PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

Disusun oleh:

TIM KIMIA ORGANIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
 KATA PENGANTAR
Penuntun Praktikum Kimia Organik I disusun untuk dipergunakan sebagai
panduan Pratikum Kimia Organik pada Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri
Padang. Praktikum Kimia Organik I ini merupakan mata kuliah yang terintergrasi
dengan teori Kimia Organik I sehingga pelaksanaannya saling mendukung dengan
perkuliahan teori sehingga dapat memperdalam dan memperluas ilmu kimia organik.
Penyusunan Penuntun Praktikum Kimia Organik I berpedoman kepada
Kurikulum Inti Program Studi Sarjana Kimia Direktorat Jenderal Pendidikan
Tinggi, Kementrian Pendidikan dan Kebudayaan RI.. Dengan demikian penuntun
praktikum ini diharapkan sesuai dengan standar nasional dan dapat membantu mahasiswa,
dosen dan pengguna lainnya dalam memahami kimia organic.
Akhirnya kami berharap semoga segala bantuan yang diberikan kepada kami
mendapat imbalan yang setimpal dari Allah SWT, dan penuntun praktikum ini
bermanfaat untuk berbagai kalangan, Amin Ya Robbil ‘alamin.

Tim Penyusun
 DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI ................................................................................................................................... ii
Daftar Gambar .............................................................................................................................. iii
TATA TERTIB ............................................................................................................................... iv
PENDAHULUAN ............................................................................................................................
KESELAMATAN DAN PENGENALAN ALAT LABORATORIUM .....................................v
EKSPERIMEN 1 TEST KELARUTAN ......................................................................................... 1
EKSPERIMEN 2 ANALISA UNSUR (N,S, X) ............................................................................. 5
EKSPERIMEN 3 HIDROKARBON (ALKANA, ALKENA DAN ALKUNA) ........................ 9
EKSPERIMEN 4 DESTILASI SEDERHANA ............................................................................ 11
EKSPERIMEN 5 PENENTUAN TITIK LELEH ........................................................................ 14
EKSPERIMEN 6 PENENTUAN TITIK DIDIH ......................................................................... 16
EKSPERIMEN 7 KRISTALISASI ............................................................................................... 19
EKSPERIMEN 8 ALKOHOL DAN FENOL .............................................................................. 22
EKSPERIMEN 9 KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS (KLT) ................................................. 26
EKSPERIMEN 10 KROMATOGRAFI KERTAS ( KKT) .......................................................... 29
EKSPERIMEN 11 SENYAWA KARBONIL (ALDEHID DAN KETON) .............................. 31
EKSPERIMEN 12 ASAM KARBOKSILAT ............................................................................... 34
DAFTAR KEPUSTAKAAN ........................................................................................................ 37
 Daftar Gambar
Gambar 1. Komponen kit Kimia Organik ................................................................................. vi
Gambar 2. Ekuipmen di laboratorium Kimia Organik .......................................................... vii
Gambar 3. Menguji kelarutan (a), Rak dan tabung reaksi (b) .................................................. 1
Gambar 4. Diagram Test kelarutan senyawa organik ............................................................... 2
Gambar 4. Pemanas bunsen .......................................................................................................... 5
Gambar 5. Praktikan melakukan test hidrokarbon (a), Rak dan tabung reaksi (b) .............. 9
Gambar 6. Set alat destilasi sederhana ...................................................................................... 11
Gambar 7. Titik didih komponen destilasi ............................................................................... 19
Gambar 8. Peralatan destilasi sederhana .................................................................................. 13
Gambar 9. Melting point apparatus: Gallenkamp (a dan b), Fisher (c) ................................ 14
Gambar 10. Kurva prilaku titik leleh ......................................................................................... 14
Gambar 11. Tabung Thiele .......................................................................................................... 15
Gambar 12. Pemanasan zat dalam tabung thiele ..................................................................... 16
Gambar 13. Kurva tekanan uap - temperatur .......................................................................... 16
Gambar 14. Penentuan titik didih mikro .................................................................................. 17
Gambar 15. Kristalisasi ................................................................................................................ 19
Gambar 16. Kromatografi lapisan tipis (a), kromatogram (b) ................................................ 26
Gambar 17. Pergitungan Rf ......................................................................................................... 27
Gambar 18. Kromatografi kertas (a) kromatogram (b) ........................................................... 29
Gambar 19. Mentitrasi asam karboksilat .................................................................................. 34
 TATA TERTIB
1 . Kebersihan
a. Selama bekerja, meja praktikum harus tetap bersih dan tidak dipenuhi oleh
benda-benda yang tidak diperlukan seperti tas, buku-buku dan lain-lain.
b. Setelah praktikum selesai, meja dan bak-air maupun ruangan praktikum
harus dibersihkan. Bila ternyata masih kotor, maka praktikan yang
bersangkutan tidak dibenarkan mengikuti praktikum pada minggu selanjutnya.
2. Kehadiran
Setiap praktikan harus mengikuti seluruh objek yang diberikan. Bila tidak hadir
dengan alasan apapun (kecuali ada surat keterangan Dokter) praktikumnya tidak
dapat diulangi atau dengan kata lain objek yang bersangkutan pada hari tersebut
dinyatakan gagal.
3. Perlengkapan dan Peralatan
a. Setiap praktikan selama melakukan praktikum harus memakai jas lab (jas
praktikum).
b. Setiap praktikan harus membawa kain lap (serbet).
c. Periksalah alat-alat yang baru diterima, kalau ada yang rusak/pecah
segera ditukar.
d. Sebelum praktikum dimulai, semua peralatan harus dalam keadaan bersih
dan kering. Sesudah praktikum semua peralatan harus dibersihkan.
e. Alat-alat yang rusak/pecah oleh anda selama praktikum harus dilaporkan
kepada laboran dan harus diganti sebelum ujian semester berlangsung.
Kalau tidak, nilai praktikum yang saudara ikuti tidak akan dikeluarkan.
4 Laporan
a. Laporan praktikum dibuat pada buku tulis (isi 40 lembar dan diberi bungkus
plastik), sesuai format yang diberikan oleh dosen pembina.
b. Laporan harus telah masuk sebelum praktikum minggu selanjutnya dimulai.
5. Penilaian dan Sangsi
a. Pelajarilah objek praktikum sebelum kegiatannya berlangsung, sebab setiap
sebelum praktikum dimulai diadakan tes tertulis selama 15 menit berkenaan
dengan objek yang akan dikerjakan.
b. Semua nilai yang anda peroleh selama praktikum, menentukan lulus tidaknya
anda dalam praktikum ini.
 KESELAMATAN LABORATORIUM
Laboratorium kimia organik dapat merupakan suatu tempat yang berbahaya.
Dengan dimengerti adanya bahaya-bahaya yang mungkin, akan membantu. anda
dalam menghindari bahaya. Ingatlah, bahwa jika anda mendapat kecelakaan yang
serius, akan sukar untuk disembuhkan.
Mata: Sebaiknya selalu memakai kaca mata pengaman. Jika suatu zat kimia
masuk ke mata anda, segera cucilah mata dan muka anda dengan air
yang banyak.
Api: Hati-hatilah dalam menggunakan api telanjang di laboratorium dan
jangan merokok.
Pelarut- pelarut Di laboratorium kimia organik praktikan banyak bekerja denga
orgnik dan pelarut-pelarut organik yang mudah terbakar, maka bahaya api selalu
bahayanya: ada. Jika api kecil di dalam sebuah labu, biasanya dapat dipadamkan
cepat dengan jalan menutup labu itu dengan kaca arloji. Jika tak
berhasil, gunakan alat pemadam api seperti shower api atau selimut
api (pasir atau karung)
Asam asetat Cukup korosif, menyebabkan luka bakar pada kulit. Uapnya
glasial: menyebabkan gangguan pada mata (perih).
Aseton: Dapat terbakar, jangan gunakan dekat api telanjang.
Benzena: Bersifat racun dan karsinogen (penyebab kanker). Penggunaan benzena
di laboratorium sebaiknya dihindari, gunakan pelarut alternatif yang
lebih aman seperti toluena.
Karbon tetra Dianggap suatu zat karsinogen.
klorida:
Kloroform: Adalah toksik dan diduga karsinogen. Kalau menggunakan kloroform,
mestinya dalam lemari asam. Metilen klorida dapat sebagai
pengganti.
Eter (dietil Anestetik, dapat terbakar, jangan dipakai dekat api telanjang (paling
eter): mudah terbakar).
Etanoat: Dapat terbakar, jangan digunakan dekat api telanjang.
Heksana: Dapat menyebabkan gangguan pada kulit, dan dapat terbakar.
Ligroin: Sama seperti heksana.
Metanol: Lebih toksik dari etanol, karena lebilh mudah menguap dan bahaya
api lebih besar.
Zat-zat Asetil klorida, alil alkohol, benzil bromida dan klorida, alildibromida
berbahaya lain dan klorida, anilin, p-nitro anilin, phenol, klorofenol, nitrofenol,
(dan toksik): dinitrofenol, alkil halida, 2-kloroetanol, asam sianida
Diduga Asetamida, akrilonitril, asbes, benzena, benzidin, pb(II) asetat,
karsinogen: hidrazin dan garamnya, dioksan, dimetil sulfat.
 Gambar 1. Komponen kit Kimia Organik
1.Labu didih dasar bulat 50 ml, 2. Labu didih dasar bulat 100 ml, 3. Labu
didih dasar bulat 250 ml, 4. Labu tiga leher, 5. Corong pisah 125 ml, 6.
Kepala destilasi, 7. Adaptor vakum, 8. Kondensor, 9.Kolom traksinasi, 10.
Tabung Bullscor, 11. Kepala Cleisen, 12. Stopper, 13. Adaptor
termometer
 Gambar 2. Ekuipmen di laboratorium Kimia Organik
1.labu Erlenmeyer, 2. Penjepit tabung reaksi, 3. Labu saring, 4. Adaptor
neoprsox, 5. Gelas kimia, 6. Corong pisah, 7. Holder penjepit, 8.
Corong kerucut, 9. Corong Buchner, 10. Adaptor Bent 11. Gelas ukur, 12.
Tabung Thielle, 13. Tabung pengering, 14. Wing sop, 15. Pembakar
chimory, 16.penjepit pinch, 17. Penjepit berulir, 18. Labu kristalisasi,
19.penjepit serbaguna, 20. Penjepit kondensor, 21. Micro burner
 EKSPERIMEN 1
TEST KELARUTAN
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk menentukan
gugus fungsi utama dari
senyawa organik yang tak
dikenali (unknown).

a b
Gambar 3. Menguji
kelarutan (a), Rak
dan tabung reaksi
(b)

B. Teori Dasar
Tes kelarutan dilakukan untuk semua zat-zat yang tak dikenal (unknown)
dengan test kelarutan, dapat ditentukan apakah suatu senyawa adalah basa kuat
(amina), asam lemah (fenol), asam kuat (asam karboksilat), atau suatu zat netral
(aldehid,keton, alkohol, ester, eter). Pelarut yang umum digunakan pada test
kelarutan adalah HCl 5%, NaOH 5%, NaHCO3 5%, H2SO4 pekat, H2O, dan pelarut-
pelarut organik. Kelarutan masing-masing zat dapat dilihat pada diagram berikuti
ini.
Kelarutan Dalam Air
Senyawa yang mengandung ≤ 4 atom C dan juga mempunyai atom O, N atau S,
pada umumnya larut dalam air. Senyawa-senyawa dengan ≥ 5 atom karbon pada
umumya tidak larut dalam air,atau mempunyai kelarutan terbatas.
Contoh: C2H5OH larut dalam air dalam segala perbandingan. C6H5OH larut
sebagian (terbatas) dalam air. C8H13OH tidak larut dalam air.
Larutnya senyawa organik dalam air disebabkan terjadinya ikatan hidrogen
antara senyawa tersebut dengan molekul air. Jika perbandingan/ ratio atom O, N
atau S dengan atom C dalam suatu senyawa semakin besar, maka kelarutan dalam
air dari senyawa ini biasanya semakin besar. Ini disebabkan oleh jumlah gugus
fungsi polar. Sebagai contoh 1,5 pentandiol akan lebih besar kelarutannya dalam air
dibandingkan dengan 1-pentanol.
 Gambar 4. Diagram Test kelarutan senyawa organik
Kelarutan dalamNaOH 5% dan NaHCO3 5%
Senyawa- senyawa yang larut dalam NaOH (suatu basa kuat), adalah asam
kuat (asam karboksilat) atau asam lemah (fenol). Sedangkan senyawa-senyawa
yamg larut dalam NaHCO3 (basa lemah) adalam asam kuat. Senyawa- senyawa
yang larut dalam basa karena mereka membentuk garam dengan natrium yang
larut dalam medium berair. Garam dari senyawa dengan BM (berat molekul tinggi)
tidak larut atau mengendap.
C6H5COOH + NaHCO 3 → C6H5COONa + CO 2 +H2O

Kelarutan dalamHCl 5%
Jika suatu senyawa larut dalam asam encer, kemungkinan besar adalah suatu
amina RNH2, R2NH atau R3N (BM tinggi). RNH2 + HCl → R-+NH3Cl-(garam
hidroklorida). Contoh: C6H5NH2 + HCl → C6H5 NH3+ Cl-(fenil amonium klorida)
Kelarutan dalam H2SO4
Banyak senyawa yang dapat larut dalam asam sulfat pekat dingin seperti
alkena, ester, alkohol, keton, amida dan aldehid. Karena bermacam-macam senyawa
dapat larut dalam asam sulfat pekat, maka untuk mebedakan satu sama lain
dibutuhkan test-test kimia yang lain. Senyawa-senyawa yang dapat larut dalam
asam sulfat pekat, tapi tak larut daam HCl encer adalah basa yang sangat lemah,
disebut senyawa netral. Senyawa-senyawa ini diprotonasi oleh asam sulfat, dan ion
yang dihasilkan larut dalam medium berair.
Senyawa-senyawa inert
Senyawa-senyawa yang tidak larut dalam asam sulfat pekat atau pelarut lain,
dikatakan Senyawa-senyawa inert.
C. Alat dan bahan
Alat
1. Tabung reaksi kecil 3.Pipet tetes
2. Rak tabung reaksi 4. spatula
Bahan
Pelarut
1.Aquadest 3.NaOH 5.NaHCO3
2.HCl 4.H2SO4 pekat 6.Kertas lakmus
Zat-zat unknown
1.Heksana 5.Formaldehid 8.Aseton
2.Metanol 6.Asam asetat 9.Etanol
3.Anilin 7.Asetofenon 10.Asam benzoate
4.Etil asetat 11. Fenol
D. Prosedur
1. Dimasukkan kira-kira 1 mL aquadest atau pelarut ke dalam tabung reaksi.
2. Tambahkan 5 tetes cairan atau kristal padat tak dikenal (unknown)
3. Ketuk tabung reaksi denga hati-hati sampai dapat dipastikan bahwa zat tak
dikenal larut atau tidak larut dalam pelarut. Tidak terlihat lagi zat cair/padat
atau tak terlihat bidang batas, menunjukkan zat unknown larut. Amati apa
yang terjadi dan catat hasil pengamatan.
4. Jika larut, lanjutkan pekerjaan dengan menggunakan kertas lakmus sesuai
dengan diagram. Catat pengamatan!
5. Jika zat unknown tidak larut dalam aquadest, pekerjaan dilanjutkan dengan
penambahan 5 tetes NaOH 5%, dan seterusnya sesuai dengan diagram, catat
hasil setiap pengamatan!
6. Laporkan hasil yang didapat kepada asisten atau pembimbing!
7. Catatan: penambahan NaOH 5%, HCl 5%, atau H2SO4 pekat harus terhadap
sampel asal.
E. Tugas
1. Senyawa apa saja yang dapat larut dalam air, sebutkan!
2. Jelaskan kenapa suatu senyawa dapat larut dalam air!
3. Tulislah reaksi pada proses melarutnya suatu asam karboksilat dalam NaOH,
suatu amina dalam HCl, dan suatu aldehid dalam H2SO4?
4. Berikan tiga contoh senyawa amina (primer, sekunder tertier) lengkap
 dengan struktur dan namanya.
5. Berdasarkan uji kelarutan di atas, apakah nama senyawa sampel Anda?
Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada pengerjaan tersebut (untuk
setiap sampel yang diberikan!
6. Apakah yang dimaksud dengan senyawa inert? Jelaskan, berikan beberapa
contoh struktur yang tergolong senyawa inert, lengkap dengan namanya!
 EKSPERIMEN 2
ANALISA UNSUR (N,S,X)
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk mengetahui adanya unsur
nitrogen (N), belerang (S), dan halogen (X)
dalam suatu senyawa organik tak dikenal
(unknown).

Gambar 4.
Pemanas bunsen

B. Teori Dasar
Jika suatu senyawa organik yang mengandung atom N, S, dan X dilelehkan
dengan logam natrium, senyawa akan terurai menjadi garam natrium dari ion-ion
organik (CN-, S2-, X-).
Na
(N, S, P,X) →NaCN, Na2S, NaX,
∆
Jika campuran lelehan dilarutkan dalam air, maka ion CN-, S2-, X- dapat
dideteksi dengan test-test anorganik kualitaif standar.
Alil halida, benzilhalida dan alkil halida tertier adalah cukup reaktif,
memberikan endapan perak dengan larutan AgNO3. Klorida berupa endapan putih,
dan iodida endapan kuning.
Dengan pemanasan, halida yang kurang reaktif dapat bereaksi

Senyawa yang lebih reaktif adalah senyawa-senyawa yang dapat membentuk

ion karbonium dalam larutan. Kereaktifan ini ditentukan oleh kestabilan ion
karbonium C* yang lebih stabil, akan bereaksi lebih cepat dibandingkan yang
kurang stabil.
Urutan keraktifan halida sebagai berikut ini.

(reaktif) (kurang reaktif)

(tidak reaktif)

C. Alat dan Bahan

Alat
1.Tabung reaksi 5.Kaki tiga 9.Kassa
2.Penangas air 6.Gelas piala 10.Pipet tetes
3.Pemanas 7.Spatula 11.Rak tabung reaksi
4.Batang pengaduk 8.Pemanas bunsen 12.Penjepit logam
13. Tabung amful 5 bh
Pereaksi
1.Logam Na 8.Larutan AgNO3 5% dalam alkohol
2.Larutan NaOH 10% 9.Asam asetat
3.Larutan natrium nitroprusid 10.Larutan Pb asetat 2%
4.Larutan ferroamonium sulfat jenuh 11.Kertas pH universal
5.Larutan KI 30% 13.Larutan H2SO4 30%
6.NH4OH pekat 14.Larutan HNO3 5%
7.Aquadest 15.Metanol
Sampel
1.Benzil bromida 5.Bromo benzen 9.Etil iodida
2.Etil bromida 6.Etil klorida 10.Kloro benzen
3.Metil klorida 7.Nitro benzen 11.Dietil amin
4.Metana tiol 8.Dimetil sulfida 12.Etana nitril

D. Prosedur
Pembuatan Larutan Stok/ Pelelehan Natrium
1. Potong sedikit logam natrium (± 3mm) pada salah satu sisinya, dan
keringkan dengan tissu.
2. Dimasukkan ke dalam tabung ampul bersih dan kering.
3. Panaskan tabung ampul tersebut sampai logam natrium meleleh, dan
hentikan pemanasan.
4. Teteskan sampel(zat unknown) 2-3 tetes, tepat pada logam natrium panas,
usahakan tidak melekat pada dinding tabung.
5. Panaskan kembali tabung ampul sampai zat di dalamnya memijar untuk
beberapa detik, supaya reaksi sempurna.
6. Dinginkan tabung ampul pada suhu kamar, kemudian dengan hati-hati
ditambahkan 10 tetes metanol, setetes-demi setetes sampai lelehan
tercampur, aduk sampai homogen.
7. Pecahkan tabung reaksi dengan penjepit logam kedalam gelas kimia yang
berisi 5-10 mL aquadest, aduk larutan dan panaskan sampai mendidih dan
kemudian disaring.
8. Filtrat (larutan stok) ini siap untuk dianalisa.
Test Nitrogen
1. Ambil 1 mL larutan stok, atur pH sampai 13 dengan penambahan NaOH
10%.
2. Tambahkan 1 mL FeSO4 segar
3. Panaskan dengan penangas hingga mendidih
4. Tambahkan 3 tetes larutan FeCl3
5. Tambahkan 3 tetes HCl pa
6. Jika ada nitrogen akan terbentuk endapan biru gelap atau biru prussian dari
NaFe(CN)6 ataupun larutan bewarna biru gelap.
Test Belerang
1. Asamkan ± 1 mL larutan stok dengan asam asetat, kemudian ditambahkan
Pb asetat.
2. Adanya belerang ditunjukkan dengan terbentuknya endapan hitam dari PbS.
3. Atau ke dalam 1 mL larutan stok dimasukkan 1 tetes larutan natrium
nitroprusid, terjadinya warna merah violet atau ungu, menandakan adanya
unsur belerang (S) dalam sampel.
Test Millon
1. Diambil 1 mL larutan stok, ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3.
2. Terbentuknya warna merah darah menunjukkan adanya unsur belerang dan
nitrogen bersama-sama dalam larutan stok.

Test untuk halida

Alat-alat
1.Kawat tembaga spiral atau jarum ose 5.Pemanas
2.Tabung reaksi kecil 6.Batang pengaduk
3.Penangas air 7.Tungku kaki tiga
4.Spatula

Bahan-bahan
1.Zat unknown
2.Benzil bromida 6.Bromo benzen 9.Etil iodida
3.Etil bromida 7.Etil klorida 10.Kloro benzen
4.Metil klorida 8.Tetr-butil klorida 11.Asetil klorida
5.Iso-propil klorida
Pereaksi
1.Larutan AgNO3 5% dalam alkohol 4.Larutan HNO3 5%
2. Serbuk MnO2 5.H2SO4 pekat
Prosedur Kerja

Bellstein test
1. Panaskan kawat tembaga sampai merah membara, kemudian dimasukkan ke
dalam cairan senyawa unknown dalam tabung reaksi kecil.
2. Temabga halida akan terbentuk pada permukaan kawat menghasilkan nyala
hijau yang indah.
RX + Cu→ CuX (nyala hijau indah)
Test perak nitrat
Prosedur
1. Tambahkan satu tetes cairan unknown ke dalam 2mL AgNO3 5%, dikocok.
2. Terbentuknya endapan, menunjukkan adanya halida yang reaktif.
3. Jika endapan tak terbentuk setelah 5 menit, panaskan larutan di penangas air
sambil diaduk.
4. Jika terjadi endapan menunjukkan bahwa di dalam sampel adalah halida
yang kurang reaktif.
E. Tugas
1. Test pelelehan apa saja yang terdapat dalam sampel anda?
2. Unsur apa saja yang terdapat dalam sampel anda?
3. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada tiap pengujian yang anda
lakukan?
Test untuk halida
1. Apakah sampel anda mengandung halida (kalau sampel lebih dari satu,
nyatakan masing-masingnya sesuai dengan nomor sampel)!
2. Kalau mengandung halida, tergolong halida apa (benzil, tertier, sekunder,
atau lainnya)?
3. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada setiap eksperimen (blestein, test
perak nitrat dan oksidasi menjadi halogen bebas!
 EKSPERIMEN 3
HIDROKARBON (ALKANA, ALKENA DAN
ALKUNA)
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Test ini bertujuan untuk menentukan adanya ikatan tunggal, ikatan ganda dua
dan ganda tiga dalam suatu senyawa hidrokarbon.
B. Teori Dasar
Senyawa hidrokarbon jenuh (alkana)
tergolong senyawa parafin(sukar bereaksi)
sedangkan senyawa hidro-karbon tak jenuh
(alkena dan alkuna) dapat bereaksi
dengan beberapa pereaksi seperti air
Brom dan larutan KMnO4 1% (Test
baeyer) a

b
Gambar 5. Praktikan
melakukan test
hidrokarbon (a), Rak
dan tabung reaksi
(b)

C. Alat dan Bahan

Alat
1.Rak tabung reaksi 2.Pipet tetes 3.Tabung reaksi
Bahan
zat unknown: 1.Heksana 4.Butuna
2.Benzena 5.Sikloheksana
3.Butena 6.Toluena
7. Minyak Goreng (3
macam)

1.Air brom dalam CCl 4 3.Larutan KMnO 4 1%

Pereaksi:
2.Aquades 4.H 2SO 4 pekat
D. Prosedur
1. Test Brom
1. 1 mL hidrokarbon ditambah dengan 1-2 tetes air Brom.
2. Kocok dan diamati setelah 2 - 3 menit, dicatat hasil pengamatan!
2. Test Baeyer
1. 1 mL hidrokarbon ditambahkan dengan hati-hati 3 mL larutan KMnO4
tetes demi tetes sambil dikocok dan amati hasilnya.
2. Jika warna ungu hilang, atau jika timbul endapan coklat dari mangan
dioksida, menunjukkan senyawa adalah tidak jenuh.
3. Tes Asam sulfat pekat
1. 1 mL hidrokarbon ditambah dengan hati-hati 1 mL H2SO4 pekat sambil
dikocok dan amati hasilnya.
2. Jika senyawa larut atau jika timbul warna atau temperatur berubah,
senyawa adalah tidak jenuh.

E. Tugas
1. Bagaimanakah sifat kimia parafin dan mengapa senyawa hidrokarbon jenuh
disebut parafin?
2. Senyawa apakah selain hidrokarbon tak jenuh yang dapat
menghilangkan warna larutan KMnO4?
3. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi antara 2-butena dengan
masing-masing pereaksi brikut:
a). Air Brom
b). Larutan KMnO 4 1%.
c. H 2 SO 4 pekat
4. Tulis juga persamaan reaksi antara 2-butuna dengan air brom
 EKSPERIMEN 4
DESTILASI SEDERHANA
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Memisahkan suatu campuran yang komponen-komponennya mempunyai titik
didih yang berbeda.

B. Teori Dasar
Desti1asi adalah proses penguapan suatu zat, pencairan uap dan pengumpulan
kondesat dalam tempat lain. Dalam cara ini, campuran cairan dengan volatisitas
yang berbeda dapat dipisahkan, atau pemisahan suatu cairan dari
kontaminan yang tak menguap.
Destilasi merupakan suatu metoda
yang prinsipil untuk penurnian suatu
cairan. Pada dasarnya ada empat
metoda destilasi yang dapat
digunakan, yaitu destilasi
sederhena, Destilasi vakum (destilasi
Gambar 6. Set alat
dengan reduksi tekanan), destilasi uap destilasi sederhana
dan destilasi fraksi.
Kalau suatu campuran murni didestilasi, uap akan naik dari labu suling dan
mengadakan kontak dengan termometer. Uap kemudian masuk ke dalam
kondenser yang akan mencair kembali dan masuk ke dalam labu penampung.
Temperatur yang diamati selama destilasi zat murni adalah konstan (gambar 11A).
Kalau suatu campuran didestilasi, temperatur biasanya tidak: konstan, tetapi naik
selama destilasi (gambar 11B). Ka;lau dua komponen yang mampunyai perbedaan
titik didih besar didestilasi, maka temperatur akan konstan selama destilasi
komponen pertama, karena zat yang relatif murni terdestilasi. Setelah komponen
pertama terdestilasi semua, temperatur uap naik, dan kemudian komponen-
komponen kedua yang juga pada temperatur konstan (gambar 11).

Gambar 7. Titik didih komponen destilasi

C. Alat dan Bahan

1. Alat
1.Satu set peralatan dastilasi 6.Pemanas yang sesuai
2.Labu penampung 7.Corong
3.Termometer 8.Statif
4.Clamp 9.Penjepit
5.Mantel 10.Termometer badan
2. Bahan
1.Cairan yang akan didestilasi 4.Metanol teknis
2.Etanol teknis 5.Etil asetat teknis
3.Batu didih bersih 6.vaselin.

D. Prosedur
1. Pasang alat sesuai dengan gambar 12.
2. Labu penampung lebih baik disangga dengan balok kayu atau cincin
besi yang dijepit pada statif, untuk memudahkan penukaran labu
penampung.
3. Jika untuk pemanasan digunakan mantel pemanas atau oil bath: juga akan
lebih baik disangga dengan balok kayu yang tingginya diatur
sedemikian rupa sehingga sumber panas dapat dengan mudah
dipindahkan dari labu suling untuk menghentikan destiliasi.
4. Setiap sambungan kaca harus dilumasi dengan vaselin (pelumas stop cock)
agar sambungan-sambungan tidak akan mengeras bersama. Keketatan
sambungan dicek berkali-kali selama destilasi, sebab sambungan tak
ketat menyebabkan zat hilang.
5. Aliran air dibuka.
6. Masukan cairan yang akan didestilasi dengan bantuan corong ke dalam
labu destliasi. Labu destilasi (labu suling) jangan diisi melebihi dua pertiga
kapasitasnya. Tambahkan beberapa butir batu didih.
7. Pasang labu destliasi dan destliasi dimulai dengan menyalakan mantel
pemanas.
8. Pemanasan kemudian diatur untuk memberikan kecepatan yang tepat
untuk take-off, yaitu kecepatan destilat meninggalkan kendensor. Satu
tetes perdetik, dianggap sebagai kecepatan yang tepat untuk take-off.
9. Kalau kecepatan lebih besar, tidak terjadi keseditimbang an dalam alat
destilasi dan pemisahan mungkin tidak baik. Take-off yang sangat lambat
juga tak memberikan hasil yang memuaskan karena temperatur yang dicatat
pada termometer tidak dijaga oleh aliran uap yang konstan.
10. Destilat berupa fraksi.-fraksi (bagian yang ditampung dalam tempat terpisah)
dikumpulkan pada range temperaturt yang sempit.
11. Destilasi dihentikan ketika cairan dalam labu suling tinggal kira-kira 10 %. Ini
perlu untuk rrencegah pelelehan atau pecahnya labu, sebab tidak adanya cairan
dalam labu maka labu akan menjadi sangat panas.
E. Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan destilasi, jelaskan!
2. Pada suhu berapa destilat pertama keluar? dan destilat pada suhu-suhu berapa
yang saudara tampung, kenapa demikian?
3. Kalau destilat yang saudara tampung mempunyai temperatur lebih tinggi dari
temperatur destilat pertama yang baru keluar, apakah maksudnya? jelaskan.
4. Buatlah gramafik kurva (waktu vs temperatur) yang anda lakukan.

Gambar 8. Peralatan destilasi sederhana

 EKSPERIMEN 5
PENENTUAN TITIK LELEH
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Menentukan titik leleh (TL) suatu senyawa organik kristal/padatan.
B. Teori Dasar
Titik leleh zat kristal adalah suatu tetapan fisika dari zat itu, d an
merupakan indeks utama dari kemurnian suatu senyawa, yang dapat
digunakan untuk identifikasi suatu zat.
Titik leleh (atau range) menunjukkan kemurnian zat dalam dua cara
1. Materi murni lebih tinggi titik lelehnya.
2. Materi murni mempunyai range titik leleh yang sempit.

a b
Gambar 9. Melting point apparatus: Gallenkamp (a dan b), Fisher (c)
Adanya tambahan sejumlah pengotor, umumnya menyebabkan titik
leleh menurun sesuai dengan jumlah pengotor tersebut. Hal ini disebabkan karena
titik beku ( TB ) suatu zat akan lebih rendah jika ditambah suatu zat lai n
(sifat koligatif larutan). Titik beku adalah benar-benar titik leleh (padat-
cair), kalau didekati dari arah yang berlawanan (cair -padat).
Kurva prilaku titik leleh dari bermacam-macam campuran dari dua zat A dan
B dapat dilihat pada gambar 16 .

Gambar 10. Kurva prilaku titik leleh

Kurva -kurva bagian atas menunjukkan temperatur dimana semua sampel
meleleh dan kurva bagian bawah menunjukkan temperatur mulai terjadi pelelehan.
Mulai dari zat A murni, (0 % B), titik leleh menurun sesuai dengan jumlah
pengotor B yang ditambahkan ( B pengotor terhadap A ). Pada perbandingan
tertentu dan kedua zat akan dicapai suatu temperatur minimum dan kemudian titik
leleh Mana ik terhadap zat B murni.
Ada dua tipe peralatan titik leleh yang tersedia, yaitu tabung thiele dan
peralatan yang menggunakan listrik seperti alat penentuan titik leleh Fisher-Johns
(Gallenkamp melting point apparatus).

C. ALAT DAN BAHAN

I- Alat
1.Tabung thiele 4.Sumbat tabung
2.Pipa kapiler 5.Karet pengikat
3.Pemanas 6.Termometer
2 bahan
1.Kristal asam oksalat 4.Kristal asam benzoat
2.Kristal nafthalena 5.Minyak pemanas
3.Cuplikan (sampel) 6.Kristal zat padat organik lain.
D.Prosedur Kerja
1. Sediakan tabung Thiele dan pipa kapiler yang tertutup salah satu ujungnya.
2. Tekan perlahan-lahan ujung terbuka dan kapilar di atas sampel yang telah
dihaluskan sampai setinggi kira-kira 1-2 mm. Balikkan pipa kapiler dan
pegang tegak lurus, pukul-pukulkan dengan hati-hati sehingga kristal akan turun ke
bagian bawah yang tertutup. Dipasang alat sesuai gambar 5, dan klem
pada suatu standar.
3. Panaskan tabung thiele, selama pemanasan diatur kecepatan naik
temperatur. Gunakan nyala lunak, pindahkan pemanas perlahan-lahan ke
bagian belakang dan teruskan sepanjang bagian bawah tabung thiele.
4. Catat temperatur
pertama pada
waktu tetesan
pertama cairan
terbentuk di
antara kristal-
kristal, dan
temperatur kedua
dimana
keseluruhan
kristal berubah
menjadi cairan
jernih. Gambar 11. Tabung Thiele

E. Tugas
1. Apakah yang dimaksud dengan titik leleh suatu zat?
2. Bagaimana pengaruh tambahan pengotor (zat lain) terhadap titik leleh
zat murni? Jelaskan kenapa demikian!
 EKSPERIMEN 6
PENENTUAN TITIK DIDIH
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk menentukan titik didih (TD) suatu senyawa organik cair.
B. Teori Dasar
Jika suatu cairan dipanaskan, maka tekanan uap cairan menaik sampai pada
suatu titik (suhu) dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan udara luar
(atmosfir). Pada saat itu cairan akan mendidih. Titik didih normal diukur pada
tekanan 1 atmosfir (760 mm Hg).
Pada tekanan rendah, tekanan uap
yang dibutuh-kan untuk mendidih
juga rendah, sehingga cairan
mendidih pada temperatur rendah.
Hubungan tekanan uap dengan
temperatur dapat dilihat pada gambar
18.
Suatu hukum yang sudah
disetujui, bahwa titik didih bermacam-
macam cairan lebih rendah ± 0,50C
untuk penurunan tekanan 10 mm Hg
pada tekanan 1 atmosfir. Pada tekanan
rendah, titik didih diamati turun 10°C
untuk setiap penurunan tekanan
sebanyak separohnya. Sebagai contoh, Gambar 12. Pemanasan zat dalam
jika titik didih suatu cairan 150OC pada tabung thiele
tekanan 10 mm Hg, maka titik didih
cairan tersebut menjadi ± 140oC pada
tekanan 5 mmHg.

760 mmHg

100 mmHg

Gambar 13. Kurva tekanan uap - temperatur

C. Alat dan Bahan
1. Alat
1.Tabung thiele
2.Tabung reaksi mini
3.Pipa kapiler tertutup 5.Termometer
pada satu ujungnya,
4.Benang 6.Lampu spiritus

2. Bahan
1.Minyak pemanas 4.N-heksana 7.Etit asetat
2.Cairan yang hendak diketahui titik didihnya 5.Kloroform
3.N-butanol 6.Asam asetat

D. Prosedur Kerja
1. Untuk penentuan mikro, sepotorg tabung reaksi berdiameter 6 mm yang
tertutup pada salah satu ujungnya diikatkan pada salah satu
termometer dengan benang.
2. Cairan yang akan ditentukan titik didihnya dimasukkan dengan pipet tetes ke
dallam sebuah pipa kapiler yang tertutup salah satu ujungnya dimasukkan
ke dalam tabung reaksi berdiameter 6 mm dengan ujung berlubang di bagian
bawah (lihat gambar 20 ).
3. Keseluruhan alat ini ditempatkan ke dalam sebuah tabung thiele.
Benang harus diatur diatas permukaan minyak dalam tabung thiele.
Selanjutnya tabung thiele dipanaskan seperti pada pemanasan titik leleh
sampai timbul aliran gelembung-gelembung yang cepat dan kontiniu
dalam kapiler terbalik. Pada saat ini pemanasan dihentikan.
4. Dengan segera aliran gelembung-gelembung akan berkurang dan akhirnya
berhenti. Jika gelembung-gelembung berhenti, cairan akan masuk ke
dalam pipa kapiler saat dimana cairan masuk ke dalam kapiler,
bersesuaian dengan titik didih cairan tersebut, dan temperatur dicatat.

Gambar 14. Penentuan titik didih mikro

E. Tugas
1. Defenisikanlah apa yang dimaksud dengan titik didih suatu cairan!
2. Bagaimana pengaruh adanya hambatan pengotor (zat lain) terhadap titik
didih cairan murninya? jelaskan!
 EKSPERIMEN 7
KRISTALISASI
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk memurnikan zat padat dengan kristalisasi atau rekristalisasi

Gambar 15. Kristalisasi

B. Teori Dasar
Senyawa organik yang berwujud padat pada temperatur kamar, biasanya
dimurnikan dengan kristalisasi. Suatu zat padat yang terdapat dalam larutan,
mungkin sebagai hasil suatu reaksi atau merupakan fraksi dari suatu
ekstraksi atau suatu kromatogram. Zat padat dapat diperoleh kembali
dengan penguapan larutan menjadi residu kering atau oleh pengendapan
sederhana. Dalam kristalisasi atau rekristalisasi senyawa-senyawa dibiarkan
terpisah oleh suatu proses selektif dari pertumbuhan kristal dimana pengotor
tetap berada dalam cairan induk.
Kristalisasi tergantung terutarna pada kelarutan zat padat tersebut Kalau
suatu senyawa mempunyai kelarutarn yang cukup dalam pelarut panas,
dia sering dapat dikriatalkan dengan baik oleh pendingin. Pelarut yang baik untuk
rekritsalisasi adalah pelarut yang medilarutkan sedikit zat yang akan
dikristalkan ketika dia dingin, tetapi medilarutkan banyak sekali ketika dia panas.
Tetapi jika kelarutan sangat tinggi pada temperatur panas, sebaiknya uapkan
sebagian pelarut dan , kemudian tambahkan pelarut kedua yang merupakan
pelarut dengan kekuatan yang lebih rendah untuk senyawa tersebut
(menggunakan campuran pelarut).
Pelarut dan pasangan pelarut yang biasa digunakan untuk kristatisasi beberapa
diantaranya adalah sepert dalam tabel berikut ini.
C. Alat dan Bahan
1. Alat
1.Labu Erlenmeyer 4.Gelas piala 7.Penangas air
2.Oven pengering 5.Batang Pengaduk 8.Corong buchner
3.Pompa vacum 6.Corong 9.Steam cone
2. Bahan
1.Pelarut 5.Metanol 10.Etanol 95%
2.Air 6.Benzena 11.Asam asetat
3.Ligroin 7.Aseton 12.Klroform
4.Eter 8.Petroleum eter 13.Karbon tetraklorida
9.Kertas saring 14.Zat yang akan dikristalisasi
Pelarut dicari dengan trial and error atau penelusuran Literatur
Pasangan pelarut
1.Asam asetat – air 4.Eter – metanol
2.Eter - Petroleum eter 5.Benzena – ligroin
3. Met nol – air

D. Prosedur Kerja
a. Pelarutan
1. Cari pelarut yang sesuai, dengan penelusuran literatur atau trial and error.
2. P an askan pelarut sampai titik didihnya
3. Dilarutkan zat padat yang akan dikristalisasi dalam sedikit mungkin pelarut
mendidih.
4. Kalau diperlukan penghilangan warna, tambahkan karbon aktif, saring
larutan panas melalui corong setelah lebih dulu dipanaskan.
5. Biarkan larutan menjadi dingin.
6. Jika kristal terbentuk, lanjutkan ke bagian c
7. Jika kristal tidak terbentuk, lanjutkan ke bagian b
b. Menginduksi kristalisasi
1. Gores bagian dalam labu erlenmeyer dengan batang pengaduk, atau
2. Pancing larutan dengan biji asli yang tersedia, atau
3. Dinginkan larutan dalam bak es.
c. Pengumpulan kristal
1. Kumpulkan kristal dengan saringan vakum dan menggunakan corong
buchner (hirsch).
2. Cuci kristal dengan sedikit pelarut dingin.
3. Lanjutkan pengisapan sampai kristal kering.
d. Pengeringan
1. Kering udarakan kristal, atau
2. Dimasukkan kristal ke dalam oven pengering, atau
3. Keringkan kristal dalam desikator vakum.
e. Kristalisasi dengan campuran pelarut
1. Zat padat yang akan dikristalisasi dilarutkan dalam pelarut sesedikit
mungkin.
2. Larutan dipanaskan lagi, lalu ditambahkan tetes demi tetes pelarut kedua yang
dapat bercampur dengan pelant pertama.
3. Penetesen dilakukarn sampai campuran menjadi keruh.
4. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes pelarut pertama, kemudian
campuran disaring.
5. Biarkan larutan menjadi dingin agar terbentuk hablur atau kristal.
E. Tugas
1. Jelaskan, apa yang dimaksud dengan kelarutan!
2. Berikanlah gambaran secara umum hubungan antara kelarutan padat
organik dan temperatur pelarut.
3. Dari eksperimen menunjukkan bahwa kelarutan asam para-nitrobenzoat dalam
etanol, jauh lebih kecil (2,2 gram/100 mL) dibandingkan dengan
isomernya orto-nitrobenzoat (28 gram/100 ml), Jelaskan kenapa?
 EKSPERIMEN 8
ALKOHOL DAN FENOL
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk menentukan adanya gugus hidroksil (-OH) pada senyawa alkohol
alifatis dan aromatis.
B. Teori Dasar
Alkohol digolongkan ke dalam alkohol primer (10), sekunder (2o) dan tersier
(3o).

Sifat kimia alkohol kadang-kadang bergantung pada penggolongan ini, seperti

alkohol-alkohol primer dan alkohol sekunder mudah dioksidasi, sadangkan alkohol
tarsier tidak. Alkohol bereaksi dengan logam seperti natrium atau kalium
dengan membebaskan hydrogen. Alkohol bereaksi asam ataupun klorida-klorida
asam membentuk ester.
Keasaman alkohol dan fenol sama halnya dengan air, yaitu merupakan asam
lemah. Alkohol bereaksi dengan logam seperti alat natrium atau kalium dengan
membebakan hidrogen. Keasaman fenol lebih kuat dari air dan alkohol, ini
dikarenakan ion fenoksida dimantapkan oleh resonansi. Karena keasaman ini, fenol
dapat dengan mudah diubah menjadi fenoksida melalui reaksinya dengan larutan
natrium hidroksida.
C. Alat dan Bahan
1. Alat
1.Tabung reaksi 4.Bak es
2.Rak tabung reaksi 5.Penangas air
3.Pipet tetes
2. Bahan
1.Zat unknown 6.Metanol
2.Etanol 7.Etanol absolut
3.sec-butanol 8.n-butanol
4.tert-butil alkohol 9.Gliserol
5.iso amilalkohol 10.Fenol
Pereaksi
1.NaOH 10 % 7.Asam asetat glasial
2.H 2 SO 4 pekat 8.Air
3.Na 2 Cr 2 O 7 1 % 9.Asetil klorida
4.ZnCl 2 anhidrat 10.HCl pekat
5.Larutan FeCl 3 5% 11.Logam Na
6.Larutan iodine dalam KI 12.Air brom
D. Prosedur Kerja
I. Alkohol
a. Test lodoform
1. Sediakan 3 buah tabung reaksi, isi masing-masing dengan 1 ml etanol, n-
butanol dan sec-butanol.
2. Tambahkan ke dalam masing-masing tabung tersebut 2-3 tetes larutan
iodium dalam KI, kemudian tambahkan larutan NaOH 10 % tetes demi tetes
sampai warna iodium hilang.
3. Senyawa manakah yang akan nembentuk endapan dalam keadaan dingin?
4. Dan kalau endapan tidak terbentuk, panaskanlah larutan sekitar 50 °C selama
2 menit,
5. Jika terbentuk endapan amatilah warna dan baunya.
b. Test esterifikasi
1. Sediakan 3 buah tabung reaksi, isi masing-masing dengan 1 mL etanol, sec-
butanol dan tert-butil alkohol.
2. Tambahkan ke dalam masing-masing tabung 1 mL asam asetat glasial, dan
secara hati-hati tambahkan lagi 0, 5 mL H2SO4pekat.
3. Campurkan baik-baik dan panaskan perlahan-lahan dengan ditutup,
kemudian tambahkan 3 mL air, dan amatilah apa yang terjadi.
4. Alkohol manakah yang tidak membentuk ester?
5. Isi 3 buah tabung reaksi masing-masing dengan 0,5 mL etanol, sec-butanol
dan tert-butanol.
6. Dengan hati-hati tambahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi tadi
10-15 tetes asetil klorida (tetes demi tetes).
7. Perubahan panas menunjukkan reaksi positif.
8. Penambahan air kadang-kadang mengendapkan asetat.
c. Test Asam Kromat
1. Ke dalam 3 buah tabung reaksi isikan masing-masing 2 mL larutan natriun-
bikroalat 1 % tambahkan 1 tetes asam sulfat pekat.
2. Campuran dikocok baik-baik, kemudian tambahkan ke dalam
tabung itu secara berurutan 2 tetes etanol, sec-butanol, atau tert-
butil alkohol.
3. Selanjutnya campuran dipanaskan perlahan.
4. Amatilah perubahan warna, yaitu timbulnya warna biru-hjau untuk
alkohol primer dan sekunder.
d. Test Lucas
1. Test Lucas untuk membedakan alkohol primer, sekunder dan tersier. Test
didasarkan pada perbedaan kecepatan pembentukan alkil klorida
dari alkohol.
2. Dimasukkan 2 mL reagen Lucas ke dalam tabung reaksi kecil dan
tambahkan 3-4 tetes alkohol.
3. Tutup tabung reaksi dan kocok kuat-kuat. Alkohol tertier (3 ° ), alkohol
benzilik dan alkohol alilik segera membentuk awan dalam larutan sebagai
alkil halida yang tak larut dan terpisah dari larutan berair.
4. Alkohol-alkohol sekunder (2 o ) membentuk awan setelah 25 menit
(bereaksi lambat), sedangkan alkohol primer larut dalam reagent
 memberikan larutan yang jernih (tak bereaksi).
5. Beberapa alkohol sekunder dapat dipanaskan sedikit utuk mempercepat
reaksi.
6. Test ini dilakukan terhadap n-butanol, sec-butanol, tert-butil alkohol dan
iso amil alkohol.
Pereaksi Lucas
1. Dinginkan 10 mL HCl pekat dalam beaker glass, gunakan suatu bak es.
2. Setetah cukup dingin dengan cara pengadukan dilarutkan 16 gram zink klorida
anhidrat dalam asam itu.
e. Test dengan logam Natrium
1. Dimasukkan 3 mL metanol atau etanol absolut ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 lempeng logam natrium dan amati hasil yang terjadi.
2. Zat yang digunakan harus betul-betul murni karena air atau asam juga akan
bereaksi dengan logam Na.
II. Fenol
1. Test Feriklorida
1. Dimasukkan 1 mL larutan fenol 3% dalam air, ke dalam tabung reaksi.
2. Tambahkan beberapa tetes larutan feriklorida. Amati warna yang terjadi.
3. Sebagian besar fenol menghasilkan suatu warna merah, biru purple atau
hijau yang kuat.
4. Jika hasilnya negatif, ulangi dengan memakai larutan alkoholis.
5. Warna yang terbenuk pada tes ini adalah sebagai hasil pembentukan kompleks
senyawa fenol dengan ion besi(Ill).
2. Test Brom
1. Sebanyak 0,1 gram fenol dilarutkan dalam 10-15 mL air dalam tabung reaksi.
Tambahkan air brom sampai warnanya hilang.
2. Dalam hal ini akan terbertuk endapan dari fenol yang dibrominasi yang
pada umumya tidak larut karena berat molekulnya besar.
3. Dilarutkan 0,2 gram atau 0,2 mL fenol dalam CCl4 dalam tabung reaksi,
tambahkan larutan brom 2% dalam CCl 4 tetes demi tetes sampai warna
brom hilang dalam waktu 1 menit.
4. Jika tidak terlihat uap air yang terjadi, tiup perlahan-lahan mulut tabung.
3. Larutan Natrium Hidroksida
1. Fenol-fenol mempunyai derajat konyugasi yang tinggi, mungkin basa
konyugasinya (ion fenolat) sering berwarna.
2. Untuk mengamati warna ini, dilarutkan sedikit fenol dalam larutan berair
Natrium Hidroksida 10%, amati perubahan yang terjadi.
E. Tugas
1. Tulis semua persamaan reaksi pada eksperimen yang dilakukan
2. Jelaskan suatu eksperimen yang dapat membedakan alkohol primer,
sekunder dan tertier.
3. Apakah semua senyawa alkohol dapat membentkuk iodoform? Jelaskan!
4. Kenapa untuk test logam natrium terdapat alkohol, harus alkoholnya
yang absolut. jelaskan kemungkinan-kemungkinan reaksi yang ditimbulkan
jika alkoholnya berair.
5. Jelaskan kenapa fenol lebih bersifat asam dari alkohol?
 EKSPERIMEN 9
KROMATOGRAFI LAPISAN TIPIS (KLT)
A. Teori Eksperimen
Analisis kualitatif suatu zat atau pemisahan campuran senyawa dalam jumlah
sedikit.
B. Teori Dasar
Kromatografi
didefnisikan sebagai
pemisahan suatu
campuran.dari dua atau
lebih senyawa yang
berbeda oleh
distribusi antara dua
fasa, satu diantaranya
diam dan satunya lagi a b
bergerak. Gambar 16. Kromatografi
lapisan tipis (a),
kromatogram (b)
Ada bermacam-macam tipe Kromatografi tergantung dari sifat fasanya: padat-
cair (kromatografi kolom, lapisan tipis), cair-cair (kromatografi kertas), dan
kromatografi gas cair. Semua kromatografi bekerja pada prinsip yang sama seperti
ekstraksi pelarut. Pada dasam ya metoda tergantung kepada perbedaan kelarutan
(atau adsorpsivity) dan zat-zat yang akan dipisahkan, relatif terhadap dua fasa
dimana mereka akan dipartisi.
Kalau suatu plat lapisan tipis di tempatkan tegak lurus dalam suatu bejana
yang mengandung pelarut (pelarut dangkal), maka pelarut akan Mana iki lapisan
tipis adsorbent pada plat dengan aksi kapiler. Dalam KLT sampel ditotolkan
pada plat sebelum pelarut dibiarkan Mana iki lapisan adsorbent. Sampel
ditotolkan sebagai noda kecil dekat dasar plat dengan sebuah pipa kapiler,.
Setelah pelarut bergerak naik, maka sampel akan dipartisi antara
pergerakan fasa cair dan fasa padat yang diam. Proses ini dikatakan
"pengembangan atau elusi”.
Pada proses pengembangan, masing-masing komponen yang terdapat dalam
campuran akan terpisah. Pemisahan dihasilkan dari perbedaan kecepatan
migrasi masing-masing komponen dalam campuran.
Jika senyawa-senya yang dipisahkan dengan KLT berwarna, maka
pemisahannya dapat diikuti secara visual. Tetapi kalau tak berwarna, mesti
dibuat Visible dengan beberapa pereaksi atau menggunakan lampu UV.
Perbandingan. jarak yang ditempuh senyawa dengan jarak yang ditempuh
pelarut (eluen) disebut sebagai nilai Rf (ratio to front atau retordation factor).

Rf =. Ja ra k yang ditempuh zat .

Jarak yang ditempuh pelarut
Kalau kondisi pengukuran spesifik secara...sempurna, maka nilai Rf adalah
konstan untuk sernyawa ter entu, dan merupakan sifat fisik senyawa itu. Nif ai Rf
dapat digunakan untuk identiftkasi suatu senyawa unknown Contoh perhitungan
Nilai Rf

Gambar 17. Pergitungan Rf

= 0,34
= 0,77

C. Alat dan Bahan

Alat
1.Plat lapisan tipis (siap pakai) 5.Pipa kapiler
2.Bejana pengembang 6.Pensil.
3.Lampu UV 7.Pipa kapiler
4.Penggaris 8.Kaca arloji
Bahan
1.Zat yang akan dianalisa dipisahkan.
2.Pelarut pengembang yang cocok (rujuk ke literatur., tria1 and error)
3.Contoh: Amonium hidroksida pekat + Isopropil al kohol (4:1)
4.Pereaksi penampak n o d a
D. Prosedur
1. Penotolan sampel pada plat
1. Potong plat seukuran 5 x 20 cm (atau disesuaikan dengan ukuran
chamber).
2. 1 mg zat padat atau satu tetes caian test dilarutkan dalam tabung reaksi
atau kaca arloji dengan beberupa tetes pelarut yang mudah menguap
(aseton, etanol, metanol., atau pelarut lain).
3. Pipa kapiler diisi dengan jalan memasukkan ujungnya ke dalam larutan test.
Sentuhkan pada plat dengan satu titik sejauh ± 2 cm dari dasar plat.
4. Kemungkinan Volume yang lebih besar dapat ditotolkan bertahap dengan
pengerigan diantara penotolan tersebut.
2. Pengembangan kromotogrm (elusi)
1. Bejana pengembang diberi kertas saring dan fasa gerak sampai kedalaman
0,6 cm.
2. Ditutup bejana, dan biarkan sampai bejana jenuh dengan uap pelarut.
3. Plat yang mengandung cuplikan diletakkan dalam bejana pengembang,
biarkan elusi terjadi sampai ketingglan pelarut (eluen) ± 5 cm dari sisi atas plat.
4. Keluarkan plat, beri tanda batas eluen dan noda-noda, dan kemudian plat
dikeringkan.
5. Tentukan harga Rf dan masing-masing noda.
3. Identifikasi
1. Untuk melihat noda noda tak berwarna dapat digunakan pereaksi semprot,
atau lampu UV (254 atau 366 nm).
2. Pereaksi yang dapat digunakan adalah uap iodin atau pereaksi lain.
3. Plat yang sudah kering dimasukkan ke dalam suatu bejana yang telah diberi
kristal iod.
4. Identifikasi noda-noda dengan menentukan harga Rf nya.

E. Tugas
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi, jelaskan.
2. Jelaskan prinnsip-prinsp: pemisahan pada KLT.
3. Jelaskan, apa yang dimaksud dengan KLT preparatif!
4. Ada berapa noda yang saudara dapatkan pada kromatogram hasil? Apa
maksudnya, Jelaskan !
5. Kalau noda pada kromatogram hanya satu, apa pula maksudnya jelaskan.
 EKSPERIMEN 10
KROMATOGRAFI KERTAS ( KKT)
A. Teori Eksperimen
Untuk analisa kualitatif suatu zat atau pemisahan suatu campuran.

a b
Gambar 18. Kromatografi kertas (a) kromatogram (b)

B. Teori Dasar
Kromatografi kertas merupakan jenis dan sistem partisi dimana fasa diam
adalah lapisan tipis air-disokong oleh molekul-molekul selulosa dari kertas, dan
fasa gerak biasanya merupakan campuran dari satu atau lebih pelarut organik dan
air. Pergerakan pelarut melalui kertas dengan alcsi kapiler.
Kromatografi kertas adalah serupa dengan kromatografi lapisan tipis kecuali
lempeng kaca atau aluminium yang dilapisi dengan lapisan tipis aluminium , silika
gel atau serbuk lainnya diganti dengan kertas. Cuma saja KLT Jauh lebih baik
kedapat-ulangnya dari pada kertas. Umumnya KLT dijadikan metoda pilihan
pertama pada pemisahan kromatografi.
Pada kromatografi kertas peratatan yang dipakai tidak perlu alat-alat yang teilti
dan mahal. Hasil yang baik dapat diperoleh den gan peratatan dan materi
yang sangat sederhana. Senyawa-senyawa yang terpisahkan dapat dideteksi pada
kertas dan dapat segera diidentitikasi. Bahkan jika dikehendaki, komponen-
komponen yang terpisahkan dapat diambil dari kertas dengan jalan memotong-
motongnya kemudian dilarutkan secara terpisah dengan pelarut tertentu.
Metoda identifikasi yang paling murah adalah berdasarkan pada
kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf.
Kertas saring dapat digantungkan atau diletakkan sehingga pelarut bergerak
ke atas (ascending), kebawah (descending) atau mendatar (horizontal). Dalam
Metoda penaikkan (ascending), kertas dicelupkan hingga ujung dimana aliran mulai
bergerak, terletak sediklt diatas permukaan dan pelarut, dan pelarut naik melalui
serat-serat dari kertas oleh gaya kapiler. Di dalam metoda penurunan (descending),
ujung atas dari kertas dicelupkan dalam pelarut, dan mengalir meskipun diawali
oleh gaya kapiler, diteruskan oleh gaya gramavitasi. Metoda mendatar (horizontal)
sangat berbeda dari kedua metoda diatas. Noda cuplikan ditempatkan pada pusat
dari kertas (biasanya kertas saring berbentuk bulat) dan pelarut diteteskan juga dipusat
kertas. Aliran juga oleh gaya kapiler, senyawa-senyawa dalam campuran segera
berkembang dengan pelarut.

C. Alat dan.Bahan
Alat
1.Kaca arloji 6.Kertas whatman no. 1, no. 2, no.3, atau nomor lainnya
2.Pipa kapiler 7.Bejana kromatografi
3.Labu kecil 8.Kertas kromatografi
4.Pensil 9.Lampu uv (kalau diperlukan)
5.Penggaris
Bahan
1.Zat yang akan dikromatografi (contoh zat warna makanan: kunyit, buah senduduk,
terung pirus, gencu).
2.Pelarut yang di butuhkan (rujuk literatur atau trial an d error) contoh:
3.NH4OH 2 N + 1-pentanol + etanol absolut (1: 1: 1).
4.Pereaksi penampak noda atau
D. Prosedur kerja Ascending
1. Prosedur untuk metoda- ascending Ini sama seperti KLT.
2. Hanya saja plat KLT digantung dengan kertas.
E. Tugas
1. Jelaskan prinsip dasar pemisahan komponen-komponen pembentuk
campuran pada kromatografi kertas.
2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan KKT preparatif.
3. Berapa noda pada kromatogram yang saudara dapatkan, apa
maksudnya? Jelaskan !
 EKSPERIMEN 11
SENYAWA KARBONIL (ALDEHID DAN KETON)
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen o o
Utuk menentuan adanya gugus aldehid (-C-H) dan keton (-C-R) dalam suatu
senyawa organik.
B. Teori Dasar
Senyawa aldehid dan keton dapat dikenal dengan menggunakan zat pereaksi yang
berfungsi sebagai oksidator, dimana keton tak mudah dioksidasi, tetapi aldehid
sangat mudah teroksidasi menjadi asam karboksilat, baik oleh zat pengoksidasi kuat
seperti kalium permanganat, kalium bikromat maupun zat pengoksidasi lembut
seperti reagen toll ens.

Sebagian besar aldehid dan keton memberikan endapan dengan 2,4-DNPH. Keton
tak terkonyugasi memberikan endapan kuning, sedangkan keton yang terknyugasi
memberikan endapan orange sampai merah.

C. Alat dan Bahan

Alat:
1.Tabung reaksi dan rak, 3.pipet tetes,
2.Penangas air 4.Pemanas
Bahan
1.Zat unknown 12.Asetaldehid
2.Benzaldehid 13.Formaldehid
3.Siklheksanon 14.2-butanon
4.Benzofenon 15.Asetafenon
5.Pereaksi 2,4-dinitrofenilhidrazin 16.Etanol
6.Pereaksi Schifrs 17.Benedict
7.Larutan amoniak 10 % 18.Aseton
8.Fehling A 19.Eter
9.Tollens A 20.Fehling B
10.NaHCO3 10 %. 21.Tollens B
11.Es 22.NaHSO3
D. Prosedur Kerja
1. Test Tollens
1. Ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan 1 tetes zat unknown
(formaldehid, asetaldehid, benzaldehid, aseton, siklo heksanon dan
benzofenon).
2. Kemudian tambahkan 5 tetes pereaksi Tollens, aduk dan panaskan dalam
penangas air dan amati apa yang terjadi.
2. Test Fehling
1. Ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan masing-masing 1 tetes
zat unknown (formlaldehid, asetaldehid, benzaldehid, aseton,
sikloheksanon, benzofenon).
2. Kemudian, tambahkan, 10 tetes larutan Fehling segar, dididihkan beberapa
menit dan amati apa yang terjadi.
3. Test Benedict
1. Ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan masing-masing 2 tetes
zat unknown (formlaldehid, asetaldehid, benzaldehid, aseton,
sikloheksanon, benzofenon).
2. Kemudian, tambahkan, 10 tetes pereaksi benedict, dididihkan beberapa
menit dan amati apa yang terjadi.
4. Test 2,4-DNPH
1. Ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan 1 tetes zat
unknown formaldehid, asetalldehid; benzaldehid, aseton, sikloheksanon,
benzofenon).
2. Kemudian, ditambahkan 1 mL pereaksi 2,4-DNPH, kocok campuran
dengan kuat dan amati apa yang terjadi.
5. Test asam kromat
1. Ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan 1 tetes zat unknown
(formaldehid, asetaldehid, benzaldehid, aseton, sikloheksanon, benzofenon).
2. Kemudian tambahkan beberapa tetes larutan asam kromat, setetes demi
setetes sambil diaduk.
3. Test positif ditandai dengan terbentuknya endapan warna hijau.

E. Tugas
1. Tulislah persamaan reaksi yang terjadi untuk semua eksperimen yang
dilakukan untuk semua sampel anda.
2. Eksperimen mana saja yang dapat membedakan antara aledhid dan keton,
jelaskan mengapa demi kian!

Catatan Pembuatan pereaksi

1. Asam Kromat
1. Dilarutkan I gram oksidasi Kromat (CrO3) dam I mL H2SO4 pekat.
2. Kemudian encerkan campuran dengan hati -hati dengan.3 mL air.
2. 2, 4-Dinitrofenilhidrazin
1. Dilarutkan 3 gram 2,4-DNPH dalam 15 mL H2SO4 pekat.
2. Di tempat lain campurkan 2 mL air dan 7.0 mL etanol 95%.
3. Dengan pengadukan yang kuat tambahkan larutan perlahan-lahan 2,4-
DNPH ke dalam alkohol.
4. Setelah tercampur larutan disaring dengan kertas saring.
3. Pereaksi Tollen's
1. Dilarutkan 3 gram perak nitrat dalam 30 mL air (Tollen's A).
2. Di tempat lain 3 gram natrium hidroksia dilarutkan dalam 30 mL air (Tollen's
B).
3. Kalau reagen dibutuhkan, campurkan sejumlah volume yang sama dari
Tollen's A dan Tollen’s B dalam tabung reaksi yang bersih
4. Tambahkan larutan amoniak encer tetes demi tetes sampai perak oksida tepat
larut.
4. Pereaksi Fehling
1. Fehling A: Dilarutkan 34;64 gram tembaga (ll) suffat kristal dalam air yang
mengandung beberapa setetes asam sulfat encer, kemudian encerkan
larutan menjadi 500 ml.
2. Fehling B: Dilarutkan 60 gram nat natrium hidroksida murni dan 173 garam
Rochele murni (natriurn kalium tartarat) dalam dalam air, disaring jika di
perlukan, dan larutan diencerkan menjadi 500 mL.
3. Pisahkan kedua larutan dalam botol bertutup rapat.
4. Campurkan sejumlah volume yang sama sesaat sebelum digunakan.
5. Pereaksi Benedict
1. Dilarutan 86,5 gram kristal narium sitrat (Na3C6H5O7.11H2O) dan 50 gram
natrium karboalat anhidrat dalam 350 mL air.
2. Saring jika diperlukan. Tambahkan Suatu larutan yang terdiri dari 8,65 gram
Kristal tembaga (II) sulfat dalam 50 mL air dengan pengadukan.
3. Diencerkan larutan menjadi 500 mL. Larutan yang dihasilkan harus betul-
betul jernih, jika keruh lakukan penyaringan.
E Pertanyaan
1. Tuliskan semua persamaan reaksi pada setiap eksperimen yang dilakukan
untuk semua sampel.
 EKSPERIMEN 12
ASAM KARBOKSILAT
A. Tujuan Eksperimen Eksperimen
Untuk mempelajari kelarutan serta mengenal reaksi-reaksi asam karboksitat.
B. Teori Dasar
Asam karboksilat adalah suatu
senyawa organik yang mengandung
gugus karboksil (-CO .2H), yang
mempunyai sebuah gugus
karbonil dan sebuah gugus hidroksil.
Sifat kimia yang paling
menonjol dari asam karboksilat
adalah keasamannya. Dibandingkan
dengan asam mineral seperti HCl dan
HNO3, asam karboksilat adalah asam
Gambar 19. Mentitrasi
lemah. Tetapi asam karboksilat lebih asam karboksilat
bersifat asam dari pada alkohol
dan fenol, terutama karena
stabilisasi resonansi anion
karboksilatnya.
Asam-asam yang berbobot molekul rendah larut dalam air maupun dalam
pelarut organik. Keasaman dari asam karboksilat (pKa kira-kira 5), lebih besar dari
asam karboalat (pKa = 6,5) sehingga suatu asam karboksilat bereaksi asam-
basa dengan natrium bikarboalat maupun yang lebih kuat seperti NaOH.

Reaksi-reaksi diatas dapat dipakal untuk mendeteksi asam-asam karboksilat

melalui kelarutannya, yaitu bila senyawa larut dalam larutan natrium bikarboalat
dan juga larut dalam larutan natrium hidroksida agaknya senyawa itu adalah asam
karboksilat.
C. Alat dan Bahan
1. Alat
1.Tabung reaksi 4.Rak tabung reaksi 7.Pipet tetes
2.Erlenmeyer 125 ml 5.1 set alat titrasi 8.Buret
3.Statif 6.Klem buret
2. Bahan
1.Kertas pH 5.Etanol 9.NaOH 0,1 N
2.Metanol 6.Air 10.Phenolphtaiein
3.NaHCO3 5% 7.Asam oksalat 0,1M 11.Asam benzoat 3%
4.Asam asetat pa. 8.Asam formiat pa. 12.Asam propionat pa.

D. Prosedur Kerja
1. Test pH dari suatu larutan berair
a. Jika senyawa (asam karboksilat) larut dalam air, buatlah suatu larutan
berairnya dan kemudian cek pH larutan itu dengan kertas pH. Jika senyawa
itu adalah asam, maka larutan akan mempunyai pH yang rendah.
b. Untuk senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air, dapat dilarutkan dalam
etanol.
c. Kemudian tambahkan air sampai larutan tepat berawan. Jernihkan larutan
dengan penambahan beberapa tetes alkohol, kemudian tentukan pHnya
dengan kertas pH. Catat pengamatannya.

Reaksi dengan larutan natrium bikarbonat

a. Dilarutkan sejumlah kecil senyawa dalam larutan natrium bikarbonat 5%
pada tabung reaksi.
b. Amati larutan dengan seksama.
c. Timbulnya gelembung-gelembung gas CO2 menyatakan senyawa adalah asam.

2. Ekuivalen netralisasi
a. Ditimbang dengan tepat 0,2 g suatu asam (p.a) dan dimasukkan ke dalam
gelas erlenmeyer 125 mL.
b. Dilarutkan asam dalam ± 50 mL air atau etanol berair (asam tidak
dibutuhkan larut sempurna karena mereka akan larut pada waktu titrasi).
c. Titrasi larutan asam tersebut dengan menggunakan larutan NaOH yang
diketahui konsentresinya (HCl 0,1 N) dengan memakai indikator
phenolphtalein.
d. Hitung ekuivaler netralisasi (NE) dengan persamaan mg asam.
NE =. mg asam .
Normal NaOH x mL NaOH yang ditambahkan
N E adalah identik dengan berat ekuivaten dari asam. Jika asam hanya
mempunyai satu gugus karboksil, maka ekuivalert netralisasi sama dengan berat
molekul dari asam yang bersangkutan.
Catatan: Gunakan NaOH p.a, dan konsentrasi dibuat tepat (penimbangan
memakai neraca analitis).

3. Reaksi esterifikasi
a. Panaskan 1mL asam asetat dengan 2 mL etil alkohol absolut dan 1 mL asam
sulfat pekat selama lebih kurang 2 menit.
b. Dinginkan dan tuangkan dengan hati--hati ke dalam cawan penguap yang
berisi 2 mL larutan NaHCO3 5%.
c. Kemudian amati bau yang timbul.
d. Jika timbul bau yang wangi menandakan terbentuknya ester, suatu tanda
adanya senyawa asam.
E. Tugas
1. Tulis semua persamaan reaksi yang terjadi pada setiap eksperimen yang
dilakukan !
2. Asam asetat larut dalam larutan NaHCO3 dan larutan NaOH, jelaskanlah
dengan menuliskan persamaan reaksinya.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN
Pavia,et al, Introduction to Organic Labaratory Teqniques,Thhird Edition, Saunder
Golden Sunburdt Series, New York,1988
Vogel, Textbook of Practical Organic Chemistry,Longman Sciencific Tecnical, New
York,1989
Fessenden & Fessenden, Kimia Organik,Terjemahan,Jilid 1 & 2, Penerbit Erlangga,
Jakarta, 1999
http://tarmiziblog.blogspot.com/praktikum_kimia_organik /

http://kimia.unp.ac.id/laborator