DATA PENGAMATAN VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHAN TO

AIR SECARA TITRASI KOMPLEKSIOMETRI (Indikat

Standardisasi EDTA 0,01 M

Bobot CaCO3 V CaCO3 0,01 M V Na2EDTA

Ulangan Faktor Pengali
0,01 M (mg) yang dipipet (mL) (mL)

1 1000 10.00 100 9.75

2 1000 10.00 100 10.10
Rata-rata
9.93
Rumus Standardisasi Na2EDTA 0,01 M

Data Hasil Percobaan Uji Presisi Kadar Kesadahan Total Sebagai CaCO3 tanpa Pen

Kadar
V Sampel Air M Na2EDTA
V Na2EDTA 0,01 Kesadahan
Ulangan yang dipipet 0,01 M
M (mL) Total CaCO3
(mL) Standardisasi
0,01 M (mg/L)

1 25.00 8.963 361.3416

2 25.00 9.063 365.3730
3 25.00 9.600 387.0221
4 25.00 9.600 0.0101 387.0221
5 25.00 9.125 367.8726
6 25.00 9.063 365.3730
7 25.00 8.763 353.2786
Rata-rata 369.6119
SD 12.7826
%RSD 3.46
CV Horwitz 4.65
2/3% CV Horwitz 3.10
 Keterangan % RSD < 2/3% CV Horwitz
Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Kesadahan Total CaCO3 dengan Penamb

V CaCO3
V Sampel Air
V Na2EDTA 0,01 M EDTA 0,01 M 0,01 M yang
Ulangan yang dipipet
M (mL) Standardisasi ditambahkan
(mL)
(mL)

1 15.00 15.850 0.0101 10

2 15.00 15.437 0.0101 10
3 15.00 15.275 0.0101 10
4 15.00 15.113 0.0101 10
5 15.00 15.300 0.0101 10
6 15.00 15.313 0.0101 10
7 15.00 15.262 0.0101 10
Rata-rata

Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Percobaan Uji Akurasi (Teknik Spiking) Kadar K

 Kadar Volume
Kadar
Kesadahan CaCO3 0,01
Kesadahan tanpa
Ulangan dengan Spiking (A-B) M yang
Spiking CaCO3
CaCO3 0,01 M ditambahkan
0,01 M (mg/L) (B)
(mg/L) (A) (mL) (Y)

1 640.3400 361.3416 255.24324122874 10

2 623.6548 365.3730 258.28176115766 10
3 617.1100 387.0221 230.08791317593 10
4 610.5652 387.0221 223.54311317593 10
5 618.1200 367.8726 250.24744351358 10
6 618.6452 365.3730 253.27216115765 10
7 616.5848 353.2786 263.30620137091 10
Rata-rata

DATA Z INDIKATOR EBT

V CaCO3
V EDTA (mL) V EDTA (L) M EDTA Z (mg/L)
(mL)
10 10.375 0.0104 0.0101 1045.67
APAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3 DALAM
EKSIOMETRI (Indikator EBT)

EDTA 0,01 M

Konsentrasi Perubahan Warna

Indikator
EDTA (M) Titik Akhir Titrasi

0.0103
0.0099 EBT Ungu muda → Biru
0.0101

al Sebagai CaCO3 tanpa Penambahan CaCO3 0,01 M

Perubahan Warna
Indikator
Titik Akhir Titrasi

0.00369611852174228
-2.43225411090611
-1.21612705545305
EBT Ungu muda → Biru
2.21612705545305
RSD < 2/3% CV Horwitz

otal CaCO3 dengan Penambahan CaCO3 0,01 M

Kadar
Kesadahan Perubahan Warna
Indikator
Total CaCO3 Titik Akhir Titrasi
(mg/L)

640.3400
623.6548
617.1100
610.5652
EBT Ungu muda → Biru
618.1200
618.6452
616.5848
620.7171

si (Teknik Spiking) Kadar Kesadahan Total sebagai CaCO3 dalam Air

Kadar CaCO3
Kadar Standar yang
0,01 M yang Volume Akhir (mL)
diperoleh (mg/L) %Recovery
ditambahkan (V)
(C=(Y*Z)/V)
(mg/L) (Z)

1045.67 25 418.266057374968 61.02

1045.67 25 418.266057374968 61.75
1045.67 25 418.266057374968 55.01
1045.67 25 418.266057374968 53.45
1045.67 25 418.266057374968 59.83
1045.67 25 418.266057374968 60.55
1045.67 25 418.266057374968 62.95
418.266057374968 (53,45 - 62,95)
Indikator

EBT
 KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Ketidakpastian Bobot CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Penimbangan Sampel (µM)
Asal kalibrasi neraca (g)
Kalibrasi (g) k (95%) µKal
0.00005 2 0.000025
µ(Bobot CaCO3) 0.00003536

Ketidakpastian Kemurnian CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Kemurnian Sampel (µc)
Kemurnian CaCO3 k µc
0.05 1.73 0.0288675134594813

Ketidakpastian Faktor Pengali (µFp)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.03 1.732051 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 10 5
3. Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.000000 0.0000003675 0.000000
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Labu Takar (µLabu)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.40 1.732051 0.230940
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vlabu (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 1000 5
3. Ketidakpastian Asal Labu Takar (µLabu)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.05333 0.00368 0.05701
Sumber Ketidakpastian Asal Faktor Pengali (µFp)
Fp (µLabu/1000)^2 (µPv/10)^2
100 5.70083333333E-08 3.675E-09

KETIDAKPASTIAN VOLUME SAMPEL (µVsampel)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
 Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.03 1.73 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet Var. suhu (°c)
0.00021 25 5
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Sampel (µVsampel)
µKal^2 µef.T^2 µVsampel
0.00030 0.00023 0.02301

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.02887
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint

Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k

0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T2))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.028868
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint

Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k

0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Presisi Metode (µPM)

 Presisi Metode
SD n^0,5 µPM
12.7826 2.65 7.85859

Ketidakpastian Gabungan
Sumber ketidakpastian Simbol
Bobot CaCO3 µ(Bobot CaCO3)
Kemurnian CaCO3 µP
Faktor pengali µfp
Volume Sampel µVsampel
Volume Penitaran Standar µV EDTA(T1)
Volume Penitaran Sampel µV EDTA(T2)
Ketidakpastian Presisi Metode µPM
Jumlah (µ/Xi)^2
µ Gabungan
µ Gabungan x Kadar CaCO3 (mg/L)
µ Gabungan diperluas (U)

Laporan Hasil Uji : (369,6119 ±27,6761) mg/L

N

mpel (µM)

µKal^2
0.00000000063

)
ri (µPv)

µKal^2
0.000300

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.000606217783 0.0000003675

µPv
0.000606217782649
Labu Takar (µLabu)

µKal^2
0.053333

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.060621778265 0.003675

µLabu
0.23876

µFp
0.02463

Vsampel)
ri (µPv)
 µKal^2
0.00030

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01516 0.00023

µKal^2
0.00083

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T1))
0.03394

µKal^2
0.000833

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T2))
0.03394
an Gabungan
Satuan µ Xi µ/Xi (µ/Xi)^2
mg 0.00004 1.0000 3.53553390593E-05 1.250E-09
mg/mmol 0.02887 0.9500 0.03039 9.234E-04
- 0.02463 100 0.00025 6.068E-08
mL 0.02301 25.00 0.00092 8.475E-07
mL 0.03394 9.93 0.00342 1.168E-05
mL 0.03394 9.17 0.00370 1.370E-05
% 7.85859 369.6119 0.02126 4.521E-04
Jumlah (µ/Xi)^2 1.402E-03
µ Gabungan 0.0374
ngan x Kadar CaCO3 (mg/L) 13.8381
Gabungan diperluas (U) 27.6761
DATA PENGAMATAN VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHAN TO
SECARA TITRASI KOMPLEKSIOMETRI (Indikator M

Standardisasi EDTA 0,01 M

V CaCO3 0,01 M
Bobot CaCO3 0,01
Ulangan yang dipipet fp V EDTA (mL)
M (mg)
(mL)
1 1000 10.00 100 9.263
2 1000 10.00 100 9.213
Rata-rata

Rumus Standardisasi Na2EDTA 0,01 M

Data Hasil Uji Presisi Kadar Kesadahan Total Sebagai CaCO3 tanpa Penambahan CaC

Kadar
M Na2EDTA
V Sampel Air yang V Na2EDTA 0,01 Kesadahan
Ulangan 0,01 M
dipipet (mL) M (mL) Total CaCO3
Standardisasi
0,01 M (mg/L)

1 25.00 9.6130 416.2403

2 25.00 9.1250 395.1101
3 25.00 9.1250 395.1101
4 25.00 8.9500 0.0108 387.5326
5 25.00 9.1250 395.1101
6 25.00 9.3870 406.4546
7 25.00 9.1130 394.5905
 Rata-rata 398.5926
SD 9.5567
%RSD 2.40
CV Horwitz 6.50
2/3% CV Horwitz 4.33
Keterangan % RSD < 2/3% CV Horwitz

Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Kesadahan Total CaCO3 dengan Penamb

V CaCO3 0,01
M EDTA 0,01
V Sampel Air yang V Na2EDTA 0,01 M yang
Ulangan M
dipipet (mL) M (mL) ditambahkan
Standardisasi
(mL)

1 15.00 15.850 0.0108 10.00

2 15.00 15.437 0.0108 10.00
3 15.00 15.275 0.0108 10.00
4 15.00 15.113 0.0108 10.00
5 15.00 15.300 0.0108 10.00
6 15.00 15.313 0.0108 10.00
7 15.00 15.287 0.0108 10.00
Rata-rata

Rumus Kesadahan Total CaCO3

 Data Hasil Uji Akurasi Kesadah

Kadar Volume
Kadar Kesadahan
Kesadahan tanpa CaCO3 0,01 M
dengan Spiking
Ulangan Spiking CaCO3 (A-B) yang
CaCO3 0,01 M
0,01 M (mg/L) ditambahkan
(mg/L) (A)
(B) (mL) (Y)
1 684.7200 416.2403 268.4797 10
2 666.8784 395.1101 271.7683 10
3 659.8800 395.1101 264.7699 10
4 652.8816 387.5326 265.3490 10
5 660.9600 395.1101 265.8499 10
6 661.5216 406.4546 255.0670 10
7 660.3984 394.5905 265.8079 10
Rata-rata

DATA Z INDIKATOR MUREXIDE

V CaCO3 (mL) V EDTA (mL) V EDTA (L) M EDTA Z (mg/L)
10 9.213 0.0092 0.0108 997.3011
N KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3 DALAM AIR
METRI (Indikator Mureksid)

TA 0,01 M

Konsentrasi Perubahan Warna

Indikator
EDTA (M) Titik Akhir Titrasi

0.0108
Jingga → merah
0.0109 Murexide
keunguan
0.0108

anpa Penambahan CaCO3 0,01 M

Perubahan Warna
Indikator
Titik Akhir Titrasi

0.0003985925953115
-3.39947077348607
Jingga → merah
Murexide -1.69973538674304
keunguan
2.69973538674304
RSD < 2/3% CV Horwitz

CaCO3 dengan Penambahan CaCO3 0,01 M

Kadar
Kesadahan Perubahan Warna
Indikator
Total CaCO3 TAT
(mg/L)

684.7200
666.8784
659.8800
Jingga → Merah
652.8816 Murexide
anggur
660.9600
661.5216
660.3984
663.8914
sil Uji Akurasi Kesadahan Total CaCO3

Kadar
CaCO3 0,01 Kadar Standar yang
Volume Akhir (mL)
M yang diperoleh (mg/L) %Recovery Indikator
(V)
ditambahkan (C=(Y*Z/V))
(mg/L) (Z)
997.3011 25 398.9204 67.30
997.3011 25 398.9204 68.13
997.3011 25 398.9204 66.37
997.3011 25 398.9204 66.52
Murexide
997.3011 25 398.9204 66.64
997.3011 25 398.9204 63.94
997.3011 25 398.9204 66.63
398.9204 (63,94 - 68,13) %
 KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Ketidakpastian Bobot CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Penimbangan Sampel (µM)
Asal kalibrasi neraca (g)
Kalibrasi (g) k (95%) µKal
0.00005 2 0.000025
µ(Bobot CaCO3) 0.00003536

Ketidakpastian Kemurnian CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Kemurnian Sampel (µc)
Kemurnian CaCO3 k µc
0.05 1.73 0.0288675134594813

Ketidakpastian Faktor Pengali (µFp)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.03 1.732051 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 10 5
3. Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.000000 0.0000003675 0.000000
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Labu Takar (µLabu)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.40 1.732051 0.230940
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vlabu (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 1000 5
3. Ketidakpastian Asal Labu Takar (µLabu)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.05333 0.00368 0.05701
Sumber Ketidakpastian Asal Faktor Pengali (µFp)
Fp (µLabu/1000)^2 (µPv/10)^2
100 5.70083333333333E-08 3.675E-09

KETIDAKPASTIAN VOLUME SAMPEL (µVsampel)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
 Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.03 1.73 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet Var. suhu (°c)
0.00021 25 5
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Sampel (µVsampel)
µKal^2 µef.T^2 µVsampel
0.00030 0.00023 0.02301

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.02887
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint

Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k

0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T2))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.028868
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint

Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k

0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Presisi Metode (µPM)

 Presisi Metode
SD n^0,5 µPM
9.5567 2.65 5.87535

Ketidakpastian Gabungan (µGabungan)

Sumber ketidakpastian Simbol
Bobot CaCO3 µ(Bobot CaCO3)
Kemurnian CaCO3 µP
Faktor pengali µFp
Volume Sampel µVsampel
Volume Penitaran Standar µV EDTA(T1)
Volume Penitaran Sampel µV EDTA(T2)
Ketidakpastian Presisi Metode µPM
Jumlah (µ/Xi)^2
µ Gabungan
µ Gabungan x Kadar CaCO3 (mg/L)
µ Gabungan diperluas (U)

Laporan Hasil Uji : (398,5926 ±25,2521) mg/L

N

mpel (µM)

µKal^2
0.00000000063

i (µPv)

µKal^2
0.000300

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.000606217783 0.0000003675

µPv
0.000606217782649
abu Takar (µLabu)

µKal^2
0.053333

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.060621778265 0.003675

µLabu
0.23876

µFp
0.02463

Vsampel)
i (µPv)
 µKal^2
0.00030

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01516 0.00023

µKal^2
0.00083

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T1))
0.03394

µKal^2
0.000833

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T2))
0.03394
stian Gabungan (µGabungan)
Satuan µ Xi µ/Xi (µ/Xi)^2
mg 0.00004 1.0000 3.53553390593E-05 1.250E-09
mg/mmol 0.02887 0.9500 0.03039 9.234E-04
- 0.02463 100 0.00025 6.068E-08
mL 0.02301 25.00 0.00092 8.475E-07
mL 0.03394 9.93 0.00342 1.168E-05
mL 0.03394 9.17 0.00370 1.370E-05
% 5.87535 398.5926 0.01474 2.173E-04
Jumlah (µ/Xi)^2 1.167E-03
µ Gabungan 0.0342
gan x Kadar CaCO3 (mg/L) 12.6260
abungan diperluas (U) 25.2521
 Konsentrasi Kesadahan Total CaCO3 (mg/L)
Ulangan
Indikator EBT Indikator Murekside
1 361.3416 416.2403
2 365.3730 395.1101
3 387.0221 395.1101
4 387.0221 387.5326
5 367.8726 395.1101
6 365.3730 406.4546
7 353.2786 394.5926
Rata-rata 369.6119 398.5929
SD 12.7826 9.5565
Fhitung 1.789
Thitung 4.804
Ftabel 4.284
Ttabel 1.782
T hitung > T tabel tolak Ho, konsentrasi kesadahan CaCO3 dengan
indicator Murexide kurang baik dengan ragam konsentrasi
kesadahan CaCO3 dengan indicator EBT
Keterangan
F hitung < F tabel terima Ho, konsentrasi kesadahan CaCO3 dengan
indicator Murexide tidak berbeda nyata konsentrasi kesadahan
CaCO3 dengan indicator EBT
 KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHAN TOTAL
DALAM AIR SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Metode Acuan: SNI 06–6989.12–2004

modifikasi :
teknik Konvensional
: (Titrimetri kompleksometri)
analit : Sampel Air Sadah
matriks sampel :

Matriks sampel : Tanggal

Parameter Nilai
CaCO3 No. pelaksanaan

1 Presisi
indikator murexied, %
senin, 31
RSD:2.40, CV Horwitz:
November20
4.33 indikator Ebt, % RSD:
22
4.46, CV Horwitz: 3.10

%Recovery EBT : (53,45-

senin, 31 62.95) %
2 Akurasi November20
23 %Recovery Mureksid :
(63.94-68.13) %
senin, 31 U : 0.0374 mg/L (indicator
3 Ketidakpastian (U) November20 EBT) dan 0.0342 mg/L
26 (indicator Mureksid)

Indikator EBT :
4 Laporan Hasil Uji (X± 𝑈)senin, 31
(369.6119±27.6761) mg /L
November20
27

Indikator Mureksid :
(398.5926±25.2521)mg/ L
senin, 31
Uji F hitung: 1.789 Ftabel:
5 Robustness November20
29
4.284

Fhitung ˂ Ftable

Uji t hitung: 4.804 Ttabel:

1.782

‫׀‬thitung‫ ˃ ׀‬ttable

catatan: MS Memenuhi syarat

persyaratan:
an valid jika nilai parameter (1-4) memenuhi syarat (tidak melebihi batas toleransi)
 valid tidak valid
kesimpulan
√

kesimpulan:
berdasarkan data validasi diatas, dapat disimpulkan bahwa modifikasimetode penetapan kadar kesadahan total sec
sampel air untuk indikator EBT dan murexide tidak valid atau tidak bisa digunakan
TODE UJI PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CACO3
R SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Batas toleransi
(Syarat Simpulan
keberterimaan)

%RSD< 2/3 CV
presisi diterima
Horwitz

% Recovery : 85%- akurasi tidak diterima

115%

U<30% Nilai uji memenuhi syarat

dengan ragam
konsentrasi kesadahan
Uji F
CaCO3 dengan indicator
EBT F hitung <
Tolak Ho jika F tabel terima Ho,
Fhitung > Fa konsentrasi kesadahan
CaCO3 dengan indicator
Uji t Murexide tidak berbeda
Terima Ho jika t nyata konsentrasi
hitung < t – tabel kesadahan CaCO3
(kritis) dengan indicator EBT
tode penetapan kadar kesadahan total secagai CaCO3 dalam
dak valid atau tidak bisa digunakan