KERANGKA PRODI ANKIM

PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 1 dari 37

DESAIN VALIDASI METODE UJI

PENETAPAN CROM HEKSAVALEN DALAM AIR LIMBAH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Disusun oleh:
Kelompok 3 / 3D
1. Dikta Khansa Aulia (2018572)
2. Diva Athila Kisworo (2018575)
3. Elok Faikhatul (2018579)
4. Esti Isnainiyati (2018583)
5. Fadhil Alvarizi (2018584)
6. Fadhlan Ikhsan (2018586)
7. Fadillah Ayu Iswari (2018587)
8. Faiza Nazari (2018590)
9. Vena Selviana P (2018756)
10. Rido Prayoga (2018718)

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

POLITEKNIK AKA BOGOR
2022
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 2 dari 37

I. Judul
Validasi uji penetapan Crom Heksavalen (Cr-VI) Dalam sampel Air uji Secara
Spektrofotometri
II. Metode Acuan
Modifikasi SNI 6989.71:2009 Air dan air limbah – Bagian 71 : Cara uji krom
heksavalen (Cr-VI) dalam contoh uji secara spektrofotometri
III. Ruang Lingkup
Metode pengujian ini digunakan untuk menentukan logam heksavalen (Cr-VI)
terlarut dalam air dan air limbah secara spektrofotometri dengan kisaran 0,1 mg/L sampai
1.0 mg/L pada panjang gelombang 530 nm atau 540 nm
IV. Prinsip
Ion krom heksavalen bereaksi dengan difenilkarbazida dalam suasana asam
membentuk senyawa kompleks berwarna ungu yang menyerap cahaya tampak pada
panjang gelombang 530 nm atau 540 nm. Serapannya yang diukur pada panjang
gelombang tersebut sebanding dengan kadar ion krom heksavalen.
V. Reaksi

1,5-diphenilcarbazide

VI. Bahan dan Alat

a. Bahan
- Air bebas mineral
- Serbuk Kalium Dikromat (K2Cr2O7)
- Asam Sulfat (H2SO4 pekat p.a (36 N) ke dalam 500 ml air bebas mineral
dalam gelas piala
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 3 dari 37

- Asam orto fosfat (H2PO4) pekat p.a

- Larutan difenilkarbazida (C13H14N4O, CAS No. 140-22-7)
- Natrium Hidroksida (NaOH 1 N)

b. Alat
- Spektrofotometer sinar tampak Shimadzu UV VIS 1700
- pH meter
- Labu ukur tutup asah atau Teflon 100,0 mL ± 0,1 mL
- Gelas piala 100 mL dan 250 mL
- Gelas ukur 100 mL
- Pipet volumetrik (1,0 mL ; 2,0 Ml ; 5,0 mL ; 10,0 Ml ; 20 Ml ; 50,0 mL )
- Pipet ukur 10,0 mL
- Botol gelas 200 mL
- Seperangkat alat saring vakum
- Saringan membrane ukuran pori 0,45 µm
- Timbangan analitik ketelitian 0,0001 g
- Labu semprot
- Desikator
- Oven
- Kaca arloji
- Bulb
- Buret

VII. Cara Kerja

• Persiapan contoh uji krom heksavalen

Disaring menggunakan
Disiapkan contoh uji saringan membran berpori Contoh uji siap diukur
0,45 µm dan diawetkan.

• Pembuatan Larutan Induk logam krom heksavalen 500 mg/L (Cr-VI)/L

Dihitung hasil
Dilarutkan 0,3534 g K2Cr2O7 Ditera menggunakan
penimbangan kadar krom
kering oven kedalam labu aquabidest
heksavalen
ukur 250 mL
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 4 dari 37

• Pembuatan Larutan baku logam krom heksavalen 50 mg/L (Cr-VI)/L

Dipipet 10,0 mL
larutan induk krom Dimasukkan ke Ditepatkan hingga
heksavalen 500 mg dalam labu ukur tanda tera dengan
(Cr-VI)/L. 100,0 mL. aquabidest 1,0 mL

• Pembuatan larutan baku logam krom heksavalen 5 mg/L (Cr-VI)/L

Dipipet 50,0 mL
Dimasukkan ke Ditepatkan hingga
larutan induk krom
dalam labu ukur tanda tera dengan
heksavalen 50 mg (Cr-
500,0 mL. aquabidest 1,0 mL
VI)/L.

• Pembuatan Larutan Kerja Logam Krom Heksavalen (Cr-VI)

Dibuat deret larutan Ditambahkan 5 tetes

kerja dengan satu blanko Dimasukkan ke
0,25 mL H3PO4
dan min 3 kadar yang dalam gelas piala 100 kedalam masing-
berbeda (berada pada mL masing larutan kerja
rentang pengukuran)

Diatur pH larutan kerja

Ditepatkan hingga tanda Dipindahkan larutan hingga pH 2,0 ± 0,5
tera dengan kerja ke dalam labu dengan penambahan
menggunakan aquabidest ukur 100,0 mL asam sulfat 0,2 N

Ditambahkan 2,0 mL Dkocok dan diamkan Larutan kerja siap

larutan difenilkarbazida 5 hingga 10menit diukur

• Pengukuran contoh uji

Ditambahkan 0,25 Dipindahkan larutan

Dipipet contoh uji dan mL (5 tetes) H3PO4, contoh uji kedalam
dimasukkan ke dalam diatur pH 2,0 ± 0,5 labu ukur 100,0 mL
gelas piala 100 mL dengan penambahan tepatkan hingga tanda
H2SO4 0,2 N tera dengan aquabidest
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 5 dari 37

Diukur
serapannya pada Ditambahkan 2,0 mL larutan
Dicatat hasil difenilkarbazida,
panjang
pengukuran dikocokdan diamkan 5
gelombang 530
nm atau 540 nm hingga 10 menit

• Pembuatan Larutan Difenikarbazida (C13H14N4O)

Ditimbang 250 mg Dilarutkan kedalam 50 mL

difenilkarbazida aseton

• Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4 0,2N)

Dilarutkan kedalam gelas

Dipipet 20 mL H2SO4 1N piala 100 mL dan diencerkan
dengan aquabidest

*Tidak diperlukan

➢ Presisi

Dimasukkan sampel Dimasukkan sampel air

air limbah pada limbah ke dalam labu
ember kemudian Ditmbahkan sebanyak 2
takar 100 mL dan labu
ditambahkan H3PO4 mL difenilkarbazida
takar 50 mL kemudian
sampai pH 2 ± 0,5 di tera

Dilakukan pengukuran
Dihomogenkan
menggunakan Dilakukan sebanyak 7
kemudian tunggu
spektrofotometri UV- kali ulangan
selama 5-10 menit
VIS
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 6 dari 37

➢ Akurasi

Dilakukan spike dengan

larutan krom heksavalen Ditera dengan
5 mg/L ke dalam labu larutan sampel air Ditmbahkan sebanyak 2
takar 100 mL dan labu limbah mL difenilkarbazida
takar 50 mL

Dilakukan pengukuran
Dihomogenkan
menggunakan Dilakukan sebanyak
kemudian tunggu selama
spektrofotometri UV- 7 kali ulangan
5-10 menit
VIS

➢ LDI

Dilakukan pengenceran Dipipet 10 mL

larutan standar krom 5 larutan standar Ditambahkan H3PO4
ppm menjadi 0,1 ppm ke krom 0,1 ppm ke hingga pH 2 ± 0,5
dalam labu takar 100 mL dalam labu takar
100 mL

Dihomogenkan dan Ditambahkan 2 mL Ditera dengan akabides

ditunggu 5-10 menit difenilkarbazida dan dihomogenkan

Dilakukan
Dilakukan sebanyak 5 kali pengukuran
menggunakan
ulangan
spektrofotometri
UV-VIS
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 7 dari 37

➢ LDM

Dipipet 5 mL
sampel air limbah Ditera dengan
yang sudah aquabidest dan Ditambahkan 2 mL
diasamkan ke dalam dihogenkan difenilkarbazida
labu takar 100 mL

Dilakukan
pengukuran
Dilakukan sebanyak Dihomogenkan dan ditunggu
menggunakan
5 kali pengulangan 5-10 menit
spektrofotometri
UV-VIS

VIII. PERHITUNGAN

• Pembuatan Larutan Induk Crom Heksavalen 500 ppm

𝐵𝑀 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
= x Konsentrasi (mg/L) x Volume lt (L)
2 × 𝐴𝑟 𝐶𝑟

294 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 𝑔 𝑥 500 𝑚𝑔/𝐿 𝑥 0,25 𝐿
2 × 52
𝑚𝑜𝑙

= 353,4 mg ~ 0,3534 g

• Pembuatan Larutan Baku 50 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 mg/L = 100 mL x 50 mg/L
100 mL x 50 mg/L
V1 = 500 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 10 mL
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 8 dari 37

• Pembuatan standar 5 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 mg/L = 500 mL x 5 mg/L
500 mL x 5 mg/L
V1 = 50 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 50 mL

• Pembuatan Deret Standar

• 0,0 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,0 mg/L
100 mL x 0,0 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 0 mL

• 0,1 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,1 mg/L
100 mL x 0,1 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 2 mL

• 0,2 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,2 mg/L
100 mL x 0,2 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 4 mL

• 0,5 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,5 mg/L
100 mL x 0,5 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 10 mL
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 9 dari 37

• 0,6 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,6 mg/L
100 mL x 0,6 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 12 mL

• 0,8 mg/L

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 5 mg/L = 100 mL x 0,8 mg/L
100 mL x 0,8 mg/L
V1 = 5 𝑚𝑔/𝐿
V1 = 16 mL

• Pembuatan H2SO4 0,2 N

V1 x C1 = V2 x C2
100 ml x 0,2N = 1N x C2
100 mL x 0,2N
= C2
1𝑁
C2 = 20 mL
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 10 dari 37

IX. Spesifikasi Kriteria Keberterimaan Validasi Metode Uji Standar Penetapan Kadar
Com Heksavalen dalam Air secara Spektrofotometri

Pengujian
No. Parameter Batas Toleransi Acuan / Sumber
(Syarat
Bahan Jumlah Keberterimaan)
Uji Pegujian
Panjang Standar 1 kali - SNI
1. Gelombang max Tertinggi 6989.71.2009
530-540 nm halaman 1

2. LoD :

a. LDI Blanko 5 x ulangan Respon positif, tidak presisi NATA 2018

Pelarut dan tidak akurasi halaman 17-18

b. LDM Blanko 5x ulangan Respon positif, tidak presisi NATA 2018

Sampel dan tidak akurasi halaman 17-18

SNI
3. Linearitas Deret 1 blanko, r ≥ 0,995 6989.71.2009
standar 6 standar halaman 4
4. a. Presisi Sampel 7 kali ulangan UJI F SNI
(%RSD) F=SD1 /SD22
2
6989.71.2009
halaman 6
Evaluasi: Eurachem
halaman 37
H0:Presisi metode A tidak
berbeda dengan metoda B
(Sa2=Sb2)

H1:Presisi metode A kurang

baik dibanding metoda B
(Sa2>Sb2)

Kriteria Uji Tolak H0 jika

Fhitung >Fa (db=na-1,nb-1)

%RSD<10%
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 11 dari 37

b. Akurasi -Sampel 7 kali Uji T • SNI

(%Recovery) -Spiking ulangan 6989.71.2009
Standar halaman 6
Eurachem
halaman 37

Evaluasi:

Hipotesis :
H0:nilai rata(akurasi)
kelompok 1 tidak
berbedadengan
kelompok 2

H1: nilai rata(akurasi)

kelompok 1 berbeda
dengankelompok 2

Terima H0 jika t-hitung

<t-tabel(kritis)
Tolak H0 jika t-hitung
>t-tabel(kritis)

%Recovery=85%-110%
LOQ Deret 5 kali - • NATA 2018
Standar pengulangan halaman 18
Terkecil

X. Prosedur Tahapan Validasi Metode Uji

a. Scanning Panjang Gelombang
Penentuan uji scanning panjang gelombang dilakukan pada deret
konsentrasi tertinggi sebesar 0,8 ppm. Larutan krom heksavalen di masukan ke
dalam gelas piala 100 mL, kemudian ditambahkan 4 tetes H3PO4 hingga diperoleh
pH 2,0, kemudian dimasukkan kedalam labu takar, dan Larutan tersebut diukur
menggunakan spektrofotometri dengan rentang panjang gelombang 400-800 nm.

b. Limit Deteksi Instrumen

Blanko pelarut sebesar 0,005 mg/L yang dibuat dari standar 5 mg/L diambil
sebanyak 0,1 mL ke labu takar 100 mL sebanyak 5 kali pengulangan sesuai dengan
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 12 dari 37

metode untuk pengujian konfirmasi LDI. Hasil pengujian harus menghasilkan

respon positif.

c. Limit Deteksi Metode

Blanko sampel diuji sebanyak 5 kali pengulangan sesuai dengan metode
untuk pengujian konfirmasi LDM. Hasil pengujian harus menghasilkan respon
positif.

d. Limit Kuantitasi
Standar dengan konsentrasi terkceil (0,1 mg/L) diuji sebanyak 5 kali
pengulangan sesuai dengan metode.

e. Linearitas
Pengujian linieritas terhadap deret standar Krom Heksavalen dengan
konsentrasi (0,0; 0,1; 0,2; 0;5 0,6; dan 0,8 mg/L) sebanyak duplo, konsentrasi
larutan tersebut dibuat berdasarkan pada rentang kerja yang direkomendasikan SNI.
Pengujian linieritas ini dilakukan dengan mengukur rata-rata absorbansi pada
panjang gelombang maksimum yang kemudian didapatkan kurva kalibrasi kadar
Cr dalam sampel air limbah.

f. Akurasi
Pengujian Akurasi dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan uji.
Larutan uji diukur konsentrasinya dari dalam sampel dengan ditambahkan spiking
0,3 ppm tanpa melewati batas deret standar. Kemudian diukur menggunakan
spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang maksimum yang
didapatkan dari scanning panjang gelombang. Pengukuran dilakukan sebanyak
tujuh kali ulangan. Nilai akurasi didapatkan dari menghitung persen perolehan
kembali (%recovery).
Rumus:
𝐶2−𝐶1
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝐶3

Keterangan:
C3 = Kadar analit standar spike
C2 = Kadar analit dalam sampel setelah dispike analit standar
C1 = Kadar analit dalam sampel sebelum dispike analit standar
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 13 dari 37

g. Presisi
Sampel disiapkan sesuai dengan metode yang akan divalidasi, lakukan
pengujian sesuai metode. Kadar analit dihitung dalam sampel sebanyak 2 kali
ulangan. Presisi (RPD) dihitung dengan menggunakan ruus sebagai berikut:

h. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Kadar Crom

Dilakukan evaluasi estimasi ketidakpastian pengukuran kadar Crom
Hesavalen dalam sampel air sungai terhadap hasil data linieritas, presisi, dan
akurasi.

Fishbone sumber ketidakpastian pengukuran Crom Heksavalen

Kurva regresi
PM

Kadar Cr6+
(mg/L)

V labu
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 14 dari 37

➢ Ketidakpastian Baku Asal Kurva Kalibrasi (µRegresi)

Ketidakpastian baku kurva kalibrasi (µreg) diketahui dari persamaan regresi linier dari
kurva kalibrasi standar magnesium, yaitu y= a + bx dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:
Sy/x = simpangan baku relative kurva regresi (pA*s)
N = banyak deret standar yang digunakan
µreg = ketidakpastian asal kurva kalibrasi (mg/L)
b = slope
y0 = absorbansi rata-rata sampel (Absorbansi)
yr =absorbansi rata rata deret standar
xi = konsentrasi standar ke-I (mg/L)
xr = konsentrasi rata-rata deret standar (mg/L)

➢ Ketidakpastian Baku Asal Alat Gelas (µV labu takar)

Ketidakpastian baku asal alat gelas (µV labu takar) diketahui dari data spesifikasi
kalibrasi dari pabrik pembuat alat yang digunakan dengan perbandingan suhu analisa di
laboratorium dengan rumus sebagai berikut
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 15 dari 37

Keterangan :
µ V labu takar = ketidakpastian asal volume labu takat (mL)
µ kalibrasi = nilai ketidakpastian kalibrasi labu takar (mL)
spek pabrik = nilai miniskus yang tertera pada labu takar (mL)
KMV air = koefisien muai volume air (/°C)
V alat gelas = volume labu takar yang digunakan (mL)
ΔT = selisih suhu saat pengukuran dengan yang tertulis pada labu takar (°C)
k = faktor cakupan

➢ Ketidakpastian baku asal presisi (µ repetabilitas)

Ketidakpastian baku asal presisi (µ repetabilitas) diketahui dari data uji repetabilitas
dengan nilai standar deviasi (SD) dengan pengulangan sebanyak 7 kali dengan rumus
sebagai berikut :

Keterangan:
SD = standar Deviasi
n = pengulangan

Ketidakpastian baku asal akurasi (µ recovery) diketahui dari data uji akurasi dengan teknik
spiking dengan nilai persesn perolehan kembali (%recovery) dengan pengulangan
sebanyak 7 kali dengan rumus sebagai berikut :
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 16 dari 37

➢ Ketidakpastian Gabungan
Sumber-sumber ketidakpastian pada penetapan kadar krom heksavalen dalam air limbah
adalah ketidakpastian baku asal kurva kalibrasi (regresi), ketidakpastian baku asal presisi
dan ketidakpastian baku asal alat gelas (v labu takar). Penentuan nilai ketidakpastian hasil
pengujian secara keseluruhan dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:
Csx = Kadar Krom hekasvalen dalam air limbah (mg/L)
UCsxu = Nilai ketidakpastian gabungan (mg/L)
Csxo = Rerata kadar terukur krom heksavalen dalam air limbah (mg/L)

XI. Hasil dan Pembahasan

1. Scanning Panjang Gelombang

Konsentrasi deret standar Absorbansi Panjang Gelombang (nm)

Cr-VI (mg/L)
0,8 0,671 542

Pada penentuan nilai λ max menggunakan standar tertinggi yaitu 0,8 mg/L dan
didapatkan nilai absorbansi tertinggi pada panjang gelombang 542 nm.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 17 dari 37

2. Linieritas Standar Ion Cr6+ (0 - 0,8) mg/L

Linieritas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional
terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Parameter adanya hubungan linier menggunakan
koefisien korelasi r pada analisis regresi linier. Menurut (HADI & ASIAH, 2018) metode
statistika yang sangat umum digunakan untuk mengetahui perbandingan pengaruh kadar
analit dengan respon kimia instrumentasi adalah analisis regresi linear. Jika suatu kadar
analit dinaikkan, apakah respons instrumen akan ikut naik, turun atau tidak ada perubahan
sama sekali pada tingkat kadar tertentu. Analisis regresi linear diterapkan dalam pembuatan
kurva kalibrasi pada pengujan parameter kualitas lingkungan.
Deret larutan kerja dengan kadar yang berbeda mengakibatkan instrumen akan
memberikan respons yang proporsional. Perubahan secara proporsional antara kadar analit
dan respon kimia instrumentasi akan membentuk garis lurus. Pengujian parameter linieritas
suatu metode analisis digunakan untuk membuktikan adanya hubungan linier antara
konsentrasi dengan absorbansi. Pengujian linieritas dilakukan terhadap beberapa tingkat
konsentrasi yaitu (0; 0,1; 0,2; 0,5; 0,6; dan 0,8) mg/L. Adapun persamaan regresi hasil
pengujian linieritas dapat dilihat pada grafik berikut ini.

Kurva
Absorbansi
0,8

0,6 y = 0,8243x + 0,0009

R² = 0,9999
Absorbansi

0,4
Absorbansi
0,2
Linear (Absorbansi)
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
-0,2
Konsenterasi (ppm)

Gambar 1. Kurva Hubungan Konsentrasi Standar Cr6+ dengan Absorbansi secara

Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 542 nm
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 18 dari 37

Berdasarkan gambar 2, dapat dilihat persamaan regresi yang diperoleh yaitu y =

0,8243x + 0,0009, nilai intersep (a) sebesar 0,0009 artinya ketika konsentrasi Cr 6+ tersebut
0 mg/L maka nilai absorbansinya sebesar 0,0009. Nilai slope (b) sebesar 0, 8243 artinya
ketika konsentrasi Cr6+ naik satu satuan konsentrasi maka nilai absorbansinya naik sebesar
0, 8243. Nilai kemiringan atau slope tersebut dapat digunakan untuk melihat sensitivitas
kurva kalibrasi. Berdasarkan hasil percobaan juga diperoleh nilai koefisien determinasi
(R2) sebesar 0,9999 artinya 99,99% terdapat pengaruh yang kuat bahwa naiknya
absorbansi berasal dari konsentrasi standar Ion Cr6+ yang diujikan dan 0,01% bukan berasal
dari konsentrasi standar Ion Cr6+ yang diujikan (noise) . Diperoleh nilai koefisisen korelasi
(r) sebesar 0,9999 artinya terdapat hubungan linier yang proporsional antara konsentrasi
Ion Cr6+ dengan absorbansi pada rentang konsentrasi (0 - 0,8) mg/L. Menurut (RIYANTO,
2014) Nilai r yang positif juga menggambarkan korelasi yang positif sempurna, yaitu
semua titik percobaan terletak pada satu garis lurus yang kemiringannya positif dan
menunjukkan hubungan yang searah. Hal ini memiliki arti bahwa persamaan tersebut dapat
digunakan untuk menentukan nilai atau kadar sampel (EMAWATI et al, 2017). Nilai r
tersebut telah memenuhi syarat keberterimaan perusahaan yaitu r ≥ 0,995 sehingga rentang
konsentrasi tersebut dapat digunakan untuk validasi metode uji penetapan kadar Ion Cr 6+
dalam air limbah secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 542 nm.
Data dan hasil perhitungan linieritas dapat dilihat pada lampiran.

3. Limit Deteksi Instrumen (LDI) dan Limit Deteksi Metode (LDM)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang
masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi
merupakan parameter uji batas. Perolehan konsentrasi LDI dan LDM teoritis berdasarkan
persamaan kurva kalibrasi dapat dilihat pada tabel berikut. Pada pengukkuran LDI
digunakan konsentrasi sebesar 0,01 mg/L, selanjutnya dikonfirmasi dengan membuat
larutan standar Cr6+ 0,01 mg/L sebanyak lima kali ulangan.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 19 dari 37

Tabel 1. Data Hasil LDI teoritis dari Kurva Kalibrasi Standar Ion Cr 6+

Pengujian Limit Deteksi Instrumen (LDI) berfungsi untuk mengetahui nilai batas
deteksi konsentrasi terkecil suatu alat sehingga dapat dijadikan batas dalam membuat
rentang linieritas. Berdasarkan tabel 3, Nilai LDI yang telah dilakukan konfirmasi hasilnya
adalah positif artinya menunjukkan konsentrasi standar Cr 6+ terkecil yang masih dapat
terdeteksi oleh alat spektrofotometri sinar tampak dan di bawah nilai tersebut merupakan
noise alat sehingga tidak dapat dipercaya sebagai respon analit.
Pada pengukuran LDM sampel diencerkan 10x sehingga sampel di pipet 10 mL ke
dalam labu takar 100 mL, selanjutnya dikonfirmasi dengan membuat larutan sampel yang
diencerkan sebanyak 10x.

Tabel 2. Data Hasil LDM teoritis dari Kurva Kalibrasi Standar Ion Cr6+
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 20 dari 37

Berdasarkan tabel hasil yang telah diperoleh tersebut menunjukkan konsentrasi

analit terendah yang mampu terdeteksi dan teridentifikasi memberikan respon konsentrasi
positif, tidak akurasi, dan tidak presisi. Sehingga hasil yang diperoleh memenuhi syarat
keberterimaan. Pengujian konfirmasi limit deteksi metode sampel Cr-VI dalam matriks air
dilakukan dengan pengenceran sampel sebanyak 10x yang berasal dari larutan sampel yang
konsentrasinya 0,1 mg/L pada labu takar 100 mL sebanyak 5 kali ulangan.

4. Presisi
Presisi merupakan ukuran kedekatan hasil analisis yang diperoleh dari ukuran yang
sama. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien
variasi) (AOAC,2016). Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau
reproducibility (ketertiruan) (RIYANTO, 2014).
Uji presisi bertujuan mengetahui kedekatan hasil uji yang dilakukan secara
berulang terhadap sampel yang homogen pada kondisi normal. Parameter presisi pada
percobaan kali ini ditetapkan dengan pengujian yang dilakukan oleh satu orang analis
menggunakan sampel, pereaksi, dan peralatan yang sama dalam laboratorium yang sama.%
RSD yang diperoleh dari hasil pengulangan pengujian harus dievaluasi sehingga tidak
melebihi batas keberterimaan yang ditetapkan. Hasil Percobaan parameter presisi ini
dievaluasi berdasarkan syarat keberterimaan yang dapat dilihat pada tabel 3.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 21 dari 37

Tabel 3. Hasil Uji Presisi pada Penetapan Kadar Ion Cr6+ dalam Air Limbah secara
Spektrofotometri Sinar Tampak Pada Panjang gelombang 542 nm.

Uji presisi pada penentuan kromium heksavalen pada sampel air ini dilakukan
pengulangan sebanyak 7 kali pengulangan. Kedekatan hasil pengujian dapat dilihat dari
nilai simpangan baku kadar Cr-VI yang diperoleh. Diperoleh persen RSD sebesar 3,55%
untuk labu takar 100 mL dan 2,99% untuk labu takar 50 mL. Syarat keberterimaan nilai
%RSD yang diterima adalah < 10%, sesuai dengan SNI 6989.71:2009 maka uji presisi
memenuhi syarat keberterimaan. Diperoleh Nilai F hitung sebesar 1,427 dan F tabel 4,284.
Hasil tersebut menunjukan F hitung < F tabel yang dapat disimpulkan bahwa data
pengujian presisi dengan labu takar 100 mL dan 50 mL memiliki ragam data yang tidak
berbeda nyata. Pengujian pada parameter ini memiliki hasil yang presisi.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 22 dari 37

5. Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukan derajat kedekatan hasil analisis dengan
kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali
(recovery) analit yang ditambahkan (RIYANTO,2014). Tujuan dari pengujian akurasi
adalah menunjukkan derajat ketepatan antara nilai yang diukur dengan nilai sebenarnya
yang dapat diterima sebagai persyaratan. Pada percobaan ini akurasi dilakukan dengan
teknik spiking. Sampel air ditambahkan sejumlah standar Cr6+ yang diketahui
konsentrasinya yaitu sebesar 0,3 mg/L dan dianalisis. Pengujian dilakukan dengan
menggunakan 2 labu takar yang berbeda yaitu labu takar 100 ml dan 50 ml. keudian
mengukur Cr6+ dalam air limbah yang telah dilakukan teknik spiking larutan Standar Cr6+
0,3 mg/L dan dilakukan tujuh kali ulangan. Hasil Percobaan parameter akurasi ini
dievaluasi berdasarkan syarat keberterimaan yang dapat dilihat pada tabel 4.

Tabel 4. Data Hasil Perhitungan Akurasi

 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 23 dari 37

Berdasarkan hasil penentuan akurasi yang dilakukan maka menunjukkan

%Recovery pada penggunaan labu takar 100 mL dan labu takar 50 mL berturut–turut
sebesar 93% dan 91%. Hasil akurasi yang diperoleh pada kedua labu takar memenuhi
persyaratan yang telah ditetapkan oleh SNI 6989.71:2009 yaitu 85-115%. Perhitungan uji
T hitung dilakukan untuk membandingkan dua kumpulan data yang diperoleh dari 2 set
data (labu takar 100 mL dan 50 mL). Berdasarkan tabel dapat diketahui bahwa hasil T
hitung yang diperoleh sebesar 0,6298<T tabel yang diperoleh sebesar 1,782. Maka dapat
disimpulkan bahwa ‫׀‬thitung‫<׀‬ttable, artinya rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam
sampel air yang dispiking pada labu takar 100 mL tidak berbeda nyata dengan ragam
konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang dispiking pada labu takar 50
mL.

6. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Penentuan estimasi ketidakpastian bertujuan mengetahui rentang nilai yang di
dalamnya diperkirakan nilai benar hasil pengukuran. Pada penetapan kadar Cr-VI dalam
sampel air secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan perhitungan estimasi
ketidakpastian yang meliputi ketidakpastian baku kurva kalibrasi, ketidakpastian presisi
metode, dan ketidakpastian baku alat labu takar. Persamaan regresi dari kurva kalibrasi
standar Cr6+, yaitu y = 0,8243x + 0,9999 sehingga diperoleh nilai ketidakpastian baku asal
kurva kalibrasi pada kedua labu takar yaitu labu takar 100 mL dan 50 mL sebesar 0,05
mg/L. Pada ketidakpastian baku labu takar 50 mL diperleh nilai 0,03 mL dan pada labu
takar 100 ml 0,06 mL, dan pada ketidakpastian presisi metode (PM) diperoleh nilai 0,003
mg./L pada labu takar 100 mL dan 0,002 mg/L pada labu takar 50 mL. Data dan hasil
perhitungan estimasi ketidakpastian pengukuran dapat dilihat pada lampiran.
Sumber-sumber ketidakpastian pada penetapan kadar Cr-VI dalam sampel air
secara spektrofotometri sinar tampak digabungkan menjadi ketidakpastian gabungan.
Ketidakpastian baku masing-masing sumber dibagi dengan nilai yang diukur sehingga
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 24 dari 37

diperoleh nilai ketidakpastian standar relatif (μXi/Xi). Ketidakpastian standar relatif

kemudian diakumulasikan menjadi ketidakpastian gabungan.

Tabel 5. Data Hasil Ketidakpastian Labu Takar 50 mL dan 100 Ml

Pada tabel ketidakpastian tersebut diperoleh nilai ketidakpastian gabungan

diperluas sebesar 0,3 pada labu labu takar 100 ml dan 50 ml. Sehingga diperoleh pelaporan
hasil ketidakpastian pada penetapan kadar Cr-VI dalam sampel air dengan dua labu takar
adalah (0,2 ± 0,3) mg/L. Nilai tersebut menunjukkan rentang nilai ketidakpastian yang
diperkirakan terdapat nilai benar sekitar (-0,1-0,5) mg/L.

7. Robustness
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari
analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium,
analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dll. Ketangguhan biasanya
dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada
hasil uji. Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal
antara lab dan antar analis. Ketangguhan metode ditentukan dengan menganalisis beningan
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 25 dari 37

suatu lot sampel yang homogeny dalam lab yang berbeda oleh analis yang berbeda
menggunakan kondisi operasi yang berbeda, dan lingkungan yang berbeda tetapi
menggunakan prosedur dan parameter uji yang sama.
Pengujian sampel dilakukan sesuai metode standar masing-masing sebanyak 7x
ulangan. Uji t dilakukan untuk akurasi dan uji F dilakukan untuk presisi dengan hipotesis
yang sesuai. Jika thitung < ttabel maka tolak H0. Perubahan dalam uji ini bertujuan untuk
menguji ketegaran metode terhadap perubahan volume sampel. Berdasarkan data dan hasil
perhitungan yang terlampir didapatkan hasil Fhitung ˂ Ftable maka terima H0, artinya ragam
konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 100 mL tidak berbeda nyata dengan ragam
konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 50 mL. Maka menggunakan uji t formula 1
dan didapatkan hasil, ‫׀‬thitung‫ < ׀‬ttable, artinya rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam
larutan 100 mL tidak berbeda nyata dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam
larutan 50 mL.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 26 dari 37

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KROM HEKSAVALEN

DALAM AIR SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Metode Acuan : SNI 6989.71:2009

Modifikasi : Wadah sampel
Teknik : Validasi Metode
Analit : Cr-IV
Matriks sampel : AirLimbah

No. Parameter Tanggal Nilai Batas toleransi Simpulan

Pelaksanaan (Syarat
Keberterimaan)
1 Panjang 26 Oktober 2022 542 nm - -
gelombang
max
2 Limit 26 Oktober 2022 0,003 mg/L Respon Memenuhi
deteksi konsentrasi positif, Syarat
instrumen hasil data tidak
presisi dan
tidak akurasi
3 Linieritas 26 Oktober 2022 0.9999 R > 0,995 Memenuhi
Syarat
4 Limit 26 Oktober 2022 0,09 Respons Memenuhi Syarat

deteksi konsentrasi
metode positif, tidak
akurasi dan tidak
presisi
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 27 dari 37

5 Robustness 26 Oktober 2022 Uji F Uji F Fhitung ˂ Ftable

Tolak Ho jika maka terima H0,
Presisi dan Fhitung ˂ artinya ragam
Fhitung > Fa konsentrasi Crom
Akurasi Ftable terima Heksavalen dalam
Terima Ho jika larutan 100 mL
H0 tidak berbeda nyata
Fhitung < Fa
Uji T Uji t dengan ragam
konsentrasi Crom
Terima Ho jika
‫׀‬thitung‫< ׀‬ Heksavalen dalam
t hitung < t – larutan 50 mL.
ttable, tabel (kritis) Maka
menggunakan uji t
Tolak Ho jika formula 1.
t hitung > t – ‫׀‬thitung‫ < ׀‬ttable,
tabel (kritis) artinya rataan
konsentrasi Crom
Heksavalen dalam
larutan 100 mL
tidak berbeda nyata
dengan ragam
konsentrasi Crom
Heksavalen dalam
larutan 50 mL.

6 Akurasi 26 Oktober 2022 Labu takar % Recovery = • Memenuhi

85% -110% Syarat
100 ml • ‫׀‬thitung‫< ׀‬
ttable, artinya
= 93% Uji T rataan konsentrasi
Terima Ho jika Crom Heksavalen
Labu takar
t hitung < t – dalam sampel air
50 ml = tabel (kritis) yang dispiking
pada labu takar
91%. 100 mL tidak
Tolak Ho jika berbeda nyata
t hitung > t – dengan ragam
tabel (kritis) konsentrasi Crom
Heksavalen dalam
dalam sampel air
yang dispiking
pada labu takar 50
mL.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 28 dari 37

7 Presisi 26 Oktober 2022 3,55% %RSD < 10% • Memenuhi

Syarat
untuk labu • F hitung < F
Tolak Ho jika
takar 100 Fhitung > Fa tabel yang dapat
disimpulkan
mL dan bahwa data
Terima Ho jika
2,99% Fhitung < Fa pengujian
presisi dengan
untuk labu labu takar 100
takar 50 mL mL dan 50 mL
memiliki ragam
data yang tidak
berbeda nyata.
8 Ketidakpasti 26 Oktober 2022 0,3 mg/L - Nilai
an pada labu ketidakpastian
takar 100 yang diperoleh
ml dan 50 dengan
ml menggunakan 2
labu takar
sebesar 0,3
mg/L
9 Laporan 26 Oktober 2022 (0,2 ± 0,3) - Kadar Cr-VI
Hasil Uji mg/L pada dalam sampel
(X± 𝑈) labu takar air sebesar (-0,1
100 ml dan – 0,5) mg/L
50 ml
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 29 dari 37

PENANGGUNG JAWAB VALIDASI

No. Reagen Konsentrasi Volume Kebutuhan zat PIC

Dibuat (mL)

Sudah Tersedia
1. Larutan Induk 500 ppm 250 mL 0,3534 g

Elok
2. Larutan Standar 50 ppm 100 mL 10 Ml

Larutan Standar 5 ppm 500 mL 50 Ml Dikta

3.

Difenil Karbazida 500 ppm 250 mL 1,2500 g Diva

4.
5. Fadhil
Contoh Uji - 100 mL -

0,0 ppm 0 mL Lar. induk

0,1 ppm 2 mL Lar. induk

0,2 ppm 4 mL Lar. induk

6. Larutan Deret
standar 100 mL 10 mL Lar.induk Esti
0,5 ppm

0,6 ppm 12 mL Lar.induk

0,8 ppm 16 mL Lar. induk

7. Elok & Vena
Presisi
8. Fadila & Dikta
Akurasi
9. Fadhil
LDI
10. Elok
LDM
11. Diva
Linearitas
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 30 dari 37

DAFTAR PUSTAKA

Day, R A, dan Underwood, A L., (2002), Analsis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam,. Erlangga,
Jakarta.
Riyani, Maya Rizma Elva. 2020. Verifikasi Metode Uji Kromium Heksavalen Pada Cat Tembok
Secara Spektrofotometri UV-Visibel di Laboratorium Balai Besar Kimia dan Kemasan.
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Islam
Indonesia:Yogyakarta.
Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai Dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium
Pengujian Dan Kalibrasi.Ed.1, Cet. 1. Yogyakarta: Deepublish.
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 31 dari 37

LAMPIRAN
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 32 dari 37

➢ Ketidakpastian kurva regresi labu takar 50 mL dan 100 mL

➢ Ketidakpastian Presisi Metode

➢ Ketidakpastian Labu Takar 50 mL

 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 33 dari 37

➢ Ketidakpastian Labu Takar 100 mL

Uji Robustnes Uji Penetapan Crom Heksavalen dalam Air secara Spektrofotometri

➢ Data Presisi Penetapan Crom Heksavalen dalam Air secara Spektrofotometri

100 mL 50 mL
ULANGAN
Absorbansi C Cr6+ (mg/L) Absorbansi C Cr6+ (mg/L)
1 0.163 0.198 0.170 0.206
2 0.161 0.195 0.160 0.194
3 0.159 0.193 0.161 0.195
4 0.174 0.211 0.165 0.200
5 0.167 0.202 0.174 0.211
6 0.174 0.211 0.164 0.199
7 0.167 0.202 0.165 0.200
Rata-rata 0.166 0.202 0.166 0.201
SD 0.0059 0.0072 0.0049 0.0060

➢ Perhitungan Uji F
a. Hipotesis
H0 : σ12 = σ22 (ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 100 mL tidak
berbeda nyata dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam
larutan 50 mL)
H1 : σ1 ˃ σ2 (ragam konsentrasi Crom Heksavalen pada larutan 100 mL kurang
2 2

baik dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen pada larutan 50

mL)
b. Statistik Hitung
𝑆12
• Fhitung = 𝑆22
(0.0072)2
= (0.0060)2
= 1.427
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 34 dari 37

• df = n-1 = 7-1 = 6
• α = 5% = 0.05
• Ftable = 0.05 ; 6 ; 6
=4.284
• Kriteria Uji : Tolak H0 jika Fhitung ˃ Ftable
c. Simpulan
Fhitung ˂ Ftable maka terima H0, artinya ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam
larutan 100 mL tidak berbeda nyata dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen
dalam larutan 50 mL. Maka menggunakan uji t formula 1.

➢ Perhitungan Uji T
a. Hipotesis
H0 : µ12 = µ22 (rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 100 mL tidak
berbeda nyata dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam
larutan 50 mL)
H1 : µ1 ˃ µ2 (rataan konsentrasi Crom Heksavalen pada larutan 100 mL kurang
2 2

baik dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen pada larutan 50

mL)

b. Statistik Hitung
(𝑛1−1)𝑆12 +(𝑛2−1)𝑆22
• Sp = √ 𝑛1+𝑛2−2

(6×0.00005184)+(6×0.0000360)
=√ 7+7−2
0.00052704
=√ 12
= √0.00004392
= 0.00662722
( ̅̅̅̅
𝑥1 − ̅̅̅̅
𝑥2 )−𝑑𝑜
• thitung = 1 1
𝑆𝑝 √( )+( )
𝑛1 𝑛2
(0.202−0.201)−0
= 0.00662722 ×
√(0.1429+0.1429)
= 0.2823
• V = n 1 + n2 - 2
= 7 + 7 -2
= 12
• ttable = 0.05; v=12
= 1.782
• Kriteria Uji: Tolak H0 jika ‫׀‬thitung‫ ˃ ׀‬ttable
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 35 dari 37

c. Simpulan
‫׀‬thitung‫ < ׀‬ttable, artinya rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 100 mL
tidak berbeda nyata dengan ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam larutan 50
mL.

Uji F dan T Pada Akurasi Penetapan Crom Heksavalen dalam Air secara Spektrofotometri

➢ Data Akurasi Penetapan Crom Heksavalen dalam Air secara Spektrofotometri

100 mL
+
ULANGAN C Cr6 dalam sampel
C Cr6+ dalam Abs dalam sampel air C Cr6+ yang %
air yang dispiking
sampel Air (C2) yang dispiking std Cr6+ dispiking (C1) RECOVERY
(C3)
1 0.198 0.496 0.409 0.300 99
2 0.195 0.459 0.379 0.300 88
3 0.193 0.492 0.406 0.300 100
4 0.211 0.461 0.380 0.300 83
5 0.202 0.463 0.382 0.300 87
6 0.211 0.497 0.410 0.300 95
7 0.202 0.494 0.408 0.300 97
Rerata 0.202 0.480 0.396 0.300 93
SD 0.007 0.018 0.015
50 mL
ULANGAN C Cr6+ dalam Abs dalam sampel air
C Cr6+ dalam C Cr6+ yang
sampel air yang yang dispiking std C % RECOVERY
sampel air (C2) dispiking (C1)
dispiking (C3) Cr6+
1 0.206 0.493 0.407 0.300 96
2 0.194 0.462 0.381 0.300 89
3 0.195 0.490 0.404 0.300 98
4 0.200 0.464 0.383 0.300 88
5 0.211 0.461 0.38 0.300 83
6 0.199 0.468 0.386 0.300 90
7 0.200 0.486 0.401 0.300 95
Rerata 0.201 0.475 0.392 0.300 91
SD 0.006 0.014 0.012
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 36 dari 37

➢ Perhitungan Uji F
d. Hipotesis
H0 : σ12 = σ22 (ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 100 mL tidak berbeda nyata dengan
ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 50 mL)
H1 : σ12 ˃ σ22 (ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 100 mL kurang baik dengan ragam
konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 50 mL)
e. Statistik Hitung
𝑆12
• Fhitung = 𝑆22
(0.018)2
= (0.014)2
= 1.653
• df = n-1 = 7-1 = 6
• α = 5% = 0.05
• Ftable = 0.05 ; 6 ; 6
=4.284
• Kriteria Uji : Tolak H0 jika Fhitung ˃ Ftable

f. Simpulan
Fhitung ˂ Ftable maka terima H0, artinya ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam
sampel air yang dispiking pada labu takar 100 mL tidak berbeda nyata dengan
ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang dispiking pada
labu takar 50 mL. Maka menggunakan uji t formula 1.

➢ Perhitungan Uji T
d. Hipotesis
H0 : µ12 = µ22 (rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 100 mL tidak berbeda nyata dengan
ragam konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 50 mL)
H1 : µ12 ˃ µ22 (rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 100 mL kurang baik dengan ragam
konsentrasi Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 50 mL)
 KERANGKA PRODI ANKIM
PRAKTIKUM
DESAIN
VALIDASI Gasal
VALIDASI SEMESTER :
METODE UJI 2022/2023
METODE UJI
HALAMAN : 37 dari 37

e. Statistik Hitung
(𝑛1−1)𝑆12 +(𝑛2−1)𝑆22
• Sp = √ 𝑛1+𝑛2−2

(6×0.000324)+(6×0.000196)
=√ 7+7−2
0.00312
=√ 12
= √0.00026
= 0.0161245
( ̅̅̅̅
𝑥1 − ̅̅̅̅
𝑥2 )−𝑑𝑜
• thitung = 1 1
𝑆𝑝 √( )+( )
𝑛1 𝑛2
(0.202−0.201)−0
=
0.00662722 × √(0.1429+0.1429)
= 0.6298
• V = n 1 + n2 - 2
= 7 + 7 -2
= 12
• ttable = 0.05; v=12
= 1.782
• Kriteria Uji: Tolak H0 jika ‫׀‬thitung‫ ˃ ׀‬ttable

f. Simpulan
‫׀‬thitung‫ < ׀‬ttable, artinya rataan konsentrasi Crom Heksavalen dalam sampel air yang
dispiking pada labu takar 100 mL tidak berbeda nyata dengan ragam konsentrasi
Crom Heksavalen dalam dalam sampel air yang dispiking pada labu takar 50 mL.