MAKALAH KIMIA ANALISIS INSTRUMENTASI

ANALISIS PENCEMARAN LOGAM ARSEN PADA SUNGAI

MENGGUNAKAN METODE ICP-AES

Dosen Pengampu Mata Kuliah:
Dra. Surjani Wonorahardjo, PhD

Offering J

Nama Anggota Kelompok 3:

1. Mada Shahar Artikawati (200332618038) Off J

2. Moch. Rizky Mubarok (200332618041) Off J
3. Nur Cholifatil Ummah (200332618073) Off J
4. Putri Amelia (200332618067) Off J
5. Restu Hidayat (200332618050) Off J
6. Rifat Athiffikri (200332618054) Off J

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
JURUSAN KIMIA
MARET 2022

i
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI.........................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah..................................................................................................1
1.1 Rumusan Masalah...........................................................................................................2
1.1 Tujuan.............................................................................................................................2
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Identifikasi Arsenik.........................................................................................................3
2.2 Persiapan Sampel............................................................................................................4
2.3 Metode Spektroskopi ICP-AES......................................................................................5
2.4 Perkiraan Hasil...............................................................................................................7
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan....................................................................................................................9
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................................10

ii
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Arsen (As) adalah bahan kimia yang bersifat metaloid dan beracun berada dalam
berbagai bentuk organik dan anorganik di alam. Metaloid merupakan kelompok dari unsur
kimia yang memiliki sifat antara logam dan nonlogam, sehingga sulit dibedakan dengan logam
(Wikipedia, 2015). Di alam, bahan kimia arsen ini terdapat di air, sedimen, dan biota (UNEP,
1988). Konsentrasinya di air termasuk sangat rendah jika dibandingkan dengan konsentrasi
yang ada di dalam tubuh alga laut, konsentrasi di air berkisar 2000 ± 5000 lebih rendah (UNEP,
1988). Sebagai contoh, yang terukur di perairan English Channel sebesar 2,6 ppb (Armstrong
& Harvey, 1950 dalam UNEP, 1988), dan di perairan Cape Basin (Atlantik) sebesar 1,3-1,7
ppb (Burton et al., 1980 dalam UNEP, 1988). Namun juga terdapat perairan yang mengalami
peningkatan konsentrasi, khususnya di daerah estuari, yaitu di Carnon River sebesar 42 ppb di
mana daerah tersebut merupakan daerah yang terhubung dengan kegiatan pertambangan
(Klumpp dan Peterson, 1979 dalam UNEP, 1988). Produksi dan penggunaan arsen di dalam
kegiatan industri menjadi salah satu penyebab sumber pencemarannya di lingkungan. Industri
yang dimaksud antara lain, adalah industri pengolahan bijih logam, industri pestisida, industri
pertambangan, industri pelapisan logam, dan proses penghilangan cat atau paint stripping
(Istriani dan Pandebesie, 2014). Goulden (1952) dalam Sukar (2003) mengemukakan bahwa
salah satu industri tambang yang melakukan pembakaran batubara dan pelelehan logam adalah
sumber utama pencemaran arsen di udara. Kontaminasi arsen di lingkungan perairan laut
memberikan dampak yang merugikan, terutama di daerah di mana kegiatan industri yang
membuang limbahnya yang mengandung As jenis arsenous oxide/arsenite yang secara akut
dan kronis beracun terhadap kehidupan perairan laut (UNEP, 1988). Selanjutnya, karena
senyawa arsen dalam jumlah yang signifikan ditemukan pada organisme perairan laut; hal ini
menimbulkan tanda tanya mengenai risikonya terhadap manusia manakala mengkonsumsi
makanan dari laut. Salah satu pencemaran terhadap arsen ini berada di Teluk Manado karena
buangan limbah dari kegiatan di perkotaan yang masuk ke perairan tersebut dalam status
tercemar (Lasut et al., 2005), limbah tersebut tidak diolah terlebih dahulu (Lasut et al., 2008).
Limbah tersebut berasal dari daratan yang pada umumnya dialirkan melalui sungai-sungai.
Enam sungai utama yang ada, yaitu: S. Bailang, S. Maasing, S. Tondano, S. Sario, dan S. Bahu,
dan S. Malalayang. Pada makalah ini akan dijelaskan bagaimana cara menganalisis sampel dari
Teluk Manado menggunakan metode spektrsokopi ICP-AES untuk mengetahui berapa kadar
arsen yang terkandung dalam airnya.

1
1.2 Rumusan Masalah
a. Bagaimanakah karakteristik logam berat As (Arsenik) itu?
b. Bagaimana persiapan sampel untuk mengidentifikasi logam As (Arsenik)?
c. Bagaimana metode kerja spektroskopi ICP-AES dalam mengidentifikasi logam
As (Arsenik)?
d. Bagaimanakah perkiraan hasil yang didapat dalam mengidentifikasi logam As
(Arsenik) menggunakan metode spektroskopi ICP-AES?

1.3 Tujuan
a. Mengetahui karakteristik logam berat As (Arsenik) itu?
b. Mengetahui persiapan sampel untuk mengidentifikasi logam As (Arsenik)?
c. Mengetahui metode kerja spektroskopi ICP-AES dalam mengidentifikasi logam
As (Arsenik)?
d. Mengetahui perkiraan hasil yang didapat dalam mengidentifikasi logam As
(Arsenik) menggunakan metode spektroskopi ICP-AES?

2
 BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Identifikasi Arsenik
Tabel 2.1.1 Data Unsur As (Arsenik)
Nomor atom 33
Konfigurasi elektron [Ar] 3d104s2 4p3
Massa atom relatif 74,922
Jari-jari kovalen(pm) 119
Energi ionisasi 947
Titik leleh (0C) 613
Titik didih (0C) 614
Afinitas elektron 78
Elektronegativitas 2,18

Gambar 2.1.1 Ilustrasi As (Arsenik)

Ciri-ciri dari arsenik dapat dipaparkan sebagai berikut:
 Bentuk paling stabilnya berupa logam abu-abu yang rapuh(dalam suhu rendah dan
dialiri listrik)
 Uap arsen mengandung molekul As4 (padatan kuning)
 Arsen diperoleh sebagai As2O3
 Dihasilkan secara alami pada kerak bumi
 Bersifat toxic
 Digunakan dalam industri pengolahan kaca, tekstil, cat, hingga amunisi
 Paparan jangka pajang akan menyebabkan penyakit serius.

3
2.2 Persiapan Sampel
Persiapan sampel ini terdiri dari teknik pengambilan sampel dan preparasi sampel
sebelum dilakukan analisis.
Teknik pengambilan sampel dapat dijelaskan dengan langkah langkah berikut:
 Pengambilan sampel dilakukan di beberapa bagian suatu tempat
 Ditentukan pengambilan sampel misal tengah, kanan, dan kiri
 Diambil sampel dengan wadah lalu dicampur secara merata
 Dimasukkan sampel ke botol kaca berpenutup yang steril
 Diletakkan botol dalam kotak penyimpanan sementara berisi gel pendingin (cool box)
Teknik preparasi sampel dapat melalui cara yang berbeda-beda, dalam sampel yang diambil
dapat berupa suspensi maupun terlarut.
 Analisis sampel suspensi (As-S) dilakukan dengan proses digestion:
a. Dituang sampel yang diawet dengan HNO3 ke gelas piala lalu ditambahkan HNO3
pekat ditutup gelas piala dengan kaca arloji dan dipanaskan pada suhu 85 ± 5 ℃
selama sekitar 2 jam
b. Diturunkan piala gelas, dibilas kaca arloji penutup dan dinding piala gelas dengan
HNO3 pekat lalu dipanaskan kembali pada suhu 85 ± 5 ℃ selama sekitar 15 menit
c. Didinginkan sampel dan disaring dengan kertas saring ke labu ukur sampai tanda
batas
d. Sampel siap dianalisis
 Analisis sampel terlarut (As-T) dilakukan dengan cara:
a. Disaring sampel dengan kertas saring 0,45𝜇, ditambahkan pengawet HNO3 pekat,
dihomogenkan.
b. Sampel siap dianalisis

4
2.3 Metode Spektroskopi ICP-AES
 Metode
Setelah sampel diambil dan disiapkan maka dapat dilanjutkan untuk tahap analisis, baik
itu analisis kualitatif ataupun kuantitatif. Untuk analisis kualitatif, sampel yang diatomisasi
dengan diberi energi pada panjang gelombang spesifikasinya. Hasil atomisasi ini
mengemisikan cahaya sesuai dengan panjang gelombang serapan/emisinya, dari panjang
serapan dan emisi yang khas dapat diketahui keberadaan atom yang dianalisis.
Berbeda untuk analisis kuantitatif, ada langkah yang dilakukan untuk mengetahui kadar
logam, yaitu adalah pembuatan larutan pembanding. Untuk mengetahui kadar arsenik, dibuat
larutan standar yang diencerkan dari larutan induk, hingga diperoleh konsentrasi 0,2 ppb; 0,4
ppb; 0,6 ppb; 1 ppb; 2 ppb; 4 ppb; dan 6 ppb dan diukur emisinya atau intensitas yang
dihasilkan dengan spektrofotometri emisi atom untuk memperoleh kurva kalibrasi.
Untuk metode spektroskopi yang digunakan adalah spektroskopi ICP-AES (Inductively
Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy).Yang merupakan salah satu instrumen
spektroskopi dalam bidang analisa kimia untuk menganalisis dan mendeteksi trace metals
(logam) dari suatu sampel dengan mengunakan metode spektrofotometer emisi. Metode
atomisasi menggunakan plasma.
 ICP
ICP adalah plasma yang mengandung cukup ion dan elektron yang membuat gas ini
konduktif. Terdiri dari :
Torch (obor) yang terbuat dari tiga buah lapisan pipa yang terbuat dari kuarsa. Ujung
obor ini diletakkan dalam sebuah kumparan induksi yang dialiri arus listrik dari frekuensi radio.
Diantara dua lapisan terluar pipa dialirkan gas argon dan kemudian diberi bunga api listrik,
memberikan elektron bebas, elektron ini berinteraksi dengan medan magnet radio frekuensi
dari kumparan induksi dan dipercepat di satu arah. Elektron yang dipercepat bertumbukan
dengan atom argon dan tumbukan ini meyebabkan atom argon kehilangan elektronnya, proses
berlanjut sampai kecepatan pelepasan elektron akibat tumbukan dan rekombinasi elektron
dengan ion argon imbang. Menyebabkan bola api berisi atom argon, ion argon, dan elektron
bebas. Suhu dari torch ini dapat mencapai 10000 K.
Pada saat sampel kabut memasuki lorong pusat plasma segera teruapkan dan
teratomisasi, pada temperatur ini sejumlah besar atom semua unsur kehilangan 1 elektron
terluarnya.
Atom yang dalam keadaan tereksitasi ini menyebabkan atom mengalami ionisasi yang
dimana ion menyerap energi sebesar hv atomik dan ionik yang ion-ion atom logam dalam

5
bentuk gas dapat memancarkan energi dengan pola yang berbeda tiap atom. Emisi ini dideteksi
dan melalui monokromator serta amplifier akan diteruskan untuk processing dan readout hasil
emisi.
 AES
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan
intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma, busur, atau percikan pada panjang
gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu elemen dalam sampel. Panjang gelombang
garis spektral atom dalam spektrum emisi memberikan identitas unsur sedangkan intensitas
cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. Spektroskopi emisi ini relatif
bebas dari gangguan sehingga lebih banyak digunakan secara luas dalam sains. Dari segi
instrumentasi mirip dengan spektroskopi serapan atom, ada nebulizer, atomisator, detektor,
monokromator, amplifier, dan komputer untuk memproses data emisi.
 Metode ICP-AES
Merupakan gabungan dari 2 metode, yaitu metode atomisasi ICP dan metode
spektroskopi AES. Instrumentasinya:
a. Sampel dialirkan ke sebuah nebulizer dan yang tidak terkabutkan akan ditampung
kembali ke wadah tertentu.
b. Sampel kabut akan naik ke torch ICP yang dimana sampel akan langsung
menguap dan teratomisasi sehingga unsur sampel akan tereksitasi.
c. Panjang gelombang yang diemisi dari keadaan tereksitasi ini akan dideteksi oleh
detektor dan panjang gelombang diteruskan ke monokromator.
d. Dari monokromator, gelombang akan di amplify sebelum readout oleh komputer.

6
2.4 Perkiraan Hasil
Grafik 2.4.1 Kurva Kalibrasi As (Arsenik)

Tabel 2.4.1 Data Konsentrasi As (Arsenik) Beserta Intensitasnya

Konsentrasi
Intensitas
(ppb)

0 0
0,2 11,5859
0,4 28,8097
0,6 39,4054
1 71,3098
2 148,079
4 303,6202
6 445,9372

Persamaan garis:
y = 75,21x – 2,410
R2 = 0,999

7
Deskripsi:
Diketahui intensitas sampel yang diukur dari instrumen ICP-AES
Nilai intensitas emisi yang dihasilkan tiap sampel disubtitusikan ke persamaan yang didapat
dari kurva kalibrasi yaitu y = 75,21 – 2,410
Tabel 2.4.2 Data Konsentrasi Sampel Beserta Intensitasnya

Konsentrasi
Intensitas
(ppb)

Sampel A 259,70341 3,421

Sampel B 403,42972 5,332

Sampel C 312,65125 4,125

Grafik 2.4.2 Kurva Hubungan Intensitas Dengan Konsentrasi As (Arsenik)

8
 BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Kadar Arsen (As) yang diambil dari 3 titik dari sungai X ditentukan secara kuantitatif
dengan spektofotometri emisi atom (ICP-AES). Didapatkan kadar As pada titik A yaitu 3,421
ppb; pada titik B yaitu 5,332 ppb; dan terakhir pada titik C yaitu 4,125 ppb.
Berdasarkan Peraturan Pemerintah nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengolahan Kualitas
Air kadar logam berat Arsen harus < 0,005 mg/L atau 5 ppb. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa sungai X telah tercemar oleh logam berat As terutama pada daerah titik B.

9
 DAFTAR PUSTAKA

Britannica, The Editors of Encyclopedia. “arsenic”. 2020.

https://www.britannica.com/science/arsenic . (Diakses pada 27 March 2022)
Fitri, Zarlaida. 2019. Kimia Unsur Golongan Utama. Banda Aceh : Syiah Kuala University
Press
Henry E. Dkk,. 2016. Kandungan Arsen (As) Berbentuk Suspensi dan Terlarut, di Perairan
Teluk Manado. Jurnal Pesisir dan Laut Tropis 1(1), 30-38
World Health Organization (2018). Arsenic. https://www.who.int/news-room/fact-
sheets/detail/arsenic . (Diakses pada 28 Maret 2022)
Wonorahardjo, Surjani. 2020. Pengantar Kimia Analitik Modern. Yogyakarta : Andi Publisher
Wulandari, Eka Amelia dan Sukesi. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd, dan Cu dalam
Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Euchema cottoni). Jurnal Sains dan Seni Pomits
(2)

10