SJDJXJXBB

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
LAMPIRAN 1
Linieritas
A. Contoh Perhitungan Linieritas

a. 2-Fenoksietanol
Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2
64,00 310,82635 310,62011 0,04253
80,00 383,15118 388,89924 33,04018
96,00 471,69482 467,17836 20,39837
128,00 631,65350 623,73661 62,67707
160,00 774,75403 780,29487 30,70086
192,00 933,22791 936,85312 13,14212
256,00 1252,24414 1249,96962 5,17345
∑ = 139,43 ∑ =
165,174588
Y=bx+a
Y = 4,89245 x - 2,49639
r = 0,9999
Slope = 4,89245
,
Rata-rata (X) = = ,
Sy = √∑ � − �� ∶ �−
=√ , ∶
= 5,75
SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

�
Sxo =
�
,
=
,
= 1.18
� �
Vxo =
�
,
= � % = 0,85
,
b. Metilparaben
16,20 1725,89075 1727,32910 2,06884
20,25 2135,88940 2163,12414 741,73108
24,30 2625,77563 2598,91919 721,26861
32,40 3515,75244 3470,50928 2046,94387
40,50 4302,52686 4342,09937 1565,98330
48,60 5194,63135 5213,68946 363,21146
64,80 6972,07373 6956,86964 231,16439
∑ = 35,29 ∑ =
5672,37154
Y = 107,60371 x - 15,85109
r = 0,9999

c. Etilparaben
3,22 303,19174 298,59314 21,14711
4,03 378,58063 379,27575 0,48319
4,83 462,79901 459,95835 8,06934
6,44 609,05060 621,32356 150,62557
8,05 788,28351 782,68877 31,30111
9,66 941,22192 944,05398 8,02056
12,88 1269,55054 1266,78440 7,65153
∑ = 7,02 ∑ =
227,29841
Y = 100,22684 x - 24,13728
r = 0,9998

d. Propilparaben
2,66 224,79755 220,37410 19,56692
3,33 284,45355 281,56419 8,34843
3,99 345,40750 342,75427 7,03962
5,32 457,62997 465,13444 56,31713
6,65 578,58167 587,51462 79,79754
7,98 710,45398 709,89479 0,31269
10,64 960,56732 954,65513 34,95394
∑ = 5,80 ∑ =
206,33627
Y = 92,01517 x - 24,38625
r = 0,9997

e. Butilparaben
5,32 464,80191 465,43402 0,39956
7,10 630,44690 618,18061 150,46196
8,52 736,23285 740,03463 14,45352
11,36 987,28467 983,74267 12,54575
14,20 1209,24976 1227,45072 331,27483
17,04 1469,08472 1471,15876 4,30165
22,72 1967,47544 1958,57485 79,22052
∑ = 5,80 ∑ =
592,65777
Y = 85,81269 x + 8,91050
r = 0,9998

LAMPIRAN 2
Akurasi
Cara perhitungan persen Perolehan kembali (%recovery) :

1. Kadar yang ditambahkan
� � � �
 Kadar awal : =
 Pengenceran :
#Replikasi 80%
Volume pemipetan : 2,0 mL
Volume akhir : 25,0 mL
#Replikasi 100%
#Replikasi 120%
 Kadar yang ditambahkan :

� �
ℎ��
2. Kadar yang diperoleh kembali :

 Persamaan garis : y = bx + a
x = kadar (ppm)
y = area
� −
 Kadar yang diperoleh kembali (x) :
3. Persen kadar yang diperoleh kembali (%) :

� � � � �� ℎ
� �� ℎ �

 Contoh perhitungan akurasi salah satu kadar

#Replikasi 80% Metilparaben :
1. Kadar yang ditambahkan :
,
a. Kadar awal =
b. Kadar yang ditambahkan :

= ,
2. Kadar yang diperoleh kembali :

, − ,
= , ppm
,
3. Persen kadar yang diperoleh kembali :
,
= ,
,

A. Metilparaben
Kadar Penimbangan Persamaan Area Kadar yang Kadar Persen Rata-rata
(%) (mg) Regresi ditambahkan yang Kadar %rekoveri
(ppm) Diperoleh yang
kembali Diperoleh
(ppm) kembali
(ppm)
80 40,1 y= 3445,73462 32,08 32,10 100,06 100,23
rep 1 108,65485x
80 40,1 + 41,97334 3453,28687 32,08 32,17 100,28
rep 2
80 40,1 3456,09863 32,08 32,19 100,36
rep 3
100 40,4 y= 4309,25195 40,04 39,77 99,32 99,83
rep 1 107,26018x
100 40,4 + 43,66283 4326,27148 40,04 39,93 99,72
rep 2
100 40,4 4358,18408 40,04 40,22 100,46
rep 3
120 40,4 y= 5225,24268 48,48 48,31 99,65 99,55
rep 1 107,26018x
120 40,4 + 43,66283 5218,72949 48,48 48,25 99,52
rep 2
120 40,4 5216,7749 48,48 48,23 99,48
rep 3

B. Etilparaben
kembali Diperoleh
(ppm) kembali
(ppm)
80
rep 1 16,1 624,19470 6,44 6,40 99,33
y=
80
101,19725x 99,57
rep 2 16,1 626,97302 6,44 6,42 99,76
- 23,16056
80
rep 3 16,1 626,16058 6,44 6,42 99,63
100
rep 1 16,1 778,61047 8,05 7,95 98,72
y=
100
101,04873x 99,65
rep 2 16,1 791,86243 8,05 8,08 100,35
- 24,44116
100
rep 3 16,1 787,87231 8,05 8,04 99,86
120
rep 1 16,1 939,99188 9,66 9,54 98,80
y=
120
101,04873x 99,58
rep 2 16,1 954,08185 9,66 9,68 100,25
- 24,44116
120
rep 3 16,1 948,72552 9,66 9,63 99,70

C. Propilparaben
kembali Diperoleh
(ppm) kembali
(ppm)
80 rep
13,1 478,41928 5,24 5,25 100,19
1 y=
80 rep 94,5195x
13,1 481,22406 5,24 5,28 100,76 100,32
2 +
80 rep 17,80512
13,1 477,47568 5,24 5,24 100,00
3
100
13,0 572,98871 6,5 6,44 99,03
rep 1
y=
100
13,0 89,61793x 577,8042 6,5 6,49 99,86 99,54
rep 2
- 3,90375
100
13,0 576,95343 6,5 6,48 99,72
rep 3
120
13,0 688,21533 7,8 7,72 99,01
rep 1
y=
120
13,0 89,61793x 694,04187 7,8 7,79 99,85 99,20
rep 2
- 3,90375
120
13,0 686,34711 7,8 7,70 98,75
rep 3

D. Butilparaben
kembali Diperoleh
(ppm) kembali
(ppm)
80
11,2 960,63403 11,2 11,12 99,26
rep 1 y=
80 87,96642x
11,2 986,54651 11,2 11,41 101,89 100,19
rep 2 +
80 17,25684
11,2 962,29181 11,2 11,14 99,42
rep 3
100
14,0 1221,12109 14 13,92 99,42
rep 1 y=
100 89,18005
14,0 1211,58594 14 13,81 98,66 99,52
rep 2 -
100 20,15675
14,0 1234,30212 14 14,07 100,48
rep 3
120
14,0 1472,99792 16,8 16,74 99,66
rep 1 y=
120 89,18005
14,0 1478,03271 16,8 16,80 100,00 99,80
rep 2 -
120 20,15675
14,0 1474,00049 16,8 16,75 99,73
rep 3

E. 2-fenoksietanol
Kadar Penimbangan Persamaan Area Kadar yang Kadar Persen rata-rata
(mg) Regresi ditambahkan yang Kadar %rekoveri
kembali Diperoleh
(ppm) kembali
(ppm)
80
rep 1 128,4 y= 625,38177 128,4 128,59 100,15
80 4,95257x
100,20
rep 3 128,4 + 624,22955 128,4 128,36 99,97
80 11,48805
rep 4 128,4 627,51709 128,4 129,02 100,49
100
rep 1 160,5 782,72833 160,5 158,39 98,69
y=
100
4,89939x 99,35
rep 3 160,5 791,86243 160,5 160,26 99,85
+ 6,69469
100
rep 4 160,5 789,20148 160,5 159,72 99,51
120
rep 1 160,5 945,47101 192,6 191,61 99,49
y=
120
4,89939x 99,50
rep 3 160,5 946,63196 192,6 191,85 99,61
+ 6,69469
120
rep 4 160,5 944,83191 192,6 191,48 99,42

LAMPIRAN 3
Presisi
Perhitungan presisi ditentukan dengan RSD. RSD dapat dihitung

sebagai berikut :
�
RSD = � %
� −� � �� ℎ � �
a. Metilparaben
Persen
Kadar Kadar yang
Persamaan
Rep Area Sesungguhnya diperoleh diperoleh
kurva baku
(ppm) (ppm) kembali
(%)
1 4350,19531 40,04 40,15 100,28
2 4326,27148 40,04 39,93 99,72
y=
3 4358,18408 40,04 40,22 100,46
107,26018x
4 4339,97412 40,04 40,06 100,04
+ 43,66283
5 4327,02197 40,04 39,93 99,74
6 4309,25195 40,04 39,77 99,32
Rata-rata 99,93
SD 0,38
RSD 0,42
 Perhitungan presisi metilparaben :

,
RSD = � %
,
= 0,42 %

b. Etilparaben
Persen
yang
Persamaan diperoleh
Rep Area
kurva baku Kadar Kadar kembali
Sesungguhnya diperoleh
(ppm) (ppm) (%)
1 772,31421 8,05 7,88 97,95
2 791,86243 8,05 8,08 100,35
y=
3 787,87231 8,05 8,04 99,86
101,04873x
4 769,43854 8,05 7,86 97,60
- 24,44116
5 768,25873 8,05 7,84 97,45
6 778,61047 8,05 7,95 98,72
Rata-rata 98,65
SD 1,11
RSD 1,23
 Perhitungan presisi etilparaben :
,
RSD = � %
,
= 1,23 %

c. Propilparaben
Persen
yang
Persamaan diperoleh
Rep Area
(ppm) (ppm) (%)
1 580,08752 6,50 6,52 100,25
2 577,8042 6,50 6,49 99,86
y=
3 576,95343 6,50 6,48 99,72
89,61793x -
4 577,07788 6,50 6,48 99,74
3,90375
5 578,09436 6,50 6,49 99,91
6 572,98871 6,50 6,44 99,03
Rata-rata 99,75
SD 0,37
RSD 0,40
 Perhitungan presisi propilparaben :

,
RSD = � %
,
= 0,37 %

d. Butilparaben
Persen
yang
Persamaan diperoleh
Rep Area
(ppm) (ppm) (%)
1 1228,77661 14,00 14,00 100,03
2 1211,58594 14,00 13,81 98,66
y=
3 1234,30212 14,00 14,07 100,48
89,18005x -
4 1228,80835 14,00 14,00 100,04
20,15675
5 1223,36914 14,00 13,94 99,60
6 1221,12109 14,00 13,92 99,42
Rata-rata 99,70
SD 0,58
RSD 0,63
 Perhitungan presisi butilparaben :

,
RSD = � %
,
= 0,63 %

e. 2-Fenoksietanol
Persen
yang
Persamaan diperoleh
Rep Area
(ppm) (ppm) (%)
1 787,74091 160,50 159,42 99,33
2 791,86243 160,50 160,26 99,85
3 y = 4,89939x 789,20148 160,50 159,72 99,51
4 + 6,69469 785,69934 160,50 159,00 99,07
5 783,3374 160,50 158,52 98,77
6 782,72833 160,50 158,39 98,69
Rata-rata 99,20
SD 0,41
RSD 0,45
 Perhitungan presisi 2-fenoksietanol :

,
RSD = � %
,
= 0,45 %

LAMPIRAN 4
Penetapan Kadar
 Penetapapan Kadar
Perhitungan penetapan kadar dilakukan dengan memasukkan area
sebagai y, dan kadar sebagai x kedalam persamaan garis y = bx + a.
�� −
Kadar(x) =
Kemudian kadar rata-rata didapatkan dengan :
�
Persen kadar =
��
Tabel hasil penetapan kadar sepicide HB 0,02%
Persen Rentang
Persamaan Kadar Kadar Penerimaan
Replikasi Kadar
Analit Garis Area rata-rata (%) Persen
ke (ppm)
Y= bx + a (ppm) Kadar
(%)
y= 1 3930,83032 36,24
Metilparaben 107,26018x 2 3941,52856 36,34 36,34 16,88 16-18
+ 43,66283 3 3951,4873 36,43
y= 1 845,68561 8,61
Etilparaben 101,04873x 2 820,37201 8,36 8,46 3,93 2-6
- 24,44116 3 824,92865 8,41
y= 1 480,27942 5,40 2-6

Propilparaben 89,61793x 2 480,95663 5,41 5,40 2,51
- 3,90375 3 479,73041 5,40
y= 1 1039,09839 11,88
Butilparaben 89,18005x 2 1042,6377 11,92 11,92 5,54 4-6
- 20,15675 3 1047,11609 11,97
y= 1 755,67444 152,87
2-
4,89939x + 2 757,27081 153,20 153,17 71,15 68-72
Fenoksietanol
6,69469 3 758,4812 153,44
Total 215,29

LAMPIRAN 5
Komposisi Sepicide HB®
 Komposisi metilparaben, etilparaben, propilparaben, butilparaben, dan

2-fenoksietanol dalam Sepicide HB®

 Sertifikat analisis Sepicide HB®

LAMPIRAN 6
Robustness
 Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 350C
Gambar kromatogram analit pada uji robustness kondisi suhu kolom 350C
replikasi 1
replikasi 2
replikasi 3

replikasi 4
replikasi 5
replikasi 6

 Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 250C
replikasi 1
replikasi 2
replikasi 3

replikasi 4
replikasi 5
replikasi 6

SJDJXJXBB

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

SJDJXJXBB

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

A. Contoh Perhitungan Linieritas

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

64,00 310,82635 310,62011 0,04253

80,00 383,15118 388,89924 33,04018

96,00 471,69482 467,17836 20,39837

128,00 631,65350 623,73661 62,67707

160,00 774,75403 780,29487 30,70086

192,00 933,22791 936,85312 13,14212

256,00 1252,24414 1249,96962 5,17345

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

16,20 1725,89075 1727,32910 2,06884

20,25 2135,88940 2163,12414 741,73108

24,30 2625,77563 2598,91919 721,26861

32,40 3515,75244 3470,50928 2046,94387

40,50 4302,52686 4342,09937 1565,98330

48,60 5194,63135 5213,68946 363,21146

64,80 6972,07373 6956,86964 231,16439

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

3,22 303,19174 298,59314 21,14711

4,03 378,58063 379,27575 0,48319

4,83 462,79901 459,95835 8,06934

6,44 609,05060 621,32356 150,62557

8,05 788,28351 782,68877 31,30111

9,66 941,22192 944,05398 8,02056

12,88 1269,55054 1266,78440 7,65153

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

2,66 224,79755 220,37410 19,56692

3,33 284,45355 281,56419 8,34843

3,99 345,40750 342,75427 7,03962

5,32 457,62997 465,13444 56,31713

6,65 578,58167 587,51462 79,79754

7,98 710,45398 709,89479 0,31269

10,64 960,56732 954,65513 34,95394

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

5,32 464,80191 465,43402 0,39956

7,10 630,44690 618,18061 150,46196

8,52 736,23285 740,03463 14,45352

11,36 987,28467 983,74267 12,54575

14,20 1209,24976 1227,45072 331,27483

17,04 1469,08472 1471,15876 4,30165

22,72 1967,47544 1958,57485 79,22052

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Cara perhitungan persen Perolehan kembali (%recovery) :

 Kadar yang ditambahkan :

2. Kadar yang diperoleh kembali :

3. Persen kadar yang diperoleh kembali (%) :

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

 Contoh perhitungan akurasi salah satu kadar

b. Kadar yang ditambahkan :

2. Kadar yang diperoleh kembali :

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Perhitungan presisi ditentukan dengan RSD. RSD dapat dihitung

 Perhitungan presisi metilparaben :