Oleh:
KELOMPOK 20
Nama :
Dwi Artianingsih 120280060
Salsabila Fitri Hudiyah 120280077
Imo lolona boangmanalu 120280049
i
DAFTRA ISI
ABSTRAK .............................................................................................................. i
DAFTRA ISI .......................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL ................................................................................................ iv
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................................v
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................6
1.1 Latar Belakang .................................................................................................... 6
1.2 Tujuan ................................................................................................................. 6
1.3 Sasaran ...................................................................................................................... 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................8
2.1 Esterifikasi ................................................................................................................ 8
2.2 Ester ......................................................................................................................... 8
2.3 Biodiesel .................................................................................................................. 9
2.4 Minyak goreng ......................................................................................................... 9
2.5 FFA (Free Fatty Acid) ............................................................................................. 9
2.6 Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi............................................. 10
2.7 Persamaan yang Digunakan .................................................................................... 11
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ..........................................................12
3.1 Alat dan Bahan........................................................................................................ 12
3.2 Kondisi Operasi/Parameter Percobaan.................................................................... 12
3.3 Variabel Bebas ........................................................................................................ 13
3.4 Variabel Terikat ...................................................................................................... 13
3.5 Diagram alir percobaan ........................................................................................... 14
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................. Error! Bookmark not defined.
4.1 Hasil .................................................................................................................. 17
4.2 Pembahasan............................................................................................................. 17
4.2.1 Analisis Waktu terhadap Angka Asam (AV) Reaksi Esterifikasi ........................ 18
4.2.2 Analisis Waktu terhadap Konversi Reaksi (XA) Reaksi Esterifikasi .................. 19
4.2.3 Analisis Waktu terhadap Kadar Air Reaksi Esterfikasi ....................................... 20
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................................22
5.1 Kesimpulan ............................................................................................................. 22
ii
5.2 Saran ....................................................................................................................... 22
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................23
LAMPIRAN A ( Data Mentah) ...........................................................................24
LAMPIRAN B (Data Perhitungan) ....................................................................25
LAMPIRAN C (DOKUMENTASI) ...................................................................31
LAMPIRAN D (RISK ASSESSMENT) .............................................................32
LAMPIRAN E (MSDS) .......................................................................................37
iii
DAFTAR TABEL
iv
DAFTAR GAMBAR
v
BAB I
PENDAHULUAN
1.2 Tujuan
Adapun tujuan pada percobaan ini, yaitu :
1. Mempelajari proses reaksi esterifikasi asam lemak dengan alkohol.
2. Mempelajari pengaruh rasio molar methanol kinetika reaksi esterifikasi.
3. Mempelajari pengaruh katalis terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.
4. Mempelajari pengaruh temperature terhadap kinetika reaksi esterifikasinya.
6
1.3 Sasaran
Adapun sasaran dari percobaan ini, yaitu :
1. Persamaan kinetika reaksi esterifikasi alkohol dalam asam lemak.
2. Rasio molar alkohol terhadap asam lemak yang optimum.
3. Temperatur reaksi esterifikasi yang optimum.
4. Jumlah katalis yang optimum untuk reaksi esterifikasinya.
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Esterifikasi
Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dan alcohol yang
membentuk ester dengan mengkonversikan asam lemak bebas yang terkandung
dalam trigliserida menjadi metil ester dan hasil sampingnya yaitu air[5]. Merupakan
reaksi kesetimbangan ,sehingga membutuhkan katalis.katalis yang cocok asam kuat
seperti asam sulfat, asam sukronat organic atau resin. Penambahan methanol
dengan bentuk ion dapat berfungsi untuk memperlambat laju hidrolisis dalam
suasana basa karena ion bereaksi dengan trigliserida yang menghasilkan metil
ester.[3]
esterifikasi langsung yang merupakan reaksi antara asam lemak dan alcohol
2.2 Ester
Ester merupakan salah satu gugus fungsi dari golongan senyawa karbon
dengan gugus fungsi – COO – dengan struktur R – COO – R’ (dimana R
menyatakan suatu rantai karbon atau atom H, sedangkan R’ merupakan rantai
karbon). Ester mempunyai rumus umum CnH2nO2. Pemberian nama pada ester
terdiri dari 2 kata yaitu dari gugus alkil (berasal dari alkoksi) diikuti dengan nama
8
asam karboksilatnya dengan menghilangkan kata asam. Gugus karbon yang terikat
pada atom O (gugus R’) diberi nama alkil dan gugus R – COO H – diberi nama
alkanoat [2].
2.3 Biodiesel
Biodiesel adalah monoalkilester yang diperoleh dari reaksi esterifikasi dan
transesterifikasi asam lemak rantai Panjang dan alcohol dengan bantuan katalis
asam atau basa[1]. Biodiesel bersifat ramah lingkungan karena memiliki emisi
pembakaran yang lebih rendah dibandingkan dengan bahan bakar diesel
petroleum[6], dapat terurai secara alami dan merupakan bahan bakar yang dapat
diperbaharui[7]. Selain itu bahan bakar biodiesel dapat diperoleh dari limbah seperti
minyak goreng bekas.
9
terjadinya kesetimbangan reaksi. Ada banyak factor yang menaikan atau
menurunkan kadar asam lemak bebas seperti suhu, lama waktu reaksi, dan katalis
yang digunakan.
1. Waktu reaksi
Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin
besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan
reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan
menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.
2. Pengadukan
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat
pereaksi dengan zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi
terjadi sempurna. Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga
konstanta kecepatan reaksi.
3. Katalisator
Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi
sehingga padasuhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar.
Pada reaksi esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya menggunakan
konsentrasi katalis antara 1 - 4 % beratsampai 10 % berat campuran
pereaksi.
4. Suhu reaksi
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi
yang dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik
maka harga K makin besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi
makin besar
10
2.7 Persamaan yang Digunakan
Dalam praktikum kali ini digunakan persamaan-persamaan dibawah ini:
1. Nilai angka asam
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 ×𝑉 ×𝑁
𝐴𝑉 = …………………………….(1)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Keterangan :
V = Volume titran
N = Normalitas KOH
M = massa sampel
2. Kadar Air (%)
𝑚1−𝑚2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = ………………………(2)
𝑚1
Keterangan :
m1 = Massa erlenmeyer + minyak sebelum pemanasan
m2 = Massa erlenmeyer + minyak setelah pemanasan
3. Konversi
𝐴𝑉0 ×𝐴𝑉𝑖
𝑋𝐴 = × 100…………………………..(3)
𝐴𝑉0
11
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada praktikum esterifikasi minyak lemak, yaitu:
1. Labu leher 3 1000 mL
2. Labu erlemeyer 250 mL
3. Gelas kimia 500 mL
4. Gelas kimia 100 mL
5. Buret 25 mL
6. Kondensor spiral
7. Thermometer
8. Hot plate dan stirrer
9. Corong pisah 100 mL
10. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 mg
11. Pompa sirkulasi
12. Pipet ukur 20 mL
13. Pipet ukur 10 mL
14. Gelas ukur 100 mL
15. Gelas ukur 250 mL
16. Klem dan statif
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum esterifikasi minyak lemak, yaitu:
1. Minyak jelantah
2. H2SO4 pekat teknis
3. Larutan KOH-etanol 0,5 N
4. Metanol teknis 95%
5. Methanol
6. Indikator Fenolftalein (PP)
12
1. Tekanan ruangan (660-760 mmHg)
2. Volume minyak jelantah 250 mL
3. Waktu reaksi
4. Methanol
13
3.5 Diagram alir percobaan
3.5.1 Pembuatan Biodiesel
Mulai
Selesai
Gambar 3. 1 diagram alir pembuatan biodiesel
14
3.5.2 Analisis Penentuan Angka Asam
Mulai
Selesai
15
3.5.3 Penentuan Kadar Air
Mulai
Selesai
16
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel 4. 1 data penentuan kadar air
0 10,32 0
20 8,52 17,391
40 7,30 29,193
60 4,50 56,378
80 4,19 59,428
100 4,00 61,224
4.2 Pembahasan
Ester dibuat dengan cara mereaksikan asam karboksilat dan alkohol dengan
bantuan katalis. Minyak jelantah dapat diubah menjadi biodiesel (alkil ester)
melalui proses transesterifikasi maupun esterifikasi. Pada proses ini minyak
jelantah sebagai sumber trigliserida direaksikan dengan alkohol menghasilkan
campuran alkil ester dan gliserol dengan adanya katalis basa kuat yaitu H2SO4.
Pengaruh angka asam (AV) terhadap waktu reaksi esterifikasi setiap rentang 20
17
menit membentuk hubungan berbanding terbalik. Semakin lama reaksi berlangsung
maka angka asam akan mengalami penurunan.
10,00
8,00
AV
6,00
4,00
2,00
0,00
0 20 40 60 80 100 120
Waktu (menit)
18
berlangsung, maka akan membuat angka asam semakin mengalami penurunan.
Penurunan angka asam ini menjadi salah satu tanda bahwa percobaan yang
dilakukan berhasil, Angka asam yang tinggi menunjukkan banyaknya keberadaan
asam lemak bebas yang ada dalam biodiesel. Maka dapat disimpulkan jika ingin
mendapatkan kualitas biodesel yang baik maka dibutuhkan waktu lama reaksi
esterifikasi diatas 60 menit.
60
50
40
XA (%)
30
20
10
0
0 20 40 60 80 100 120
Waktu (menit)
19
kandungan air dalam minyak jelantah tersebut bereaksi dengan katalis dan
pengurangan jumlah katalis akan mempengaruhi konversi rekasi yang dihasilkan.
6,00%
5,00%
kadar air
4,00%
3,00%
2,00%
1,00%
0,00%
0 20 40 60 80 100 120
waktu (menit)
20
asam lemaknya dan gliserol. Minyak mengalami peruraian. Antara warna hitam dan
warna coklat pada minyak bekas pakai memang dapat diindikasilkan tingkat
kerusakannya tetapi tidak mencerminkan secara mutlak bahwa semakin tua
warnanya semakin rusak keadaannya.
21
BAB V
5.1 Kesimpulan
Adapaun kesimpulan dalam percoban kali ini adalah :
5.2 Saran
Saran untuk praktikum Refrigerasi dan Likuifaksi ini adalah sebagai berikut:
22
DAFTAR PUSTAKA
I, A., I, A., S, N., & C.O, O. (Mei, 2016). Pembuatan Biodiesel dengan Cara
Adsorpsi dan Transesterifikasi dari Minyak Goreng Bekas. Jurnal Kimia
VALENSI .
23
LAMPIRAN A ( Data Mentah)
Volume Metanol : 50 mL
Volume H2SO4 : 2 mL
Pengukuran ke
m (g) v (ml)
-
1 2,16 0,9
2 6,65 1,6
3 6,09 1,1
4 7 0,95
5 5,07 0,55
6 8,23 0,75
Waktu (menit) AV XA
0 11,67 0
20 6,74 42,256
40 5,06 56,65
60 3,80 67,429
80 3,04 73,964
24
LAMPIRAN B (Data Perhitungan)
1. Perhitungan Angka Asam (AV)
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Keterangan:
a) Pada t = 0 menit
Massa Erlenmeyer kosong = 164,1 gram
Massa Erlenmeyer + minyak = 166 gram
Massa sampel = 1,9 gram
Volume titran = 0,7 ml
Normalitas KOH = 0,5 N
Mr KOH =56
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 0,7 × 0,5
Angka Asam (AV) =
1,9
b) Pada t = 20 menit
Massa Erlenmeyer kosong = 164,1 gram
Massa Erlenmeyer + minyak = 166,4 gram
Massa sampel = 2,3 gram
Volume titran = 0,7 ml
Normalitas KOH = 0,5 N
Mr KOH = 56
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 0,7 × 0,5
Angka Asam (AV) =
2,3
25
c) Pada t = 40 menit
Massa Erlenmeyer kosong = 164,1 gram
Massa Erlenmeyer + minyak = 168,7 gram
Massa sampel = 4,6 gram
Volume titran = 1,2 ml
Normalitas KOH = 0,5 N
Mr KOH = 56
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 1,2 × 0,5
Angka Asam (AV) =
4,6
d) Pada t = 60 menit
Massa Erlenmeyer kosong = 164,1 gram
Massa Erlenmeyer + minyak = 169,7 gram
Massa sampel = 5,6 gram
Volume titran = 0,9 ml
Normalitas KOH = 0,5 N
Mr KOH = 56
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 0,9 × 0,5
Angka Asam (AV) =
5,6
e) Pada t = 80 menit
Massa Erlenmeyer kosong = 164,1 gram
Massa Erlenmeyer + minyak = 170,9 gram
Massa sampel = 6,69 gram
Volume titran = 1 ml
Normalitas KOH = 0,5 N
Mr KOH = 56
26
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 1 × 0,5
Angka Asam (AV) =
6,69
𝑀𝑟 𝐾𝑂𝐻 × 𝑉 × 𝑁
Angka Asam (AV) =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
56 × 1,1 × 0,5
Angka Asam (AV) =
7,7
Keterangan ;
AV0 = Angka asam pada waktu ke 0 menit
AV1 = Angka asam pada waktu ke- i
a) Pada t= 0 menit
𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉1
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
𝐴𝑉0
10,32 − 10,32
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
10,32
27
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) = 0%
b) Pada t= 20 menit
𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉2
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
𝐴𝑉0
10,32 − 8,52
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
10,32
c) Pada t= 40 menit
𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉3
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
𝐴𝑉0
10,32 − 7,30
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
10,32
d) Pada t= 60 menit
𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉4
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
𝐴𝑉0
10,32 − 4,50
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
10,32
e) Pada t= 80 menit
𝐴𝑉0 − 𝐴𝑉5
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
𝐴𝑉0
10,32 − 4,19
𝐾𝑜nversi Reaksi (XA) =
10,32
28
3. Perhitungan kadar air
𝑚1 − 𝑚2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
𝑚1
Keterangan :
m1 = massa erlenmeyer berisi minyak sebelum dilakukan pemanasan
m2 = massa erlenmeyer berisi minyak setelah dilakukan pemanaaan
a) Pada t = 0 menit
m1 = 36,09 g
m2 = 34,9 g
36,09 − 34,9
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
34,9
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 3,30%
b) Pada t = 20 menit
m1 = 42,9 g
m2 = 40,7 g
42,9 − 40,7
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
42,9
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 5,13%
c) Pada t = 40 menit
m1 = 43,1 g
m2 = 40,5 g
43,1 − 40,5
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
43,1
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 6,03%
d) Pada t = 60 menit
m1 = 46 g
m2 = 45,5 g
46 − 45,5
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
46
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 1,09%
e) Pada t = 80 menit
m1 = 41,2 g
m2 = 40,2 g
41,2 − 40,2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
41,2
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 2,43%
f) Pada t = 100 menit
m1 = 49,4 g
29
m2 = 48,1 g
49,4 − 48,1
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = × 100%
49,4
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 2,63%
30
LAMPIRAN C (DOKUMENTASI)
31
LAMPIRAN D (RISK ASSESSMENT)
32
33
34
35
36
LAMPIRAN E (MSDS)
37
38