Tugas Rangkuman Materi

Kimia Analisis I

Nama : Azizah Fikriyah Baharudin

NIM : O1A121106
Kelas : A
Matkul : Kimia Analisis I

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2023
  Teori Kesalahan Dalam Kimia Analitik

Penolakan Hasil Pengukuran

Serangkaian analisis

Kesalahan

Hasil yang berbeda-beda

Uji Q

Ditolak / diterima

Dari tahap tersebut dapat kita simpulkan bahwa proses penolakan hasil
pengukuran dilakukan ketika hasil pengukuran tersebut dianggap tidak akurat
atau tidak dapat dipercaya karena terlalu jauh dari hasil yang diharapkan.
Penolakan hasil pengukuran dapat dilakukan karena adanya kesalahan sistematis
atau kesalahan acak. Ditolak atau diterimanya hasil analisis tergantung pada Uji
Q dimana sebelumnya pada terdapat hasil yang berbeda-beda dari serangkaian
analisis. Uji Q digunakan untuk mendeteksi adanya "pencilan" (outlier) atau data
yang tidak biasa dalam suatu set data. Pencilan dapat terjadi karena kesalahan
pengukuran atau karena adanya perbedaan yang signifikan dalam sampel.
Dalam uji Q, nilai pengukuran yang dicurigai sebagai pencilan
diperbandingkan dengan nilai rata-rata dari seluruh data. Uji Q menggunakan
formula yang melibatkan deviasi absolut (selisih antara nilai pengukuran dan nilai
rata-rata) dan rentang data (selisih antara nilai tertinggi dan terendah dalam
data). Jika nilai pengukuran tersebut dianggap sebagai pencilan, maka nilai
tersebut dapat dihapus dari data, atau dapat dilakukan pengulangan pengukuran
untuk memastikan akurasi dan kepercayaan hasil.
 Uji Penolakan Hasil Analisis
Cara untuk melakukan analisis pencilan adalah dengan membandingkan
Qhitung dengan Qtabel:
 Jika Qhitung < Qtabel maka hipotesis diterima
 Jika Qhitung > Qtabel maka hipotesis ditolak
 Nilai Qtabel pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05) pada uji dua sisi

Banyaknya data Qtabel

4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524

(Nilai yang dicurigai – nilai yang terdekat)

Qhitung =
(Nilai tertinggi – nilai terendah)
Contoh:
Pada penetapan cemaran pestisida dalam sayuran didapat kadar 0,403; 0,401;
0,401; 0,380 mg/kg. Apakah nilai 0,380 merupakan suatu nilai pencilan?
I 0,380 – 0,401 I
Qhitung =
(0,410 – 0,380)
I 0,021 I
Qhitung = = 0,70
(0,03)
Pada perhitungan diatas dapat disimpulkan bahwa nilai Q tabel dengan tingkat
kepercayaan 95% (P = 0,05) dengan jumlah data 4 adalah 0,83. Dari statistik
tersebut Qhitung < Qtabel yang artinya nilai itu bukan pencilan atau dipertahankan.

Qhitung = nilai …
Nilai Qhitung dibandingkan dengan Qtabel. Qhitung < Qtabel tidak dapat ditolak
Contoh:
Hasil analisa Pb dalam bensin

Nomor Sampel Pb (g/5L)

1 4,20
2 4,28
3 4,45
4 4,17
5 4,30

Nilai 4,45 perlu diperiksa maka diperoleh perhitungan sebagai berikut:

4,45 – 4,30
Qhitung = = 0,54
4,45 – 4,17
Qtabel = 0,717
Maka, Qhitung < Qtabel maka nilai 4,45 tidak dapat ditolak / diterima.

Uji Penolakan Hasil Analisis

Hasil suatu analisis kadang diperoleh data suatu sampel yang
menyimpang (pencilan) dibandingkan yang lain.

Contoh:
Penetapan kadar NaCl secara argentometri : 95,72% ; 95,81% ; 95,83 ;
95,92% ; 96,18%
Untuk memastikan hasil menyimpang atau tidak maka harus dilakukan
analisis statistik.

a. Dapat digunakan deviasi rata-rata atau standard deviasi:

Xi – Xrerata > 2,5 d atau Xi – Xrerata > 4d
b. Jika standar deviasi:
Xi – Xrerata > 2 SD atau Xi – Xrerata > 3 SD

 Untuk tingkat kepercayaan 99% maka digunakan pers X i – Xrerata > 4 d atau
Xi – Xrerata > 3 SD
 Untuk tingkat kepercayaan 95% maka digunakan X i – Xrerata > 2,5 d atau Xi
– Xrerata > 2 SD

Dari data tersebut yang menyimpang dari yang lain adalah 96,18 sehingga
patut dicurigai
 95,72 + 92,81 + 95,83 + 95,92
Rata-rata =
4
Rata-rata = 95,82
Selanjutnya data disusun:

X Xrerata d = [X – Xrerata] / n d2
95,72 95,82 0,10 0,0100
95,81 0,01 0,0001
95,83 0,01 0,0001
95,92 0,10 0,0100
∑d = 0,22 / 4 E d2 = 0,0202
= 0,055

Selisih antara hasil yang dicurigai dengan

Rata-rata = 96,18 – 95,82 = 0,36

Xi - Xrerata 0,36
= = 6,54 > 2,5
d 0,055
Jadi, hasil 96,18% ditolak

Uji Deviasi Normal

Uji deviasi normal dapat digunakan untuk menguji apakah hasil yang
diperoleh dapat dikatakan sama dengan nilai sebenarnya.

thitung < ttabel, maka tidak berbeda dari harga sebenarnya

Contoh:
Pada penetapan kadar N dari benzanilide dengan cara Kjeldahl, diperoleh:

Nilai sampel Kadar N (%)

1 7,11
2 7,08
3 7,06
4 7,06
5 7,04
Dengan perhitungan 7,10
BM
 Solusi:
Xrerata = 7,07
SD = 0,0264

I 7,10 – 7,07 I
thitung = = 2,58
0,0264
√5

Dari tabel t (P = 0,99 dan data = 4 adalah 3,75

thitung < ttabel maka X dapat dikatakan sama dengan harga sebenarnya

Uji t untuk membandingkan dua macam hasil analisa

Dihitung dahulu simpangan baku perbedaanya

97,79 - 94,83
thitung = = 5,14
0,58

Dihitung untuk dibandingkan dengan ttabel pada derajat beban n1 + n2 – 2

Linieritas dan Regresi

Contoh:
Suatu larutan baku yang berflurosensi ditetapkan kadarnya secara
spektroflurometri dan didapatkan data sebagai berikut:

(x = kadar)(pg/ml) 0 2 4 6 8 10 12
(y = kekuatan 2,1 5,0 9,0 12,6 17,3 21,0 24,7
fluorosensi

Hitung slope (kemiringan = b), intersep (a) dan koefisien korelasi (r) serta
berapa kadar sampel yang mempunyai kekuatan fluorosensi 2,9 dan 13,5

N Xi yi (Xi - (Xi – (yi – (yi – yrata)2 (Xi – Xrata)

2
O Xrata) Xrata) yrata) (yi – yrata)
1 0 2,1 -6 36 -11 121,00 66,0
2 2 5,0 -4 16 -8,1 65,61 32,4
3 4 9,0 -2 4 -4,1 16,81 8,2
4 6 12,6 0 0 -0,5 0,25 0
5 8 17,3 2 4 4,2 17,64 8,4
 6 10 21,0 4 16 7,9 62,41 31,6
7 12 24,7 6 36 11,6 134,57 69,6
∑ 42 91,7 0 112 0 418,28 216,2
rt 6 13,1

Xrata = 42/7 = 6 dan yrata = 91,7/7 = 13,1

∑ (Xi – Xrata) dan ∑ (yi – yrata) = 0
Dengan menggunakan persamaan:

∑iN {(Xi - X)(yi - y)}

b=
∑iN Xi - X2
216,2
b= = 1,93
112

α = y – bx
α = 13,1 – (1,93 x 6)
α = 13,1 – 11,58
α = 1,52

Untuk kekuatan fluorosensi 2,9 :

2,9 = 1,93x + 1,52

2,9 – 1,52
x=
1,93

X = 0,715 atau 0,72 pg/ml

Dengan cara yang sama untuk kekuatan fluorosensi 13,5 akan diperoleh
nilai x = 6,21 pg/ml