KALIBRASI NERACA DIGITAL/ELEKTRONIK

KALIBRASI NERACA DIGITAL/ELEKTRONIK Kalibrasi merupakan kegiatan untuk

menentukan kebenaran konvensional nilai output dari alat ukur dan bahan ukur dengan cara
membandingkan alat ukur tersebut dengan standar ukurnya yang mampu telusur (traceable) ke
standar nasional untuk satuan ukuran dan atau internasional. Kalibrasi ini dapat menunjukkan
error dari penunjukan alat ukur. Hasil dari kalibrasi ditunjukkan sebagai faktor kalibrasi atau
sebagai suatu deret faktor kalibrasi dalam bentuk kurva kalibrasi. Kalibrasi bertujuan untuk
menentukan nilai simpangan kebenaran secara umum nilai penunjukan suatu instrumen ukur,
atau deviasi dimensi nasional yang seharusnya untuk suatu bahan ukur dan menjamin hasil
pengukuran sesuai dengan standar nasional maupun internasional. Dengan kalibrasi kondisialat
ukur dapat dijaga agar tetap pada spesifikasi awalnya. Kalibrasi neraca digital/elektronik: a.
Pengontrolan Neraca Digital Timbangan/Neraca dikontrol dengan menggunakan anak timbangan
yang sudah terpasang atau dengan dua anak timbangan eksternal, misal 10 gr dan 100 gr.
Timbangan/Neraca digital, harus menunggu 30 menit untuk mengatur temperatur. Jika
menggunakan timbangan yang sangat sensitif, hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang
ditetapkan. Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka “nol”
harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi. Penyimpangan berat dicatat pada lembar/kartu
kontrol, dimana pada lembar tersebut tercantum pula berapa kali timbangan harus dicek. Jika
timbangan tidak dapat digunakan sama sekali maka timbangan harus diperbaiki oleh suatu agen
(supplier). b. Penanganan Neraca Kedudukan timbangan harus diatur dengan sekrup dan harus
tepat horizontal dengan “Spirit level (waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak, oleh karena
itu, harus dicek lagi. Jika menggunakan timbangan elektronik, harus menunggu 30 menit untuk
mengatur temperatur. Jika menggunakan timbangan yang sangat sensitif, anda hanya dapat
bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan. Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin)
sebelum menimbang angka “nol” harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi. Setiap orang yang
menggunakan timbangan harus merawatnya, sehingga timbangan tetap bersih dan terawat
dengan baik. Jika tidak, sipemakai harus melaporkan kepada manajer lab. timbangan harus
dikunci jika anda meninggalkan ruang kerja. c. Kebersihan Neraca Kebersihan timbangan harus
dicek setiap kali selesai digunakan, bagian dan menimbang harus dibersihkan dengan
menggunakan sikat, kain halus atau kertas (tissue) dan membersihkan timbangan secara
keseluruhan timbangan harus dimatikan, kemudian piringan (pan) timbangan dapat diangkat dan
seluruh timbangan dapat dibersihkan dengan menggunakan pembersih seperti deterjen yang
lunak, campurkan air dan etanol/alkohol. Sesudah dibersihkan timbangan dihidupkan dan setelah
dipanaskan, cek kembali dengan menggunakan anak timbangan. Selain itu hal yang perlu
dikalibrasi adalah : Daya ulang pembacaan timbangan Pengamatan daya ulang pembacaan
dilakukan dengan melakukan sepuluh kali pengukuran berulang untuk massa yang sama tanpa
melakukan adjustmen apapun terhadap setting “nol” timbangan, termasuk fasilitas “autozero”
timbangan. Perbedaan individual antara sepuluh kali pembacaan dengan beban dan tanpa beban
dihitung, kemudian dilakukan perhitungan standar deviasi dari sepuluh perbedaan tersebut.
Penyimpangan dari nilai skala nominal Penyimpangan dari nilai skala nominal diperoleh dengan
melakukan teknik penimbangan ganda untuk setiap titik pengukuran dengan menggunakan satu
set anak timbangan yang telah dikalibrasi. Timbangan dipersiapkan dengan menjalankan sistem
kalibrasi internal otomatis dan me-non-aktifkan sistem “autozero”. Urutan pengukuran meliputi
catat pembacaan “nol” (tanpa beban), letakkan standar massa di atas pan, catat pembacaan
dengan beban, angkat standar massa, tunggu sampai pembacaan timbangan stabil, kemudian
letakkan kembali standar massa, catat pembacaan dengan beban, setelah itu angkat standar massa
dari pan dan catat pembacaan timbangan saat tanpa . Prosedur ini dilakukan untuk serangkaian
penimbangan pada interval yang sama untuk setiap 1/10 kapasitas timbangan. PROTOKOL
KUALIFIKASI OPERASI Nama Alat METTLER TOLEDO AG285 Nomor Protokol S23-
1/01/NIT Revisi - Diterbitkan oleh Teknik Tanggal TIM KUALIFIKASI / VALIDASI NAMA
JABATAN TANDA TANGAN Ass. Man. Teknik Ass. Man. QA Ass. Man. Produksi Teknisi
Telah disetujui oleh Manager Produksi Manager QA/QC I. TUJUAN Untuk menjamin dan
mendokumentasikan bahwa Mettler Toledo AG285 yang dioperasikan sesuai dengan
spesifikasinya seperti yang tertera pada dokumen buku manual alat tersebut. II. RUANG
LINGKUP Kualifikasi operasi dilakukan pada waktu pengoperasian mesin Mettler Toledo
AG285. Laporan ini akan menjelaskan bahwa semua kriteria pengoperasian telah dilakukan
dengan benar. Dokumentasi yang dikumpulkan selama pelaksanaan protokol ini akan memberi
kepastian bahwa Mettler Toledo AG285 memenuhi persyaratan pengoperasiannya. III.
TANGGUNG JAWAB No Bagian PIC Lingkup Tanggung Jawab 1 Teknik Ass Man Teknik
Membuat protokol dan laporan kualifikasi operasi. 2 Teknik Ass Man Teknik Melaksanakan
kualifikasi operasi dan mencatat hasilnya 3 Produksi Manager Mengkoordinasi, mereview
protokol, monitoring pelaksanaan kualifikasi operasi. 4 QA Manager Mengkoordinasi,
monitoring pelaksanaan dan verifikasi laporan penyimpangan 5 QA/QC Manager Mereview dan
menyetujui protokol dan laporan kualifikasi operasi 6 Produksi Manager Mereview dan
menyetujui protokol dan laporan kualifikasi operasi IV. SISTEM / ALAT a. Deskripsi Umum
Timbangan analitik AG285 menggabungkan timbangan angka dan memungkinkan untuk
penyesuaian dengan mudah. adanya pintu pelindung terintegrasi sehingga keseimbangan terjaga
serta nyaman untuk beroprasi dari segala arah. b. Desain Gambar Mettler Toledo AG285 1.
display 2. left coupling element for draft shield doors 3. left door handle 4. weighing chamber
plate 5. draft shield element 6. weighing pan 7. left draft shield door 8. top draft shield door with
chamber handle 9. slide for short-form operating instructions 10. right draft shield door 11.right
door handle 12. right coupling element for draft shield doors 13. operator keys 14. leveling foot
15. holder for antiheft device 16. connection socket for AC adapter 17. localCAN intefface
connection 18. leveling control 19. mechanism for draft shield operation 20. cover of hanger (for
below-the-balance weighing) a. Cara operasional  Siapkan timbangan analitik dalam kondisi
seimbang/ water pass  Bersihkan ruang dalam timbangan analitik dengan menggunakan tissue
atau kuas.  Tancapkan stop kontak dan nyalakan alat timbang dengan menekan tombol pada
posisi “ on”.  Siapkan alat timbang analitik sartorius dan mentera ketepatan penunjuk angka
netral (nol).  Siapkan macam bahan / nutrisi yang akan ditimbang  Tempatkan kertas pada
tempat timbang dan catat berat awal.  Tuangkanlah bahan pada kertas dengan menggunakan
sendok sehingga menunjukan berat yang dikehendaki sesuai kebutuhan.  Angkatlah kertas dari
timbangan kemudian simpan pada tempat yang aman.  Ulang langkah-langkah tersebut dengan
pengerjaan yang sama untuk bahan nutrisi yang lainya .  Bersihkan timbangan sehingga siap
untuk dipakai. Cara operasional tombol. b. Spesifikasi desain V. Prosedur Kualifikasi operasi
METTLER TOLEDO AL-204 dilaksanakan setelah dilakukan laporan kualifikasi instalasi.
Protokol ini akan mendokumentasikan pengoprasian yang benar dari METTLER TOLEDO AL-
204 dan memastikan alat bisa berfungsi dengan baik. a. Verifikasi dokumen No Parameter
Kriteria Kriteria keberterimaan 1 Buku manual Tersedia Tidak Tersedia 2 Instruksi kerja
pengoperasian alat Tersedia Tersedia 3 Laporan kualifikasi instalasi Tersedia Tersedia b.
Verifikasi fungsi Periksa dan operasikan METTLER TOLEDO AL-204 sesuai dengan
dokumentasi. Pastikan semua kriteria yangdilakukan sesuai dengan dokumen. Semua bentuk
ketidak sesuain harus didokumentasikan . *Display No Sekali pencet Pencet dan tahan Tombol
Kriteria Keberterimaan Tombol Kriteria Keberterimaan 1 Kalibrasi Sesuai 2 - Menghidupkan -
Mengenolkan - Membatalkan fungsi Sesuai Mematika alat Sesuai 3 Beralih Sesuai Menulis
fungsi Sesuai 4 - Mentransfer berat ke printer - Konfirmasi seting Menampilkan menu Sesuai
*Pada tombol menu no sekali pencet pencet dan tahan tombol kriteria keberterimaan tombol
kriteria keberterimaan 1 merubah seting mengurangi nilai per 1 langkah mengurangi nilai dengan
cepat sesuai 2 C - menutup menu (tanpa menyimpan perubahan) sesuai - 3 merubah seting
menambah nilai per 1 langkah sesuai menambah nilai dengan cepat sesuai 4 - memilih menu
selanjutnya sesuai menyimpan perubahan dan menutup menu sesuai *glass level Beberapa model
dilengkapi dengan glass level dan dua kaki atau empat kaki untuk mengatasi penyimpangan
dimana timbangan berdiri. Keseimbangan persis ketika gelembung udara berada di tengah.
Gambar. Glass level No Parameter kriteria Kriteria keberterimaan 1 Display Terdiri dari tombol
dan layar untuk menjalankan fungsi Sesuai 2 Glass level untuk mengetahui keseimbangan dari
timbangan Tidak sesuai 3 AC adapter Penghubung dengan daya Sesuai c. lokasi No Parameter
Kriteria 1 Stabil, tidak ada getaran, Sesuai 2 Tidak terkena sinar matahari langsung Sesuai 3
Suhu ruang tidak turun naik Sesuai 4 Tidak berada di aliran udara Sesui VI. Laporan
penyimpangan penyimpangan: - Water pass: gelembung tidak berada di tengah pemeriksaan
terhadap penyimpangan: - Pengaturan tidak tepat penyesuaian yang di lakukan: - Mengatur kaki-
kaki kesetimbangan dampak terhadap operasi alat: - Alat menjadi tidak setimbang - Hasil
penimbangan tidak sesuai disusun oleh: diperiksa oleh: VII. Laporan kulifikasi hasil: -
kesimpulan: disusun oleh: diperiksa oleh:
http://trisniyati.blogspot.co.id/2014/06/kalibrasi-neraca-digitalelektronik.html

NERACA
Adalah suatu alat untuk mengukur massa benda.
Massa adalah banyaknya zat yang terkandung di dalam suatu benda. Satuan SI-nya
adalah kilogram (kg).
Sedangkan berat adalah besarnya gaya yang dialmi benda akibat gaya tarik bumi
pada benda tersebut. Satuan SI-nya Newton (N).
Untuk mengukur massa benda dapat digunakan neraca atau timbangan.

Neraca dibedakan menjadi beberapa jenis, seperti :

 neraca Ohauss

 neraca digital.

 neraca analitis dua lengan

 neraca lengan gantung

Neraca Ohauss
Neraca ini berguna untuk mengukur massa benda atau logam dalam praktek
laboratorium. Kapasitas beban yang ditimbang dengan menggunakan neraca ini
adalah 311 gram. Batas ketelitian neraca Ohauss yaitu 0,1 gram.

Prinsip kerja neraca ini adalah sekedar membanding massa benda yang akan dikur
dengan anak timbangan. Anak timbangan neraca Ohaus berada pada neraca itu
sendiri. Kemampuan pengukuran neraca ini dapat diubah dengan menggeser posisi
anak timbangan sepanjang lengan. Anak timbangan dapat digeser menjauh atau
mendekati poros neraca . Massa benda dapat diketahui dari penjumlahan masing-
masing posisi anak timbangan sepanjang lengan setelah neraca dalam keadaan
setimbang. Ada juga yang mengatakan prinsip kerja massa seperti prinsip kerja
tuas.

Jenis Neraca Ohaus

Neraca Ohaus terbagi menjadi dua macam, di antaranya:

1. Neraca Ohaus dua lengan

Nilai skala ratusan dan puluhan di geser, tapi skala satuan dan 1/100 nya di putar.
Gambar (1.10) merupakan neraca Ohaus dua lengan. Neraca ini memiliki dua lengan.
Lengan depan terdapat satu anting logam yang digeser-geser dari 0, 10, 20, …, 100g.
Sedangkan lengan belakang lekukan-lekukan mulai dari 0, 100, 200, …, 500 g. Selain
dua lengan, neraca ini memiliki skala utama dan skala nonius. Skala utama 0 sampai 9
g sedangkan skala nonius 0 sampai 0,9 g.
Neraca Ohaus dua lengan terdiri dari beberapa komponen, di antaranya:
1. Lengan depan
2. Lengan belakang
3. System magnetic
4. Penggeser anak timbangan
5. Venier
6. Kait
7. Skala
8. Lekuk
9. Wadah
10. Alas

2. Neraca Ohaus tiga lengan

Adalah nilai skalanya dari yang besar sampai ketelitian 0.01 g yang di geser.
Neraca ini memiliki tiga lengan, yakni sebagai berikut:

Lengan depan memiliki anting logam yang dapat digeser dengan skala 0, 1, 2, 3, 4,…..,
10gr. Di mana masing-masing terdiri 10 skala tiap skala 1 gr.jadi skala terkecil 0,1
gram

Lengan tengah, dengan anting lengan dapat digeser, tiap skala 100 gr, dengan skala
dari 0,100, 200, ………, 500gr.
Lengan belakang, anting lengan dapat digeser dengan tiap skala 10 gram, dari skala
0, 10, 20, …, 100 gr.

Bagian-bagian Neraca Ohauss:

• Tempat beban yang digunakan untuk menempatkan benda yang akan diukur.
• Tombol kalibrasi yang digunakan untuk mengkalibrasi neraca ketika neraca tidak
dapat digunakan untuk mengukur.
• Lengan neraca untuk neraca 3 lengan berarti terdapat tiga lengan dan untuk
neraca ohauss 4 lengan terdapat empat lengan.
• Pemberat (anting) yang diletakkan pada masing-masing lengan yang dapat digeser-
geser dan sebagai penunjuk hasil pengukuran.
• Titik 0 atau garis kesetimbangan, yang digunakan untuk menentukan titik
kesetimbangan.

Kalibrasi

Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan
rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang
terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan
tersertifikasi.
Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif, termasuk
di dalamnya kalibrasi formal, periodik dan terdokumentasi, untuk semua perangkat
pengukuran. ISO 9000 dan ISO 17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.

Kalibrasi diperlukan untuk:

• Perangkat baru
• Suatu perangkat setiap waktu tertentu
• Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
• Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi
• Ketika hasil observasi dipertanyakan
Kalibrasi, pada umumnya, merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau
indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar
yang digunakan dalam akurasi tertentu.
Adapun teknik pengkalibrasian pada neraca ohauss adalah dengan memutar tombol
kalibrasi pada ujung neraca ohauss sehingga titik kesetimbangan lengan atau ujung
lengan tepat pada garis kesetimbanagn , namun sebelumnya pastikan semua anting
pemberatnya terletak tepat pada angka nol di masing-masing lengan.

Cara pengukuran massa benda dengan neraca Ohaus

Dalam mengukur massa benda dengan neraca Ohaus dua lengan atau tiga lengan
sama. Ada beberapa langkah di dalam melakukan pengukuran dengan menggunakan
neraca ohaus, antara lain:
  Melakukan kalibrasi terhadap neraca yang akan digunakan untuk menimbang,
dengan cara memutar sekrup yang berada disamping atas piringan neraca ke
kiri atau ke kanan posisi dua garis pada neraca sejajar;

 Meletakkan benda yang akan diukur massanya;

 Menggeser skalanya dimulai dari yang skala besar baru gunakan skala yang
kecil. Jika panahnya sudah berada di titik setimbang 0; dan

 Jika dua garis sejajar sudah seimbang maka baru memulai membaca hasil
pengukurannya.

Neraca digital

Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan
untuk menimbang bahan yang akan digunakan.

Neraca digital berfungsi untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi
fecare otomatis harganya dengan harga dasar satuan banyak kurang.

Cara kerja neraca digital hanya bisa mengeluarkan label, ada juga yang hanya timbul
ditampilkan layar LCDnya (Mansur, 2010).
Kita mengenal neraca digital sebagai alat ukur untuk satuan berat. Dibandingkan
dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca analog atau manual,
neraca digital memiliki fungsi lebih sebagai alat ukur, diantaranya neraca digital
lebih akurat, presisi, akuntable (bisa menyimpan hasil dari setiap penimbangan)
(Timbangandigital, 2010).

Menimbang benda adalah menimbang sesuatu yang tidak memerlukan tempat dan
biasanya tidak dipergunakan pad reaksi kimia, seperti menimbang cawan, gelas kimia
dan lain-lain. Menimbang zat adalah menimbang zat kimia yang dipergunakan untuk
membuat larutan atau akan direaksikan.

Untuk menimbang zat ini diperlukan tempat penimbangan yang dapat digunakan
seperti gelas kimia, kaca arloji dan kertas timbang
Menimbang zat dengan penimbangan selisih dilakukan jika zat yang ditimbang
dikhawatirkan akan menempel pada tempat menimbang dan sukar untuk dibilas. Pada
penimbangan selisih akan diperoleh berat zat yang masuk ke dalam tempat yang
diinginkan bukan pada tempat menimbang.

Neraca Analitik Digital

Neraca analitik digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian
tinggi, neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan bekerja dengan neraca ini adalah:
• Neraca analitik digital adalah neraca yang sangat peka, karena itu bekerja dengan
neraca ini harus secara halus dan hati-hati.
• Sebelum mulai menimbang persiapkan semua alat bantu yang dibutuhkan dalam
penimbangan
• Langkah kerja penimbangan yang meliputi:
a. Persiapan pendahuluan alat-alat penimbangan, siapkan alat dan zat yang akan
ditimbang, sendok, kaca arloji dan kertas isap.
b. pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi: periksa kebersihan neraca
(terutama piring-piring neraca), kedataran dan kesetimbangan neraca.
c. penimbangan, dapat dilakukan setelah diperoleh keadaan setimbang pada neraca
dan timbangan pada posisi nol, demikian pula setelah penimbangan selesai posisi
timbangan dikembalikan seperti semula

Kalibrasi
a. Pengontrolan Neraca Digital
Timbangan/Neraca dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang sudah
terpasang atau dengan dua anak timbangan eksternal, misal 10 gr dan 100 gr.
Timbangan/Neraca digital, harus menunggu 30 menit untuk mengatur temperatur.
Jika menggunakan timbangan yang sangat sensitif, hanya dapat bekerja pada batas
temperatur yang ditetapkan. Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin)
sebelum menimbang angka “nol” harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi.
Penyimpangan berat dicatat pada lembar/kartu kontrol, dimana pada lembar
tersebut tercantum pula berapa kali timbangan harus dicek. Jika timbangan tidak
dapat digunakan sama sekali maka timbangan harus diperbaiki oleh suatu agen
(supplier).

b. Penanganan Neraca
Kedudukan timbangan harus diatur dengan sekrup dan harus tepat horizontal
dengan “Spirit level (waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak, oleh karena
itu, harus dicek lagi. Jika menggunakan timbangan elektronik, harus menunggu 30
menit untuk mengatur temperatur. Jika menggunakan timbangan yang sangat
sensitif, anda hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan.
Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka “nol”
harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi. Setiap orang yang menggunakan
timbangan harus merawatnya, sehingga timbangan tetap bersih dan terawat dengan
baik. Jika tidak, sipemakai harus melaporkan kepada manajer lab. timbangan harus
dikunci jika anda meninggalkan ruang kerja.
c.Kebersihan Neraca
Kebersihan timbangan harus dicek setiap kali selesai digunakan, bagian dan
menimbang harus dibersihkan dengan menggunakan sikat, kain halus atau kertas
(tissue) dan membersihkan timbangan secara keseluruhan timbangan harus
dimatikan, kemudian piringan (pan) timbangan dapat diangkat dan seluruh timbangan
dapat dibersihkan dengan menggunakan pembersih seperti deterjen yang lunak,
campurkan air dan etanol/alkohol. Sesudah dibersihkan timbangan dihidupkan dan
setelah dipanaskan, cek kembali dengan menggunakan anak timbangan.

Prosedur pengoperasian neraca analitik digital yang harus diharus diketahui dan
harus dilakukan dalam mengoprasikan neraca digital sebelum hingga setelah
penimbangan:
1. Keadaan neraca harus siap pakai
2. Neraca harus bersih (terutama piring-piring neraca)
3. Anak timbangan dalam keadaan lengkap
4. Persiapan pendahuluan terhadap alat bantu penimbangan
5. Pemeriksaan kedataran neraca dan kesetimbangan neraca
6. Pekerjaan penimbangan dan perhitungan hasil penimbangan
7. Melaporkan hasil penimbangan
8. Mengembalikan neraca pada keadaan semula
 Proses Pengukuran
Secara umum proses menimbangan dengan neraca elektronik/digital adalah:
1. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala.
2. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi).
3. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda.
4. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan
tersebut.
5. Untuk pengukuran yang sensitivitasnya tinggi perlu menunggu 30 menit, karena
hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan.

Langkah kerja penimbangan dengan neraca analitik meliputi:

1. Persiapan alat bantu penimbangan

Untuk menimbang zat padat diperlukan:
• Kaca arloji yang kering dan bersih, digunakan untuk menampung kelebihan zat yang
ditimbang, karena kelebihan zat tidak boleh dikembalikan ke botol zat.
• Sendok (biasanya sendok plastik)
• Kertas isap untuk memegang tempat menimbang pada saat
memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam neraca
• Botol timbang sebagai tempat penimbangan
• Zat yang akan ditimbang dan setelah penimbangan selesai, botol zat harus
dikembalikan ke tempatnya

2. Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca adalah:

• Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca dapat dibersihkan
menggunakan sapu-sapu yang tersedia dalam neraca
• Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water pass, dengan
mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air di water pass tepat
berada di tengah
• Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan membiarkan dahulu
pointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberapa kali. Jika goyangan maksimum ke
kiri dan ke kanan kira-kira sama jauh maka neraca dalam keadaan setimbang

3. Cara menggunakan neraca analitis

• Nolkan terlebih dulu neraca tersebut
• Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian timbangan
• Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca
• Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut
NERACA ANALITIS DUA LENGAN

Guna : Jenis neraca ini digunakan untuk mengukur massa benda misalnya emas,
batu, dan kristal benda.
Batas ketelitian alat ini : 0,1 gr.

Bagian-bagian dari alat ini :

1. Letak anak timbang

2. Anak timbang

3. Jarum indikator

4. Tempat zat yang akan ditimbang.

Dalam penggunaan neraca ini harus diingat bahwa :

1. Letak anak timbang disebelah kiri hadapan penimbang.

2. Letak zat yang akan ditimbang disebelah kanan hadapan penimbang.

 3. Apabila jarum indikator bergerak kekiri itu berarti beban/massa lebih
berat disebelah kanan.

4. Apabila jarum indikator bergerak kekanan itu berarti beban/massa lebih

berat disebelah kiri.

5. Pada saat menimbang harus selalu dalam keadaan tertutup.

6. Selalu menggunakan kertas timbang.

NERACA LENGAN GANTUNG

Guna :Neraca ini berguna untuk menentukan massa benda dan biasanya digunakan
oleh pedagang.

Cara penggunaanya relative mudah:

1. Tempatkan benda yang akan diukur pada tempat penyimpan beban.

2. Kemudian geser beban pemberat disepanjang batang bersekala sampai

setimbang.

3. Baca skala pada batang tersebut.

4. Catat hasil pengukurannya.

 http://tugasinstrumen.blogspot.co.id/2012/10/neraca-adalahsuatu-alat-untuk-
mengukur.html

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian

terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk
membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya. Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan
mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk
peruntukannya (Gandjar, 2007).

Klasifikasi Metode Analisis

Menurut USP 30-NF25 (2007), metode analisis diklasifikasikan dalam 3

kategori, yaitu:

a. Kategori I :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar komponen
utama dalam bahan baku obat dan sediaan obat jadi atau bahan
aktif lainnya seperti pengawet
b. Kategori II :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan cemaran dalam
bahan baku obat atau hasil degradasinya dalam sediaan obat jadi
c. Kategori III :
Metode analisis yang digunakan untuk penetapan kinerja dan
kualitas sediaan obat jadi, seperti uji disolusi dan uji pelepasan
obat (Gandjar, 2007).
Parameter Validasi Metode Analisis

Prosedur analisis yang harus divalidasi meliputi beberapa jenis pengujian,

yaitu adanya pengotor, uji limit untuk mengendalikan keberadaan pengotor, serta
uji kuantitatif komponen aktif atau komponen lain dalam produk obat-obatan. Selain
itu, terdapat 8 parameter validasi metode
analisis yaitu spesifisitas, presisi/ketelitian, akurasi/ketepatan, linearitas, kisaran,
limit deteksi, limit kuantitasi, dan ketangguhan. Pemilihan parameter yang akan
diuji tergantung dari jenis dan metode pengujian yang akan divalidasi (Chan, 2004).

a. Akurasi
 Accuracy adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis
dengan kadar analit yang sebenarnya. Accuracy dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analis
sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan
analisis. Oleh karena itu untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat
dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan
peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik,
pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur
(Gandjar, 2007).

Accuracy dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-
placebo recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method)
(Riyadi, 2009). Kecermatan hasil analis sangat tergantung kepada sebaran galat
sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. Dalam metode simulasi, sejumlah
analit bahan murni ditambahkan ke dalam plasebo, lalu campuran tersebut
dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan
(kadar yang sebenarnya). Recovery dapat ditentukan dengan cara membuat sampel
plasebo (eksepien obat, cairan biologis) kemudian ditambah analit dengan
konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang
diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Riyadi,
2009).

Dalam metode adisi (penambahan baku), sampel dianalisis lalu sejumlah

tertentu analit yang diperiksa (pure analit/standar) ditambahkan ke dalam sampel,
dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang
sebenarnya. Pada metode penambahan baku, pengukuran blanko tidak diperlukan
lagi. Metode ini tidak dapat digunakan jika penambahan analit dapat mengganggu
pengukuran, misalnya analit yang ditambahkan menyebabkan kekurangan pereaksi,
mengubah pH atau kapasitas dapar, dll. Recovery dinyatakan sebagai rasio antara
hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Biasanya persyaratan untuk
recovery adalah tidak boleh lebih dari 5% (Riyadi, 2009).

b. Presisi

Precision adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil

uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang
homogen. Presicion diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif
(koefisien variasi). Precision dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan)
atau reproducibility (ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika
dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam
interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai melalui pelaksanaan penetapan
terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik yang terpisah dari batch yang
sama, jadi memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang normal (Riyadi,
2009).

Reproducibility adalah keseksamaan metode jika dikerjakan pada kondisi

yang berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang
berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
Analisis dilakukan terhadap sampel-sampel yang diduga identik yang dicuplik dari
batch yang sama. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan
baku relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV) 2% atau kurang. Akan tetapi kriteria ini
sangat fleksibel tergantung pada konsentrasi analit yang diperiksa, jumlah sampel,
dan kondisi laboratorium (Riyadi, 2009).

c. Linieritas dan Rentang

Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode analisis untuk

memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam sampel
pada kisaran konsentrasi tertentu. Sedangkan rentang metode adalah pernyataan
batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan
dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat
diterima. Rentang dapat dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi dari
beberapa set larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Ermer & Miller
2005).

Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh dari metode
kuadrat terkecil, yaitu y = a + bx. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien
korelasi (r). Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas
suatu metode analisis. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima
konsentrasi yang berbeda. Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan
 adalah lebih besar dari 0.9970 (ICH, 1995). Linearitas juga dapat diketahui dari
kemiringan garis, intersep, dan residual (Ermer & Miller 2005).

d. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah
kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu saja secara
cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin
ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali dapat dinyatakan
sebagai derajat penyimpangan (degree of bias) metode yang
dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang
ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis, senyawa
asing lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang
tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan. Penyimpangan
hasil jika ada merupakan selisih dari hasil uji keduanya. Jika
cemaran dan hasil urai tidak dapat diidentifikasi atau tidak dapat
diperoleh, maka selektivitas dapat ditunjukkan dengan cara
menganalisis sampel yang mengandung cemaran atau hasil uji urai
dengan metode yang hendak diuji lalu dibandingkan dengan metode
lain untuk pengujian kemurnian seperti kromatografi, hhanalisis
kelarutan fase, dan Differential Scanning Calorimetry. Derajat
kesesuaian kedua hasil analisis tersebut merupakan ukuran
selektivitas (Riyadi, 2009).
e. Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

Limit deteksi merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil analit dalam

sampel yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai
sebenarnya. Limit kuantitasi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat
ditentukan secara kuantitatif pada tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. Limit
kuantitasi merupakan parameter pengujian kuantitatif untuk konsentrasi analit yang
rendah dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya
pengotor atau degradasi produk. Limit deteksi dan limit kuantitasi dihitung dari
rerata kemiringan garis dan simpangan baku intersep kurva standar yang
diperoleh (ICH, 1995).

Asetaminofen
 Parasetamol atau asetaminofen adalah turunan para-aminophenol memiliki
khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah.
Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba pertama untuk
pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala
tipe tensi.

Pemerian : serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.

Berat jenis : 1.263 g/cm3

Titik lebur : 169°C (336°F)

Kelarutan : dalam air 1,4 g/100 mL atau 14 mg/mL (20°C); larut

dalam air medidih, dan dalam NaOH 1 N; mudah larut

dalam etanol, methanol, tidak larut dalam kloroform,

praktis tidak larut dalam eter, pentana dan benzene

Nama Kimia : N-acetyl-p-aminophenol atau p-asetamedofenol atau

4’- hidroksiasetanilida

Rumus Empiris: C8H9NO2

Berat Molekul : 151,16

Jarak lebur : antara 168-172 (Depkes RI, 1995).

Parasetamol memiliki serapan maksimum dalam larutan

asam pada panjang gelombang 245 nm (A11=668a) dan dalam
larutan basa pada panjang gelombang 257 nm (A11=715a)
sedangkan pada inframerah memperlihatkan puncak pada 1506,
1657, 1565, 1263, 1227, 1612 cm−1. (Moffat dkk, 2005).
Spektrofotometri UV-Visible
Spektrofotometer UV-Vis adalah pengukuran panjang
gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang
di absorbsi oleh sampel. Spektrofotometer UV-Vis biasanya
digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks dalam
larutan. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400
nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-
800 nm. Sebagai sumber cahaya biasanya di gunakan lampu
hydrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten
untuk pengukuran pada cahaya tampak (Dachriyanus, 2004).

IV. Alat dan Bahan

Alat dan gambar alat

No Alat Gambar Alat

1 Beaker glass

2 Bulb pipet
3 Labu Ukur

4 Mortir dan stamper

5 Neraca Analitik

6 Spektrofotometer UV

7 Volume pipet
 Bahan

1. Etanol 95%

2. Tablet parasetamol

V. Prosedur

Pembuatan kurva baku

Parasetamol BPFI ditimbang sebanyak 5 mg secara seksama, kemudian

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Kemudian dilarutkan dengan etanol dan di-
add hingga tanda batas. Diperoleh larutan baku stock 100 ppm. Dari larutan baku
tersebut dibuat pengenceran hingga diperoleh 5 konsentrasi yang berbeda yaitu
4ppm, 6ppm, 8ppm, 10ppm, dan 12 ppm. Masing-masing konsetrasi diukur
absorbansinya menggunakan sperktrofotometer UV pada panjang gelombang 245
nm kemudian dibuat kurva baku.

Preparasi sampel dan pembuatan larutan stock parasetamol

Tablet parasetamol sebanyak 20 tablet digerus menggunakan mortir dan

stamper hingga halus. Kemudian serbuk parasetamol ditimbang sebanyak 50 mg
secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Ke dalam labu
ditambahkan 20 ml etanol, dikocok hingga larut lalu di-add etanol hingga tanda
batas dan diperoleh konsentrasi 1000 ppm. Larutan tersebut dikocok hingga
homogen, kemudian disaring menggunakan kertas saring dan filtratnya diambil.

Pengenceran sampel parasetamol

1. Larutan 100 ppm

Dipipet 2 ml larutan parasetamol 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 20
ml. Kemudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 100 ppm.
Larutan tersebut dikocok hingga homogen.
2. Uji LOD ,8415 ppm

Dipipet 0,17 ml larutan parasetamol 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur
20 ml. Kemudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 0,8415
ppm. Larutan tersebut dikocok hingga homogen.

3. Uji LOQ  2,8052 ppm

Dipipet 0,56 ml larutan parasetamol 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur
20 ml. Kemudian di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsetrasi 2,8052
ppm. Larutan tersebut dikocok hingga homogen.

VI. Data Pengamatan dan Perhitungan

DATA PENGAMATAN AKURASI TABLET PARACETAMOL

 Pembuatan larutan tablet parasetamol

 Massa tablet rata- rata = 545,24 mg

 Dibuat konsentrasi larutan stok sampel

= 500 mg/ 50 ml

= 10000 ppm

 Diencerkan = 400 ppm

 Dibuat 3 variasi konsentrasi :

1. 12 ppm

V x 400 ppm = 20 x 12 ppm

V = 0.6 ml

2. 10 ppm

V x 400 ppm = 20 x 10 ppm

V = 0.5 ml

3. 8 ppm

V x 400 ppm = 20 x 8 ppm

 V = 0.4 ml

 Nilai absorbansi

Absorbansi
Konsentrasi
I II III Rata- rata

8 ppm 0.5256 0.5256 0.5254 0.5255

10 ppm 0.6888 0.6885 0.6888 0.6887

12 ppm 0.8231 0.8230 0.8241 0.8234

Persamaan garis larutan baku : y = 0.07012x – 0.091472

 Perhitungan konsentrasi sampel

1. 8 ppm

0.5255 = 0.07012x – 0.091472

x = 8,800 ppm

2. 10 ppm

0.6887 = 0.07012x – 0.091472

x = 11,126 ppm

3. 12 ppm

0.8234 = 0.07012x – 0.091472

x = 13,047 ppm

 Persen recovery

Persen recovery (%) = x 100 %

Keterangan :

a = konsentrasi contoh + konsentrasi standar yang

 ditambahkan

b = konsentrasi contoh

c = konsentrasi standar teoritis yang ditambahkan

1. 8 ppm

= x 100 % = 110 %

2. 10 ppm

= x 100 % = 111,26 %

3. 12 ppm

= x 100 % = 108,725 %

Dari hasil yang diperoleh, nilai ini masih dapat diterima akurasinya karena
menurut (AOAC, 1998), secara umum nilai akurasi yang dapat diterima sebesar 80-
120%.

DATA PENGAMATAN PRESISI TABLET PARACETAMOL

 Penimbangan Tablet dan Sampel

Berat 20 tablet = 12,6672 gram

Berat 1 tablet = 0,63336 gram

Jumlah parasetamol dalam tablet 0,63336 gram adalah 0,5000 gram atau 500 mg

Berat Sampel obat yang ditimbang = 0,0632 gram

Berat parasetamol dalam sampel adalah = 0,4989 gram

 Perhitungan konsentrasi sampel

Kadar Sampel = = 1995,6 ppm

 Pengenceran Sampel

V1 x N1 = V2 X N2

V1 x 1995,6 = 25 ml x 6 ppm

V1 = 0,075 ml ........... Ad hingga 25 ml

 Hasil Absorbansi

Pengulang Absorbansi Kadar (x- ) ( x - )2

an (x)

1 0,3315 108,5 7,49 56,1001

2 0,3072 100,56 -0,45 0,2025

3 0,3040 99,51 -1,5 2,25

4 0,3024 98,98 -2,03 4,1209

5 0,3028 99,12 -1,89 3,5721

6 0,3036 99,37 -1,64 2,6896

 Perhitungan Standar Deviasi

SD = = = 3,713

 Perhitungan RSD

RSD = = 0,0367

 Perhitungan CV

CV = 0,0367 X 100 % = 3,67 %

 Perhitungan CV Harwitz

1 – ( 0,5 X 6 )
CV (%) = 0,66 X 2 = 0,165 %

DATA PENGAMATAN LINEARITAS TABLET PARASETAMOL

Larutan baku paracetamol 100 ppm

Blanko H2O : NaOH (1:1)

Pengenceran (Volume 10 ml)

Volume standar Konsentrasi

(ml) (ppm)

0,4 4

0,6 6

0,8 8

1,0 10

1,2 12

Pengukuran Absorbansi

Konsentrasi A1 A2 A3 A4 A5 A6
(ppm)

4 0,209 0,209 0,212 0,210 0,210 0,209

2 7 0 6 2 7

6 0,305 0,304 0,305 0,306 0,306 0,305

0 8 2 1 2 5

8 0,462 0,461 0,461 0,462 0,462 0,462

2 8 0 1 1 0

10 0,617 0,617 0,617 0,617 0,618 0,614

 6 6 4 0 1 7

12 0,756 0,754 0,756 0,755 0,755 0,754

1 9 2 0 8 5

Linearitas

Pengukur R a b
an

1 0,9971 0,07032 -0,09654

2 0,99703 0,07016 -0,091152

3 0,99677 0,07003 -0,08988

4 0,99712 0,069985 -0,08972

5 0,99713 0,070155 -0,09076

2

6 0,99714 0,070075 -0,09078

Rata-Rata 0,9970 0,07012 -

4 0,091472

DATA PENGAMATAN SPESIFISITAS TABLET PARASETAMOL

a. Berat tablet total (19 tablet) = 13095,1 mg

b. Berat satuan tablet (1/19 tablet) = 677,6 mg

c. Berat serbuk total (19 tablet) = 12900 mg

d. Berat serbuk (1/19 tablet) = 682 mg

e. Konsentrasi filtrate tablet Parasetamol (larutan filtrate stock)

Konsentrasi = 5000 ppm

f. Pengenceran filtran tablet parasetamol

- 400 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

5000 ppm x V1 = 400 ppm x 25 mL

V1 = 2 mL

- 40 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

400 ppm x V1 = 40 ppm x 10 mL

V1 = 1 mL

g. Pembuatan larutan Saccharum Lactis

Konsentrasi = 5000 ppm

h. Pembuatan larutan uji tablet parasetamol

No. Larutan Filtrat Larutan SL Pelarut Total

1. 2,5 mL 0 22,5 mL 25 mL

2. 2,5 mL 1 mL 21,5 mL 25 mL

3. 2,5 mL 2 mL 20,5 mL 25 mL

4. 2,5 mL 3 mL 19,5 mL 25 mL

5. 2,5 mL 4 mL 18,5 mL 25 L

i. Perhitungan parasetamol teoritis

- 4 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

400 ppm x V1 = 4 ppm x 25 mL

V1 = 2,5 mL

j. Perhitungan saccharum lactis teoritis

- 200 ppm
 M1 x V1 = M2 x V2

5000 ppm x V1 = 200 ppm x 25 mL

V1 = 1 mL

- 400 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

5000 ppm x V1 = 400 ppm x 25 mL

V1 = 2 mL

- 600 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

5000 ppm x V1 = 600 ppm x 25 mL

V1 = 3 mL

- 800 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

5000 ppm x V1 = 800 ppm x 25 mL

V1 = 4 mL

k. Pembuatan Kurva Baku Parasetamol

Konsentrasi = 100 ppm

Pengenceran :

- 4 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 4 ppm x 10 mL

V1 = 0,4 mL

- 6 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 6 ppm x 10 mL

 V1 = 0,6 mL

- 8 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 8 ppm x 10 mL

V1 = 0,8 mL

- 10 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 10 ppm x 10 mL

V1 = 1 mL

- 12 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 12 ppm x 10 mL

V1 = 1,2 mL

l. Absorbansi Baku Parasetamol

Konsent Absorbansi
rasi
A1 A2 A3 A4 A5 A6
(ppm)

4 0,2092 0,2097 0,2120 0,2106 0,2102 0,2097

6 0,4622 0,4618 0,4610 0,4621 0,4621 0,4620

8 0,3050 0,3048 0,3052 0,3061 0,3062 0,3055

10 0,6176 0,6176 0,6174 0,6170 0,6181 0,6174

12 0,7561 0,7549 0,7562 0,7550 0,7558 0,7545

 Persamaan Garis

- y = 0,07032 x – 0,09254

r2 = 0,9971

- y = 0,07016 x – 0,091152

r2 = 0,99703

- y = 0,07003 x – 0,08988

r2 = 0,99677

- y = 0,069985 x – 0,08972

r2 = 0,99712

- y = 0,070155 x – 0,09076

r2 = 0,997132

- y = 0,070075 x – 0,09078

r2 = 0,99714

rata-rata persamaan garisnya :

y = 0,070120833 x – 0,0908053

m. Absorbansi Larutan Uji

No. A1 A2 A3 Rata-rata A

1 0,3063 0,3060 0,3059 0,3060

2 0,3166 0,3167 0,3163 0,3165

3 0,3132 0,3133 0,3136 0,3134

4 0,3727 0,3726 0,3729 0,3727

5 0,3299 0,3294 0,3292 0,3295

n. Perhitungan Konsentrasi Parasetamol nyata

y = 0,070120833 x – 0,0908053

x=

1. x = = 5,66 ppm

2. x = = 5,81 ppm

3. x = = 5,76 ppm

4. x = = 6,61 ppm

5. x = = 5,99 ppm

o. Perhitungan % Recovery

% recovery = x 100 %

1. % recovery = x 100 % = 0,332 %

2. % recovery = x 100 % = 0,362 %

3. % recovery = x 100 % = 0,352 %

4. % recovery = x 100 % = 0,522 %

5. % recovery = x 100 % = 0,398 %

Rata-rata % Recovery = 0,3932 %

DATA PENGAMATAN LOD DAN LOQ TABLET PARASETAMOL

Tabel Hasil Pengukuran Absorbansi

No Konsentrasi Absorbansi
1 4 ppm 0.21023
2 6 ppm 0.30547
3 8 ppm 0.46187
 4 10 ppm 0.61752
5 12 ppm 0.75542
Rata-rata 0.4701

Perhitungan pengenceran larutan baku

Larutan Baku Stock 100 ppm

1.

2.

3.

4.

5.

No Konsentrasi Absorbansi yi (y-yi)

(x) (y)
1 4 ppm 0.21023 0.18961 0.000425
2 6 ppm 0.30547 0.32985 0.000594
3 8 ppm 0.46187 0.47009 0.0000674
4 10 ppm 0.61752 0.61033 0.0000517
5 12 ppm 0.75542 0.75057 0.0000235
Jumlah 0.00116

yi didapat dari persamaan regresi y = 0.07012 x – 0.09087

x1 = 4 ppm  y = 0.07012 x 4 – 0.09087 = 0.18961

x2 = 6 ppm  y = 0.07012 x 6 – 0.09087 = 0.32985

x3 = 8 ppm  y = 0.07012 x 8 – 0.09087 = 0.47009

x4 = 10 ppm  y = 0.07012 x 10 – 0.09087= 0.61033

x5 = 12 ppm  y = 0.07012 x 12 – 0.09087= 0.75057

Tabel Hasil Pengukuran LOD dan LOQ

Konsentras Absorbansi Rata-rata

i
LOD 0.8415 ppm 0.0722 0.0722 0.0721 0.07217
LOQ 2.8052 ppm 0.0724 0.0723 0.0721 0.07227

Larutan stock sampel 1000 ppm

Pengenceran stock

M1 x V1 = M2 x V2

1000 x V1 = 100 x 20

V1 = 2 mL

Pengenceran larutan uji LOD

M1 x V1 = M2 x V2

100 x V1 = 0.8415 x 20

V1 = 0.1683 mL
 Pengenceran larutan uji LOQ

M1 x V1 = M2 x V2

100 x V1 = 2.8052 x 20

V1 = 0.56104 mL

VII. Pembahasan Validasi LOD dan LOQ

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk memahami kerja alat

spektrofotometer ultraviolet- visible, mencari panjang gelombang maksimum dan
optimum suatu seyawa obat, serta membuat kurva kalibrasi suatu senyawa
parameter validasi (kurva validasi, akurasi, presisi, LOD, LOQ) dan penetapan kadar
dalam sediaan. Sampel yang digunakan adalah tablet paracetamol dan
menggunakan alat spektrofotometer UV-VIS. Waktu praktikum selama 2 kali
pertemuan.

Spektrofotometer ultraviolet visible merupakan alat dengan teknik

spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan
untuk mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi
dalam bentuk larutan.Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah serapan cahaya.
Bila cahaya jatuh pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-
molekul sesuai dengan struktur dari molekul senyawa tersebut. Serapan cahaya
oleh molekul dalam daerah spektrum UV-Vis tergantung pada struktur elektronik
dari molekul. Spektra UV-Vis dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat dengan
transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Radiasi ultraviolet
dan sinar tampak diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang
mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektron-n,
menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron
tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan
banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk
analisis kuantitatif. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan
antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan.

Spektrofotometer UV-VIS dapat menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif.

Pada analisa kualitatif karakteristik resapan suatu zat dalam pelarut tertentu, yaitu
panjang gelombang maksimum dan daya resapnya. Penentuan panjang gelombang
maksimum dengan membuat spektrum dengan cara membuat larutan baku
primer/induk.

Langkah awal yang dilakukan adalah tablet parasetamol sebanyak 20 tablet

digerus menggunakan mortir dan stamper hingga halus. Kemudian serbuk
parasetamol ditimbang sebanyak 50 mg secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 50 ml. Ke dalam labu ditambahkan 20 ml etanol, dikocok hingga larut lalu
di-add etanol hingga tanda batas dan diperoleh konsentrasi 1000 ppm. Larutan
tersebut dikocok hingga homogen, kemudian disaring menggunakan kertas saring
dan filtratnya diambil. Setelah tahap preparasi sampel, dilakukan tahap pembuatan
kurva baku. Parasetamol BPFI ditimbang sebanyak 5 mg secara seksama, kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Kemudian dilarutkan dengan etanol dan di-
add hingga tanda batas. Diperoleh larutan baku stock 100 ppm. Dari larutan baku
tersebut dibuat pengenceran hingga diperoleh 5 konsentrasi yang berbeda yaitu
4ppm, 6ppm, 8ppm, 10ppm, dan 12 ppm. Masing-masing konsetrasi diukur
absorbansinya menggunakan sperktrofotometer UV pada panjang gelombang 245
nm kemudian dibuat kurva baku.

Pipet sejumlah volume larutan induk dan diencerkan kedalam labu hingga
diperoleh konsentrasi 10 um/mL . setelah itu ukur serapannya dengan
spektrofotometer untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Setelah
dianalisis dengan spektrofotometer didapatkan panjang gelombang maksimum
untuk paracetamol adalah 243 nm. Berdasarkan literature, panjang gelombang
paracetamol 245 nm. Sehingga hasil dari praktikum tersebut masih sesuai dengan
panjang gelombang maksimum sebenarnya karena hasilnya tidak terlalu jauh
berbeda. Setelah itu, membuat kurva kalibrasi berdasarkan data panjang
gelombang maksimum yang diperoleh, dibuat lima seri konsentrasi larutan dari
larutan induk dengan menggunakan rumus Lambert Beer. Untuk membuat lima seri
konsentrasi larutan sebelumnya, ditentukan nilai konsentrasi minimum dan
maksimum dengan rumus A=a.b.c. Nilai konsentrasi minimum yang didapat adalah
4 ppm dan nilai konsentrasi maksimumnya 12 ppm. Selanjutnya dibuat lima seri
konsentrasi larutan yaitu 4,6,8,10,12, ppm. Setelah itu ukur serapan masing-masing
larutan pada panjang gelombang maksimum baku. Sehingga didapatkan persamaan
regresi linear yaitu y=0,0702x - 0,09087. sehingga diperoleh nilai resapan 0,997 .

Selanjutnya dihitung parameter validasi. Parameter validasi berguna untuk

membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan dalam
penggunaannya. Tujuan utama validasi parameter adalah untuk menjamin metode
analisis yang digunakan mampu memberikan hasil yang cermat dan handal serta
dapat dipercaya. Parameter yang diuji dalam validasi meliputi akurasi, presisi,
linearitas, rentang, limit deteksi, limit kuantitasi, sepesifikasi, ketangguhan,
kekuatan, stabilitas, dan uji kesesuaian sistem.

Setelah itu dicari batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ). Batas
deteksi adalah titik di mana suatu nilai yang terukur lebih besar dari ketidakpastian
yang terkait dengannya. Ini adalah konsentrasi terendah dari analit dalam suatu
sampel yang dapat dideteksi namun tidak selalu diukur. Batas deteksi sering
bingung dengan sensitivitas dari metode ini. Sensitivitas dari metode analisis
adalah kemampuan metode ini untuk membedakan perbedaan-perbedaan kecil
konsentrasi atau massa analit uji. Dalam istilah praktis, sensitivitas kemiringan
kurva kalibrasi yang diperoleh dengan merencanakan respons terhadap konsentrasi
analit atau massa.

Pada kromatografi, batas deteksi adalah jumlah injeksi yang menghasilkan

puncak dengan ketinggian minimal dua atau tiga kali lebih tinggi tingkat kebisingan
baseline. Selain itu sinyal / kebisingan metode, yang ICH menjelaskan tiga metode
lebih lanjut:

1. Inspeksi visual: Batas deteksi ditentukan oleh analisis sampel

dengan konsentrasi analit dan dikenal dengan penentuan tingkat minimum yang
analit dapat dipercaya terdeteksi.
 2. Standar deviasi respon berdasarkan deviasi standar dari kosong:
Pengukuran besarnya respons latar belakang analitis dilakukan dengan
menganalisis jumlah sampel yang tepat kosong dan menghitung standar deviasi
tanggapan ini.

3. Standar deviasi respon berdasarkan kemiringan kurva kalibrasi:

Sebuah kurva kalibrasi tertentu dipelajari dengan menggunakan sampel yang
mengandung analit dalam kisaran batas deteksi. Deviasi standar residu dari garis
regresi, atau standar deviasi dari y-perpotongan garis-garis regresi, dapat
digunakan sebagai standar deviasi.

Gambar 1. Batas deteksi dan batas kuantisasi melalui sinyal terhadap

kebisingan

Batas kuantifikasi (LOQ) adalah jumlah minimum yang disuntikkan

menghasilkan pengukuran kuantitatif dalam matriks target dengan presisi diterima
dalam kromatografi, biasanya membutuhkan ketinggian puncak 1-20 kali lebih
tinggi dari dasar suara.

Jika diperlukan presisi metode di batas kuantisasi telah ditentukan,

EURACHEM (Gambar 2) pendekatan dapat digunakan. Sejumlah sampel dengan
penurunan jumlah analit adalah disuntikkan enam kali. RSD persen dihitung dari
ketepatan diplot terhadap jumlah analit. Jumlah yang sesuai dengan yang
dibutuhkan presisi didefinisikan sebelumnya adalah sama dengan batas
kuantisasi.Adalah penting untuk tidak hanya menggunakan standar murni untuk tes
ini tetapi juga matriks runcing yang erat merupakan sampel yang tidak diketahui.
 Untuk batas deteksi, para ICH merekomendasikan, di samping prosedur
seperti yang dijelaskan di atas, inspeksi visual dan deviasi standar respon dan
kemiringan kurva kalibrasi.

Gambar 2. Batas kuantisasi dengan EURACHEM metode.

Berdasarkan hasil perhitungan tersebut, didapat yaitu nilai LOD 0.8415 dan
nilai LOQ yaitu 2.8052. LOD merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang masih dapat dideteksi meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Sedangkan
nilai LOQ merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat
ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional
metode yang digunakan.

VIII. Kesimpulan

LOD merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat
dideteksi meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Sedangkan nilai LOQ
merupakan konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat ditentukan.
Nilai LOD yaitu 0.8415 dan nilai LOQ yaitu 2.8052.
 DAFTAR PUSTAKA

Association of Official Analytical Chemists. 1998. AOAC Perr- Verified Methods

Program. Arlington : AOAC International.
Chan, C. C,. Lam, Herman. Lee, Y. C. and Zhang, Xue-Ming. 2004. Analytical
Method Validation and Instrument Performance Verification. John Wiley & Sons.
Canada.
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi
Edisi I. Penerbit Andalas University Press. Padang.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI.
Jakarta.
Ermer, J.H. and Miller, McB. 2005. Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. A Guide to Best Practice. Wiley-Vch. Verlag GmbH & Co. KGaA. Weinheim.
Gandjar, G.I & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar.
Yogyakarta.
[ICH] International Conference on Harmonization. 2005. Validation of
Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). Tersedia di http://www.ich.org.
[diakses tanggal 06 Juni 2013].
Moffat, A.C., dkk. 2005. Clarke‘s Analysis Of Drug And Poisons. Thirth edition.
Pharmaceutical Press. Electronic version. London.
Riyadi, Wahyu. 2009. Validasi Metode Analisis. Tersedia di http://www.chem-
is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis/ [diakses tanggal 06
Juni 2013].

Read more:
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/07/aa.html#ixzz4GHWECeEj
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.co.id/2013/07/aa.html

kalibrasi timbangan

Kalibrasi
Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan
rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar
yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan
acuan tersertifikasi.
Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif, termasuk
di dalamnya kalibrasi formal, periodik dan terdokumentasi, untuk semua perangkat
pengukuran. ISO 9000 dan ISO 17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.
Kalibrasi diperlukan untuk:
• Perangkat baru
• Suatu perangkat setiap waktu tertentu
• Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
• Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi
• Ketika hasil observasi dipertanyakan
Kalibrasi, pada umumnya, merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau
indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar
yang digunakan dalam akurasi tertentu.
Adapun teknik pengkalibrasian pada neraca ohauss adalah dengan memutar tombol
kalibrasi pada ujung neraca ohauss sehingga titik kesetimbangan lengan atau ujung
lengan tepat pada garis kesetimbanagn , namun sebelumnya pastikan semua
anting pemberatnya terletak tepat pada angka nol di masing-masing lengan.
Timbangan dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang sudah terpasang
atau dengan dua anak timbangan eksternal, misal 10 gr dan 100 gr. Penyimpangan
berat dicatat pada lembar/kartu kontrol, dimana pada lembar tersebut tercantum
pula berapa kali timbangan harus dicek. Jika timbangan tidak dapat digunakan
sama sekali maka timbangan harus diperbaiki oleh suatu agen (supplier).
Penanganan Timbangan
Kedudukan timbangan harus diatur dengan sekrup dan harus tepat horizontal
dengan “Spirit level (waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak, oleh karena
itu, harus dicek lagi. Jika menggunakan timbangan elektronik, harus menunggu 30
menit untuk mengatur temperatur. Jika menggunakan timbangan yang sangat
sensitif, anda hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan.
Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka “nol”
harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi.
Setiap orang yang menggunakan timbangan harus merawatnya, sehingga
timbangan tetap bersih dan terawat dengan baik. Jika tidak, sipemakai harus
melaporkan kepada kepala lab. timbangan harus dikunci jika anda meninggalkan
ruang kerja.
Membersihkan Timbangan
Kebersihan timbangan harus dicek setiap kali selesai digunakan, bagian dan
menimbang harus dibersihkan dengan menggunakan sikat, kain halus atau kertas
(tissue) dan membersihkan timbangan secara keseluruhan timbangan harus
dimatikan, kemudian piringan (pan) timbangan dapat diangkat dan seluruh
timbangan dapat dibersihkan dengan menggunakan pembersih seperti deterjen
yang lunak, campurkan air dan etanol/alkohol. Sesudah dibersihkan timbangan
dihidupkan dan setelah dipanaskan, cek kembali dengan menggunakan anak
timbangan.

1. Perhatikan tampilan pada timbangan digital saat Anda menyalakan dan

mematikan. Anda perhatikan angka pada layar display timbangan digital saat
 menimbang dan kemudian kembali ke tampilan ’000′ segera ketika Anda
mematikannya.

2. Bandingkan dengan berat suatu benda yang diketahui secara pasti dan
akurat beratnya. Misalnya, jika anda memiliki 10 kilogram dumbbell (alat
angkat beban untuk olahraga), meletakkannya di timbangan digital Anda. Jika
angka berat menunjukkan angka selain dari 10 kilogram, maka timbangan
digital tersebut harus segera dikalibrasi atau diperbaiki. Beberapa timbangan
digital memiliki tombol mekanisme untuk kalibrasi pada bagian depan. Jika
anda tidak dapat menemukan mekanisme kalibrasi, pada buku manual
(petunjuk penggunaan) biasanya ada keterangan yang menyebutkannya.

3. Untuk timbangan yang membutuhkan ketelitian lebih akurat seperti ons atau
gram, diperlukan beberapa tes kalibrasi timbangan digital. Prinsipnya sama
dengan cara yang ke-2 diatas. Menggunakan benda pembanding (anak
timbang yang sudah dikalibrasi) untuk menentukan kalibrasi timbangan
digital. Biasanya anak timbang yang akurat bisa dibeli juga dari produsen
timbangan.

4. Bila daya listrik timbangan digital hanya menggunakan baterai, segera ganti
baterai dengan yang baru. Jadi sebelum dibawa ke tempat servis timbangan
digital, ganti dulu baterainya.

KALIBRASI NERACA

a. Neraca Analitik ( analytical balance)

Kalibrasi anak timbangan dilakukan dengan anak timbangan standar yang bersertifikat kelas M, yang
memperlihatkan nilai nominal setiap anak timbangan, deviasi sistemik dari nilai nominal, kelas
ketelitian, ketidak pastian, nilai masaa dan massa jenis bahan atau volume

Cara kalibrasi anak timbang ( analytical balance) :

1. Periksalah titik nol, jarum penunjuk angka harus menunjukkan angka nol

2. Letakkan anak timbang standar yang teringan disebelah kiri dan anak timbang yang dipakai sehari-
hari disebelah kanan

3. Baca dan catat hasilnya

4. Ulangi penimbangan dengan anak timbang standar yang lebih berat

5. Anak timbangan dianggap masih tepat bila berat yang ditunjukkan oleh anak timbangan tidak
menyimpang lebih besar dari 0,1 % dari berat masing-masing anak timbangan standar

6. Contoh perhitungan penyimpangan anak timbang yang dipakai sehari-hari terhadap anak timbang
berstandar M, setelah dilakukan penimbangan pada anak timbang berbobot 50 mg
 Penimbangan Perhitungan penyimpangan
Anak Anak timbang Anak timbang yang terhadap
Timbangan M berstandar M dipakai sehari-hari
anak timbang berstandar M
(Bobot)

50 mg 50 mg 50,1

Bobot anak timbang sehari-hari 50,1 mg

Bobot anak timbang berstandar M 50 mg

Selisih penimbangan 50,1 – 50 = 0,1 mg

Prosentase Penyimpangan 0,1 % terhadap anak timbang 50 x 0.1 = 0.05 mg

berstandar M berbobot 50 mg
100

Range penyimpangan 50 + 0,05 mg

50 + 0,05 = 50,05 mg

50 - 0,05 = 49,95 mg

49,95 Sampai 50,05 mg

Kesimpulan :

1. Penyimpangan anak timbang sehari-hari terhadap anak timbang standar M = 0,1 mg dan melebihi
prosentase penyimpangan 0,1 % yaitu 0,05 mg (0,1 mg > 0,05 mg)

atau

2. Bobot anak timbang sehari-hari tidak berada dalam renge 49.95 sampai 50,05 mg,

3. Anak timbang tersebut tidak memenuhi syarat

b. Neraca elektrik (elektrical Balance)

Kalibrasi timbangan dilakukan setiap hari dengan memakai anak timbangan standar yang bersertifikat
S.

Cara kalibrasi anak timbang ( Electrical balance) :

1. Lakukan penimbangan anak timbangan standar S

2. Catat hasil penimbangan

3. Ulangi sampai 5 kali

4. Hitung nilai rata-ratanya

5. Toleransi perbedaan berat yang masih dapat diterima adalah :

a) anak timbang berbobot 1 – 50 mg  + 0,014 mg

b) anak timbang berbobot 100 – 500 mg  + 0,025 mg

c) anak timbang berbobot 1 – 5 g  + 0,054 mg

6. Contoh perhitungan penyimpangan neraca elektrik dengan menggunakan anak timbangan

berstandar S pada bobot 150 mg

Penimbangan Hasil Penimbangan

Anak Timbang (S) Anak Timbang Berstandar S Pada Neraca Elektrik

Bobot = 150 mg ( Berat )

Penimbangan 1 151 mg

Penimbangan 2 151 mg

Penimbangan 3 151 mg

Penimbangan 4 151 mg

Penimbangan 5 151 mg

Jumlah 755 mg

Nilai rata-rata 755 : 5 = 151 mg

a. anak timbang berbobot 1 – 50 mg  + 0,014 mg

Nilai Toleransi b. anak timbang berbobot 100 – 500 mg  + 0,025 mg

c. anak timbang berbobot 1 – 5 g  + 0,054 mg

Nilai toleransi pada

bobot Anak timbang S + 0,025 mg
(150 mg )

150 + 0,025 = 150.025 mg

Range nilai toleransi
pada bobot anak 150 - 0,025 = 149.975 mg
timbang (150 mg )
Berarti range toleransinya = 149.975 sampai 150.025 mg

Selisih nilai rat-rata

penimbangan dengan
bobot anak timbang S 151 mg - 150 mg = 1 mg
(150 mg)

Jadi penyimpangan + 1 mg
penimbangan pada
bobot anak timbang S Melebihi nilai toleransi yamh ditetapkan, yaitu :

( 150 mg ) + 0,025 mg
Kesimpulan Neraca elektrik tidak memenuhi syarat
dan perlu dikalibrasi

http://diondadelion.blogspot.co.id/2014/02/kalibrasi-timbangan.html