DATA PENGAMATAN VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHA

SECARA TITRASI KOMPLEKSIOMETRI (Ind

Standardisasi EDTA 0,01 M

Bobot CaCO3 V CaCO3 0,01 M
Ulangan Faktor Pengali
0,01 M (mg) yang dipipet (mL)
1 1000 10.00 100
2 1000 10.00 100
Rata-rata

Rumus Standardisasi Na2EDTA 0,01 M

Data Hasil Percobaan Uji Presisi Kadar Kesadahan Total Sebagai CaCO3 ta

V Sampel Air V Na2EDTA 0,01 M Na2EDTA 0,01

Ulangan
yang dipipet (mL) M (mL) M Standardisasi

1 25.00 8.963
2 25.00 9.063
3 25.00 9.600
4 25.00 9.600 0.0101
5 25.00 9.125
6 25.00 9.063
7 25.00 8.763
Rata-rata
SD
%RSD
CV Horwitz
2/3% CV Horwitz
Keterangan
Rumus Kesadahan Total CaCO3
 Data Hasil Kesadahan Total CaCO3 dengan
V Sampel Air V Na2EDTA 0,01 M EDTA 0,01 M
Ulangan
yang dipipet (mL) M (mL) Standardisasi
1 15.00 15.850 0.0101
2 15.00 15.437 0.0101
3 15.00 15.275 0.0101
4 15.00 15.113 0.0101
5 15.00 15.300 0.0101
6 15.00 15.313 0.0101
7 15.00 15.262 0.0101
Rata-rata

Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Percobaan Uji Akurasi (Teknik Spiking

Kadar Kesadahan Kadar Kesadahan
dengan Spiking tanpa Spiking
Ulangan (A-B)
CaCO3 0,01 M CaCO3 0,01 M
1 640.3400
(mg/L) (A) 361.3416
(mg/L) (B) 255.2432
2 623.6548 365.3730 258.2818
3 617.1100 387.0221 230.0879
4 610.5652 387.0221 223.5431
5 618.1200 367.8726 250.2474
6 618.6452 365.3730 253.2722
7 616.5848 353.2786 263.3062
 Rata-rata

DATA Z INDIKATOR EBT

V CaCO3
V EDTA (mL) V EDTA (L) M EDTA
(mL)
10 10.375 0.0104 0.0101
JI PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3 DALAM AIR
SI KOMPLEKSIOMETRI (Indikator EBT)

Standardisasi EDTA 0,01 M

V Na2EDTA Konsentrasi Perubahan Warna Titik
Indikator
(mL) EDTA (M) Akhir Titrasi
9.75 0.0103
10.10 0.0099 EBT Ungu muda → Biru
0.0101
9.93

Kesadahan Total Sebagai CaCO3 tanpa Penambahan CaCO3 0,01 M

Kadar
Kesadahan Perubahan Warna
Indikator
Total CaCO3 Titik Akhir Titrasi
0,01 M (mg/L)

361.3416
365.3730
387.0221 0.003696118522
387.0221 -2.432254111
367.8726 -1.216127055
EBT Ungu muda → Biru
365.3730 2.216127055
353.2786
369.6119
12.7826
3.46
4.65
3.10
% RSD < 2/3% CV Horwitz
sil Kesadahan Total CaCO3
V CaCO3 0,01 dengan
KadarPenambahan CaCO3 0,01 M
M yang Kesadahan Perubahan Warna Titik
Indikator
ditambahkan Total CaCO3 Akhir Titrasi
10
(mL) 640.3400
(mg/L)
10 623.6548
10 617.1100
10 610.5652
EBT Ungu muda → Biru
10 618.1200
10 618.6452
10 616.5848
620.7171

Volume
cobaan Uji Akurasi (TeknikKadar
Spiking) Kadar Kesadahan Total sebagai CaCO3 dalam Air
CaCO3
CaCO3 0,01 M Kadar Standar yang
0,01 M yang Volume Akhir (mL)
yang diperoleh (mg/L)
ditambahkan (V)
ditambahkan
10 1045.67 25 (C=(Y*Z)/V)
418.2660574
(mg/L) (Z)
(mL)
10 (Y) 1045.67 25 418.2660574
10 1045.67 25 418.2660574
10 1045.67 25 418.2660574
10 1045.67 25 418.2660574
10 1045.67 25 418.2660574
10 1045.67 25 418.2660574
a-rata 418.2660574

Z (mg/L)
1045.67
m Air
%Recovery Indikator
61.02
61.75
55.01
53.45
EBT
59.83
60.55
62.95
 EBT

(53,45 - 62,95)
 KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Ketidakpastian Bobot CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Penimbangan Sampel (µM)
Asal kalibrasi neraca (g)
Kalibrasi (g) k (95%) µKal
0.00005 2 0.000025
µ(Bobot CaCO3) 0.00003536

Ketidakpastian Kemurnian CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Kemurnian Sampel (µc)
Kemurnian CaCO3 k µc
0.05 1.73 0.02886751346

Ketidakpastian Faktor Pengali (µFp)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.03 1.732051 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 10 5
3. Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.000000 0.0000003675 0.000000
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Labu Takar (µLabu)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.40 1.732051 0.230940
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vlabu (mL) Var. suhu (°c)
0.000021 1000 5
3. Ketidakpastian Asal Labu Takar (µLabu)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2
0.05333 0.00368 0.05701
Sumber Ketidakpastian Asal Faktor Pengali (µFp)
Fp (µLabu/1000)^2 (µPv/10)^2
100 0.00000005700833333 3.675E-09

KETIDAKPASTIAN VOLUME SAMPEL (µVsampel)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
 0.03 1.73 0.017321
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet Var. suhu (°c)
0.00021 25 5
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Sampel (µVsampel)
µKal^2 µef.T^2 µVsampel
0.00030 0.00023 0.02301

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.02887
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint
Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k
0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T2))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal
0.05 1.73 0.028868
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C)
0.00021 25.000 2
3. Asal Volume EndPoint
Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k
0.05 0.025 1.73
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2
0.00083 0.00011 0.00021

Ketidakpastian Presisi Metode (µPM)

Presisi Metode
SD n^0,5 µPM
12.7826 2.65 7.85859
 Ketidakpastian Gabungan
Sumber ketidakpastian Simbol
Bobot CaCO3 µ(Bobot CaCO3)
Kemurnian CaCO3 µP
Faktor pengali µfp
Volume Sampel µVsampel
Volume Penitaran Standar µV EDTA(T1)
Volume Penitaran Sampel µV EDTA(T2)
Ketidakpastian Presisi Metode µPM
Jumlah (µ/Xi)^2
µ Gabungan
µ Gabungan x Kadar CaCO3 (mg/
µ Gabungan diperluas (U)

Laporan Hasil Uji : (369,6119 ±27,6761) mg/L

pel (µM)

µKal^2
0.00000000063

(µPv)

µKal^2
0.000300

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.0006062177826 0.0000003675

µPv
0.0006062177826
bu Takar (µLabu)

µKal^2
0.053333

k µef.T µef.T^2
1.732051 0.06062177826 0.003675

µLabu
0.23876

µFp
0.02463

ampel)
(µPv)

µKal^2
 0.00030

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01516 0.00023

µKal^2
0.00083

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T1))
0.03394

µKal^2
0.000833

k µef.T µef.T^2
1.73205 0.01050 0.00011

µV Endpoint µV Endpoint^2
0.01443 0.00021

(µV EDTA(T2))
0.03394
n Gabungan
Satuan µ Xi µ/Xi
mg 0.00004 1.0000 0.00003535533906
mg/mmol 0.02887 0.9500 0.03039
- 0.02463 100 0.00025
mL 0.02301 25.00 0.00092
mL 0.03394 9.93 0.00342
mL 0.03394 9.17 0.00370
% 7.85859 369.6119 0.02126
Jumlah (µ/Xi)^2
µ Gabungan
ngan x Kadar CaCO3 (mg/L)
Gabungan diperluas (U)
 (µ/Xi)^2
1.250E-09
9.234E-04
6.068E-08
8.475E-07
1.168E-05
1.370E-05
4.521E-04
1.402E-03
0.0374
13.8381
27.6761
 DATA PENGAMATAN VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHAN T
TITRASI KOMPLEKSIOMETRI (Indikator

Standardisasi EDTA 0,01 M

Bobot CaCO3 0,01 M V CaCO3 0,01 M
Ulangan fp
(mg) yang dipipet (mL)
1 1000 10.00 100
2 1000 10.00 100
Rata-rata

Rumus Standardisasi Na2EDTA 0,01 M

Data Hasil Uji Presisi Kadar Kesadahan Total Sebagai CaCO3 tanpa Penambaha
M Na2EDTA
V Sampel Air yang V Na2EDTA 0,01
Ulangan 0,01 M
dipipet (mL) M (mL)
1 25.00 9.6130 Standardisasi
2 25.00 9.1250
3 25.00 9.1250
4 25.00 8.9500 0.0108
5 25.00 9.1250
6 25.00 9.3870
7 25.00 9.1130
Rata-rata
SD
%RSD
CV Horwitz
2/3% CV Horwitz
Keterangan
Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Kesadahan Total CaCO3 dengan

M EDTA 0,01
V Sampel Air yang V Na2EDTA 0,01
Ulangan M
dipipet (mL) M (mL)
Standardisasi
1 15.00 15.850 0.0108
2 15.00 15.437 0.0108
3 15.00 15.275 0.0108
4 15.00 15.113 0.0108
5 15.00 15.300 0.0108
6 15.00 15.313 0.0108
7 15.00 15.287 0.0108
Rata-rata

Rumus Kesadahan Total CaCO3

Data Hasil Uji Akuras

 Kadar Kesadahan Kadar Kesadahan
dengan Spiking tanpa Spiking
Ulangan (A-B)
CaCO3 0,01 M CaCO3 0,01 M
1 684.7200
(mg/L) (A) 416.2403
(mg/L) (B) 268.4797
2 666.8784 395.1101 271.7683
3 659.8800 395.1101 264.7699
4 652.8816 387.5326 265.3490
5 660.9600 395.1101 265.8499
6 661.5216 406.4546 255.0670
7 660.3984 394.5905 265.8079
Rata-rata

DATA Z INDIKATOR MUREXIDE

V CaCO3 (mL) V EDTA (mL) V EDTA (L) M EDTA
10 9.213 0.0092 0.0108
ETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3 DALAM AIR SECARA
LEKSIOMETRI (Indikator Mureksid)

andardisasi EDTA 0,01 M

Konsentrasi Perubahan Warna
V EDTA (mL) Indikator
EDTA (M) Titik Akhir Titrasi
9.263 0.0108
Jingga → merah
9.213 0.0109 Murexide
keunguan
0.0108

bagai CaCO3 tanpa Penambahan CaCO3 0,01 M

Kadar
Kesadahan Total Perubahan Warna
Indikator
CaCO3 0,01 M Titik Akhir Titrasi
416.2403
(mg/L)
395.1101 0.0003985925953
395.1101 -3.399470773
Jingga → merah
387.5326 Murexide -1.699735387
keunguan
395.1101 2.699735387
406.4546
394.5905
398.5926
9.5567
2.40
6.50
4.33
% RSD < 2/3% CV Horwitz
Kesadahan Total CaCO3
V CaCO3 0,01dengan Kadar
Penambahan CaCO3 0,01 M
M yang Kesadahan Perubahan Warna
Indikator
ditambahkan Total CaCO3 TAT
(mL)
10.00 (mg/L)
684.7200
10.00 666.8784
10.00 659.8800
10.00 652.8816 Murexide Jingga → Merah anggur
10.00 660.9600
10.00 661.5216
10.00 660.3984
663.8914

Data Hasil Uji Akurasi Kesadahan Total CaCO3

 Volume CaCO3 Kadar CaCO3
Kadar Standar yang
0,01 M yang 0,01 M yang Volume Akhir (mL)
diperoleh (mg/L)
ditambahkan ditambahkan (V)
10(Y) 997.3011 25 (C=(Y*Z/V))
398.9204
(mL) (mg/L) (Z)
10 997.3011 25 398.9204
10 997.3011 25 398.9204
10 997.3011 25 398.9204
10 997.3011 25 398.9204
10 997.3011 25 398.9204
10 997.3011 25 398.9204
-rata 398.9204

Z (mg/L)
997.3011
 %Recovery Indikator
67.30
68.13
66.37
66.52
Murexide
66.64
63.94
66.63
(63,94 - 68,13) %
 KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Ketidakpastian Bobot CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Penimbangan Sampel (µM)
Asal kalibrasi neraca (g)
Kalibrasi (g) k (95%) µKal µKal^2
0.00005 2 0.000025 0.00000000063
µ(Bobot CaCO3) 0.00003536

Ketidakpastian Kemurnian CaCO3

Sumber Ketidakpastian Asal Kemurnian Sampel (µc)
Kemurnian CaCO3 k µc
0.05 1.73 0.02886751346

Ketidakpastian Faktor Pengali (µFp)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal µKal^2
0.03 1.732051 0.017321 0.000300
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet (mL) Var. suhu (°c) k
0.000021 10 5 1.732051
3. Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2 µPv
0.000000 0.0000003675 0.000000 0.0006062177826
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Labu Takar (µLabu)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal µKal^2
0.40 1.732051 0.230940 0.053333
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vlabu (mL) Var. suhu (°c) k
 0.000021 1000 5 1.732051
3. Ketidakpastian Asal Labu Takar (µLabu)
µKal^2 µef.T^2 µPv^2 µLabu
0.05333 0.00368 0.05701 0.23876
Sumber Ketidakpastian Asal Faktor Pengali (µFp)
Fp (µLabu/1000)^2 (µPv/10)^2 µFp
100 0.00000005700833333 3.675E-09 0.02463

KETIDAKPASTIAN VOLUME SAMPEL (µVsampel)

Sumber Ketidakpastian Asal Pipet Volumetri (µPv)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal µKal^2
0.03 1.73 0.017321 0.00030
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) Vpipet Var. suhu (°c) k
0.00021 25 5 1.73205
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Sampel (µVsampel)
µKal^2 µef.T^2 µVsampel
0.00030 0.00023 0.02301

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal µKal^2
0.05 1.73 0.02887 0.00083
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C) k
0.00021 25.000 2 1.73205
3. Asal Volume EndPoint
Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k µV Endpoint
0.05 0.025 1.73 0.01443
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Standar (µV EDTA(T1))
 µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2 (µV EDTA(T1))
0.00083 0.00011 0.00021 0.03394

Ketidakpastian Baku Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T2))

Sumber Ketidakpastian Asal Buret (µKal Buret)
1. Asal kalibrasi
Kalibrasi alat (mL) k µKal µKal^2
0.05 1.73 0.028868 0.000833
2. Asal efek temperatur
Koef. Muai air(/°c) V buret (mL) Var. suhu (°C) k
0.00021 25.000 2 1.73205
3. Asal Volume EndPoint
Skala Terkecil Buret 1/2 Skala terkecil k µV Endpoint
0.05 0.025 1.73 0.01443
Sumber Ketidakpastian Asal Volume Penitaran Sampel (µV EDTA(T1))
µKal^2 µef.T^2 µV Endpoint^2 (µV EDTA(T2))
0.00083 0.00011 0.00021 0.03394

Ketidakpastian Presisi Metode (µPM)

Presisi Metode
SD n^0,5 µPM
9.5567 2.65 5.87535

Ketidakpastian Gabungan (µGabungan)

Sumber ketidakpastian Simbol Satuan
Bobot CaCO3 µ(Bobot CaCO3) mg
Kemurnian CaCO3 µP mg/mmol
Faktor pengali µFp -
Volume Sampel µVsampel mL
Volume Penitaran Standar µV EDTA(T1) mL
Volume Penitaran Sampel µV EDTA(T2) mL
Ketidakpastian Presisi Metode µPM %
Jumlah (µ/Xi)^2
µ Gabungan
µ Gabungan x Kadar CaCO3 (mg/L)
µ Gabungan diperluas (U)

Laporan Hasil Uji : (398,5926 ±25,2521) mg/L

 µef.T µef.T^2
0.0006062177826 0.0000003675

µef.T µef.T^2
0.06062177826 0.003675

µef.T µef.T^2
0.01516 0.00023

µef.T µef.T^2
0.01050 0.00011

µV Endpoint^2
0.00021
 µef.T µef.T^2
0.01050 0.00011

µV Endpoint^2
0.00021

ungan)
µ Xi µ/Xi (µ/Xi)^2
0.00004 1.0000 0.00003535533906 1.250E-09
0.02887 0.9500 0.03039 9.234E-04
0.02463 100 0.00025 6.068E-08
0.02301 25.00 0.00092 8.475E-07
0.03394 9.93 0.00342 1.168E-05
0.03394 9.17 0.00370 1.370E-05
 5.87535 398.5926 0.01474 2.173E-04
1.167E-03
0.0342
mg/L) 12.6260
25.2521
 Konsentrasi Kesadahan Total CaCO3 (mg/L)
Ulangan
Indikator EBT Indikator Murekside
1 361.3416 416.2403
2 365.3730 395.1101
3 387.0221 395.1101
4 387.0221 387.5326
5 367.8726 395.1101
6 365.3730 406.4546
7 353.2786 394.5926
Rata-rata 369.6119 398.5929
SD 12.7826 9.5565
Fhitung 1.789
Thitung 4.804
Ftabel 4.284
Ttabel 1.782
T hitung > T tabel tolak Ho, konsentrasi kesadahan CaCO3 dengan
indicator Murexide kurang baik dengan ragam konsentrasi kesadahan
CaCO3 dengan indicator EBT
Keterangan
F hitung < F tabel terima Ho, konsentrasi kesadahan CaCO3 dengan
indicator Murexide tidak berbeda nyata konsentrasi kesadahan CaCO3
dengan indicator EBT
 KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CACO3 DALAM
AIR SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Metode Acuan: SNI 06–6989.12–2004

modifikasi :
teknik Konvensional
: (Titrimetri kompleksometri)
analit : Sampel Air Sadah
matriks sampel :

Matriks sampel : Tanggal Batas toleransi (Syarat

Parameter Nilai
CaCO3 No. pelaksanaan
senin, 31 RSD:2.40, CV Horwitz: 4.33 keberterimaan)
%RSD< 2/3 CV
1 Presisi
November2022 indikator Ebt, % RSD: 4.46, CV Horwitz
%Recovery EBT : (53,45-62.95)
senin, 31 % % Recovery : 85%-
2 Akurasi
November2023 %Recovery Mureksid : (63.94- 115%
senin, 31
U % mg/L (indicator
: 27.6761
68.13)
3 Ketidakpastian (U) EBT) dan 25.2521 mg/L
November2026 Indikator EBT :
U<30% Nilai uji
4 Laporan Hasil Uji (X± 𝑈) senin, 31 (indicator Mureksid) -
(369.6119±27.6761) mg /L
November2027 Indikator Mureksid :
senin, 31 (398.5926 ±25.2521)mg/
Uji F hitung: L
1.789 Ftabel:
5 Robustness Uji F
November2029 4.284
Tolak Ho jika
Fhitung ˂ Ftable
Fhitung > Fa
Uji t hitung: 4.804 Ttabel:
Uji t
1.782 Terima Ho jika t
‫׀‬thitung‫ ˃ ׀‬ttable hitung < t – tabel
(kritis)

catatan: MS Memenuhi syarat

persyaratan:
akan valid jika nilai parameter (1-4) memenuhi syarat (tidak melebihi batas toleransi)

valid tidak valid

kesimpulan
√

kesimpulan:
berdasarkan data validasi diatas, dapat disimpulkan bahwa modifikasimetode penetapan kadar kesadahan total secagai CaCO3 dalam sampel air
untuk indikator EBT dan murexide tidak valid atau tidak bisa digunakan
DAHAN TOTAL SEBAGAI CACO3 DALAM
SOMETRI

Simpulan
presisi diterima

akurasi tidak diterima

tidak memenuhi syarat

kesadahan CaCO3 dengan

indicator EBT F
hitung < F tabel terima Ho,
konsentrasi kesadahan
CaCO3 dengan indicator
Murexide tidak berbeda
nyata konsentrasi
kesadahan CaCO3 dengan
an total secagai CaCO3 dalam sampel air
kan