidih, dan biarkan larutan
mendidih selama 5 menit. Kemudian saring.
9) Siapkan 3 buah tabung reaksi, masukkan masing-masing 1 ml filtrat.
(a) Tabung 1, tambahkan 5 tetes larutan FeSO4 segar + 1 tetes FeCl3 + 5
tetes HCl. Kalau terbentuk endapan biru berarti ada ion sianida (CN -)
yang berarti sampel positif mengandung unsur N
Gambar 7. Hasil uji unsur N, pembentukan endapan biru menunjukkan
zat uji positif mengandung unsur N
(b) Tabung 2, tambahkan 1-2 tetes larutan natrium nitroprussida, jika

larutan berwarna ungu berarti ada ion sulfida (S2-) yang berarti sampel
positif mengandung unsur S.
Gambar 8. Hasil uji unsur S, pembentukan larutan berwarna ungu menunjukkan

zat uji positif mengandung unsur S
Catatan: Uji unsur S dapat pula dilakukan dengan menggunakan

pereaksi timbal asetat, yaitu filtrat ditambah 2-3 tetes larutan timbal
asetat. Jia terbentuk endapan hitam, berarti ada ion sulfida (S2-) yang
berarti sampel positif mengandung unsur S.
(c) Tabung 3, diasamkan dengan 1 ml HNO3 2N, jika ada ion sulfida (uji
nomor 2 positif) maka didihkan larutan sampai bebas sulfida (uji uap
dengan kertas timbal asetat, larutan telah bebas sulfida jika uap sudah
tidak membetuk warna hitam pada kertas timbal asetat tersebut). Lalu
tambahkan beberapa tetes larutan AgNO3, jika terjadi endapan maka
ada ion halida (endapan putih berarti ada ion klorida, endapan putih
kekuningan berarti ada ion bromida, dan endapan kuning berarti ada ion
iodida).
Catatan : kertas timbal asetat dibuat dengan mencelupkan sepotong

kertas saring ke dalam larutan timbal asetat.
Zat uji
Pengujian
F1 F2 F3
Bentuk
Warna
Organoleptik
Bau
Rasa
Air
Kelarutan
Etanol
Lakmus
merah
Keasaman
Lakmus
biru
Hasil uji unsur
Filtrat uji Kesimpulan

Zat Uji
Uji unsur N Uji unsur S Uji unsur Cl (unsur yang ada)
F1
F2
F3
Catatan :
uji pengamatan uji unsur ditulis dengan pembentukan endapan biru/tidak (uji
unsur N), warna ungu/tidak (uji unsur S), dan mengendap/tidak (Uji unsur
halogen).
2. Uji golongan
a) Masukkan masing-masing zat uji ke dalam tabung reaksi, larutkan dengan air.
b) Tambahkan beberapa tetes larutan besi (III) klorida, amati yang terjadi
c) Jika tidak terjadi perubahan (biasanya ini terjadi pada nipagin), panaskan.
d) Hasil uji berwarna ungu sampai merah menunjukkan senyawa golongan fenol
e) Catat hasil pengamatan pada lembar kerja berikut
Gambar 9. Hasil uji golongan fenol dengan pereaksi besi (III) klorida,
pembentukan warna ungu menunjukkan positif fenol
(parasetamol biru keunguan, salisilamid ungu, nipagin ungu muda)
Hasil uji golongan
Pereaksi F1 F2 F3
Besi (III) klorida
Kesimpulan
3. Uji penegasan
a) Zat uji mengandung unsur N (zat uji adalah parasetamol / salisilamida)
1) Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml asam
klorida 2 N. Didihkan selama beberapa saat (± 3 menit), dinginkan.
Kemudian tambahkan beberapa tetes larutan kalium bikromat 0,1 N,
terbentunya warna ungu menunjukkan zat uji positif parasetamol
2) Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml larutan
natrium hidroksida 2 N. Panaskan secara perlahan-lahan di atas api
langsung, terbentuk amoniak yang dapat diuji dengan kertas lakmus merah
yang telah dibasahi dengan air. Pengujian dilakukan dengan menyentuhkan
kertas lakmus merah tersebut pada uap yang keluar pada mulut tabung
reaksi. Adanya amoniak akan mengubah lakmus merah jadi biru. Uji ini
menunjukkan zat uji positif salisilamida.
Hasil Uji Penegasan Zat Uji Yang Mengandung Unsur N
Pereaksi Kode zat uji

............. ...............
Asam klorida dan kalium
bikromat
Uji uap amoniak
Kesimpulan
4. Zat uji tidak mengandung unsur N (zat uji merupakan Nipagin)

Masukkan zat uji ± 100 mg ke dalam tabung reaksi, tambahkan 2 ml etanol 95%.
Didihkan di atas penangas air, tambahkan beberapa tetes larutan raksa (II) nitrat,
terbentuknya endapan dan cairan berwarna merah diatasnya menunjukkan nipagin.
Hasil Uji Penegasan Zat Uji Yang Tidak Mengandung Unsur N
Pereaksi Kode zat uji (...............)

Raksa (II) nitrat
Kesimpulan
Laporan Praktikum
Buat laporan praktikum seperti format pada identifikasi golongan karbohidrat.
PERHATIAN :
Agar Anda lebih mudah memahami cara identifikasi zat uji golongan fenol ini, buatlah
rangkumannya yang membuat Anda bisa membedakan hasil identifikasi senyawa-senyawa
tersebut. Akan lebih mudah lagi, jika rangkuman tersebut Anda susun dalam bentuk suatu
skema kerja.
Latihan 2

1) Tuliskan pereaksi yang digunakan untuk identifikasi golongan fenol
2) Tuliskan reaksi yang terjadi pada golongan fenol dengan lar FeCl3
3) Apakah gugus fungsional pada nipagin yang memberikan warna ungu dengan larutan
Hg2NO3
4) Jelaskan hasil yang diperoleh pada reaksi nipagin dalam etanol 96% dengan larutan
Hg2NO3
5) Apakah contoh zat dari golongan fenol yang dapat membirukan kertas lakmus merah
akibat terbentuknya amoniak dengan penambahan larutan NaOH 2 N ?
Topik 2 tentang Identifikasi Golongan Fenol.
Kunci Jawaban Tes
Latihan 2
1) Pereaksi yang digunakan untuk identifikasi golongan fenol adalah berikut FeCl3
2) Reaksi fenol dengan lar FeCl3 membentuksenyawa kompleks
3) Ar-OH (Fenol)+ Fe3+ (logam besi3) àFe3+ [Ar-OH]
4) Gugus fungsional pada nipagin yang memberikan warna ungu adalah gugus
karboksilat.
5) Hasil yang diperoleh pada reaksi nipagin dalam etanol 96% dengan larutan Hg2NO3
adalah endapan dan cairan berwarna merah.
6) Contoh zat dari golongan fenol yang dapat membirukan kertas lakmus merah akibat
terbentuknya amoniak dengan penambahan larutan NaOH 2 N adalah salisilamid.
Topik 3
Identifikasi Golongan Alkaloid
Anda dapat memulai identifikasi golongan alkaloid ini dengan melakukan uji
organoleptis terutama rasanya (gimana rasanya ?). Kemudian perhatikan perbedaan
kelarutan dari senyawa alkaloid yang merupakan garam (tiamin hidroklorida dan piridoksin
hidroklorida) dan basanya (kofein), berdasarkan perbedaan kelarutan ini Anda sudah bisa
membedakannya bukan ?
1. Pendahuluan
Alkaloid merupakan kelompok senyawa metabolit sekunder yang banyak ditemukan
pada tanaman, yang mempunyai sifat alkali. Sifat inilah yang membuat penamaan golongan
senyawa-senyawa ini sebagai alkaloid. Sifat alkali ini dimungkinkan karena secara kimia
alkaloid adalah senyawa organik yang mengandung nitrogen baik satu atau lebih dalam
bentuk amina primer, sekunder maupun tersier. Defenisi umum yang digunakan untuk
alkaloid dalam kimia adalah senyawa organik siklik yang mengandung unsur N. Struktur
alkaloid sangat beragam dan satu-satunya kesamaan antara senyawa alkaloid adalah
kesamaan dalam hal sifat alkalinya. Berdasarkan sifat alkalinya ini maka alkaloid dapat
membentuk garam dengan asam, oleh karena itu beberapa senyawa obat golongan alkaloid
tersedia dalam bentuk garam alkaloid terutama sebagai garam alkaloid hidroklorida
(misalnya tiamin hidroklorida, piridoksin hidroklorida, dan lain-lain).
Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, tetapi sebagai garamnya larut baik
dalam air. Umumnya alkaloid terasa pahit, larutannya dalam asam klorida dengan pereaksi
Mayer (pereaksi raksa (II) kalium iodida) membentuk endapan kuning, dan dengan pereaksi
Bouchardat (larutan Iodium) akan membentuk endapan coklat. Keberadaan unsur N dalam
senyawa semua alkaloid, sehingga identifikasi keberadaan unsur N tersebut pada uji unsur
(uji pendahuluan) merupakan pengarah awal untuk mengidentifikasi pemastian senyawa
golongan alkaloid.
2. Uraian Zat Uji

a. Kofein (FI edisi IV, hal 254)
1) Rumus molekul : C8H10N4O2
2) Pemerian : Serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih; biasanya
menggumpal; tidak berbau; rasa pahit. Larutan bersifat
netral terhadap kertas lakmus.
3) Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, dalam etanol; mudah larut dalam
kloroform; sukar larut dalam eter.
4) Identifikasi :
a) spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan dispersikan
dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama seperti pada kofein BPFI.
b) Larutkan lebih kurang 5 mg dalam 1 ml asam klorida dalam cawan porselin,
tambahkan 50 mg kalium klorat P, uapkan di atas tangas uap hingga kering.
Balikkan cawan di atas bejana berisi beberapa tetes amonium hidroksida 6
N : sisa berwarna lembayung yang hilang dengan penambahan larutan
alkali kuat.
b. Piridoksin hidroklorida (FI edisi IV, hal 723)

1) Rumus molekul : C8H11NO3.HCl
2) Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih atau hampir putih; stabil
di udara; secara perlahan-lahan dipengaruhi oleh
cahaya matahari.
3) Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol; tidak larut
dalam eter. Larutan mempunyai pH lebih kurang 3
4) Identifikasi :
a) spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan dispersikan
dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama seperti pada piridoksin hidroklorida BPFI
b) Menunjukkan reaksi klorida seperti yang tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291>, yaitu :
(1) Tambahkan perak nitrat LP ke dalam larutan : terbentuk endapan
putih seperti dadih yang tidak larut dalam asam nitrat P, tetapi larut
dalam amonium hidroksida 6 N sedikit berlebih
(2) Pada pengujian alkaloida hidroklorida, tambahkan amonium
hidroksida 6N, saring, asamkan filtrat dengan asam nitrat P, dan
lakukan sperti yang tertera pada uji di atas.
c. Tiamin hidroklorida (FI edisi IV, hal 784)

1) Rumus molekul : C12H17ClN4OS.HCl
2) Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih; bau khas lemah
3) Kelarutan : mudah larut dalam air; larut dalam gliserin; sukar larut dalam
etanol; tidak larut dalam eter dan dalam benzena.
4) Identifikasi :
a) Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan dispersikan
dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama seperti pada tiamin hidroklorida BPFI.
b) Menunjukkan reaksi klorida seperti yang tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291> (lihat piridoksin hidroklorida di atas).
3. Tujuan Praktikum
a. Mengidentifikasi golongan alkaloid
b. Mengidentifikasi secara spesifik kofein
c. Mengidentifikasi secara spesifik tiamin hidroklorida
d. Mengidentifikasi secara spesifik piridoksin hidroklorida
4. Pelaksanaan
a. Bahan dan Alat
1. Alat yang digunakan
a) Tabung reaksi
b) Plat tetes
c) Pipet
f) Cawan porselin
g) Gelas kimia
2. Bahan yang digunakan

a) Kofein
b) Tiamin hidroklorida
c) Piridoksin hidroklorida
d) Besi (III) klorida
e) Besi (II) sulfat
f) Timbal asetat
g) Natrium nitroprussida
h) Perak nitrat
i) Kalium bikromat
j) Kertas lakmus merah dan biru
k) Amonia
l) Asam klorida
m) Asam sulfat
n) Etanol

1. Uji pendahuluan
Lakukan tahapan uji pendahuluan ini (organoleptik, kelarutan, keasaman, dan uji
unsur), sama seperti pada uji pendahuluan senyawa fenol.
2. Uji golongan
a) Larutkan beberapa mg dalam 5 ml air, asamkan dengan asam klorida 2 N, dan
tambahkan 1 ml kalium iodo bismutat asetat LP (komposisi pereaksi dapat dilihat
di FI ed IV hal 1166) : segera terbentuk endapan jingga atau merah jingga (FI edisi
IV). Hasil uji menunjukkan bahwa piridoksin hidroklorida hanya membentuk
larutan jingga, kofein dan tiamin hidroklorida memberi endapan jingga.
Gambar 10. Hasil uji dengan pereaksi kalium iodo bismutat asetat LP,
terbentuknya endapan jingga atau merah jingga menunjukkan positif alkaloid
b) Masukkan zat uji ± 10 mg ke dalam lubang plat tetes, larutkan dengan beberapa
tetes asam klorida 2 N. Aduk dengan batang pengaduk, tambahkan beberapa
tetes larutan pereaksi Mayer. Terbentuknya endapan kuning menunjukkan
golongan alkaloid. Namun hasil reaksi ini menunjukkan kofein tidak memberi
hasil positif (tidak membentuk endapan kuning).
c) Masukkan zat uji ± 10 mg ke dalam lubang plat tetes, larutkan dengan beberapa
tetes asam klorida 2 N. Aduk dengan batang pengaduk, tambahkan beberapa
tetes larutan perekasi Bouchardat (larutan iodium). Terbentuknya endapan agak
kecoklatan menunjukkan golongan alkaloid. Hasil uji ini menunjukkan ke 3 zat uji
memberi hasil positif.
Gambar 11. Hasil uji golongan dengan pereaksi Mayer dan Bouchardat, terbentuknya
endapan kuning dengan pereaksi Mayer(bagian atas) dan endapan coklat dengan pereaksi
Bouchardat (bagian bawah), menunjukkan adanya golongan alkaloid
Hasil uji golongan alkaloid
zat uji
Pereaksi
Al1 Al2 Al3
K. iodo bismutat
asetat
Mayer
Bouchardat
Kesimpulan
3. Uji penegasan
a. Zat uji hanya mengandung unsur N (kofein)
Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam cawan porselin, tambahkan 1,5 ml hidrogen
peroksida dan 5 tetes asam sulfat pekat, panaskan di penangas air sampai kering.
Residu/sisa ditambah beberapa tetes amoniak 6N, terbentuk warna merah-ungu
menunjukkan kofein (warna ungu yang terbentuk tidak stabil segera hilang,
karena itu pengamatan dilakukan langsung saat penambahan
larutan amoniak 6N).
Hasil uji penegasan terhadap zat uji yang hanya mengandung unsur N
Pereaksi Kode zat uji (..............)

Hidrogen peroksida, as sulfat, dan
amonia
Kesimpulan
b. Zat uji mengandung unsur N dan Cl (piridoksin hidroklorida)

Buat larutan zat uji dengan melarutkan ± 50 mg zat uji dalam 3 ml air, kemudian
lakukan pengujian berikut :
1) Masukkan 1 ml larutan zat uji ke dalam tabung reaksi, tambahkan
beberapa tetes larutan perak nitrat, terbentuknya endapan putih
menunjukkan adanya ion klorida dalam zat uji (positif sebagai garam
klorida)
2) Masukkan 1 ml larutan zat uji, tambahkan beberapa tetes larutan besi (III)
klorida. Terbentuknya larutan merah darah secara perlahan-lahan
menunjukkan piridoksin hidroklorida
Gambar 12. Hasil uji reaksi dengan larutan besi (III) klorida, pembentukan larutan
berwarna merah menunjukkan positif piridoksin hidroklorida
Hasil Uji Penegasan Terhadap Zat Uji Yang Hanya Mengandung Unsur N Dan Cl

Perak nitrat
Besi (III) klorida
Kesimpulan
c. Zat uji mengandung unsur N, S, dan Cl (tiamin hidroklorida)

1) Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam tabung reaksi, larutkan dengan 1 ml
aquades. Tambahkan beberapa tetes larutan perak nitrat, terbentuknya
endapan putih menunjukkan adanya ion klorida dalam zat uji (positif
sebagai garam klorida)
2) Masukkan ± 10 mg zat uji ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml larutan
timbal asetat 10% dan 2 ml larutan natrium hidroksida 2 N. Terbentuk
warna kuning/jingga, setelah dipanaskan terbentuk endapan hitam
kecoklatan menunjukkan tiamin hidroklorida.
(tanpa pemanasan) (setelah dipanaskan)

Gambar 13. Hasil uji reaksi dengan pereaksi timbal asetat dan natrium hidroksida,
terbentuknya kekeruhan berwarna kuning (tanpa pemanasan) yang berubah menjadi hitam
kecoklatan pada pemanasan menunjukkan positif tiamin hidroklorida
Hasil Uji Penegasan Terhadap Zat Uji yang Mengandung Unsur N, S, Dan Cl

Perak nitrat
Timbal asetat dan natrium hidroksida
(tanpa pemanasan)
Timbal asetat dan natrium hidroksida
dipanaskan
Kesimpulan
Laporan Praktikum
Buat laporan prakktikum sesuai format pada identifikasi karbohidrat
PERHATIAN :
Agar Anda lebih mudah memahami cara identifikasi zat uji golongan alkaloid ini,
buatlah rangkumannya yang membuat Anda bisa membedakan hasil identifikasi lihat
perbedaan kelarutannya, kandungan unsur senyawa-senyawa tersebut. Akan lebih mudah
lagi, jika rangkuman tersebut Anda susun dalam bentuk suatu skema kerja.
Latihan 3

1) Tuliskan pereaksi yang digunakan untuk identifikasi golongan alkaloid
2) Apakan Unsur yang terdapat pada Thiamin HCl
3) Tuliskan secara sistematis, cara mengidentifikasi senyawa Tiamin HCl
4) Tuliskan secara sistematis cara mengidentifikasi senyawa Piridoksin hidroklorida
5) Unsur apakah yang terdapat pada alkaloid kofein
Topik 3 tentang Identifikasi Golongan Alkaloid.
Kunci Jawaban Tes
Latihan 3
1) Pereaksi yang digunakan untuk identifikasi golongan alkaloid berikut
2) Mayer, Bouchardat dan Dragendroff
3) Unsur yang terdapat pada Thiamin HCl adalah N, S, dan Cl
4) Cara mengidentifikasi senyawa Tiamin HCl adalah
5) Reaksi tiokrom (penambahan K3Fe(CN6)2 dan NaOH serta pelarut organic)
menghasilkan snyawa yang berfluoresensi
6) Cara mengindentifikasi Pyridoksin HCl adalah penambahan FeCl3 menghasilkan warna
merah darah
7) Unsur yang terdapat pada alkaloid kofein adalah unsur N
Tes 1
Pilihlah satu jawaban yang paling tepat!

1) Uji pendahuluan yang dilakuan pada sample meliputi uji...
A. Gugus fungsional pada golongan X
B. Reaksi-reaksi khusus
C. Reaksi Kristal
D. Organoleptic : bentuk, warna, rasa, dan bau
E. Kemurnian sample
2) Kendala analisis dalam senyawa obat disebabkan karena senyawa obat merupakan...
A. Senyawa anorganik yang terikat secara ionic
B. Senyawa anorganik yang terikat secara kovalen
C. Senyawa organik yang terikat secara ionic
D. Senyawa organic yang terikat secara kovalen
E. Senyawa organic dengan ikatan hydrogen molekuler
3) Identifikasi obat dapat dilakukan berdasarkan...

A. penggolongan efek terapeutiknya
B. penggolongan jenis senyawa secara strukturnya
C. penggolongan kepolarannya
D. penggolongan sifat fisik kimianya
E. penggolongan berdasarkan mekanisme kerja.
4) Sample tersebut jika diuji dengan lakmus dapat merubah lakmus biru menjadi merah,
maka sample tersebut merupakan golongan...
A. Aldehid
B. Alkaloid
C. Asam organic
D. Basa alkaloid
E. Fenol
5) Untuk mengidentifikasi kandungan unsur N dan Cl dalam zat uji Kloramfenikol, maka zat
uji tersebut terlebih dahulu harus:
A. direduksi dengan logam Zn
B. didestruksi dengan logam Na
C. tidak dilakukan penyandraan/uji organoleptik
D. dilakukan uji spesifik terhadap gugus alkohol
E. basa amino direduksi dengan asam kuat
6) Pengujian yang menunjukkan bahwa zat uji merupakan golongan karbohidrat adalah...
A. Larutan zat uji akan mengubah lakmus biru jadi merah
B. Larutan zat uji dengan pereaksi mollisch akan membentuk cincin coklat
C. Larutan zat uji akan mengubah lakmus merah jadi biru
D. Larutan zat uji dengan pereaksi mollisch akan tidak membentuk cincin
E. Larutan uji dihidolisis dengan air
7) Golongan senyawa yang jika diuji dengan larutan pereaksi besi (III) klorida memberi
warna merah sampai ungu adalah...
A. alkaloid
B. barbiturat
C. fenol
D. sulfonamida
E. alkohol
8) Untuk menunjukkan suatu senyawa mengandung klorida dapat dilakukan dengan...

A. Mereaksikan larutan zat dengan pereaksi Bouchardat membentuk endapan coklat
B. Mereaksikan larutan zat dengan pereaksi perak nitrat membentuk endapan putih
C. Mereaksikan larutan zat dengan pereaksi diazo membentuk endapan jingga
D. Mereaksikan larutan zat dengan pereaksi zwikker membentuk warna ungu.
E. Mereaksikan larutan zat dengan pereaksi NaOH membentuk endapan kuning
9) Golongan alkaloid dapat diuji dengan pereaksi X yang positif memberikan endapan
coklat. Pereaksi X tersebut adalah...
A. Mayer
B. Bouchardat
C. Luff
D. Nessler
E. Asam pikrat
10) Senyawa obat yang tidak termasuk golongan fenol adalah...
A. Paracetamol
B. Nipagin
C. Salisilamid
D. Asam salisilat
E. Lidokain
Kunci Jawaban Tes
Tes 1
1) D
2) C
3) D
4) C
5) A
6) B
7) C
8) B
9) B
10) E
Daftar Pustaka
Depkes RI,1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
Makanan, Jakarta.
Depkes RI, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan
Makanan, Jakarta.
Kovar, Auterhoff, (1987), Identifikasi Obat, terbitan kelima, ITB, Bandung
Sudjadi, Abd Rohman, 2012, Analisis Farmasi, PustakaPelajar Yogyakarta
Tjay, T.H., Rahardja, K., 2007, Obat-obat Penting, ed 5, PT Elex Media Komputindo, Jakarta.
BAB II
ANALISA KUANTITATIF OBAT DENGAN
TITRASI ASAM BASA (NETRALISASI)
DR. Hj. Nurisyah, M.Si, Apt,

Dra Harpolia Cartika, M.Farm, Apt
PENDAHULUAN
Halo mahasiswa, sudah paham dengan Analisa Kualitatif Obat? Sekarang kita
lanjutkandengan analis kuantitatif. Metode Volumetri merupakan metode sederhana yang
dapat dilakukan pada obat yang mengandung senyawa obat tunggal. Analisis kuantitatif
dengan metode volumetri didasarkan pada reaksi kimia yang spesifik, yaitu reaksi netralisasi.
Reaksi ini dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya
untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari
buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran disebut titrat (dalam hal ini
titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan
titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan
ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator
asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Reaksi netralisasi menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat,
asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa
kuat-garam dari basa lemah. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi
berlangsung kuantitatif. Pada Bab 2 ini dirancang untuk 2 topik kegiatan praktikum metoda
volumetric dengan reaksi netralisasi yang terdiri dari metode asidimetri dan alkalimetri,
yaitu:
Topik 1. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Metode Alkalimetri
Topik 2. Penetapan Kadar Asetosal dengan Metode Asidi-Alkalimetri
PERHITUNGAN VOLUMETRI
Perhitungan dalam analisis volumetri didasarkan pada hubungan stokiometri
sederhana dari reaksi-reaksi kimia. aA + tT  produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut
titran (larutan titer), ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret. Larutan
dalam buret bisa berupa larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan cara
standarisasi/pembakuan ataupun larutan dari zat yang akan ditentukan konsentrasinya.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara atau ekuivalen
dengan A, maka keadaan tersebut dikatakan telah mencapai titik ekuivalensi dari titrasi itu.
Dasar reaksi inilah yang digunakan untuk menentukan kesetaraan zat uji dengan larutan titer
yang tertera pada monografi masing-masing senyawa obat dalam Farmakope Indonesia.
Namun kapan tepatnya tercapai suatu titik ekuivalensi tidak dapat dilihat secara kasat
mata. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah
larutan indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan
warna. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir titrasi,
idealnya adalah titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi. Oleh karena itu,
pada saat Anda melakukan titrasi, penambahan larutan titer harus segera dihentikan jika
telah terjadi perubahan warna pertama. Dan ingat, jika penggunaan larutan titer berlebihan
(perubahan warna pertama tidak Anda perhatikan dengan baik), maka terjadi kelebihan
larutan titer yang menyebabkan hasil analisis yang tidak lagi akurat.
Satuan konsentrasi yang banyak dipakai dalam analisis volumetri adalah molaritas (M)
dan normalitas (N). Untuk itu kita perlu mempelajari kembali tentang molaritas dan
normalitas tersebut.
Seperti yang telah Anda ketahui sebelumnya bahwa :

1. Molar (M) adalah jumlah gram mol atau mol zat terlarut dalam 1 liter larutan.
2. Normal (N) adalah jumlah gram ekuivalen atau grek zat terlarut dalam 1 liter larutan.
Untuk tujuan perhitungan jumlah bahan yang hendak ditimbang untuk konsentrasi
molar atau normal, satu hal yang perlu menjadi perhatian adalah ekivalensi satuan :
1. Satuan Liter Ekuivalen Dengan Mol Dan Gram Sedangkan Mililiter Ekuivalen Dengan
Mmol Dan Mg
2. Hal Yang Sama Juga Berlaku Untuk Normalitas (Liter Ekuivalen Dengan Grek Dan Gram
Serta Mililiter Ekuivalen Dengan Mgrek Dan Mgram).
JADI INGAT !!!

Ekuivalensi satuan dalam perhitungan molaritas dan normalitas, adalah :
1. Jika berat dalam gram, maka volume dalam liter
2. Jika berat dalam mg, maka volume dalam mililiter
Berdasarkan defenisi M dan N di atas, secara matematik satuan konsentrasi ini dapat
dirumuskan sebagai berikut :
Molaritas (M) =
M = atau M =
Dimana : Massa /BM  g/BM = mol atau mg/BM = mmol

M = atau M =
Normalitas (N) =
N = atau N =
Dimana : Massa/BE  g/BE = grek atau mg/BE = mgrek
N = atau N=
Untuk menambah pemahaman Anda dalam menghitung kadar zat dalam sampel uji,
bacalah penjelasan berikut ini. Dalam analisis volumetri, konsentrasi larutan titer yang paling
umum adalah N. Sehingga dari satuan-satuan di atas dapat diperoleh persamaan-persamaan
berikut :
ml x N = mgrek
liter x N = grek
1 grek = 1.000 mgrek (karena 1 liter = 1.000 ml)
V x N = liter x grek/liter = grek, atau
= mililiter x mgrek/ml = mgrek
= = grek atau
= = mgrek
JADI INGAT !!!

Terdapat 2 cara untuk mendapat mgrek dalam perhitungan (pembakuan dan
penetapan kadar), tergantung dari data yang tersedia atau yang akan ditentukan, yaitu:
1. Jika data yang tersedia/akan ditentukan adalah volume (ml), maka :
mgrek = ml x N
2. Jika data yang tersedia/akan ditentukan adalah berat (mg), maka :
mgrek =
Tahukah Anda cara menentukan BE suatu senyawa ?, baca ulang modul kimia dasarnya ya.
BE ditentukan dari BM dan valensi yang didasarkan pada jenis reaksi yang terjadi, dimana
BE = BM/valensi.
Analisis kuantitatif dengan volumetri ini dilakukan dengan mereaksikan suatu zat yang
dianalisis dengan larutan standar (baku) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti.
Oleh karena itu, pada analisis kuantitatif obat dengan metode volumetri ini prosedur analisis
dilakukan dengan 3 tahap yaitu :
1. Pembuatan larutan titer
2. Pembakuan/standarisasi larutan titer
3. Penggunaan larutan titer untuk penetapan kadar senyawa tertentu dalam sampel uji.
Untuk pembuatan dan pembakuan larutan titer, Farmakope telah menguraikan
jumlah, jenis zat, dan pelarut yang digunakan. Jumlah senyawa yang harus ditimbang untuk
pembuatan larutan titer yang tertera dalam Farmakope tersebut adalah untuk pembuatan
larutan sebanyak 1 liter, dengan demikian jumlah sampel yang harus ditimbang disesuaikan
dengan volume larutan yang harus dibuat (misalnya untuk membuat 500 ml larutan, maka
zat yang harus ditimbang adalah : 500 ml/1000 ml x jumlah zat yang tertera dalam prosedur
tersebut). Jumlah zat yang ditimbang tersebut sesuai dengan perhitungan jika kita
menggunakan rumus normalitas ataupun molaritas seperti di atas. Misalnya untuk membuat
1 liter larutan natrium hidroksida, maka jumlah natrium hidroksida yang dibutuhkan adalah :
N =
Massa = N x BE x Volume
= 1 grek/liter x 40 g/grek x 1 liter = 40 g
Hal ini sesuai dengan yang tertera dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa
larutan NaOH 1 N mengandung 40 g NaOH dalam 1 liter larutan.
Jumlah zat baku primer yang digunakan pada pembakuan larutan titer (misalnya
natrium karbonat untuk membakukan larutan titer HCl/H2SO4, kalium hidrogen ftalat untuk
membakukan larutan titer NaOH) yang tertera dalam Farmakope Indonesia umumnya
setara dengan 20 – 25 ml larutan titer. Demikian pula pada penetapan kadar, jumlah larutan
titer yang dibutuhkan juga umumnya setara dengan 20 – 25 ml larutan titer.
Topik 1
Penetapan Kadar Asam Salisilat
dengan Metode Alkalimetri
Praktik yang Anda lakukan kali ini berbeda dengan praktik sebelumnya yang hanya
untuk menentukan jenis senyawa tertentu (kualitatif). Praktik yang Anda lakukan ini untuk
menentukan kadar senyawa tertentu dalam sediaan farmasi (kuantitatif).
A. ASAM SALISILAT
Senyawa yang akan Anda tentukan kadarnya dalam percobaan ini adalah asam salisilat
yang terdapat dalam sediaan bedak. Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi
topikal sejak lebih dari 2000 tahun yang lalu. Dalam bidang dermatologi, asam salisilat telah
lama dikenal dengan khasiat utama sebagai bahan keratolitik.
Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik ternyata memiliki
dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang berat.
Pengetahuan dan informasi akan bahaya kandungan asam salisilat yang terkandung dalam
sediaan kosmetik ini tidak sepenuhnya diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu
dilakukan pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam
sediaan bedak.
1. Uraian Asam Salisilat

a. Nama resmi : Acidum Salicylicum
b. Nama lain : Asam salisilat
c. Struktur kimia :
d. Rumus kimia :C7H6O3

e. BM :138,12
f. Pemerian :
1) FI ed III
Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau;
atau rasa agak manis dan tajam.
2) FI ed IV
Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih;
rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tidak
berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau
merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.
g. Kelarutan :
1) FI ed III
Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut
dalam kloroformP dan dalam eter P; larut dalam larutan amonium asetat P,
dinatrium hidrogen fosfat P, kalium sitrat P dan dalam natrium sitrat P.
2) FI ed IV
Sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam
eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.
2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa
analisis kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1
N. Metode titrasi yang menggunakan larutan titer natrium hidroksida dikenal sebagai
metode alkalimetri, cara ini didasarkan pada reaksi netralisasi antara zat uji asam dengan
larutan baku basa sebagai larutan titer.
Berdasarkan kelarutan asam salisilat yang sukar larut dalam air tetapi lebih mudah
larut dalam etanol, sehingga dalam analisisnya asam salisilat dilarutkan dengan etanol agar
terjadi reaksi yang sempurna. Oleh karena etanol sedikit bereaksi asam, maka pelarut
tersebut harus dinetralkan terlebih dahulu sehingga dalam proses titrasi larutan titer hanya
menetralkan larutan sampel.
Untuk mengetahui selesainya reaksi maka digunakan indikator, indikator yang
digunakan adalah fenolftalein (pp) yang merupakan indikator basa. Interval pH fenolftalein
adalah 8,0-10,0, perubahan warna diamati dari tidak berwarna menjadi merah jambu (pink).
Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna pink)
B. PRINSIP DAN REAKSI
Penentuan kadar asam salisilat dalam percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip
reaksi netralisasi menggunakan larutan baku basa (NaOH), reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :
Asam salisilat
1 mol asam salisilat 1 mol NaOH
Maka BE asam = BM asam tersebut

(lihat kembali materi analisis kuantitatif obat pada Modul 1 Teori Kimia Farmasi).
Larutan titer natrium hidroksida yang digunakan terlebih dahulu dibakukan dengan kalium
hidrogenftalat, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Kalium biftalat
1 mol Kalium biftalat  1 mol NaOH, BE K biftalat = BM
Tes 1

1) Hitunglah berapa gram NaOH (BM = 40) yang dibutuhkan untuk membuat 250 ml
larutan NaOH 0,05 N.
2) Pada pembakuan larutan NaOH soal no 1 di atas, ditimbang kalium biftalat sebanyak
0,1523 g dan dilarutkan dengan 25 ml air suling bebas karbon dioksida. Dititrasi
dengan larutan NaOH yang hendak dibakukan menggunakan indikator yang sesuai
sampai titik akhir tercapai. Volume larutan titer yang dibutuhkan ternyata sebanyak
15,2 ml. Pertanyaan :
a) Tuliskan Indikator apa yang harus digunakan ? dan bagaimana mengamati bahwa
titik akhir telah tercapai ?
b) Berapa normalitas larutan NaOH hasil pembakuan tersebut ?
3) Pada penetapan kadar asam salisilat dalam dengan metode alkalimetri, ditimbang
sampel uji sebanyak 7,0091 g. Ditambahkan 30 ml etanol netral dan 10 ml air suling,
dikocok hingga homogen. Ditambah beberapa tetes larutan fenolftalein, kemudian
dititrasi dengan larutan baku NaOH di atas, volume larutan titer sebanyak 19,2 ml.
Hitunglah berapa % kadar asam salisilat dalam sampel uji tersebut.
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku natrium hidroksida 0,1 N yang diperlukan
dalam titrasi
b. mahasiswa dapat melakukan pembakuan natrium hidroksida dengan kalium biftalat
c. mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar asam salsilat dalam sampel bedak
dengan metode alkalimetri.
2. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel bedak salisilat
2) Natrium hidroksida
3) Kalium biftalat
4) Indikator fenolftalein
5) Etanol
6) Air suling
3. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang 2 g kristal natrium hidroksida dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan
air suling. Masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Bilas gelas kimia beberapa kali dengan airsuling, masukkan bilasan ke dalam labu
ukur di atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang saksama 400 mg kalium biftalat, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
2) Larutkan dengan 50 ml air bebas karbondioksida (mintalah sama pengawas di
laboratorium).
3) Tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, kocok hingga homogen
4) Titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga warna larutan berubah dari tidak
berwarna menjadi merah muda (pink)
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer natrium hidroksida tersebut (normalitas larutan
hasil perhitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan
rumus
Mgrek NaOH = mgrek KH Ftalat
VNaOH x NNaOH =
VNaOH x NNaOH =
NNaOH =
Dimana
VNaOH = volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi (ml).
Berat KH Ftalat dibuat dalam satuan berat mg
Catatan :
Air bebas karbondiioksida dibuat dengan cara air suling dididihkan selama 5 menit
(waktu dihitung mulai saat air mendidih). Selama pendinginan dan penyimpanan harus
terlindung dari udara (FI edisi III, hal 639).
c. Penetapan kadar asam salisilat dalam bedak

1) Timbang saksama sampel uji (bedak salisil) setara dengan 300 mg asam salisilat,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml (sampel uji yang ditimbang =
x 100 (g)
2) Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 25 ml etanol yang sudah dinetralkan
dengan natrium hidroksida 0,1 N (mintalah sama pengawas di laboratorium).
3) Tambahkan 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator fenolftalein (untuk
memperjelas titik akhir karena adanya talkum, indikator fenolftalein ditambahkan
sebanyak 10 tetes)
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi pink. Ulangi
prosedur ini 2 kali lagi.
5) Hitung kadar asam salisilat dalam sampel uji (hasil perhitungan ditulis sampai 2
desimal/2 angka dibelakang koma), dengan rumus :
Mgrek asam salisil = Mgrek NaOH

= VNaOH x NNaOH
Asam salisil = VNaOH x NNaOH x BE As Salisilat
= ....... mg
Kadar asam salisilat dalam sampel :
= x 100%
Dimana :
VNaOH = volume larutan titer yang diperlukan
NNaOH = Normalitas NaOH hasil pembakuan
BE as salisilat = BM = 138
Catatan :
Cara membuat etanol yang dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N, yaitu: ukur
sejumlah etanol 95% (sesuai kebutuhan percobaan di atas adalah 75 ml), tambahkan 3
tetes indikator fenolftalein. Tambahkan beberapa tetes larutan natrium hidroksida 0,1 N
hingga larutan berwarna merah jambu (pink) (FI edisi III, hal 672).
Hasil Pengamatan
1. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Data Penimbangan dan Titrasi pada Pembakuan
Pembacaan skala buret Volume titrasi

No. Berat (g)
Titik awal titrasi Titik akir titrasi (ml)
1.
2.
3.
2. Penetapan kadar asam salisilat

Karakteristik sampel Uji :
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar asam salisilat sesuai label : .........
Perhitungan jumlah sampel uji yang harus ditimbang :
= x 100 (g)
= x 100 (g) = ............... g
Data Penimbangan dan Titrasi pada Penetapan Kadar

No. Berat (g)
1.
2.
3.
Judul Praktikum :
Hari/Tgl praktek :
PELAPORAN Sampel Uji :
No. Batch :
HASIL Metode :
PRAKTIKUM Tim Kerja :
1. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
2. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
A. TUJUAN PRAKTIKUM
B. REAKSI-REAKSI PADA PERCOBAAN INI

1. Reaksi pada pembakuan
2. Reaksi pada penetapan kadar
C. PERHITUNGAN PEMBAKUAN
1. Data penimbangan I :
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
NNaOH =
N1 =
= ...................
2. Data penimbangan II
NNaOH =
N2 =
= ...................
3. Data penimbangan III :

NNaOH =
N3 =
= ...................
Nrata-rata =
=
= ..............
D. PERHITUNGAN KADAR
Berat zat uji = ............. mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............. ml
Asam salisil =VNaOH x NNaOH x BE As Salisil
=....... x ............. x 138
= .......... mg
Kadar asam salisil dalam sampel :
= x 100%
= x 100%
= ................. %
2. Data penimbangan II :
=....... x ............. x 138
= .......... mg

= x 100%
= x 100%
= ................. %

=....... x ............. x 138
= .......... mg

= x 100%
= x 100%
= ................. %
Kadar asam salisil rata-rata =

=
= .......... %
E. KESIMPULAN
1. Normalitas larutan titer (NaOH) adalah .................. N

2. Kadar asam salisilat dalam zat uji yang dianalisis adalah ................. %
........................, ..................... 20.....
Pengawas/Pembimbing Praktikan
(......................................) (..........................................)
Topik 2
Penetapan Kadar Asetosal dengan
Metode Asidi-Alkalimetri
PENDAHULUAN
Berdasarkan kegiatan praktik analisis kuantitatif sebelumnya, pasti Anda merasakan

suatu kegiatan yang berbeda dari rutinitas Anda selama ini. Dan ternyata praktik yang Anda
lakukan tersebut juga menarik bukan ?, analisis kuantitatif ini dapat Anda aplikasikan loh
dalam pekerjaan Anda. Misalnya ada obat tertentu yang kandungannya tidak jelas, sehingga
membuat Anda ragu untuk memberikan kepada pasien. Nah, coba lakukan identifikasi dan
tentukan kadarnya secara sederhana. Literatur yang dapat Anda jadikan acuan selain modul
ini adalah Farmakope Indonesia yang pasti ada di tempat kerja Anda kan. Kali ini kita akan
praktik untuk menentukan kadar asetosal dalam sediaan tablet.
A. ASETOSAL
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri
minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM
Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama.
Selain memiliki fungsi seperti diatas asetosal juga memiliki efek antikoagulan dan
dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung.
Asetosal termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja.
Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah
penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar
membeku. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua
adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak.
Sindrom reye adalah penyait mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati. Karena itu
untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk
mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh kita konsumsi.
Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang dijual secara
komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada tablet itu sudah
sesuai atau tidak. Sebagai farmasi untuk kedepannya pengukuran kadar aspirin ini berguna
untuk mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang sering
mengkonsumsi aspirin sehingga efek samping yang timbul dapat diminimalisir.
1. Uraian Asetosal
a. Nama resmi : Acidum Acetylosalicylicum
b. Nama lain :
Asam Asetilsalisilat
Asetosal
c. Struktur kimia :
d. Rumus kimia : C9H8O4

e. BM :180,16
f. Pemerian :
1) FI ed III
Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau atau hampir tidak
berbau; rasa asam.
2) FI ed IV
Hablur putih, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk
hablur putih; tidak berbau atau berbau lemah. Stabil di udara kering; di dalam
udara lembab secara bertahap terhidrolisis menjadi asam salisilat dan asam
asetat.
g. Kelarutan :
1) FI ed III
Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol (95%) P; larut dalam
kloroform P dan dalam eter P.
2) FI ed IV
h. Persyaratan kadar tablet :

1) FI ed III
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetlsalisilat C9H8O4 tidak kurang
dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat, C9H8O4 tidak kurang
2. Penetapan Kadar Asetosal

Prosedur penetapan kadar asetosal yang tertera dalam Farmakope Indonesia,
menunjukkan bahwa asetosal dapat ditentukan kadarnya dengan metode asidi-alkalimetri.
Metode analisis ini merupakan metode titrasi tidak langsung, yang dilakukan dengan
mereaksikan asetosal dengan larutan baku natrium hidroksida berlebih. Sisa larutan natrium
hidroksida yang belum bereaksi dititrasi dengan larutan asam klorida. Sebagai petunjuk
bahwa titik akhir telah tercapai, digunakan indikator merah fenol dengan perubahan warna
dari merah menjadi merah jambu (pH 7-8). Selain merah fenol, indikator lain yang dapat
digunakan adalah fenolftalein dengan perubahan warna dari merah menjadi pink muda
(hampir tidak berwarna) (pH 8-10).
Larutan titer asam klorida dibakukan terlebih dahulu dengan natrim karbonat, pada
proses pembakuan ini indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan metil jingga
dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga (pH 5 - 6).
Sebelum titrasi (warna kuning) Titik akhir titrasi (warna jingga)
3. Prinsip dan Reaksi

Penentuan kadar asetosal ini dilakukan dengan prinsip reaksi netralisasi. Metode titrasi
yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara penambahan larutan baku basa
(NaOH) berlebih, campuran dipanaskan sehingga asetosal terhidrolisis menjadi asam salisilat
dan asam asetat yang ternetralisasi dengan natrium hisroksida. Sisa sisa NaOH yang tidak
bereaksi dititrasi kembali dengan larutan baku asam (HCl).
Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan larutan asam klorida dengan natrium
karbonat adalah : Na2CO3 + 2 HCl  2 NaCl + H2CO3
Reaksi yang terjadi pada penetapan kadar antara asetosal dan natrium hidroksida
berlebih adalah :
1 mol asetosal  2 mol NaOH

(BE asetosal = ½ BM = ½ x 180 = 90)
NaOH sisa + HCl  NaCl + H2O
Tes 2
1) Hitunglah berapa gram kandungan HCl murni yang terdapat dalam 250 ml larutan HCl
1 N (BM HCl = 36,5).
2) Pada pembakuan larutan HCl, ditimbang baku primer natrium karbonat anhidrat
sebanyak 0,1244 g. Dilarutkan dengan 30 ml air suling, ditambah indikator yang sesuai
lalu dititrasi dengan larutan HCl yang hendak dibakukan hingga titik akhir tercapai.
Volume larutan titer yang dibutuhkan adalah sebanyak 23,6 ml.
a. Tuliskan indikator yang digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi.
b. Hitung normalitas larutan HCl tersebut.
3) Pada penetapan kadar asetosal dengan metode asidi-alkalimetri, ditimbang serbuk

tablet sebanyak 0,1573 g. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambah 25,0 ml larutan
NaOH 0,1 N dan 20 ml air suling. Dididihkan selama 5 menit, kemudian dititrasi dengan
larutan HCl yang telah dibakukan di atas sampai titik akhir titrasi. Dilakukan pula titrasi
blanko. Volume larutan titer pada titrasi sampel = 15,2 ml dan volume larutan titer
pada titrasi blanko = 25,2 ml.
a. Jelaskan tujuan sampel didihkan terlebih dahulu.
b. Senyawa apakah yang dititrasi dengan larutan HCl ?
c. Jika diketahui berat 10 tablet asetosal tersebut = 5,2621 g, hitunglah berapa mg
kandungan asetosal/tab sampel uji tersebut
1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam klorida 0,1 N yang diperlukan dalam
titrasi
b. mahasiswa dapat melakukan pembakuan asam klorida dengan natrium karbonat
c. mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan metode
Asidi-alkalimetri.
2. Alat dan Bahan

a) Erlenmeyer 250 ml
b) Buret 50 ml
c) Labu ukur 500 ml
d) Gelas ukur
e) Gelas kimia 100 ml
f) Neraca analitik
g) Pipet volum 25 ml
h) Pipet tetes

a) Sampel tablet asetosal
b) Natrium hidroksida
c) Asam klorida
d) Natrium karbonat anhidrat
e) Indikator fenolftalein
f) Indikator jingga metil
a. Pembuatan larutan titer asam klorida 0,1 N
a) Ukur 4,2 ml asam klorida P, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
b) Encerkan dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen
b. Pembakuan larutan titer asam klorida 0,1 N

a) Timbang saksama 0,5 g natrium karbonat anhidrat, masukkan ke dalam labu ukur
100 ml (karena mulut labu kecil, maka gunakan corong untuk memudahkan zat uji
masuk ke dalam labu ukur tersebut).
b) Semprot corong dengan lebih kurang 25 ml air suling sehingga seluruh natrium
karbonat masuk ke dalam labu ukur, kocok hingga larut sempurna.
c) Cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen.
d) Ukur saksama larutan natrium karbonat tersebut sebanyak 25 ml menggunakan
pipet volum, Pindahkan ke dalam erlenmeyr 250 ml, tambahkan 3 tetes larutan
indikator jingga metil, kocok hingga homogen
e) Titrasi dengan larutan asam klorida hingga warna larutan berubah dari kuning
menjadi jingga
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Hitung normalitas larutan titer asam klorida tersebut, dengan rumus :
Mgrek HCl = mgrek Na2CO3
VHCl x NHCl = x
VHCl x NHCl = x
NHCl = x
Dimana :
VHCl= volume larutan titer yang diperlukan pada titrasi
Karena Natrium karbonat dilarutkan hingga 100 ml, dan larutan yang dititrasi
hanya 25 ml. Maka jumlah mg natrium karbonat yang digunakan dalam titrasi
adalah x jumlah natrium karbonat yang tertimbang.
c. Penetapan kadar asetosal dalam tablet

a) Timbang berat 10 sampel tablet asetosal, kemudian hitung berat rata-ratanya.
Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
b) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg asetosal, masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250 ml
(serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)
c) Tambahkan 30 ml air suling dan 25,0 ml naoh 0,1 n, kocok kuat.
d) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan, tutup
mulut erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
e) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan asam
klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah menjadi
tepat tidak berwarna (warna merah tepat hilang).
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Lakukan percobaan blanko dengan cara :
1) Masukkan 30 ml air suling dan 25,0 ml NaOH 0,1 N ke dalam erlemeyr 250
ml, kocok kuat.
2) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan,
tutup mulut erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
3) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan
asam klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari
merah menjadi tepat tidak berwarna (warna merah tepat hilang).
h) Hitung kadar asetosal (mg/tablet) dengan rumus :
Mgrek asetosal = (Vblanko – Vsampel) x NHCl
Asetosal dlm sampel = (Vblanko – Vsampel) x NHCl x BEasetosal
=...... mg
mg asetosal pertab = x hasil perhitungan (mg)
i) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat.
Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada FI
edisi IV. Persen kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus :
% kadar zat uji terhadap label = x 100%
Hasil Pengamatan
1. Pembakuan Larutan HCl 0,1 N

Berat Na2CO3 = ............... g
Data Titrasi pada Pembakuan
Volume Pembacaan skala buret

Volume titrasi
No. larutan Titik awal titrasi Titik akir titrasi
(ml)
Na2CO3
1.
2.
3.
Volume titrasi rata-rata
2. Penetapan Kadar Asetosal dalam Sampel Tablet

Karakteristik sampel uji :
Merk sampel : ...................
No. Batch : ...................
Kadar asetosal/tab sesuai label : ............. mg
Berat 10 tablet = ................... g
Berat serbuk tab yang harus ditimbang = ................. g
Data Penimbangan dan Titrasi pada Penetapan Kadar

No. Berat (g)
1.
2.
3.
1
Blanko
2
Volume titrasi blangko rata-rata
Judul Praktikum :
Hari/Tgl praktek :
No. Batch :
HASIL Metode :
3. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
4. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
A. TUJUAN PRAKTIKUM

1. Reaksi pada Pembakuan
2. Reaksi pada Penetapan Kadar
Berat Na2CO3 = ............... g
= ............... mg
Volume larutan titer HCl rata-rata = .............. ml
NHCl = x
NHCl = x
NHCl = ....................
Berat 10 tablet = ................ g

Berat rata-rata/tab =
= = ............... g
1. Data penimbangan I:
Berat sampel uji = ............. mg
Volume larutan titer (NaOH) pd titrasi sampel = ............. ml
Volume larutan titer pd titrasi blangko = ............ ml
Mgrek asetosal = (Vblanko – Vsampel) x NHCl
= (........ - ........) x ............... X 90
=...... mg
asetosal pertab = x hasil perhitungan (mg)
= x .............. (mg)
= ................. mg
% kadar asetosal terhadap label = x

100%
= x 100%
= ............... %
2. Data penimbangan II:

= (........ - ........) x ............... X 90
=...... mg
asetosal pertab= x hasil perhitungan (mg)

= x .............. (mg)
= ................. mg
% kadar asetosal terhadap label
= x 100%
= x 100%
= ............... %
3. Data Penimbangan III:
= (........ - ........) x ............... X 90
=...... mg
= x .............. (mg)
= ................. mg
% kadar asetosal terhadap label = x 100%
= x 100%
= ................ %
E. KESIMPULAN
1. Normalitas larutan titer HCl : ..................... N

2. Kadar asetosal pertablet : ..................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : ............... %
Jadi .......................... syarat Farmakope Indonesia edisi III/IV
........................, ..................... 20.....

(......................................)
(..........................................)
Kunci Jawaban Tes
Tes 1
1) Soal ini diselesaikan dengan rumus :
Normalitas (N) =
Massa (g) = N x BE x Volume(liter)
Untuk menentukan BE, lihat BM dan jumlah ion OH- yang dilepaskan dalam larutan.
Kunci : 0,5 gram
2) Fenolftalein. Titik akhir titrasi tidak berwarna menjadi pink/merah muda
Soal ini diselesaikan dengan rumus :
mgrek larutan titer = mgrek baku primer

mgrek larutan titer (data tersedia dalam bentuk volume/ml) :
mgrek = ml x N
mgrek baku primer (data tersedia dalam bentuk berat/mgram) :
mgrek =
Jadi gunakan rumus : VNaOH x NNaOH =

Ingatlah, kesetaraan BE baku primer (K biftalat) dengan BM dilihat dari jumlah H+
atau OH- yang ternetralisasi dalam reaksinya (lihat reaksi K biftalat dengan NaOH)
Kunci : 0,0491 N

= VNaOH x NNaOH
Jadi : Asam salisil (mg) = VNaOH x NNaOH x BE As Salisil

Kesetaraan BE dengan BM asam salisilat, lihat reaksinya
Kadar asam salisil dalam sampel := x 100%
Kunci : 1,86%
Tes 2
Normalitas (N) =
Untuk menentukan BE, lihat BM dan jumlah ion H+ yang dilepaskan dalam larutan.
Kunci : 9,125 g
2) Metil jingga /metil merah

mgrek larutan titer = mgrek baku primer
mgrek larutan titer (data tersedia dalam bentuk volume/ml) :
mgrek = ml x N
mgrek baku primer (data tersedia dalam bentuk berat/mgram) :
mgrek =
Jadi gunakan rumus : VHCl x NHCl =

Kesetaraan BE baku primer (Na2CO3) terhadap BM lihat kembali reaksinya.
Kunci : 0,0995 N
3) Baca prinsip dan reaksi pada penetapan kadar asetosal

Baca prinsip dan reaksi pada penetapan kadar asetosal
Selesaikan menggunakan rumus berikut :
=...... mg
Kesetaraan BE asetosal terhadap BM lihat kembali reaksinya.

=................. mg
% kadar asetosal terhadap label = x 100%
= ............... %
Kunci : 299,57 mg
Latihan
1) Asam salisilat dalam sediaan bedak dapat ditetapkan dengan metoda...
A. asidimetri
B. alkalimetri
C. iodimetri
D. permanganometri
E. kompleksometri
2) Larutan titer yang digunakan pada penetapan asam salisilat dalam bedak adalah...
A. Kalium permanganat (KMnO4)
B. Asam sulfat
C. Natrium hidroksida
D. Larutan Iodium
E. Na EDTA
3) Indikator yang digunakan pada penetapan kadar asam salisilat dalam bedak adalah...
A. Phenoftalein
B. KMnO4
C. Metil orange
D. Tropeolin OO
E. Amilum
4) Reaksi kimia yang terjadi pada penetapan asam salisilat tersebut adalah...
A. Pembentukan senyawa kompleks
B. Reduksi oksidasi
C. Pembentukan garam diazonium
D. Pengendapan
E. Asam basa
5) Larutan baku primer yang digunakan pada titrasi penetapan asam salisilat dalam bedak
adalah...
A. Natrium klorida
B. Natrium karbonat
C. Kalsium karbonat
D. K-biftalat
E. Asam oksalat
6) Metoda volumetric yang tepat pada penetapan kadar tablet asetosal adalah metoda...
A. asidi-alkalimetri
B. iodimetri
C. permanganometri
D. kompleksometri
E. nitrimetri
7) Reaksi yang terjadi pada pemanasan tablet asetosal dalam percobaan diatas adalah...
A. menghidrolisis tablet asetosal menjadi asam klorida
B. menghidrolisis tablet asetosal menjadi asam asetat
C. menghidrolisis tablet asetosal menjadi asam salisilat
D. menghidrolisis tablet asetosal menjadi asam salisilat dan asam asetat
E. meningkatkan kelarutan asetosal.
Kunci Jawaban Tes
Latihan
1) B
2) C
3) A
4) E
5) D
6) A
7) D
Daftar Pustaka
Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Makanan, Jakarta.
Makanan, Jakarta.
Sudjadi, Abd Rohman, 2012, Analisis Farmasi, PustakaPelajar Yogyakarta.
Sudjadi, Abd Rohman, 2007, Analisis Kuantitatif Obat, PustakaPelajar Yogyakarta
Basset, J., Denney, R C., dkk., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik,
Jakarta: EGC.
BAB III
ANALISIS KUANTITATIF OBAT
DENGAN TITRASI REAKSI REDUKSI OKSIDASI DAN
PEMBENTUKAN KOMPLEKS
DR. Hj. Nurisyah, M.Si, Apt.

Dra Harpolia Cartika, M.Farm, Apt.
Khairun Nida, S.Si.,M.Biomed.,Apt.
PENDAHULUAN
Metode Volumetri kali ini tentang titrasi reduksi oksidasi dan pembentukan kompleks.
Macam-macam titrasi oksidasi reduksi antara lain :
1. Permanganometri
Larutan titer yang digunakan pada metode permanganometri adalah Kalium
permanganat (KMnO4) yang umumnya dilakukan dalam suasana asam (asam sulfat encer).
KMnO4 merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis merupakan suatu reduktor.
2. Iodimetri dan Iodometri
Larutan titer yang digunakan pada metode Iodimetri adalah larutan Iodium (I 2). Iodium
merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis merupakan reduktor. Larutan titer
yang digunakan pada metode Iodometri adalah larutan natrium tiosulfat (Na 2S2O3). Natrium
tiosulfat merupakan reduktor, namun reaksi dalam metode ini didasarkan pada reaksi
iodium (oksidator) dengan larutan titer (natrium tiosulfat). Dimana Iodium merupakan hasil
reaksi suatu oksidator (zat uji) dengan kalium iodida (KI). Iodometri juga bisa dilakukan
dengan mereaksikan zat uji reduktor dengan larutan iodium berlebih, sisa iodium yang tidak
bereaksi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (titrasi berlebih).
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Kestabilan dari senyawa kompleks yang
terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi harus
dilakukan pada pH tertentu. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator logam,
yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam seperti
Eriochrom Black T (EBT), biru hidroksinaftol, dan jingga xilenol. Titik akhir titrasi ditandai
dengan terjadinya perubahan warna ungu menjadi biru.
Supaya lebih jelas lagi materi tentang titrasi reduksi oksidasi dan pembentukan
kompleks dapat anda pelajari di bab 1 kimia farmasi teori pada topic 3 tentang analisis
kuantitatif obat.
Pada Bab 3 ini dirancang untuk 3 topik kegiatan praktikum berdasarkan reaksi reduksi
oksidasi dan pembentukan kompleks yaitu :
Topik 1. Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri
Topik 2. Penetapan Kadar Ferro Sulfat dengan Metode Permanganometri
Topik 3. Penetapan Kadar Kalsium Laktat dengan Metode Kompleksometri
Analisis kuantitatif pada zat-zat diatas dilakukan terhadap sediaan obat tunggal untuk
menambah pengetahuan dan ketrampilan anda dalam menghitung kadar senyawa obat.
Topik 1
Penetapan Kadar Vitamin C dengan
Metode Iodimetri
PENDAHULUAN
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut.

Bila terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya
pelembekan tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang giginya telah keluar, gusi
membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah
beberapa bulan menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah
pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan
deformasi tulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat
lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar
yang menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih
mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil
dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak
memiliki keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui
kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sehingga masyarakat mengkonsumsi
jumlah vitamin c sesuai dengan kadar yang tertera pada label sediaan tablet tersebut.
1. Uraian Vitamin C
a. Nama resmi : Acidum Ascorbicum
b. Nama lain : Asam Askorbat
Vitamin C
c. Struktur kimia:
d. Rumus kimia : C6H8O6

e. BM : 176,13
f. Pemerian :
1) FI ed III
Serbuk atau hablur; putih atau kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh
cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara,
dalam cepat teroksidasi.
2) FI ed IV
Hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun
menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan
cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190o.
g. Kelarutan:
1) FI ed III
Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut
dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam benzena P.
2) FI ed IV
Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam
kloroforom, dalam eter dan dalam benzena.
h. Persyaratan Sediaan ablet

1) FI ed III
Tablet Asam Askorbat Mengandung Asam Askorbat C6H8O4 tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Askorbat mengandung Asam Askorbat C6H8O4, tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2. Penetapan Kadar Vitamin C

Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia menerapkan metode
iodimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N. Dalam kebanyakan titrasi
langsung dengan iod (iodimetri), digunakan larutan iod dalam kalium iodida. Hal ini
disebabkan karena iod sangat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam larutan pekat
iodida, Oleh karena itu, pada pembuatan larutan iod digunakan larutan pekat kalium iodida.
Reaksi pelarutan iodium dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak balik : I 2 +KI  KI3,
sehingga bentuk reaktifnya adalah ion triiodida (I3-). Oleh karena reaksi tersebut bolak balik
sehingga dalam reaksi tetap dituliskan sebagai molekul iod (I2).
Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida(hati-hati !, senyawa ini sangat
toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iod. Arsen trioksida sangat sukar
larut dalam air, oleh karena itu pada proses pembakuan terlebih dahulu arsen trioksida
dilarutkan dalam larutan alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian pengasaman
larutan dengan HCl diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh iod berlangsung dalam
suasana asam
Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator
amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya titik akhir
titrasi.
Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna biru kehitaman)

Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks menggunakan
larutan iodium sebagai oksidator. Sebagai larutan titer iodium terlebih dahulu dibakukan
dengan arsen trioksida sebagai baku primer. Reaksi yang terjadi antara arsen trioksida
dengan iodium pada proses pembakuan ini adalah sebagai berikut :
As2O3 + 6 NaOH  2 Na3AsO3 + 3 H2O
Na3AsO3 + 3 HCl  H3AsO3 + 3 NaCl
½ Reaksi Oksidasi : AsO33- + H2O  AsO43- + 2 H+ + 2 e
½ reaksi reduksi dari iodium : I2 + 2 e  2 I-
Reaksi redoks : AsO33- + I2 + H2O  AsO43- + 2 I- + 2 H+
Berdasarkan ½ reaksi oksidasi arsen trioksida di atas :

1 mol AsO33-  2 mol e
1mol As2O3  2 mol AsO33-  4 e
BE As2O3 = ¼ BM = ¼ X 197,84 = 49,46
Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodium pada proses penetapan kadar .
½ Reaksi oksidasi :
½ Reaksi reduksi : I2 + 2 e  2 I-
Berdasarkan ½ reaksi oksidasi vitamin C di atas :
1 ml vitamin c  2 mol e
BE vitamin c = ½ x BM = ½ x 176 = 88
1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida sebagai
baku primer
c. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan
metode iodimetri
2. Alat dan Bahan

2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

1) Sampel tablet vitamin C
2) Arsen trioksida
3) Asam klorida
4) Natrium hidroksida
5) Iodium
6) Indikator kanji
7) Air suling
a. Pembuatan larutan iodium 0,1 N
1) Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang.
2) Timbang 9 g kalium iodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling.
Aduk hingga larut.
3) Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga kristal iodium tersebut larut.
4) Encerkan dengan air suling, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
5) Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu ukur
yang berisi larutan iodium sebelumnya.
6) Lakukan pembilasan sampai gelas kimia tersebut bebas dari larutan iodium,
kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer iodium
1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium
hidroksida 1 N, jika tidak larut hangatkan.
2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga metl.
3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi warna merah jambu,
kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarna biru.
7) Hitung normalitas larutan titerIod tersebut (normalitas larutan hasil perhitungan
ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan rumus
Mgrek Iod = mgrek As2O3

VIod x NIod =
VIod x NIod =
NIod =
Dimana
VIod = volume larutan titer yang diperlukan pada proses titrasi (ml).
Berat As2O3 dibuat dalam satuan berat mg
c. Penetapan kadar vitamin C tablet

1) Timbang berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet. Haluskan
tablet menggunakan lumpang.
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 180 mg vitamin C murni, masukkan
ke dalam erlenmeyer.
3) Larutkan Dengan 50 Ml Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian tambahkan
25 ml asam sulfat 10 %v/v.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwarna biru.
7) Hitung kadar vitamin c (mg/tablet) dengan rumus :
Mgrek vitamin c =mgrek iod

=VIod x NIod
mg Vit c dlm sampel =VIod x NIod x BE vit c
=...... mg
mg vit c pertab = x hasil perhitungan (mg)
8) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat.
Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada FI
edisi IV. Persen kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus :
% kadar zat uji terhadap label = x 100%

Judul Praktikum :
Hari/Tgl praktek :
No. Batch :
HASIL Metode :
5. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
6. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
A. TUJUAN PRAKTIKUM

Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (VIod) = ............... ml
NIod =
N1 =
= ...................
Berat As2O3 = ............... mg
NIod =
N2 =
= ...................

Berat As2O3 = ............... mg
NIod =
N3 =
= ...................
Nrata-rata=
=
= ..............
Volume larutan titer (VIod) = ............. ml
= VIod x NIod

=....... x ............. x 88
=...... mg
mg vit c pertab= x hasil perhitungan (mg)

= x ....... mg
= ................. mg
Kadar terhadap etiket = x 100 %
= x 100 %
= ............ %
2. Data penimbangan II :
= VIod x NIod
= ....... x ............. x 88
= ................ mg

= x 100%
= ................. %

=VIod x NIod

=....... x ............. x 88
=...... mg

= x ....... mg
= ................. mg

= x 100 %
= ............ %
=
= .......... %
E. KESIMPULAN
1. Normalitas larutan titer Iod : ..................... N

2. Kadar vitamin c pertablet : ..................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : .............. %
........................, ..................... 20.....
(......................................) (..........................................)
Latihan 1

1) Hitunglah berapa gram iodium kristal (BM 254) dibutuhkan untuk membuat 250 ml
larutan iodium 0,1 N.
2) Untuk membakukan larutan iod, ditimbang As2O3 sebanyak 0,2992 g. Dilarutkan
dengan larutan NaOH 2 N sebanyak 10 ml, dimasukkan secara kuantitatif ke dalam
labu ukur 100 ml. Ditambahkan 3 tetes indikator metil jingga, ditambahkan larutan HCl
6 N hingga berwarna merah. Dicukupkan volumenya hingga tanda dengan air suling,
kemudian diukur saksama sebanyak 25 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali (triplo), kemudian dititrasi dengan larutan iod
yang akan dibakukan menggunakan indikator yang sesuai sampai titik akhir tercapai.
Volume larutan titer rata-rata yang dibutuhkan adalah 15,42 ml.
a) Indikator apa yang digunakan, dan bagaimana menentukan titik akhir titrasi telah
tercapai
b) Alat apa yang harus digunakan untuk mengukur larutan As 2O3 tersebut di atas.
c) Hitunglah normalitas larutan iod tersebut
3) Pada penetapan kadar vitamin C tablet, maka ditimbang serbuk tablet sebanyak
0,3157 g. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, dilarutkan dengan air bebas
karbon dioksida dan diasamkan dengan asam sulfat 10%. Dititrasi dengan larutan
iodium yang telah dibakukan di atas menggunakan indikator kanji sampai titik akhir
tercapai. Diketahui Berat 10 tablet sampel uji = 2,3451 g, volume larutan titer iod yang
dibutuhkan = 15,3 ml. Hitunglah berapa mg vitamin c pertablet.
Topik 2
Penetapan Kadar Fero Sulfat dengan
Metode Permanganometri
PENDAHULUAN
Tablet besi (II) sulfat atau ferro sulfat merupakan preparat yang digunakan untuk
mengatasi anemia terutama anemia defisiensi besi. Anemia defisiensi besi adalah anemia
yang disebabkan oleh kurangnya zat besi dalam tubuh, sehingga kebutuhan zat besi untuk
eritropoeisis tidak cukup.
Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya
berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan
hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf
pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan
terhadap infeksi.
Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira – kira
sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil. Pengobatan anemia dengan perubahan makanan
saja tidak cukup sehingga alternatif pengobatan lain diberikan tablet zat besi. Tingginya
prevalensi anemia di Indonesia menyebabkan kebutuhan tablet zat besi yaitu ferro sulfat
sebagai preparat untuk mengatasi anemia defisiensi besi menjadi meningkat. Hal ini dapat
menjadi dorongan bagi industri – industri farmasi untuk meningkatkan produksi besi (II)
sulfat.
1. Uraian Ferro Sulfat

a. Nama resmi : Ferrosi Sulfas
b. Nama lain : Besi (II) Sulfat
c. Rumus kimia : FeSO4
d. BM : FeSO4 7H2O = 278,01
FesO4 anjidrat = 151,90
e. Pemerian :
1) FI ed III
Serbuk; putih keabuan; rasa logam, sepat
2) FI ed IV
Hablur atau granul warna hijau kebiruan, pucat, tidak berbau dan rasa seperti
garam. Merekah di udara kering. Segera teroksidasi dalam udara lembab,
berbentuk besi (III) sulfat berwarna kuning kecoklatan. Larutan (1 dalam 10)
bereaksi asam terhadap lakmus P, pH lebih kurang 3,7.
f. Kelarutan :
1) FI ed III
Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondioksida
2) FI ed IV
Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol; sangat mudah larut dalam air
mendidih.
Persyaratan kadar tablet ferrosi sulfat : Tablet Besi (II) Sulfat mengandung Besi (II) Sulfat.
Kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90% dari jumlah yang tertera pada
etiket (FI ed III).
2. Penetapan Kadar Ferro Sulfat

Penetapan kadar besi (II) sulfat dapat ditetapkaan dengan banyak metode, salah
satunya adalah titrimetri (iodometri, permanganometri, serimetri, dan kompleksometri).
Penetapan kadar besi (II) sulfat menurut Farmakope Indonesia edisi IV adalah dengan titrasi
serimerti.
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium
permanganat (KMnO4). Metode titrasi ini didasarkan pada reaksi reduksi dan oksidasi
(redoks) antara KMnO4 dengan bahan tertentu yang bersifat reduktor. Kalium permanganat
merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Biasanya digunakan pada
medium asam 0,1 N. Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai
pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan sebagian
permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin seperti reaksi dibawah ini :
2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-  2 Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas, pereaksi ini
mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan
yang sangat encer. Setetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas
kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menyatakan
berlebihnya pereaksi yang digunakan (titik akhir telah tercapai). Oleh karena itu, titrasi
dengan metode permanganometri tidak diperlukan larutan indikator karena kalium
permanganat sendiri berfungsi sebagai autoindikator.
Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna pink)

Titrasi permanganometri harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat
karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangkan potensial elektroda sangat
tergantung pada pH.
Kalium permanganat dibakukan dengan menggunakan asam oksalat sebagai standar
primernya. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat adalah:
½ Reaksi oksidasi : C2O42-  2 CO2 + 2 e
I mol asam oksalat  2 mol e
BE asam oksalat = ½ x BM = 12 x 126 = 63
½ Reaksi reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O

1 mol kalium permanganat  5 ml e
BE kalium permanganat = 1/5 x BM = 1/5 x 158 = 31,6)
Reaksi redoks :
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ +8 H2O
Reaksi yang terjadi antara permanganat dengan besi (II) pada proses titrasi
permanganometri adalah :
½ Reaksi oksidasi : Fe2+  Fe3+ + e
1 mol Ferro  1 mol e, BE = BM
½ Reaksi reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O

Reaksi redoks :
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+  5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat
1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa mengetahui cara pembuatan larutan baku kalium permanganat
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer kalium permanganat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar ferro sulfat dalam tablet Secara
permanganometri.
2. Alat dan Bahan

2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
6) Penangas air
7) Termometer
8) Neraca analitik
9) Pipet tetes

1) Sampel tablet ferro sulfat
2) Kalium permanganat
3) Asam oksalat
4) Asam sulfat
5) Air suling
a. Pembuatan larutan titer kalium permanganat 0,1 N
1) Timbang 1,58 g dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan 50 ml air suling
2) Saring dengan glaswol, filtrat ditampung ke dalam labu ukur 500 ml.
3) Bilas residu beberapa kali dengan air suling, campur filtrat ke dalam labu ukur di
atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer kalium permanganat 0,1 N

1) Timbang saksama 100 mg asam oksalat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 ml.
2) Larutkan dengan 25 ml air suling, kocok hingga larut.
3) Tambahkan 15 ml asam sulfat 2 N, kocok hingga homogen, panaskan di atas
penangas air hingga suhu larutan mencapai 70oC (ukur dengan termometer)
4) Titrasi hingga warna larutan KMnO4 tidak hilang (larutan berubah dari tidak
berwarna menjadi pink).
6) Hitung normalitas larutan titer KMnO4 tersebut, dengan rumus :
Mgrek KMnO4 = mgrek asam oksalat
VKmnO4 x NKmnO4 =
VKMnO4 x NKMnO4 =
NKmnO4 =
c. Penetapan kadar ferro sulfat dalam tablet

1) Timbang Berat 10 Sampel Tablet Ferro Sulfat, Kemudian Hitung Berat Rata-
Ratanya. Haluskan Sampel Tablet Tersebut Menggunakan Lumpang
2) Timbang Saksama Serbuk Tablet Setara Dengan 300 Mg Ferro Sulfat, Masukkan
Ke Dalam Labu Erlenmeyer 250 Ml [Serbuk Tablet Yang Ditimbang =
X Berat Rata-Rata (G)]

3) Tambahkan 30 Ml Air Suling Dan 15 Ml Asam Sulfat 2 N, Kocok Kuat.
4) Titrasi Hingga Warna Larutan Berubah Dari Tidak Berwarna Menjadi Pink. Ulangi
Prosedur Ini 2 Kali Lagi.
5) Hitung Kadar Ferro Sulfat (Mg/Tablet) Dan Persen Kadar Yang Diperoleh
Terhadap Kadar Yang Tertera Pada Etiket/Label Obat. Cocokkan Kadar Yang
Diperoleh Tersebut Dengan Persyaratan Yang Tertera Pada Fi Edisi III.
Hasil Pengamatan
1. Pembakuan Larutan KMnO4 0,1 N
Data Penimbangan dan Titrasi pada Pembakuan

No. Berat (g)
1.
2.
3.
2. Penetapan kadarFerro Sulfat dalam sampel tablet

Merk sampel : ...................
No. Batch : ...................
Kadar ferro sulfat/tab sesuai label : ............. mg
Berat 10 tablet = ................... g
Berat serbuk tablet yang harus ditimbang : ..................... g
Data penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar

No. Berat (g)
1.
2.
3.
Judul Praktikum :
Hari/Tgl praktek :
No. Batch :
HASIL Metode :
7. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
8. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
A. TUJUAN PRAKTIKUM

Berat asam oksalat = ............... mg
Volume larutan titer (KMnO4) = ............... ml
NKMnO4 =
N1 =
= ...................
NKMnO4 =
N2 =
= ...................

NKMnO4 =
N3 =
= ...................
Nrata-rata =
=
= ..............
Berat 10 tablet = ................ g
= = ............... g
1. Data penimbangan I:
Volume larutan titer (KMnO4) pd titrasi sampel = ............. ml
Mgrek Ferro Sulfat = V KMnO4 x N KMnO4
Ferro Sulfat dalam sampel = VKMnO4 x N KMnO4 x BEFerro sulfat
= ............ x ............... X 152
= ...... mg
Ferro Sulfat pertab = x hasil perhitungan (mg)
= x .............. (mg)
= ................. mg
% kadar ferro sulfat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %
2. Data penimbangan II:
Volume larutan titer (KMnO4) pd titrasi sampel = ............. ml
Ferro Sulfat dlm sampel = VKMnO4 x N KMnO4 x BEFerro sulfat
= ............ x ............... X 152
= ...... mg
Ferro Sulfat pertab = x hasil perhitungan (mg)

= x .............. (mg)
= ................. mg
% kadar ferro sulfat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %

=VIod x NIod
=....... x ............. x 88
=...... mg
= x ....... mg
= ................. mg

= x 100 %
= ............ %

=
= .......... %
E. KESIMPULAN
1. Normalitas larutan titer KMnO4 : ..................... N

2. Kadar ferro sulfat pertablet : ..................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : ............... %
........................, ..................... 20.....
(......................................) (..........................................)
Latihan 2
1) Hitunglah berapa gram kalium permanganat harus ditimbang untuk membuat larutan
kalium permanganat 0,1 N sebanyak 250 ml.
2) Pada pembakuan larutan kalium permanganat, ditimbang saksama baku primer asam
oksalat sebanyak 0,1250 g. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, dilarutkan dengan 30 ml
air suling, ditambahkan 20 ml asam sulfat 2 N. Dipanaskan hingga suhunya 70 oC,
kemudian dititrasi hingga titik akhir tercapai. Volume larutan titer kalium permanganat
yang dibutuhkan adalah 20,1 ml.
a. Bagaimana menentukan titik akhir tercapai
b. Hitung normalitas larutan kalium permanganat tersebut.
3) Pada penetapan kadar ferro sulfat tablet, ditimbang serbuk tablet sebanyak 0,5324 g.
dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 30 ml air suling dan 20 ml asam sulfat
2 N. Dititrasi dengan larutan kalium permanganat hingga berwarna pink. Diketahui
berat 10 tab sampel uji ferro sulfat = 3, 5026 g, volume larutan titer yang dibutuhkan =
20,3 ml. Hitung berapa mg ferro sulfat pertablet.
Topik 3
Penetapan Kalsium Laktat dengan
Metode Kompeksometri
PENDAHULUAN
Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan
tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada
hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui,
defisiensi paratiroid.
Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan
kepadatan tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang). Peran lain
kalsium adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting dalam produksi
enzim dan hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak dan energi,
serta meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral yang
dibutuhkan untuk keseimbangan
1. Uraian Kalsium Laktat

a. Nama resmi : Calcii Lactas
b. Nama lain : Kalsium Laktat
c. Struktur kimia : 5H5 H2O
d. Rumus kimia : C6H10CaO6. 5H2O

e. BM ; 308,30
f. Pemerian :
1) FI ed III
Serbuk putih; bau lemah, tidak enak; rasa lemah
2) FI ed IV
Serbuk atau granul putih; praktis tidak berbau; bentuk pentahidrat sedikit mekar
pada suhu 120o menjadi bentuk anhidrat.
g. Kelarutan
1) FI ed III
Pada suhu 25o, larut dalam 20 bagian air; larut dalam air panas.
2) FI ed IV
Kalsium Laktata pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol
h. Persyaratan kadar tablet Kalsium Laktat :

1) FI ed III
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, (C3H5O3)2Ca. 5H2O, tidak
kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket
2) FI ed IV
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, C6H10CaO6 5H2O, tidak kurang
[Catatan Kalsium Laktata dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan
untuk menggantikan C6H10CaO6 5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah
kalsium laktat yang setara )
2. Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa penetapan kadar kalsium laktat dalam
tablet kalsium laktat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat
pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam
titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari
larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menentukan titik
akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa
kompleks dengan ion logam yaitu Eriochrom Black T (EBT), biru hidroksinaftol, dan jingga
xilenol. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna ungu menjadi biru.
Sebelum titrasi (warna ungu) Titik akhir titrasi (warna biru)

Kelebihan dinatrium EDTA sebagai larutan titer pada titrasi kompleksometri adalah
kemampuannya untuk membentuk kompleks 1 : 1 dengan ion logam, baik logam valensi 1, 2
atau 3. Untuk garam-garam kalsium (merupakan logam divalen), maka reaksi yang terjadi
dapat ditulis sebagai berikut :
Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2 H+
1 mol Ca2+  1 mol H2Y2-
Karena alasan tersebut, maka penetapan kadar dengan metode kompleksometri

menggunakan kesetaraan mol (larutan titer dinatrium EDTA dalam satuan molaritas/M).
Perhitungan didasarkan pada persamaan berikut
mmol zat uji = mmol larutan titer
Dimana : mmol = atau V(ml) x M

1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan dinatrium EDTA
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer dinatrium EDTA menggunakan baku
primer kalsium karbonat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Kalsium Laktat dalam tablet Kalsium Laktat
secara titrasi kompleksometri.
2. Alat dan Bahan

2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

1) Sampel tablet kalsium laktat
2) Dinatrium EDTA
3) Kalsium karbonat
4) Asam klorida
5) Amoniak
6) Amonium klorida
7) Indikator biru hidroksi naftol
8) Air suling
a. Pembuatan larutan titer dinatrium EDTA 0,05 M
1) Timbang 9,31 g di natrium EDTA, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Tambahkan 100 ml air suling, kocok hingga larut. Kemudian cukupkan volumenya
dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer dinatrium EDTA
1) Timbang saksama 100 mg kalsium karbonat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 ml.
2) Larutkan dengan 2 ml larutan HCl 2 N, kemudian tambahkan 25 ml air.
3) Tambahkan 15 mL larutan dapar NH4Cl pH 10 (mintalah pada pengawas di
laboratorium) dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol.
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2
kali lagi.
5) Hitung Molaritas(M) larutan titer dinatrium EDTA tersebut, dengan rumus:
M EDTA =
Dimana :
mg CaCO3 = berat CaCO3 yang tertimbang
VEDTA = volume larutan titer EDTA (ml)
BM CaCO3 = 100,09
Catatan : larutan dapar NH4Cl pH 10 dibuat dari campuran amonium klorida dan
amonia (lihat FI edisi III, hal 665).
c. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet

1) Timbang berat 10 sampel tablet kalsium laktat, kemudian hitung berat rata-
ratanya. Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg kalsium laktat, masukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
3) [serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)]

4) Tambahkan 30 ml air suling dan 3 ml hcl 2 n, kocok kuat.
5) Tambahkan 15 ml larutan dapar nh4cl ph 10 dan ± 100 mg indikator biru hidroksi
naftol.
6) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini
2 kali lagi.
7) Hitung kadar kalsium laktat (mg/tablet) dan persen kadar yang diperoleh
terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan kadar yang
diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada fi edisi iii/ iv.
8) Hitung dengan rumus :
Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= V EDTA x N EDTA x 308
Ca laktat pertablet (mg) =
x hasil perhitungan
% kadar kalsium laktat terhadap label = x 100%
Dimana :
VEDTA = volume larutan titer
MEDTA= molaritas larutan titer dinatrium EDTA (hasil perhitungan pada
pembakuan)
BM Ca laktat = 308
% kadar kalsium laktat terhadap label dihitung dengan rumus :

= x 100%
Hasil Pengamatan
1. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA
Data penimbangan dan titrasi pada pembakuan

No. Berat (g)
1.
2.
3.
2. Penetapan kadar kalsium laktat dalam sampel tablet

Merk sampel :..................................
No. Batch : ..................................
Kadar Ca laktat/tab : ................................... mg/tab
Berat 10 tab :................................... g
Berat rata-rata/tab : .................................. g
Serbuk tablet yg harus ditimbang :

= x berat rata-rata/tab
= x ............... g = ................... g
Data penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar

No. Berat (g)
1.
2.
3.
Judul Praktikum :
Hari/Tgl praktek :
No. Batch :
HASIL Metode :
9. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
10. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
A. TUJUAN PRAKTIKUM

1. Data Penimbangan I
Berat kalsium karbonat = ............... mg
Volume larutan titer (EDTA) = ............... ml
MEDTA =
M1 =
= ...................
2. Data Penimbangan II
MEDTA =
M2 =
= ...................
3. Data Penimbangan III

MEDTA =
M3 =
= ...................
Molaritas rata-rata=
=
= ..............
Berat 10 tablet = ................ g

= = ............... g
1. Data Penimbangan I:
Volume larutan titer (EDTA) = ............. ml

= ............ x ............... X 308
= ...... mg
mg kalsium laktat pertab
= x hasil perhitungan (mg)
= x .............. (mg)
= ................. mg/tab
% kadar kalsium laktat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %

= ............ x ............... X 308
=...... mg
= x .............. (mg)
= ................. mg/tab

= x 100%
= x 100%
= ............... %
3. Data Penimbangan III

= ............ x ............... X 308
=...... mg

= x .............. (mg)
= ................. mg/tab
= x 100%
= x 100%
= ............... %
mg kalsium laktat rata-rata/tab =

= = ............. mg/tab
% kadar terhadap label rata-rata :
=
= = ............. %
E. KESIMPULAN
1. Molaritas larutan titer EDTA : ..................... M

2. Kadar Ca Laktat pertablet : ..................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label : .............. %
Jadi ................................................ syarat Farmakope Indonesia edisi III/IV
........................, ..................... 20.....

(......................................) (........................................)
Latihan 3
1) Pada pembakuan larutan dinatrium EDTA ditimbang saksama 0,1094 g kalsium

karbonat, dilarutkan dengan beberapa tetes asam klorida 1 N. Ditambahkan 25 ml air
suling, 15 ml dapar amonium klorida pH 10. Ditambahkan indikator biru hidroksinaftol.
Dititrasi dengan larutan dinatrium EDTA hingga titik akhir tercapai. Volume larutan
titer dinatrium EDTA yang dibutuhkan = 20.8 ml. Hitung molaritas larutan dinatrium
EDTA tersebut.
2) Pada penetapan kadar kalsium laktat, ditimbang serbuk tablet sebanyak 0,4231 g,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Dilarutkan dengan 30 ml air suling, 15 ml
larutan dapar amonium klorida pH 10. Ditambahkan indikator biru hidroksi naftol,
kemudian dititrasi dengan larutan titer kalium permanganat yang telah dibakukan di
atas. Diketahui berat 10 tablet sampel uji kalsium laktat = 6,5024 g, volume larutan
titer dinatrium EDTA = 21,1 ml. Hitung berapa mg kalsium laktat pertablet.
Kunci Jawaban Tes
Latihan 1

Normalitas (N) =
Kesetaraan BE terhadap BM lihat kembali ½ reaksi redoksnya (perhatikan jumlah

elektron yang dilepas/ditambahkan).
Kunci : 9,125 g
2) a) Indikator amilum/kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna biru
b) Pipet volum/buret

NIod = x 25/100
Kesetaraan BE terhadap BM lihat kembali ½ reaksi redoksnya dari As 2O3 (lihat jumlah
elektron dalam reaksi tersebut).
Kunci : 0,0981 N
mgrek vitamin c =mgrek iod

=VIod x NIod
=...... mg
= ................. mg
Kunci : 98,1138 mg
Latihan 2
Normalitas (N) =
Kesetaraan BE terhadap BM KmnO4, lihat kembali ½ reaksi reduksinya (perhatikan

jumlah elektron yang ditambahkan).
Kunci : 0,79 g
2) Titik akhir tercapai jika warna KmnO4 tidak hilang (warna pink)
NKMnO4 =
Kesetaraan BE terhadap BM asam oksalat lihat kembali ½ reaksi oksidasinyanya

(perhatikan jumlah elektron yang dilepaskan).
Kunci : 0,0987 N

Ferro Sulfat dlm sampel= VKMnO4 x N KMnO4 x BEFerro sulfat
=...... mg
Ferro Sulfat pertablet = x hasil perhitungan (mg)
= ................. mg
Lihat kembali ½ reaksi oksidasi Ferro untuk menentukan kesetaraan BE dengan BMnya
Kunci : 200,36 mg mg
Latihan 3
1) Penyelesaian soal ini gunakan rumus :

MEDTA =
Kunci : 0,0526 M
2) Penyelesaian soal ini, gunakan rumus berikut :

Kalsium laktat dlm sampel= V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
Diketahui : BM Kalsium Laktat = 308
Kunci : 500,05 mg
Tes 3
1) Reaksi kimia yang terjadi pada metoda permanganometri pada penetapan kadar tablet
FeSO4 adalah...
A. Netralisasi
B. Reduksi oksidasi
C. Pengendapan
D. Pembentukan senyawa kompleks
E. Pembentukan garam diazo
2) Larutan titer yang digunakan pada metode tersebut adalah...

A. H2SO4
B. NaOH
C. K2Mn2O7
D. K2MnO4
E. KMnO4
3) Baku primer yang dapat digunakan untuk membakukan/menstandarisasi larutan titer

adalah...
A. Natrium klorida
B. Natrium karbonat
C. Kalsium karbonat
D. Kalium biftalat
E. Asam oksalat
4) Metoda untuk penetapan kadar vitamin C diatas disebut metoda...

A. Asidimetri
B. Alkalimetri
C. Iodimetri
D. Iodometri
E. Permanganometri
5) Zat yang bersifat reduktor adalah...

A. Larutan baku iodium
B. Vitamin
C. H2SO4 encer
D. indikator kanji
E. air suling
6) Berdasarkan reaksi : 2 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2 NaI

Maka pernyataan yang benar adalah...
A. Iodium teroksidasi menjadi iodida
B. Iodium mengoksidasi natrium tiosulfat
C. Iodium menetralkan sifat basa natrium tiosulfat
D. Natrium tiosulfat sebagai oksidator
E. Natrium tiosulfat tereduksi
7) Pernyataan yang tidak tepat dari iodimetri adalah...

A. Tidak perlu indicator
B. Titrasi dalam keadaan netral dan asam lemah
C. Dapat digunakan untuk menetapkan kadar antalgin
D. Warna Titik Akhir biru tua hasil reaksi I2-Amilum
E. vitamin X sebagai reduktor dan larutan iodium sebagai oksidator
8) Hasil reaksi vitamin C akan teroksidasi menjadi...

A. Asam askorbat
B. Asam salisilat
C. Asam dehidroaskorbat
D. Asam benzoate
E. Asam folat
9) Bila 1 ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg vitamin, berapa mg asam askorbat yang
dapat dititrasi dengan 22,4 ml I2 N ?
A. 19,72 mg
B. 197,25 mg
C. 1,97 g
D. 19,7 g
E. 0.97 g
10) Indikator yang digunakan pada penetapan kadar vitamin C adalah...
A. Phenoftalein
B. KMnO4
C. Metil orange
D. Tropeolin OO
E. Amilum
Kunci Jawaban Tes
Tes 3
1) B
2) E
3) E
4) C
5) B
6) B
7) A
8) C
9) B
10) E
Daftar Pustaka
Makanan, Jakarta.
Makanan, Jakarta.
Sudjadi, Abd Rohman, 2012, Analisis Farmasi, PustakaPelajar Yogyakarta
Sudjadi, Abd Rohman, 2007, Analisis Kuantitatif Obat, PustakaPelajar Yogyakarta
Basset, J., Denney, R C., dkk., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik,
Jakarta: EGC.
Pusdik SDM Kesehatan
Badan Pengembangan dan Pemberdayaan
Sumber Daya Manusia Kesehatan
Jl. Hang Jebat Ill Blok F3, Kebayoran Baru Jakarta Selatan - 12120
Telp. 021 726 0401, Fax. 021 726 0485, Email. pusdiknakes@yahoo.com

Dafis Dan Kimia Farmasi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Dafis Dan Kimia Farmasi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

>> Harpolia Cartika

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

>> Harpolia Cartika

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

Cetakan pertama, Oktober 2017

Penulis : Dra.Harpolia Cartika, M.Farm, Apt

Pengembang Desain Intruksional : Dra. Dina Mustafa, M.Sc.

Desain oleh Tim P2M2 :

Jumlah Halaman : 122

BAB I: ANALISIS KUALITATIF OBAT 1

Kunci Jawaban Tes .................................................................................................. 72

Kunci Jawaban Tes ....................................................................................................... 116

DR. Hj. Nurisyah, M.Si, Apt,

Para mahasiswa sekalian, praktikum Analisis kualitatif dilakukan dengan 3 tahapan

b. Laktosa (FI edisi IV, hal 488)

c. Sukrosa (FI edisi IV, hal 762)

d. Amilum (FI edisi IV, hal 107)

2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :

b. Prosedur kerja dan pengamatan

Hasil Pengamatan Uji Pendahuluan

Hasil pengamatan uji golongan

Pereaksi KH1 KH2 KH3 KH4

Gambar 2. Hasil reaksi uji gula pereduksi menggunakan pereaksi fehling,

Hasil pengamatan sifat mereduksi fehling

Pereaksi KH1 KH2 KH3 KH4

d) Zat uji pereduksi (zat uji merupakan glukosa dan laktosa)

Kode zat uji

(2) Uji seliwanoff

Hasil pengamatan membedakan senyawa yang tidak mereduksi fehling (sukrosa

Kode zat uji

Buat laporan praktikum yang berisi kesimpulan jenis senyawa masing-masing

2. Uji Golongan : membentuk cincin ungu dengan pereaksi Molisch

2. Uraian Zat Uji :

c. Asam salisilat (FI edisi IV, hal 510)

d. Asam benzoat (FI edisi IV, hal 47)

2. Bahan yang dibutuhkan pada praktikum ini adalah :

Hasil Pengamatan Uji Pendahuluan

Hasil pengamatan uji golongan

Pereaksi As1 As2 As3 As4

Kode zat uji

2) ± 50 mg zat uji (asam benzoat dan asam salisilat), masing-masing

Kode zat uji

Laporan dibuat seperti format uji identifikasi golongan karbohidrat

Untuk memperdalam pemahaman Anda mengenai materi praktikum di atas,

Petunjuk Jawaban Latihan

2. Uraian Zat Uji

b. Salisilamida (FI edisi IV, hal 753)

c. Nipagin (FI edisi IV, hal 551)

2. Bahan yang digunakan

b. Prosedur kerja dan pengamatan

(b) Tabung 2, tambahkan 1-2 tetes larutan natrium nitroprussida, jika

Gambar 8. Hasil uji unsur S, pembentukan larutan berwarna ungu menunjukkan

Catatan: Uji unsur S dapat pula dilakukan dengan menggunakan

Catatan : kertas timbal asetat dibuat dengan mencelupkan sepotong

Hasil Pengamatan Uji Pendahuluan

Hasil uji unsur

Filtrat uji Kesimpulan

Hasil uji golongan

Pereaksi Kode zat uji

4. Zat uji tidak mengandung unsur N (zat uji merupakan Nipagin)

Hasil Uji Penegasan Zat Uji Yang Tidak Mengandung Unsur N

Pereaksi Kode zat uji (...............)

Buat laporan praktikum seperti format pada identifikasi golongan karbohidrat.

Untuk memperdalam pemahaman Anda mengenai materi praktikum di atas,