Teknik Pengambilan Sampel Air
Teknik Pengambilan Sampel Air
Wadah sampel bisa sebagai sumber kontaminan jika tidak disiapkan dengan benar.
Wadah sampel tersebut juga harus digunakan hanya untuk sampel air tidak boleh
digunakan untuk menyimpan bahan kimia atau cairan lain.
Hal yang perlu diperhatikan adalah dalam penggunaan wadah (botol) bekas, karena
dapat mengkontaminasi sampel. Beberapa cara pencucian umumnya diaplikasikan
pada wadah sebelum digunakan.
Cara pencucian wadah sampel sesuai dengan persyaratan pencucian untuk masing-masing parameter
adalah sebagai berikut :
Peralatan pengambil sampel yang digunakan juga dapat memberikan kontaminasi bila
tidak dibersihkan dengan cara yang tepat. Alat pengambil sampel ini harus dicuci dengan
deterjen bebas fosfat dan disikat untuk menghilangkan partikel yang menempel di permukaan.
Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang. Bila peralatannya terbuat
dari bahan non logam (misalnya teflon) maka cuci dengan asam HNO3. Kemudian seluruh
peralatan dibilas dengan air bersih, dilanjutkan dengan menggunakan isopropanol (pesticide
grade) dan akhirnya dengan air bebas analit. Peralatan yang telah dibersihkan harus diberi
label "bersih" siap untuk pengambilan sampel lengkap dengan tanggal pencucian, nama petugas yang
membersihkan dan tandatangannya.
Bahan penunjang yang harus disiapkan untuk pengambilan sampel meliputi: pengawet,
label, blanko (air suling bebas analit) untuk pengendalian mutu lapangan, formulir rekaman
lapangan.
Sebelum dilakukan pengambilan contoh maka alat-alat yang akan digunakan dalam
pengukuran seperti pH meter, DO meter, Turbidimeter, Konduktometer, TDS meter
harus telah dikalibrasi oleh laboratorium kalibrasi yang terakreditasi. Selain itu, setiap
kali akan digunakan, harus dilakukan uji kinerja sebelum berangkat ke lapangan untuk
memastikan bahwa peralatan tersebut dalam kondisi laik pakai.
PELAKSANAAN PENGAMBILAN SAMPEL AIR
Pemilihan titik pengambilan sampel ditentukan dengan tujuan agar dapat diperoleh
sampel yang mewakili (representatif) sehingga dapat memenuhi tujuan yang ditetapkan.
2. Titik pengambilan sampel air danau/waduk pada tempat-tempat berikut: (lihat gambar
2);
a. tempat masuknya sungai ke danau/waduk;
b. di tengah danau/waduk;
c. lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan;
d. tempat keluarnya air danau/waduk.
Titik pengambilan sampel untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air
Limbah (IPAL)
Contoh uji diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu
tinggal (watu retensi)
a) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet
1. Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi
pencampuran dengan baik, yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir
proses produksi menuju ke IPAL.
2. Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat
ditentukan lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah.
b) Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet
Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air
limbah yang mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)
Titik pengambilan sampel untuk keperluan pengendalian pencemaran air
Untuk keperluan pengendalian pencemaran air, contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi :
a) Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream)
b) Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima
c) Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream), namun
belum tercampur atau menerima limbah cair lainnya.
1. Limbah cair berasal dari satu sumber proses dalam satu pabrik dan pembuangannya
dilakukan secara kontinyu
a) Jika tidak terdapat bak equalisasi :
- Kualitas air limbah tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab
sampling).
- Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan
cara komposit waktu.
b) Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara
sesaat (grab sampling).
2. Air limbah berasal dari satu sumber proses dalam satu pabrik dan pembuangannya
dilakukan secara batch
a) Jika tidak terdapat bak equalisasi :
- Kualitas air limbah tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat dan
proporsional pada saat pembuangan dilakukan
- Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi, maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan
cara komposit waktu dan proporsional pada saat pembuangan dilakukan
b) Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh
dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara
sesaat (grab sampling).
3. Limbah cair berasal dari beberapa sumber proses dalam satu pabrik dan
pembuangannya dilakukan secara kontinyu
a) Jika tidak terdapat bak equalisasi:
- Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari
beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan, maka
pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima
air limbah, dengan cara sesaat.
- Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran
pembuangan limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima
limbah disatukan, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum
masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara komposit tempat
- Bila saluran pembuangan limbah dari beberapa sumber proses tidak disatukan,
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan
penerima air limbah, dengan cara komposit tempat.
b) Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi, semua
air limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi,
maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan
penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).
4. Air limbah berasal dari beberapa sumber proses dalam satu pabrik dan
pembuangannya dilakukan secara batch
a) Jika tidak terdapat bak equalisasi:
- Kualitas air limbah tidak berfluktuasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab
sampling).
- Kualitas air limbah berfluktuasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada
saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dari masing-masing
sumber, dengan cara komposit tempat.
b) Jika terdapat bak equalisasi
Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi,
semua air limbah dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak
equalisasi, maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke
perairan penerima air limbah, dengan cara sesaat (grab sampling).
Secara umum teknik pengambilan sampel air secara berurutan adalah sebagai berikut:
1. Menyiapkan wadah contoh;
2. Membilas alat pengambil contoh sbg blanko alat;
3. Membilas alat pengambil contoh dengan sampel;
4. Membilas wadah contoh dgn akuades sbg blanko wadah;
5. Mengambil contoh dan memasukkan ke dalam wadah yg sesuai;
6. Menambahkan bahan pengawet;
7. Memberi label;
8. Mengamankan contoh serta wadahnya;
9. Mengukur parameter lapangan;
10. Mencatat kondisi lapangan;
11. Membuat peta lokasi.
Pengambilan sampel untuk Parameter Fisik (pH, Suhu, TDS, konduktivitas dan
kekeruhan) adalah sebagai berikut:
1. Menyiapkan alat pengambilan contoh air yang sesuai dengan keadaan sumber lain;
2. Membilas alat dengan contoh air yang akan diambil, sebanyak tiga kali;
3. Mengambil contoh air sesuai dengan keperluan dan ukur pH, suhu, TDS,
konduktivitas dan kekeruhannya;
4. Contoh air yang diambil dibuang, tidak digunakan untuk parameter yang lain;
5. Apabila contoh air diambil dari beberapa titik (komposit), maka pengukuran contoh
dilakukan pada setiap titik.
Pengambilan Sampel untuk parameter oksigen terlarut dapat dilakukan dengan 2 cara
yaitu:
1. Cara langsung, tahapan pengambilan contoh sebagai berikut :
a. siapkan botol KOB (BOD) yang bersih dan mempunyai volume ± 100 mL serta
dilengkapi dengan tutup.
b. celupkan botol dengan aliran air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang
atau dapat pula dengan menggunakan sifon;
c. isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian, kemudian botol ditutup; contoh siap untuk dianalisis.
2. Dengan menggunakan alat khusus ; tahapan pergambiian contoh sebagai berikut :
a. siapkan botol KOB yang mempunyai volume ± 300 mL serta lengkapi dengan tutup
asah;
b. masukkan botol ke dalam alat khusus;
c. ikuti prosedur pemakaian alat tersebut.
Pengukuran parameter in situ seperti pH, turbiditi, salinitas, DHL dilakukan dengan
mengambil sebagian contoh air. Setelah selesai diukur contoh air tersebut harus dibuang
tidak dikembalikan ke sampel asalnya. Pengukuran lapangan (on-site) biasanya untuk
parameter yang dapat berubah baik fisik, kimia atau biologi selama transportasi dan lebih
diutamakan karena nilai parameter ini mungkin berubah pada sampel setelah diambil.
Pengukuran parameter fisik dilakukan dilapangan dengan menggunakan alat yang telah
terkalibrasi.
Sampel merupakan bukti fisik dan harus dapat mendukung proses pengambilan kebijakan,
oleh sebab itu diperlukan rekaman data dan rangkaian pengamanan sampel, untuk menjamin
ketertelusuran sampel, mulai dari pengambilan sampai dengan sampel dianalisis.
Pada setiap pengambilan sampel air , kondisi air dan kondisi lapangan selalu dicatat
dalam ”Rekaman Data Pengambilan Sampel”, karena faktor ini akan mempengaruhi
parameter yang akan diukur.
Pengamatan lapangan selama pengambilan sampel sangat penting dilakukan, karena
dapat membantu dalam interpretasi data. Hasil pengamatan lapangan saat pengambilan
sampel perlu dicatat atau direkam sebelum meninggalkan lokasi pengambilan sampel
termasuk bila ada kejadian luar biasa pada saat pengambilan sampel. Pengamatan
lapangan tersebut perlu dilengkapi dengan foto dan sketsa lokasi pengambilan sampel
yang menggambarkan titik pengambilan sampel yang diambil serta informasi yang ada
seperti sumber pencemar dsb.
Sampel yang telah diambil melalui teknik pengambilan yang benar harus diperlakukan
dengan benar pula mulai dari lokasi pengambilan sampel sampai sampel dianalisis di
laboratorium. Perlakuan terhadap sampel yang telah diambil meliputi:
a) Pengawetan
b) Pemberian label/tanda
c) Pengisian Formulir Rangkaian Pengamanan Sampel/Chain of Custody
d) Pengamanan /Penyegelan
Pemberian label/tanda dilakukan terhadap bagian luar wadah sampel dan tutup wadah,
segera setelah sampel diambil untuk mencegah kesalahan titik pengambilan sampel,
parameter, dan faktor lainnya antara sampel yang satu dengan lainnya.
Ada berbagai cara yang dilakukan untuk pemberian label pada wadah contoh. Informasi
minimum yang diperlukan untuk pelabelan contoh meliputi :
1. Penandaan lokasi, seperti penomoran
2. Titik/Lokasi pengambilan
3. Tanggal dan Waktu Pengambilan
4. Keterangan singkat mengenai jenis contoh
5. Petugas Pengambilan Contoh
6. Catatan tambahan (seperti pH, temperatur dan lain lain)
Berikut ini adalah contoh Rekaman Data Pengambilan Sampel Air :
.............., ...............................
(.............................................)
a. Identifikasi/pengkodean sampel
b. Pengemasan sampel
c. Penyegelan wadah sampel
d. Pencegahan kontaminasi selama tranportasi ke laboratorium
e. Penyimpanan sampel di laboratorium
f. Abnormalitas/hal-hal yang menyimpang dari prosedur yang ditetapkan perlu
dicatat
Laboratorium penguji yang dipilih untuk menganalisis sampel yang telah diambil
sedapat mungkin adalah laboratorium kompeten yang terdekat dengan lokasi
pengambilan sampel, yaitu laboratorium yang terakreditasi atau telah menerapkan
jaminan mutu dan pengendalian mutu sesuai SNI ISO/IEC 17025:2008 untuk parameter
yang dimaksud, dengan menyerahkan rekaman rangkaian pengamanan sampel yang
dilakukan. Bila memungkinkan, dapat juga menggunakan jasa pelayanan pengiriman
sehingga sampel dapat diterima di laboratorium sebelum melebihi batas penyimpanan
maksimum.
Pengiriman sample harus disertai dengan Rangkaian Pengamanan Sampel (Chain Of
Custody) dan Berita Acara Penyerahan Sampel. Pada umumnya Rangkaian Pengamanan
Sampel berisi informasi sbb.:
1) Jumlah sampel yang dikirim
2) Tanggal dan waktu pengambilan masing-masing sampel
3) Nama pelanggan dan alamatnya
4) Deskripsi matrik sampel
5) Parameter yang akan diuji
6) Metode analisis yang dibutuhkan tiap sampel
7) Pengawet yang digunakan bila ada
8) Jumlah wadah masing-masing sampel
9) Waktu dan tanggal penerimaan
10) Tandatangan orang yang membawa dan menerima sampel.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
i
Catatan : abnormalitas atau penyimpangan dari kondisi normal, jika ada
Jaminan mutu merupakan bagian penting dalam menghasilkan data lapangan yang
dapat dipertanggungjawabkan secara teknis dan hukum. Komponen-komponen
jaminan mutu terdiri dari:
1) Personil yang terlibat dalam pengambilan sampel harus merupakan bagian dari
organisasi yang legal dan bebas dari pengaruh dan tekanan apapun.
2) Personil pengambil sampel memenuhi kualifikasi pendidikan yang tepat,
pelatihan yang memadai, pengalaman yang sesuai dan ketrampilan yang bisa
ditunjukkan.
3) Dokumentasi pengambilan sampel harus baik dan benar mulai dari perencanaan,
pengambilan sampel, pelabelan, transportasi, penerimaan, penanganan,
perlindungan dan penyimpanan.
4) Pemeliharaan rekaman kalibrasi peralatan yang digunakan untuk pengukuran
parameter lapangan.
Pengendalian mutu di lapangan merupakan bagian yang sangat penting dari suatu
program jaminan mutu dilapangan (Field quality assurance). Disamping itu perlu
dilakukan kontrol mutu pada pengambilan contoh yang bertujuan untuk memperoleh
contoh representatip dan kontrol kontaminasi seperti penggunaan blangko dan
sampel duplikat.
i
1) Blangko
Pembuatan larutan blangko contoh ini harus disesuaikan parameter yang akan
dianalisis seperti :
1. Air suling-bebas nitrit untuk analisis nitrit;
2. Air suling-bebas amoniak untuk analisis amoniak;
3. Air suling-bebas organik untuk analisis BOD, minyak, dan pestisida;
4. Air suling-bebas ion untuk analisis sulfide;
5. Air suling ganda (akuabides) untuk parameter lainnya.
Contoh terbelah adalah sampel yang diambil pada satu titik pengambilan,
kemudian dibagi secara homogen ke dalam 2 wadah contoh dengan jenis yang
sama dan keduanya diperlakukan sama mulai dari lapangan sampai analisis di
laboratorium
Bila alasan biaya menjadi kendala, atau kaidah hukum dan ilmiah mengizinkan, maka
kontrol mutu minimal yang bisa dilakukan adalah blangko lapangan, blangko alat dan
contoh duplikat.
DAFTAR PUSTAKA
Botol Sampel
Botol Niskin Botol Nansen Parameter