PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :
Drs. Yuharmen, M.Si
Dr. Yum Eryanti, M.S
Dr. Rudi Hendra Sy., M.Sc., Apt

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
2022

1
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ............................................................................................................................. 2

I. TEKNIK DASAR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK ....................................................................... 3
II. ANALISA UNSUR-UNSUR SENYAWA ORGANIK ....................................................................14
III. HIDROKARBON JENUH DAN TAK JENUH ............................................................................17
IV. REAKSI ALKOHOL DAN FENOL ...........................................................................................20
V. REAKSI-REAKSI ALDEHID DAN KETON .................................................................................26
VI. ASAM KARBOKSILAT ........................................................................................................30
VII. EKSTRAKSI DENGAN PELARUT TAK BERCAMPUR (IMMISCIBLE) ........................................45
VIII. KRISTALISASI ..................................................................................................................49
IX. DESTILASI .........................................................................................................................52

2
 I. TEKNIK DASAR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

1. Keberhasilan Dalam Laboratorium Kimia Organik

Langkah pertama menuju keberhasilan dalam laboratorium organik adalah mempersiapkan
diri sebelum memasuki laboratorium. Buatlah garis besar langkah-langkah yang akan dilakukan,
reaksi-reaksi dan proses yang diharapkan dalam buku catatan praktikum saudara; termasuk sket
alat khusus yang akan digunakan.
Ketika akan memasuki laboratorium persiapan harus dibuat sedemikian rupa sehingga
saudara dapat bekerja dengan cepat dan efisien. Waktu yang saudara pakai sangat bernilai dan
terbatas.
Langkah kedua yang harus diketakui adalah, apa yang dikerjakan dan mengapa harus
dikerjakan, ini dapat dilakukan dengan membaca sumber literatur dari bahan yang akan
dipraktikumkan pada hari sebelum praktikum tersebut.
Kerapian dan keteraturan juga sangat penting, oleh sebab itu jagalah tempat anda bekerja
tetap bersih dan rapi. Jagalah alat-alat gelas saudara agar tetap bersih dan siap pakai. Gunakan
waktu kosong seperti ketika menunggu proses refluks, pengeringan, destilasi dan lain-lain untuk
membersihkan alat-alat yang kotor.
Catatlah semua yang saudara lakukan dan hasil pengamatan segera sesudah perlakuan
dalam catatan laboratorium (kertas warna kuning pada panduan) dan jangan lupa setiap saat
memperhatikan keselamatan dalam laboratorium. Laporan praktikum diserahkan setelah
praktikum selesai pada kertas berwarna merah pada panduan praktikum (waktu penyerahan di
robek saja).

2. Penanganan dan Pembuangan Bahan-Bahan Kimia.

Umumnya yang dikerjakan di laboratorium kimia organik tidak lepas dari bahaya. Bahaya
pengaruh zat-zat kimia beracun, api, dan ledakan. Luka karena asam atau basa kuat, luka karena
pecahan gelas, zat kimia karsinogen dan lain-lain, oleh sebab itu ketika saudara memasuki
laboratorium organik haruslah mengetahui lokasi dan cara penggunaan alat-alat pada keadaan
darurat seperti hal-hal sebagai berikut:
- pintu keluar - alat pencuci mata
- alat pemadam kebakaran - nomor telepon untuk keadaan darurat
- selimut tahan api - masker gas
- alat-alat P3K

3. Penanganan dan Pembuangan Bahan-Bahan Kimia

Setiap orang yang bekerja di Laboratorium kimia harus mempelajari cara-cara penanganan
bahan kimia dan pembuangan sisa-sisa bahan kimia. Salah satu yang perlu mendapat perhatian
adalah pengenalan bahan-bahan kimia tertentu yang beracun dan karsinogen. (ingat mata kuliah :
Manajemen dan Keselamatan Laboratorium).

3.1. Penanganan Bahan Kimia

Bila bekerja di laboratorium kimia, dalam penanganan bahan kimia yang perlu
diperhatikan adalah:
1. Pertimbangkan bahwa semua bahan kimia dan pelarut adalah berbahaya. Hati-hatilah selalu
bila menangani bahan kimia. Hindari kontak langsung dengan semua bahan kimia, gunakan
sarung tangan karet terutama dalam penanganan bahan kimia yang berbahaya.
2. Kalau mungkin, bekerjalah dengan memakai lemari asam. Usahakan uap-uap zat, terutama
pelarut sesedikit mungkin di laboratorium. Semua zat-zat yang menghasilkan bahan-bahan
korosif, racun dan uap berbahaya dikerjakan dalam lemari asam.

3
 3. Gunakan selalu jas laboratorium dan sepatu, ini akan melindungi pakaian dan kaki saudara
dari tumpahan zat kimia.
4. Untuk mengangkat botol-botol asam, basa atau zat korosif lain gunakan buekat plastik atau
karet.
5. Perlu perhatian khususnya bila menangani zat-zat yang mudah menguap dan yang dibuat
dalam bentuk ampul.
6. Jangan menggunakan mulut dalam memipet zat kimia, gunakan selalu pipet filler.
7. Untuk menangani bahan kimia yang reaksinya beracun, gunakan selalu alat-alat
keselamatan : perisai pelindung, gloves, kaca pengaman dan lain-lain.
8. Jangan makan, minum dan merokok di laboratorium.

3.2. Pembuangan Bahan-Bahan Sisa

Akhir-akhir ini perhatian banyak ditujukan pada cara pembuangan sisa-sisa bahan kimia,
terutama bahan buangan industri dalam jumlah banyak dan sedikit. Bahan dari laboratorium,
mungkin sedikit tetapi dapat berupa racun keras. Perhatian harus diberikan untuk mengurangi
penggunaan bahan kimia di laboratorium pendidikan/riset menjadi skala mikro/semimikro.
Rekomendasi utama :
1. Lebih hati-hati merencanakan eksperimen agar jumlah gas, starting material, produk/hasil
sampingan sekecil mungkin.
2. Lakukan reduksi terhadap jumlah zat yang dipakai untuk eksperimen
3. Rubah dan dapatkan kembali senyawa yang tidak terpakai, dan dapatkan kembali zat-zat
kimia/pelarut yang telah digunakan.

4. Buku Catatan Laboratorium

Catatan yang digunakan harus bentuk buku, jangan kertas lepas-lepas dan sebaliknya
diberi nomor halaman. Dalam buku catatan, sebaiknya dituliskan semua hal-hal yang diamati dan
proses yang terjadi, seperti terlihat dalam contoh format berikut, untuk sintesis suatu senyawa
kimia:
Sebelum datang ke laboratorium (persiapan)

Judul Praktikum: ......................................................Tanggal ..............................

Persamaan reaksi untuk semua reaksi-reaksi dalam eksperimen.
Selama di laboratorium;
Tuliskan semua apa yang dilakukan dan apa yang diamati, tanda tangani.
Sesudah selesai dari laboratorium;
Perhitungan hasil : ........................................................................
Hasil dan diskusi :..........................................................................
Jawaban pertanyaan-pertanyaan setiap topik praktikum : ...............................

5. Penanganan Suhu
5.1. Metode Pemanasan.
Heating Mantel
Dengan alat Heating mantel, suhu diatur dengan menggunakan suatu variabel elektronik
transformer. Suhu maksimum yang dapat dicapai adalah 4500C. Heating Mantle ini telah
umum digunakan di Laboratorium, karena safetynya yang cukup bagus dan tidak ada panas
yang terbuang.
Kekurangannya: ukuran dan bentuk labu harus cocok dengan bentuk mantle.

4
Heating mantle baik digunakan untuk merefluks campuran reaksi, tetapi tidak dianjurkan
untuk suatu destilasi karena selama heating mantel digunakan energi yang dipakai tetap sama,
sehingga bila jumlah zat yang didestilasi tinggal sedikit, peristiwa lewat panas (overheating)
akan terjadi dengan cepat, yang dapat mengakibatkan catastropic dan peruraian residu yang
tertinggal dalam labu.

Gambar 1. Heating mantel

Heating Bathe
Heating Bathe terdiri dari suatu wadah dimana alat pemanas listrik dicelupkan. Wadah dapat
di isi dengan suatu zat cair atau pasir. Mineral oil dapat digunakan untuk suhu sampai 150 0C,
di atas suhu ini mineral oil dapat menghasilkan api dan asap yang beracun. Silikon oil yang
lebih mahal dapat digunakan untuk suhu sampai 250 0C.
Oil Bath mempunyai sejumlah keuntungan, yaitu membuat suhu yang agak tepat, suhu
penangas mudah dimonitor dengan mencelupkan termometer dan mengurangi bahaya. Disisi
lain Oil bath dapat berbahaya jika terlewat panas dan mudah terpercik dengan suara gemerisik
pada suhu > 1000 C, bila ada air. Alat pemanas yang digunakan untuk penangas minyak (Oil
bath) adalah immersion beater dan hot plate. Stiring bars dalam wadah diperlukan untuk
mempertahankan suhu yang homogen.
Penangas pasir mempunyai keuntungan tidak mudah terpercik bila ada kontaminasi dengan
air, tetapi suhunya tidak homogen.

Gambar 2. Water Bath

Hot Plate
Hot Plate listrik sering digunakan untuk memanaskan pelarut, larutan atau campuran-
campuran di dalam wadah yang dasarnya rata, labu erlenmeyer yang bentuknya dibuat miring,
berguna untuk mencegah hilangnya uap. Hot plate terutama digunakan untuk kristalisasi.
Perlu diingat bahwa pelarut yang mudah terbakar dengan suhu rendah jangan memanaskan
memakai hot plate. Hot Plate sering digunakan untuk memanaskan penangas minyak/pasir
yang juga digunakan untuk mengontrol reaksi suhu destilasi. Hot plate dengan stirrer juga
digunakan dalam beberapa pekerjaan yang membutuhkan pengadukan dalam jangka waktu
lama, baik dalam suhu ruang, maupun saat dipanaskan.

Steam Bathe (Penangas Uap)

Pemanas uap adalah penangas yang tinggi keselamatannya dan biayanya paling murah. Panas
dari uap yang dicapai maksimum 1000C. Labu tidak perlu dimasukkan atau dicelupkan ke
dalam penangas uap, tetapi labu dapat ditaruh pada cincin yang sesuai. Aliran uap dapat

5
 diatur, sehingga kelebihan uap tidak ada yang keluar udara. Uap juga dapat dialirkan ke dalam
sampel/zat yang akan dipanaskan.

5.2. Metode Pendinginan.

Kadang-kadang suatu reaksi memerlukan pendinginan. Suhu 00C dapat dicapai dengan
penangas es, untuk suhu yang sampai –20 0C dapat dipertahankan dengan penangas campuran es
dengan garam dapur. Suhu lebih rendah dapat diperoleh dengan dry-ice. Suhu sangat dingin dapat
dipertahankan dengan nitrogen cair (bp –1960C), lebih rinci dapat dilihat pada tabel berikut;
Tabel 1. Suhu pendinginan beberapa senyawa
Penangas Suhu 0C Penangas Suhu 0C
Nitrogen Cair -196 Aseton/CO2 -77
Isopentana/ N2 -160 Etanol/CO2 -72
Pentana / N2 -131 Khloroform/CO2 -61
Isooktana /N2 -107 Dietilkarbitol/CO2 -52
Metanol / N2 -98 Asetonitril/CO2 -41
Toluena /N2 -95 Karbontetraklorida/CO2 -15
Liquid N2 freezes -210 CO2 ; dry ice -78,5

5.3. Refluks
Merefluks adalah menguapkan suatu larutan dan mengembunkan suatu larutan dan
mengembunkan uapnya kembali ke dalam labu reaksi. Teknik ini digunakan dalam reaksi-
reaksi organik dengan mempertahankan jumlah pereaksi dan suhu konstan. Batu didih atau
magnetik stirring harus selalu digunakan agar pendidihan berlangsung dengan baik.

Gambar 3. Refluks

6. Penambahan Campuran Reaksi

6.1. Penambahan Zat Cair
Reaksi yang memerlukan kecepatan reaksi, penambahan biasanya dilakukan dalam labu
dasar bulat berleher tiga. Corong untuk penambahan cairan tetes demi tetes dapat dilakukan pada
corong pisah atau corong tekanan setimbang (pressure equilibrated funnel).

6
 Untuk menambah zat cair yang sangat sensitif terhadap udara seperti alkil litium dan
regen-reagen Mg dapat dilakukan dengan menggunakan syringe di bawah gas inert.

6.2. Penambahan Zat Padat

Penambahan zat padat biasanya dilakukan secara langsung ke dalam campuran reaksi. Jika
campuran yang dipanaskan sudah mendekati titik didih, penambahan tidak dapat dilakukan secara
langsung, tetapi pemanasan harus dihentikan sementara. Untuk reaksi di bawah gas inert,
penambahan zat padat dapat dilakukan dengan bantuan Booch Tubing.

7. Prosedur Pengeringan
7.1. Mengeringkan Cairan dan Larutan
Sejumlah kecil air dalam pelarut organik dapat dihilangkan dengan membiarkannya
kontak dengan pengering (senyawa anhidrat) yang sesuai. Beberapa pengering yang umum
digunakan adalah sebagai berikut:
CaSO4 : Dijual dengan nama drierite, berkapasitas rendah tetapi bertindak cepat untuk
mengeringkan cairan. Drierite tidak berwarna, dalam tabung pengering sering diberi
zat yang menunjukkan fungsinya telah habis, kelihatan menjadi berwarna pink.
CaCl2 : Umumnya cepat dan efisien, dapat membentuk kompleks dengan asam-asam
karboksilat, amina, alkohol, dan kadang-kadang dengan senyawa karbonil.
Na2SO4 : Pengering netral, lambat, tetapi berkapasitas tinggi
MgSO4 : Pengering yang sedikit bersifat asam, tidak secepat atau sebaik kalsium sulfat atau
kalsium klorida. Berkapasitas lebih rendah dari kalsium sulfat.
K2CO3 : Bahan pengering yang baik untuk senyawa-senyawa basa organik atau senyawa-
senyawa yang sensitif terhadap asam. Tidak dapat dipakai untuk senyawa-senyawa
asam.

7.2. Mengeringkan Zat Padat

Untuk beberapa hal, zat padat dikeringkan secara sederhana dengan membiarkannya
dalam wadah tebuka seperti: evaporating dish, petri dish, atau beaker glass, tetapi tidak dengan
erlenmeyer. Pengeringan yang lebih cepat dapat dilakukan dengan desikator, dengan menaruh zat
yang akan dikeringkan pada wadah terbuka pada bagian tengahnya. Efisiensi akan lebih baik bila
udara desikator dihisap. Pengering dalam desikator dapat digunakan P 2O5, Mg-perklorat, asam
sulfat pekat dan kalsium sulfat (drierite). Sampel dalam jumlah besar dapat dikeringkan dalam
oven pada tekanan rendah (vacum oven).

Gambar 4. Desikator

8. Penetapan Titik Leleh

Titik leleh adalah suhu dimana suatu kristal mulai meleleh sampai kristal meleleh
seluruhnya. Jadi titik leleh sebenarnya merupakan harga antara, dimana harga antara yang
dimaksud tidak boleh lebih dari 2oC, misalnya titik leleh senyawa A = 147-149oC
Penetapan titik leleh diperlukan untuk dua hal yaitu :
1. Penetuan kemurnian. Pada penentuan titik leleh suatu senyawa, bila harga yang diperoleh
memiliki selisih angka ≤ 2oC maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki kemurnian
yang baik, sedangkan jika selisihnya lebih besar dari 2oC, maka senyawa yang bersangkutan
belum murni.

7
 2. Identifikasi senyawa tak dikenal. Dalam hal ini data titik leleh yang diperoleh dicocokkan
dengan data dari hand-book. Jika titik leleh senyawa yang tidak dikenal tersebut sesuai
dengan data dari hand-book, maka senyawa tersebut dapat diketahui.
Pemeriksaan titik leleh suatu senyawa yang tidak dikenal dapat dilakukan dengan
menggunakan alat yang sederhana atau yang lebih modern, misalnya: Ordinary, Thiele dan Fisher
Johns.
Pengamatan harga titik leleh yang dilakukan harus secermat mungkin, terutama bila
diperkirakan telah mendekati titik lelehnya. Bila menggunakan alat Fisher Johns, digunakan
sampel sedikit mungkin. Sampel diletakkan diantara dua kaca objek yang diletakkan di atas
pemanas. Pemanasan dilakukan dengan cara menaikkan temperatur dengan interval 10oC. Pada
saat mendekati titik lelehnya, pemanasan diatur sedemikian rupa sehingga hasil yang diperoleh
lebih teliti.
Tabung Thiele digunakan dengan cara memasukkan sampel ke dalam pipa kapiler yang
diletakkan di ujung termometer, kemudian termometer tadi dimasukkan ke dalam penangas
minyak yang dipanaskan dengan Bunsen, pengamatan dilakukan dengan melihat harga pada
temperatur saat padatan mulai meleleh sampai dengan meleleh seluruhnya.

Alat Thiele Alat Fisher Johns Alat Ordinary

Gambar 5. Alat penentu titik leleh

9. Penetapan Indeks Bias (Refractive Index)

Bila seberkas cahaya lewat melalui udara melalui medium yang lebih pekat, cahaya itu
dibelokkan atau dibiaskan terhadap garis normal seperti terlihat pada gambar berikut:
sin i (air )
N Dt =
sin r (liquid )
normal
light ray

udara

cairan

Perbandingan dari sinus sudut cahaya masuk ke dalam cairan terhadap sinus dalam cairan
menentukan indeks refraksi. Perbandingan sudut masuk ini (sin i) terhadap sudut refraksi (sin r)
adalah tetap dan karakteristik untuk suatu cairan dan disebut indeks refraktifnya (η).

8
 sin i (udara )
 Dt =
sin r (cairan )
Harga dari indeks refraktif suatu cairan bergantung pada suhu dan panjang gelombang
cahaya yang digunakan. Indeks refraktif ini lebih besar untuk panjang gelombang yang pendek,
lebih kecil untuk panjang gelombang yang panjang dan berkurang sebesar 0,0004 untuk setiap
kenaikan suhu satu derajat, sehingga indeks refraksi harus selalu ditandai dengan suhu (t) dan
panjang gelombang (sinar D dari natrium).

Pengukuran
Berbagai jenis refraktometer tersedia di pasar untuk mengukur indeks refraktif, yang
paling umum digunakan adalah Refraktometer Pulrich dan Abbe. Kedua-duanya bekerja dengan
prinsip yang sama, yaitu pengamatan dari sudut kritis (critical angle) untuk pemantulan total
antara gelas dan cairan yang diperiksa. Tetapi Abbe mempunyai suatu keuntungan tambahan alat-
alat ini hanya memerlukan satu tetes sampel untuk mengukur untuk refraktif zat secara langsung.
Refraktometer Higler Abbe
Alat ini terdiri atas:
1. Prisma yang berputar, ditempatkan dalam kotak logam berengsel pada A
2. Suatu teleskop
3. Suatu alat pembaca berskala
Prosedur:
Air disirkulasikan (dari suatu thermostat bila pengukuran akan dijalankan diluar suhu
kamar), melalui selubung (jacket) yang mengelilingi kedua prisma itu tetap untuk paling sedikit
selama 10 menit. Sekarang prisma itu dipisahkan dengan memutar sekrup dan permukaannya
dibersihkan dengan kapas halus. Setetes cairan yang akan diukur indeks biasnya diteteskan pada
permukaan prisma sebelah bawah dan kembali disatukan dengan segera kedua prisma itu untuk
membentuk lapisan film tipis (0,15 mm) dari cairan itu. Kawat bersilang (cross wires) dari
teleskop difokuskan dengan memutar lensa mata dan cermin diatur untuk memperoleh cahaya
(illumination) yang maksimum. Kotak prisma disetel dengan cara memutar tombol sedemikian
dan gelap sebahagian. Bila garis batas antara pita terang dan gelap tidak tajam dan tidak berwarna
dengan memutar kompensator dengan bantuan tombol yang dapat diputar pada bagian sebelah
dari teleskop pengamatan. Kotak prisma secara perlahan akan bergerak sampai bagian tepi yang
terang berimpit dengan kawat penampang bersilang dengan teleskop. Menghasilkan indeks
refraktif (  Dt ) pada skala yang dapat dibaca secara langsung melalui lensa mata kecil. Selesai
pengukuran indeks refraktif itu prisma dipisahkan lagi, cairan organik itu dibersihkan dengan
kapas dan dikeringkan dengan beberapa tetes aseton lalu keringkan.
Karena sifat refraksi bergantung pada suhu, Lorentz dan Lorentz (1880) menyusun
persaman yang menghasilkan suatu tetapan baru (RM) yang dinamakan refraksi molekuler:
 2 −1 M
RM = 2 x
 +2 D
Dimana:
M = bobot molekuler
D = rapatan
Η = indeks refraktif

Refraksi molekuler adalah suatu sifat aditif dan karakteristik dari suatu cairan dan tetap
pada suhu yang berbeda.

9
10. Penetapan Titik Didih
Titik didih merupakan salah satu sifat fisika yang penting dari cairan yang memberikan
informasi berharga tentang karakteristik dari suatu senyawa organik.
Titik didih suatu cairan didefenisikan sebagai suhu dimana tekanan uap cairan sama
dengan tekanan atmosfir. Meskipun cairan murni mempunyai titik didih yang tajam, hal ini tidak
berarti bahwa bila cairan itu mendidih pada suatu titik didih yang tajam, berarti zat itu murni, ini
mungkin disebabkan oleh suatu titik didih campuran yang konstan dari dua cairan atau lebih
(azeotrope).

Prosedur:
Metode yang paling cermat untuk menentukan titik didih adalah destilasi sederhana. Alat
destilasi sederhana terdiri dari: labu destilasi bulat, gelas bercabang tiga (distillation head),
kondensor, adaptor dan penampung. Termometer harus dipasang sedemikian sehingga ujung
termometer tepat di bawah permukaan distillation head. Cairan yang akan didistilasi dituangkan
pada labu sekitar setengah dari volume labu dan dipanaskan baik secara langsung atau dalam
penangas air dengan Bunsen atau hot plate. Heating matle juga dapat digunakan untuk tujuan
pemanasan.
Kondensor air digunakan untuk setiap cairan yang mendidih di bawah 140 oC, di atas suhu
ini digunakan kondensor udara. Beberapa batu didih/ pecahan porselen kecil harus ditambahkan
ke dalam labu distilasi untuk mencegah bumping yang biasa terjadi pada kondisi metastabil.
Kondisi metastabil disebabkan oleh superheating (suhu di atas titik didih) dari cairan itu. Suatu
cairan murni mendidih pada suhu yang karakteristik dan distilasi dalam suatu daerah suhu 0,5 oC.

11. Penetapan Bobot Jenis

Bobot jenis (rapat jenis) merupakan salah satu uji karakteristik dari senyawa. Bobot jenis
tidak lain merupakan perbandingan antara massa per satuan volume. Salah satu cara penetapan
bobot jenis adalah dengan piknometer atau botol rapatan (density bottle), bergantung pada apakah
senyawa cairan itu tersedia dalam jumlah sedikit atau banyak.
Piknometer adalah suatu alat berbetuk U dengan suatu pentolan (bulb) kecil (berkapasitas
1-2 mL) dan dua cabang kapiler masing-masing berdiameter 1 mm. Cabang panjang diberi tanda
P (untuk menyesuaikan permukaan cairan itu) sementara cabang/ tangan yang pendek adalah
runcing.
Piknometer harus benar-benar bersih dan kering, lalu kemudian diisi sampai tanda P
dengan air suling. Hal ini dilakukan dengan mencelupkan cabang yang runcing itu ke dalam air
dan secara perlahan-lahan diisap mulut pada tangan yang lain yang sebelumnya sudah
dihubungkan pada suatu tabung karet, perhatikan baik-baik jangan ada gelembung udara yang
tertinggal. Sekarang piknometer diletakkan tegak lurus, digantung dengan bantuan kawat perak
kemudian ditimbang. Suhu cairan ditentukan dengan suatu termometer, caranya dengan
mencelupkannya ke dalam cairan atau membawa termometer itu ke dekat cairan dan mencatat
suhunya.

12. Rotasi Optik (Optical Rotation)

Senyawa-senyawa tertentu mempunyai sifat khas yang memutar bidang cahaya
terpolarisasi (yang terdiri atas gerakan gelombang yang bergerak dalam suatu bidang tunggal) bila
lewat melalui larutan-larutannya. Perubahan dalam arah vibrasi dari bidang cahaya tepolarisasi ini
oleh suatu sudut tertentu dihasilkan dengan melewatkan seberkas sinar biasa melalui suatu prisma
Nicoll (kristal keland yang dipotong secara diagonal dan disatukan kembali dengan balsam
Canada).

10
 Rotasi optik adalah suatu sifat konstitutif yang digunakan dalam mengidentifikasi
senyawa tertentu dalam mempelajari konfigurasi molekul-molekul dan dalam menetapkan
mekanisme reaksi-reaksi tertentu.
Senyawa yang memutar bidang polarisasi ke kiri berlawanan dengan jarum jam
dinamakan Leboratarg (putar kiri) dan senyawa yang memutar bidang polarisasi ke kanan (searah
jarum jam) dinamakan Dextrotatorg (putar kanan). Symbol (-) dan (+) digunakan untuk
menyatakan rotasi ke kiri dan ke kanan. Besarnya rotasi optik bergantung pada:
• Konsentrasi larutan
• Sifat pelarut
• Suhu
• Panjang kolom cairan yang dilalui cahaya
• Panjang gelombang cahaya yang digunakan

Semua faktor-faktor ini harus selalu digunakan dalam perhitungan sewaktu mengukur
rotasi optik dari setiap senyawa. Dalam praktek digunakan cahaya monokromatik (berkas sinar
natrium D-line 5893 Ao), dihasilkan melalui pemanasan suatu lampu uap natrium.
Peralatan:
Alat yang digunakan untuk pengukuran kuantitatif dari optik disebut polarimeter.
Polarimeter terdiri atas sumber cahaya (lampu uap natrium), polarisator dan analisator. Tabung
polarimeter ditempatkan diantara polarisator dan analisator. Tabung polarimeter terdiri atas suatu
tabung gelas tebal yang terbuka ditutup dengan pelat gelas yang bundar yang dilengkapi sekrup.
Banyak tipe-tipe polarimeter terdapat dalam perdagangan, tetapi polarimeter setengah bayangan
jenis lippich digunakan secara umum. Disini dua cahaya terpolarisasi dihasilkan oleh suatu prisma
nicol utama dan suatu prisma nicol yang kecil (juga dinamakan prisma tambahan). Prisma
tambahan ini menutup setengah bidang pertama dan setengah bidang polarisasinya sedikit miring
terhadap prisma utama. Ini membagi bidang dalam dua bagian yang berdekatan. Dengan memutar
analisator, suatu posisi dapat diperoleh dimana satu berkas akan secara sempurna dihilangkan dan
yang lainnya hanya secara parsial. Jadi setengah bulatan dari bidang pengamatan akan terlihat
gelap sedang setengah lainnya tetap terang (C). Pada waktu memutar analisator sedemikian, suatu
posisi akan terjadi bila setengah bagian yang terang sebelumnya menjadi gelap dan bagian yang
gelap menjadi terang. Diantara kedua keadaan itu akan terdapat suatu posisi dimana bulatan dari
bidang pengamatan akan terlihat terang seluruhnya (a), seperti terlihat pada gambar berikut:

Gambar 6. Alat polarimeter

Prosedur
Sebelum memulai percobaan, polarimeter diset pada titik nol. Sekarang diambil tabung
polarimeter yang bersih dan kering, dibilas dengan sedikit larutan yang rotasinya akan diukur dan
isi penuh tabung dengan larutan itu. Pastikan tidak ada gelembung udara yang tertinggal didalam

11
tabung dan kedua ujung tabung disumbat (jangan disekrup terlalu kuat). Kemudian tempatkan ke
dalam tabung diantara polarisator dan analisator. Cahaya terang dari medan (dimana polarimeter
telah diset pada awal percobaan) akan terganggu oleh larutan yang ditempatkan pada tabung
polarimeter itu. Dengan memutar analisator medan itu diatur sedemikian rupa sehingga menjadi
terang kembali, yaitu menuju titik nol mula-mula. Pembacaan pada keadaan ini dilihat pada skala
bundar lalu dicatat. Perputaran prisma analisator untuk menuju titik nol adalah harga rotasi optik,
konsentrasi larutan dan panjang tabung polarimeter yang digunakan, maka rotasi spesifik  D
t

dihitung melalui rumus:

 tD =  x100 ( pelarut )
C xl
Dimana:
α : Rotasi yang teramati (dalam derajat)
C : Konsentrasi sampel (g/100 mL)
l : Panjang tabung (dm)
D : Panjang gelombang lampu natrium yang dipakai
t : Suhu (dalam derajat)
Pelarut yang digunakan untuk membuat larutan itu juga harus dicatat.
Rotasi molekuler  D diperoleh dengan mengalikan rotasi spesifik dari senyawa dengan
t

bobot molekulnya. Karena biasanya diperoleh harga yang besar, serta diambil suatu kepraktisan
dengan membagi hasilnya dengan 100.

 tD = M D x M
t

100
Rotasi optik akan berubah apabila panjang gelombang yang digunakan juga berubah.
Fenomena perubahan dari rotasi optik dengan berubahnya panjang gelombang dinamakan
dispersi rotasi optik (Optical Rotatori Dispersion = ORD) dan berguna terutama didalam
mempelajari struktur yang melibatkan konfigurasi dan konformasi senyawa-senyawa yang
menyerap sinar dalam rentang panjang gelombang yang digunakan.

13. Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah metoda yang penting untuk memurnikan cairan-cairan
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Umumnya destilasi melibatkan pemisahan cairan dari gas,
karena adanya perbedaan tekanan uap. Jenis-jenis destilasi adalah:
1. Destilasi sederhana
2. Destilasi terfraksi
3. Destilasi vakum
4. Destilasi uap
1. Destilasi Sederhana
Metoda ini dapat digunakan untuk memurnikan cairan-cairan (yang tidak terurai pada titik
didihnya) dari pengotor-pengotor yang non volatil/ tidak mudah menguap atau untuk memisahkan
cairan yang perbedaan titik didihnya lebih dari 70-80oC. Sebagai contoh senyawa anilin titik didih
184oC akan mudah dipisahkan dari eter (td 35oC) atau petroleum eter (td 40-60oC). Campuran
cairan-cairan yang akan dimurnikan (dipisahkan) dimasukkan ke dalam labu destilasi sebanyak ±
½ dari volume labu, kemudian ditambahkan beberapa batu didih dan langsung dipanaskan dengan
menggunakan pemanas yang sesuai dengan zat yang akan dimurnikan.

2. Distilasi Bertingkat
Distilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan campuran-campuran yang mempunyai
perbedaan titik didih ± 30oC, misalnya campuran benzena (td 80oC) dengan toluena (td 140oC).

12
 Pada prinsipnya destilasi bertingkat sama dengan destilasi sederhana, tetapi pada destilasi
bertingkat menggunakan kolom fraksinasi (kolom Oigreux, kolom Dufton atau kolom Kampel),
yang dipasang vertikal di atas labu destilasi.
Pada kolom fraksinasi terdapat sekat (trap) yang banyak. Pada kolom ini akan terjadi
proses penguapan dan pengembunan. Pada bagian bawah kolom akan terdapat campuran uap
yang kaya akan fraksi yang mempunyai titik didih lebih rendah. Makin banyak sekat (trap) yang
dipunyai kolom, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemurnian akan terjadi lebih
sempurna.

3. Destilasi Vakum
Destilasi vakum merupakan destilasi sederhana dan distilasi bertingkat. Proses distilasi ini
divakum dengan menggunakan tekanan rendah, khususnya untuk memurnikan larutan organik
yang terdekomposisi di bawah titik didih normal.

Gambar 8. Alat Rotari evaporator

4. Destilasi Uap
Destilasi uap selalu digunakan untuk memurnikan senyawa organik yang atsiri dengan
bantuan uap air tidak bercampur dengan air dan tidak mempunyai tekanan uap yang tinggi pada
suhu 100oC dan mengandung senyawa pengotor yang tidak mudah menguap.
Jika tekanan uap dari larutan adalah p’ dan tekanan uap adalah p” dan tekanan atmosfir
adalah P, maka persamaannya adalah:
P = p’ + p” atau
P’ = P – p”
Artinya tekanan uap p’ dari cairan adalah di bawah tekanan atmosfir disaat penguapan.

Gambar 8. Alat destilasi

13
 II. ANALISA UNSUR-UNSUR SENYAWA ORGANIK

A. Analisa Unsur-unsur S, N, dan Halogen

Senyawa organik selain mengandung unsur karbon (C), hidrogen (H) dan oksigen (O), juga
mengandung unsur-unsur halogen, sulfur (S) dan nitrogen (N). Dalam menganalisa unsur-unsur
senyawa organik, terlebih dahulu perlu dilakukan pengubahan senyawa organik menjadi senyawa
anorganik yang larut dalam air sebelum di uji dengan pereaksi ionik. Pengubahan ini dapat
dilakukan dengan peleburan senyawa organik dengan logam natrium (Uji Lassaigne’s).
Senyawa organik mengandung C, H, O, N, S dan halogen (X) dilebur dengan logam natrium
:
Senyawa organik Na
NaX
Na2S
NaCN
NaOH
NaCNS
Prosedur
Ambil sebuah ampul kosong (tabung reaksi kecil) yang bersih, kemudian masukkan
sepotong logam natrium, lalu pijarkan. Setelah dingin masukkan gram zat yang akan diteliti dan
pijarkan kembali dengan api yang kuat, kalau telah pijar langsung masukkan ke dalam beker glass
yang telah berisi air suling (100 ml). kemudian didihkan larutan ini, dinginkan dan saring. Filtrat
ini digunakan untuk analisa selanjutnya.

a. Penentuan Unsur Belerang (S)

Sedikit filtrat dalam tabung reaksi ditambahkan dengan asam asetat, lalu diberi 2-3 tetes
larutan timbal asetat, terbentuknya endapan hitam menunjukkan adanya unsur belerang.

b. Penentuan Unsur Halogen

Filtrat dalam tabung reaksi diasamkan dengan HNO 3, didihkan untuk mengusir HCN dan
H2S. Tambahkan ke dalam lerutan tersebut larutan AgNO 3 0,1N, bila terjadi endapan
menandakan adanya unsur halogen.

c. Penentuan Unsur Nitrogen (N)

Filtrat ditambahkan dengan FeSO4 kristal (larutan segar yang baru dibuat), panaskan di atas
penangas air sampai mendidih, kemudian teteskan asam sulfat, panaskan lagi, kalau
terbentuk endapan biru berlin menunjukkan adanya unsur Nitrogen

B. Memeriksa adanya Unsur Karbon dan Hidrogen

Pada cawan penguap atau tabung reaksi masukkan + 2 gram gula pasir, kemudian panaskan.
Amati perubahan yang terjadi, uji uap yang terjadi dengan Ca(OH) 2. Terjadinya kekeruhan
menunjukkan adanya unsur karbon, dan terjadinya kondensasi uap air pada tabung menunjukkan
adanya unsur hidrogen.

14
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................
Tahapan Kerja/Skema Kerja:

Hasil pengamatan:
a. Penentuan Unsur Belerang (S)

Reaksi:

b. Penentuan Unsur Halogen

Reaksi :

c. Penentuan Unsur Nitrogen (N)

Reaksi :

d. Memeriksa adanya Unsur Karbon dan Hidrogen

Reaksi :

15
 Nilai =
LAPORAN PRAKTIKUM

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

2. Penentuan Unsur Belerang (S)

…. + CH3COOH

........ + Pb (CH3COO)2
Warna endapannya : .......................... dari senyawa ..............................
3. Penentuan Unsur Halogen
Reaksi yang terjadi adalah:

Warna endapannya : .......................... dari senyawa ..............................

4. Penentuan Unsur Nitrogen (N)
Reaksi yang terjadi adalah:

Warna endapannya : .......................... dari senyawa ..............................

5. Memeriksa adanya Unsur Karbon dan Hidrogen
Reaksi yang terjadi adalah:

Warna endapannya : .......................... dari senyawa ..............................

Uap air terbentuk pada ..................................................

16
 III. HIDROKARBON JENUH DAN TAK JENUH

Dasar Teori
Hidrokarbon merupakan senyawa organik yang hanya terdiri dari unsur hidrogen dan
karbon. Struktur senyawa hidrokarbon terbagi atas dua kelompok utama yaitu: alifatik dan
aromatik. Hidrokarbon alifatik terdiri atas alkana, alkena/alkuna dan alifatik siklik. Senyawa
hidokarbon yang paling sederhana adalah metana (CH 4), sedangkan senyawa hidrokarbon
aromatik yang paling sederhana adalah benzen (C6H6).
Berdasarkan ikatan karbon-karbon yang terdapat pada struktur senyawa hidrokarbon, maka
ada 2 jenis senyawa hihrokarbon, yaitu:
a. Hidrokarbon jenuh; adalah senyawa hidrokarbon yang ikatan karbon-karbonnya hanya
terdapat ikatan tunggal sigma (σ). Dari pengertian ini menunjukkan bahwa senyawa
alkana (CnH2n+2) merupakan satu-satunya senyawa hidrokarbon jenuh.
b. Hidrokarbon tidak jenuh; adalah senyawa hidrokarbon yang ikatan karbon-karbon
terdapat ikatan rangkap dua atau tiga. Pada ikatan rangkap tersebut terdapat ikatan sigma
(σ) dan ikatan phi (π).

Bahan dan Alat

Bahan : premium, minyak kelapa, asam oleat, bromin 2 % dalam CCl4, KMnO4 0,5 %, Na2CO3
10 %.
Alat : tabung reaksi, lampu spiritus, peralatan gelas lainnya.

Prosedur Kerja

1. Uji Bromin
Tambahkan 1 ml hidrokarbon kepada 4 ml bromin 2 % dalam CCl4. kocok dengan baik dan
amati setelah 2 atau 3 menit. Jika larutan bromin berubah warnanya, menunjukkan adanya
ikatan rangkap dalam senyawa tersebut. Tetapi bila tidak terjadi perubahan warna, maka dapat
dipanaskan dengan sinar matahari. Setelah 5 menit diamati perubahan warna dari bromin, bila
tejadi perubahan warna, maka senyawa tersebut adalah hidrokarbon jenuh.

2. Uji Baeyer’s
Tambahkan 0.5 ml senyawa hidrokarbon kepada campuran 1,5 ml larutan KMnO4 0,5 %
dalam 1.5 ml Na2CO3 10 %. Kocok dengan baik dan amati apa yang terjadi.

3. Uji Asam Sulfat

Tambahkan 0.5 ml senyawa hidrokarbon dengan hati-hati kepada 1.5 ml H2SO4 pekat dan
sering dikocok. Catat apakah terjadi panas dan apakah hidrokarbon melarut.

17
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:
a. Uji bromin;
Perubahan Warna
Hidrokarbon Warna Bromin (Br2)
Tanpa pemanasan Dipanaskan

b. Uji Baeyer’s
Hidrokarbon Warna KMnO4 Hasil Pengamatan

c. Uji Asam Sulfat

Hidrokarbon H2SO4 Hasil Pengamatan

18
 Nilai =
LAPORAN PRAKTIKUM

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

2. Reaksi Uji Bromin

a.
b.
c.
d.

3. Reaksi Uji Baeyer’s

a.
b.
c.
d.

4. Reaksi Uji Asam Sulfat

a.
b.
c.
d.

19
 IV. REAKSI ALKOHOL DAN FENOL

Tujuan Percobaan
Memahami dan mempelajari sifat-sifat dan reaksi karakterisasi dari alkohol dan fenol.

Dasar Teori
Alkohol merupakan senyawa hidrokarbon dengan 1 atom hidrogennya diganti oleh gugus
hidroksil (-OH). Bila atom hidrogen yang diganti dengan gugus hidroksil tersebut terikat pada
cincin aromatik, maka senyawa tersebut dikenal dengan fenol.

R – OH OH
alkohol fenol

Alkohol dan fenol cukup berperan dalam kehidupan sehari-hari. Metanol dan etanol
misalnya, di laboratorium sering digunakan sebagai pelarut dan sebagai reagen. Etanol banyak
juga dimanfaatkan dalam bidang industri (misalnya minuman, kosmetika dll), sedangkan senyawa
fenol banyak digunakan sebagai antiseptik.
Berhubung alkohol dan fenol sama-sama memiliki gugus –OH maka antara kedua
komponen tersebut memiliki beberapa sifat-sifat hampir mirip antara lain kedua senyawa tersebut
sama-sama dapat membentuk ester dan eter. Disamping adanya kemiripan sifat antara alkohol dan
fenol, ada juga perbedaan yang khas antara alkohol dan fenol.

Bahan dan Alat

Bahan :
Metanol, etanol, 2-propanol, butanol, gliserol, fenol, 2-naftol, β naftol, resorcinol, aquades,
larutan I2 10 % (dalam KI), larutan NaOH 10 %, asam asetat glasial, asam asetat, asam laktat,
asam oksalat, asam benzoat, H2SO4 pekat, larutan K2Cr2O7 10 %, dan larutan FeCl3 1 %.
Alat-alat: Tabung reaksi, penjepit tabung reaksi, lampu spiritus, pengaduk.

1. Test Kelarutan dalam air

Alkohol dengan berat molekul rendah dan beberapa senyawa fenol larut dengan mudah dalam air,
karena terbentuknya ikatan hidrogen. Kelarutan tersebut akan berkurang dengan bertambahnya
berat molekul alkohol dan fenol (rantai karbonnya bertambah panjang).
R- O- H
O O- H
H O
ikatan Hidrogen H H
ikatan Hidrogen H

Prosedur Kerja
1. Sediakan tabung reaksi yang bersih dan kering sebanyak reagen yang akan di coba. Beri
label untuk masing-masing reagen.
2. Masukkan 0,5 ml (10 tetes) masing-masing sampel ke dalam tabung reaksi.
3. Tambahkan 2 ml air pada setiap tabung reaksi di atas, kocok hingga bercampur.
4. Amati dan catat apa yang terjadi pada masing-masing tabung reaksi.

2. Test Iodoform O
Test ini merupakan reaksi untuk mengetahui ada tidaknya gugus H3C C
dalam senyawa.

20
Prosedur kerja
1. Masukkan 0.5 ml (10 tetes) masing-masing alkohol dan fenol ke dalam tabung reaksi.
2. Tambahkan 2.5 ml larutan I2 (dalam KI) 10 % pada setiap tabung, kocok hingga
bercampur.
3. Pada masing-masing tabung tambahkan tetes demi tetes larutan NaOH sambil dikocok,
hingga warna coklat iodin hilang, dan larutan menjadi kuning jernih. Jika larutan menjadi
tak berwarna, tambahkan lagi larutan I2-KI 10 % secukupnya sampai terbentuk warna
kuning jernih.
4. Rendam tabung reaksi di atas ke dalam beaker yang berisi air panas (60 oC) selama 5
menit. Amati yang terjadi.

3. Test Esterifikasi
Alkohol dapat membentuk senyawa ester bila direaksikan dengan asam karboksilat (asam
asetat, asam laktat, asam oksalat, asam benzoat), kemudian dipanaskan. Reaksi tersebut dikatalis
dengan sedikit asam mineral, misalnya H2SO4 pekat.

Prosedur kerja
1. Campurkan 1 ml alkohol dengan 0,5 ml asam asetat glasial dalam tabung reaksi yang
kering dan bersih. Tambahkan 2 tetes H2SO4 pekat.
2. Panaskan campuran hingga mendidih, kemudian dinginkan.
3. Setelah dingin tuang ke dalam tabung reaksi lain yang telah berisi 2 ml aquades.
4. Amati dan catat bau yang timbul.
5. Lakukan untuk semua reagen.

4. Test Oksidasi
Berdasarkan letak atom C yang mengikat gugus hidroksil terhadap atom C yang lain maka
alkohol dapat dibedakan menjadi alkohol primer, sekunder dan tersier. Alkohol primer dan
sekunder dapat dioksidasi dengan oksidator kuat, sedangkan alkohol tersier dan fenol tak dapat
dioksidasi dengan proses ini.

Prosedur kerja
1. Masukkan 2.5 ml larutan K2Cr2O7 10 % ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 tetes H2SO4
pekat, kocok hati-hati.
2. Tambahkan 3 tetes sampel alkohol dan panaskan dengan hati-hati.
3. Catat bau yang timbul dan perubahan yang terjadi. Amati perubahan yang terjadi sampai
10 menit.
4. Lakukan untuk semua reagen.

5. Reaksi FeCl3
Hampir semua senyawa fenol, jika direaksikan dengan FeCl3 akan menghasilkan warna-
warna yang karakteristik (violet, biru, hijau dll).

Prosedur kerja
1. Masukkan 2 tetes masing-masing sampel ke dalam tabung reaksi.
2. Tambahkan 5 ml aquades pada masing-masing tabung kocok hingga homogen.
3. Pada setiap tabung, tambahkan 2 tetes FeCl3 10 %, kocok campuran tersebut.
4. Amati perubahan warna yang terjadi untuk setiap sampel.

21
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:
a. Test Kelarutan dalam air;
Alkohol/fenol + air Larut Tidak larut Keterangan

b. Test Iodoform (Tulis hasil pengamatan)

Alkohol/fenol + I2 dalam KI + NaOH Hasil setelah dipanaskan

c. Test Esterifikasi
Alkohol/fenol
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat Aroma yang tercium
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat

22
 + asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
+ asam asetat glasial dan H2SO4 pekat
d. Test Oksidasi
Alkohol/fenol + K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat Pengamatan
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat
+ K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat

e. Reaksi FeCl3
Alkohol/fenol Warna endapan /larutan
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3
……………….. …+ FeCl3

23
 Nilai =
LAPORAN PRAKTIKUM

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

2. Test Kelarutan dalam air;

Alkohol/fenol + air Larut (v) Tidak larut (v) Penjelasan

3. Test Iodoform (tulis semua reaksi yang terjadi dan warna endapan)

24
4. Test Esterifikasi (tulis semua reaksi yang terjadi dan aromanya)

5. Test Oksidasi (tulis semua reaksi yang terjadi dan aromanya)

6. Reaksi FeCl3

25
 V. REAKSI-REAKSI ALDEHID DAN KETON

Dasar Teori
Aldehid dan keton sangat banyak terdapat di alam dan keduanya mempunyai gugus fungsi
yang sama yaitu karbonil C=O yang memegang peranan penting dalam reaksi-reaksi
aldehid dan keton.
Aldehid biasanya lebih reaktif dari pada keton terhadap suatu pereaksi yang sama. Aldehid
sangat mudah dioksidasi menghasilkan asam karboksilat dengan jumlah atom C yang sama.
Sedangkan keton bila dioksidasi mengakibatkan terjadinya pemutusan ikatan-ikatan C nya dan
menghasilkan 2 asam karboksilat yang jumlah atom C nya lebih sedikit dari semula. Perbedaan
kereaktifan aldehid dari keton terhadap oksidator pada reaksi oksidasi dapat digunakan untuk
membedakan kedua senyawa karbonil tersebut.

Bahan-bahan yang digunakan

Asetaldehid, benzaldehid, aseton, asetofenon, larutan fehling A, larutan fehling B, larutan
AgNO3 0,1 N, NH4OH 2 N, NaOH 10 %, larutan iodine 10% dalam KI, dan alkohol.

A. Membedakan Gugus Aldehid dan Keton

1. Reagen Tollens
1. Ambil 3 buah tabung reaksi yang bersih, bilas dengan larutan encer NaOH panas, kemudian
bilas lagi dengan air suling.
2. Ambil salah satu tabung reaksi tersebut, buat campuran 2 ml larutan AgNO 3 0,1 N dengan
beberapa tetes NaOH, kemudian tambah demi tetes NH4OH 2 N sampai endapan yang
terbentuk larut lagi.
3. Bagi campuran larutan tersebut menjadi 3 bagian dan masukkan ke dalam tabung reaksi yang
sudah dibilas tadi (1). Kemudian ke dalam tabung reaksi pertama ditambahkan 2 tetes aldehid,
tabung kedua 2 tetes benzaldehid dan tabung ketiga 2 tetes aseton. Bandingkan perubahan
yang terjadi dalam ketiga tabung reaksi tersebut. Catat pengamatan saudara.
4. Panaskan ketiga tabung reaksi dalam penangas air dan catat apa yang terjadi.

Perhatian ;
Larutan pada percobaan ini harus dibuang ke dalam bak cuci dan siram dengan air
sebanyak-banyaknya, sebab dalam keadaan kering dapat menimbulkan ledakan. Tabung reaksi
bekas dipakai supaya dicuci dengan HNO3 2 N, kemudian dibilas dengan air.

2. Reagen Fehling A dan B

Prosedur kerja
Campurkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering 4 tetes larutan Fehling A dan 4
tetes larutan Fehling B. Kemudian tambahkan 1 tetes asetaldehid, panaskan dalam penangas air
selama 5 menit. Amati dan catat apa yang terjadi. Ulangi percobaan ini untuk memeriksa aseton,
asefenon dan benzaldehid.

C. Tes Iodoform
Lakukan tes iodoform untuk aldehid dan keton seperti pada percobaan reaksi-reaksi alkohol.

26
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM
Judul Praktikum : ........................................................................................................
: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................
Hasil pengamatan:
a. Identifikasi adanya gugus Aldehid dan Keton dengan 2,4-dinitrofenil hidrazin ;
Aldehid / Keton Warna endapan Cepat Lambat Keterangan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton

b. Membedakan Gugus Aldehid dan Keton (Reagen Tollens)

AgNO3 + NaOH + NH4OH + Aldehid / Keton Hasil setelah dipanaskan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

c. Membedakan Gugus Aldehid dan Keton (Reagen Fehling A dan B)

Fehling A + Fehling B + Aldehid / Keton Hasil setelah dipanaskan Keterangan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

d. Tes Iodoform
+ Aldehid / Keton + I2 dalam KI + NaOH Hasil setelah dipanaskan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

27
 Nilai =
LAPORAN PRAKTIKUM

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

a. Identifikasi adanya gugus Aldehid dan Keton dengan 2,4-dinitrofenil hidrazin ;

Aldehid / Keton Warna endapan Cepat Lambat Keterangan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton

Tulis semua reaksi:

b. Membedakan Gugus Aldehid dan Keton (Reagen Tollens)

AgNO3 + NaOH + NH4OH + Aldehid / Keton Hasil setelah dipanaskan

Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

c. Membedakan Gugus Aldehid dan Keton (Reagen Fehling A dan B)

Fehling A + Fehling B + Aldehid / Keton Hasil setelah dipanaskan Keterangan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

28
Tulis persamaan reaksi yang terjadi

d. Tes Iodoform
+ Aldehid / Keton + I2 dalam KI + NaOH Hasil setelah dipanaskan
Asetaldehid
Benzaldehid
Aseton
Asefenon

29
 VI. ASAM KARBOKSILAT
Asam karboksilat
Dasar Teori
Asam karboksilat merupakan senyawa organik yang mengandung gugus karbonil yang
O O
mengikat gugus alkil ( R C O
) atau gugus aril ( Ar C O
).
Pada umumnya aril karboksilat sifat keasamannya lebih kuat dari alkil karboksilat.
Contoh asam karboksilat :
O O

C H3C C
C6H5COOH
H 3C OH C OH
H2

As.asetat as.propionat as.benzoat

pKa = 4,75 pKa = 4,87 pKa = 4,2

Bahan-bahan
Asam asetat, asam laktat, asam oksalat, asam benzoat, asam sitrat, asam pikrat, FeCl 3,
FeSO4, I2, KI, HCl, NaOH, CaCl2, BaCl2, Pb(NO3)2, NaHCO3, etanol, H2SO4, glukosa dan kertas
pH

1. Reaksi dengan natrium bikarbonat

Masukkan 1 ml asam yang akan dianalisa ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan
beberapa tetes larutan NaHCO3 5% amati yang terjadi.
(pada asam mono gas sedikit, di karboksilat gas banyak)

2. Membedakan asam mono dan dikarboksilat

Terhadap senyawa yang akan dianalisa tambahkan beberapa tetes NaOH. Amati apa yang
terjadi.
( + NaOH pada mono terbentuk larutan/padatan, sedangkan pada dikarboksilat terbentuk gel)

3. Test Iodoform
Ke dalam tabung reaksi yang masing-masing berisi 4 tetes ml asam karboksilat, tambahkan 4
ml air dan 5 ml larutan iodin 10% dalam KI. Tambahkan tetes demi tetes larutan NaOH 10%
sampai warna iodin hilang. Amati perubahan warna yang terjadi.

4. Test dengan FeCl3

Bandingkan antara air yang diberi FeCl3 dengan asam-asam karboksilat di atas.

5. Test penambahan ion Ca++, Ba++ dan Pb++

Pada setiap asam karboksilat ditambahkan sedikit ion-ion di atas, amati perubahan yang
terjadi.
Terbentuk endapan

6. Test dengan Br2 dalam CCl4

Asam karboksilat dilarutkan, kemudian tetesi dengan air brom, amati perubahan warna brom.
(terjadi substitusi Br pada H alfa)

30
7. Reaksi asam karboksilat dengan FeSO4
Tambahkan setiap asam karboksilat dengan FeSO4 (dibuat baru) dan tambahkan sedikit NaOH
atau KOH. Perhatikan perubahan warna yang terjadi.

8. Pengukuran pH
Jika senyawanya larut dalam air, buatlah larutan berair dan cek pH larutan tersebut dengan
menggunakan kertas pH. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka larutkan terlebih dahulu
dalam etanol, kemudian tambahkan air sampai larutan tepat berawan. Jernihkan larutan
dengan penambahan beberapa tetes alkohol, kemudian cek pHnya.

31
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:
a. Reaksi dengan natrium bikarbonat;
Asam Karboksilat + NaHCO3 Hasil Pengamatan

b. Membedakan asam mono dan dikarboksilat;

Asam Karboksilat + NaOH Hasil Pengamatan

c. Tes Iodoform
Asam karboksilat + I2 dalam KI + NaOH Hasil Pengamatan

d. Test dengan FeCl3

Asam Karboksilat + FeCl3 Hasil setelah dipanaskan

38
e. Test penambahan ion Ca++, Ba++ dan Pb++
Asam Karboksilat Hasil setelah dipanaskan
Ca++ Ba++ Pb++

f. Test dengan Br2 dalam CCl4

Asam Karboksilat + Br2 Hasil setelah dipanaskan

g. Reaksi asam karboksilat dengan FeSO4

Asam Karboksilat + FeSO4 + NaOH Hasil setelah dipanaskan

h. Pengukuran pH
Asam Karboksilat pH Asam Karboksilat pH

39
 LAPORAN PRAKTIKUM Nilai =

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ...........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

a. Reaksi dengan natrium bikarbonat;

Asam Karboksilat + NaHCO3 Hasil Pengamatan

Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

40
b. Membedakan asam mono dan dikarboksilat;
Asam Karboksilat + NaOH Hasil Pengamatan

Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

c. Tes Iodoform
Asam karboksilat + I2 dalam KI + NaOH Hasil Pengamatan

Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.

41
Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

d. Test dengan FeCl3

Asam Karboksilat + FeCl3 Hasil setelah dipanaskan

Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

e. Test penambahan ion Ca++, Ba++ dan Pb++

Asam Karboksilat Hasil setelah dipanaskan
Ca++ Ba++ Pb++

Reaksi:
a.
b.

42
c.
d.
e.
f.
Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

f. Test dengan Br2 dalam CCl4

Asam Karboksilat + Br2 Hasil setelah dipanaskan

Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….
g. Reaksi asam karboksilat dengan FeSO4

Asam Karboksilat + FeSO4 + NaOH Hasil setelah dipanaskan

43
Reaksi:
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

h. Pengukuran pH
Asam Karboksilat pH Asam Karboksilat pH

Kesimpulan: ……………………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………………………………….

44
 VII. EKSTRAKSI DENGAN PELARUT TAK BERCAMPUR (IMMISCIBLE)

Tujuan Percobaan :
1. Memisahkan suatu komponen cair dari larutan campurannya dengan penambahan
pelarut lain yang sifatnya sedikit bercampur atau tidak bercampur.
2. Menghitung koefisien distribusi.

Dasar Teori
Jika suatu larutan (zat terlarut R dalam pelarut A misalnya air) ditambahkan pelarut B
yang tak bercampur dengan pelarut A, kemudian dikocok, maka zat terlarut R akan
terdistribusi dengan sendirinya kepelarut A dan B membentuk 2 lapisan. Perbandingan
konsentrasi zat R pada pelarut A dan B harganya tetap dan tetapan ini disebut dengan tetapan
koefisien distribusi/koefisien partisi.
C
K= B .............................(1)
CA
K = Koefisien distribusi, yaitu suatu konstanta kesetimbangan yang berkaitan
dengan kelarutan relatif zat terlarut diantara 2 solven.
CA = Konsentra si zat terlarut dalam pelarut A (biasanya air)
CB = Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut B (biasanya pelarut organik).

Komponen dari 2 cairan yang tidak bercampur (atau sedikit bercampur) yang dikenal
dengan nama ekstraksi. Proses ini dikenal juga sebagai pemindahan zat terlarut dalam suatu
pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi dipilih apabila pemisahan dengan cara destilasi tidak dapat
dilakukan.
Dalam kimia organik, ekstraksi banyak digunakan antara lain untuk mengisolasi
komponen organik dari campuran larutannya (misalnya senyawa bahan alam yang ada pada
jaringan tumbuhan atau hewan). Pelarut yang sering digunakan adalah sistem air dan pelarut
lain yang tak bercampur, misalnya air-eter, air-CCl4, air-heksan, dan lain-lain.
Alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi adalah corong pisah. Cara
menggunakannya dapat dibaca pada buku Pavia, D.L et al “Introductions to Organic
Laboratory Tehniques... “ hal 545-548.
Untuk menghitung banyaknya zat yang dapat terekstraksi dari campuran dapat
digunakan persamaan (1) di atas.
C
K= B
CA
Bila jumlah zat terlarut = S gram, volume larutan A (air) = V A mL, volume pelarut B
(pelarut organik) = VB mL dan misalkan X gram zat terlarut berada dalam fasa organik B maka
persamaan di atas menjadi :
X
VB
K= ..................................(2)
S−X
VA
Untuk pemisahan yang lebih sempurna, ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang
dengan porsi solven (pelarut) yang lebih sedikit.

45
7.3. Bahan-bahan
Zat warna (gincu), aquades, kloroform (pelarut lainnya), kertas saring.

Alat-alat

Corong pisah, gelas ukur, kaca arloji, pengaduk, spatula, beaker glass, corong dan lain-lain.

Prosedur kerja
1. Timbang  1,5 gram sampel zat warna dengan teliti, larutkan dalam 50 mL aquades,
aduk hingga homogen (kalau perlu disaring).
2. Tuang campuran di atas ke corong pisah.
3. Tambahkan 5 mL kloroform (pelarut lain) ke dalam corong pisah, kocok sampai
bercampur (baca petunjuk pemakaian corong pisah), kemudian biarkan sampai
terbentuk 2 lapisan. Bila pelarut yang digunakan eter/benzen, maka lapisan organik
akan berada di atas, tetapi bila pelarut yang digunakan khloroform, maka lapisan
organik akan berada di bawah. Sesuaikan persamaannya.
4. Bila lapisan organik berada dibagian bawah, pisahkan lapisan ini dengan
menampungnya dalam beaker glass. Lapisan air biarkan dalam corong pisah. Bila
lapisan organik berada di atas, maka tampung terlebih dahulu lapisan air sampai habis
pada beaker glass kemudian keluarkan lapisan organik dan pada tempat yang berbeda.
(bisa juga lapisan organik dipisahkan dengan memakai pipet).
5. Tambahkan lagi 5 mL pelarut organik, kocok dan ulangi langkah 3 dan 4, sampai fasa
air tidak berwarna.
6. Kumpulkan semua lapisan organik menjadi satu. Uapkan cairan yang ada dengan
pemanasan/penangas air. Timbang endapan yang terbentuk (sebelumnya timbang dulu
tempat untuk menguapkan larutan organik tersebut).
7. Hitung harga koefisien distribusi pada proses ekstraksi ini.
8. Lakukan hal yang sama untuk sampel lain.

46
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:
Jumlah zat Jumlah Pelarut Organik Pelarut organik Jumlah pewarna
warna (g) Air (mL) (mL) (atas/bawah) dalam pelarut (g)
……...….;….…mL

………….;……mL

……….….;……mL

47
 LAPORAN PRAKTIKUM Nilai =

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ...........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

48
 VIII. KRISTALISASI

Dasar Teori
Rekristalisasi merupakan cara untuk pemurnian padatan senyawa organik. Cara ini
berdasarkan kenyataan bahwa kelarutan senyawa organik meningkat dalam keadaan panas.
Bila senyawa organik yang kurang murni dipanaskan untuk melarutkannya dibutuhkan jumlah
pelarut yang sedikit dan pengkristalan kembali akan memperoleh senyawa yang lebih murni.

Bahan-bahan:
Asetanilida kotor, aquades, norit (arang aktif), dan asam benzoat.
Alat-alat:
Beaker glass, corong, corong Buchner, gelas ukur, pengaduk, alat penentu titik leleh,
termometer, dan erlenmeyer.

Prosedur kerja
1. Ambil beberapa gram asam benzoat atau asetanilida kotor (catat titik lelehnya sebelum di
kristalisasi), masukkan ke dalam gelas piala yang telah berisi air (perbandingan jumlah
sampel dan pelarut lihat literatur) dan panaskan sambil diaduk hingga padatan larut semua.
Tambahkan norit secukupnya sambil diaduk hingga padatan larut semua. Saring larutan
dalam keadaan panas. Filtratnya diambil dan dinginkan. Bila filtratnya masih belum
bening, kerjakan seperti di atas kembali. Dinginkan sampai kristal terbentuk.
2. Kristal yang diperoleh disaring dengan saringan penghisap/vakum (corong Buchner), dan
kristal yang disaring dicuci dengan air dingin. Tentukan titik leleh kristal yang didapat dan
bandingkan dengan kristal standar (asam benzoat atau asetanilida).

49
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:
Nama zat yang di kristalisasi adalah :...........................................................

Senyawa Kotor Hasil Kristalisasi Cacatan

Jumlah (g) Titik leleh (oC) Jumlah (g) Titik leleh (oC)

50
 LAPORAN PRAKTIKUM Nilai =

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ...........................................................................................................
............................................................................................................
Nama Asisten : ............................................................................
Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

Nama zat yang di kristalisasi adalah :...........................................................

Senyawa Kotor Hasil Kristalisasi Cacatan

Jumlah (g) Titik leleh (oC) Jumlah (g) Titik leleh (oC)

Pembahasan: (bandingkan titik leleh sebelum dan sesudah di rekristalisasi, apakah senyawa
yang di rekristalisasi sudah murni, daraimana saudara tahu, senyawa tersebut sudah murni)

51
 IX. DESTILASI

A. DESTILASI SEDERHANA
Tujuan
Melakukan pemurnian atau pemisahan campuran cairan berdasarkan perbedaan titik
didihnya.
Dasar teori
Destilasi merupakan suatu pemisahan atau pemurnian cairan dengan cara kondensasi
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Penguapan merupakan perubahan suatu cairan menjadi
uap/gas. Sedangkan kondensasi adalah perubahan uap/gas menjadi cairan.
Beberapa jenis distilasi adalah :
• Destilasi sederhana
• Destilasi vakum
• Destilasi berfraksi/bertingkat
• Destilasi uap
Dalam topik ini yang akan dibicarakan adalah destilasi sederhana. Metoda ini
digunakan untuk memurnikan cairan-cairan yang mendidih di bawah temperatur 150oC (tidak
terurai pada titik didihnya), tidak mudah menguap atau untuk memisahkan cairan-cairan yang
perbedaan titik didihnya kira-kira 70-80oC.
Pada proses destilasi termometer harus dipasang sedemikian rupa sehingga ujung
termometer tepat berada di bawah permukaan distilation head, hal ini agar dapat diketahui titik
didih senyawa yang didestilasi.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat
Labu destilasi, kondensor, adaptor, labu bulat (penampung), termometer, corong, dan
beaker glass.

b. Bahan-bahan
n-heksan tehnis dan kloroform tehnis.

Prosedur kerja
1. Pasang alat labu destilasi
2. Isi labu distilasi 100 mL dengan zat yang akan didestilasi
3. Tambahkan beberapa butir batu didih
4. Aliri kondensor dengan air dingin/es
5. Pemanasan dapat menggunakan penangas air atau heating mantel atau dengan kata lain
pemanasan yang digunakan disesuaikan zat yang akan dimurnikan.
6. Catat temperatur titik didih zat yang didestilasi.

52
 7. Atur panas yang digunakan agar kecepatan distilat hanya 1 mL/4 menit. (gunakan gelas
ukur untuk menampung hasil distilasi)
8. Buat grafik waktu versus volume destilat

Gambar 9. alat destilasi sederhana

B. DESTILASI UAP
Tujuan
Pemisahan suatu zat dari suatu suatu campuran yang tidak saling melarutkan dengan
menggunakan uap.

Dasar teori
Suatu campuaran zat yang tidak saling melarutkan mendidih pada temperatur yang
lebih rendah dari pada titik didih senyawa-senyawa penyusunnya.
Contoh :
Titik didih Benzena – Air = 69,4oC
Titik didih Air = 100oC
Titik didih Benzena = 80,1oC
Pemisahan suatu zat dari campuran tidak saling melarutkan dengan menggunakan uap
disebut destilasi uap. Destilasi uap ini banyak digunakan pada proses destilasi uap minyak
atsiri. Beberapa keuntungan destilasi uap :
1. Pemisahan zat yang diingini dapat dilakukan pada suhu di bawah 100oC
2. Dapat menghindari terjadinya penguraian senyawa terutama senyawa-senyawa yang
tidak stabil dan senyawa yang titik didihnya sangat tinggi.

A. Perbedaan destilasi zat yang saling melarutkan dan destilasi zat yang tidak saling
melarutkan :

Untuk cairan yang saling melarutkan berlaku hubungan :

Ptotal = P oA NA + P oB NB …………………………………………………………...(1)
Dua caitran A dan B saling bercampur dan tidak berinteraksi dalam campuran
pembentukan larutan ideal dan mengikuti hukum Raoult seperti persamaan (1) di atas

53
 Tekanan total sempurna tidak diperoleh dari penjumlahan tekanan murni zat yang
bercampur (A dan B) seperti cairan yang saling melarutkan akan tetapi dikurangi oleh mol
fraksi zat penyusunnya (NA dan NB). Tekanan total campuran yang saling melarutkan
tergantung pada P oA dan P oB serta NA dan NB. komposisi uap tergantung pada tekanan uap
dan mol fraksi komponen penyusunnya (NA dan NB).
Untuk cairan yang tidak saling melarutkan berlaku hubungan :
Ptotal = PA + PB………………………………………………………...(2)
Po
mol A = A x mol B…………………………………………….(3)
PoB
Titik didih campuran dari dua zat/cairan yang tidak saling melarutkan lebih rendah dari
pada titik didih penyusunnya. Informasi sifat-sifat campuran zat ini sama halnya dengan
masalah titik didih minimum azeotrop. Ada anggapan bahwa campuran cair yang tidak
saling melarutkan berkelakuan seperti itu sebagai adanya incompatibility antara dua cairan
yang menyebabkan tekanan uap gabungan akan lebih tinggi dari pada yang diperkirakan
oleh hukum Raoult. Tekanan uap gabungan yang tinggi ini menyebabkan titik didihnya
lebih rendah dari pada titik didih penyusun komponen campurannya tersebut.
Destilasi uap disebut juga dengan destilasi khusus karena zat yang didestilasi tidak larut
dalam air. Perbedaan sifat-sifat cairan yang saling melarutkan (P oA = P oB ) dapat dilihat pada
Gambar (1). Pada campuran yang saling melarutkan komposisi uap tergantung pada jumlah
zat A dan zat B yang ada, dan komposisi uap berubah selama destilasi. Sebaliknya
komposisi uap campuran yang tidak saling melarutkan tidak tergantung pada jumlah zat A
dan zat B yang ada, dengan demikian komposisi uapnya konstan selama destilasi
berlangsung.

Tabel 2. Komposisi dan titik didih hasil destilasi uap

Campuaran td zat (oC) td campuran (oC) % air
Benzena - Air 80,1 69,4 8,9
Toluena – Air 110,6 85,0 20,2
Heksana – Air 69,0 61,6 5,6
Heptana – Air 98,4 79,2 12,9
Oktana – Air 125,7 89,6 25,5
Nonana – Air 150,8 95,0 39,8
1-okatnol - Air 195,0 99,4 90,0

B. Perhitungan pada campuran yang tidak saling melarutkan

Komposisi hasil destilasi adalah selalu konstan selama destilasi uap, demikian juga titih
didih campuran diharapkan juga konstan. Titik didih campuran akan lebih rendah dari pada
titik didih air (100oC) dan titik didih zat murni. Pada tabel 1 diberikan beberapa harga titik
didih dan komposisi zat hasil distilasi dari distilasi uap. Perlu diperhatikan bahwa semakin
tinggi titik didih zat murni, maka semakin mendekati temperatur hasil distilasi uap, akan
tetapi temperaturnya tidak boleh melebihi 100oC. Ini bermanfaat untuk menghindari
terjadinya penguraian zat bila temperatur destilasi besar dari 100oC (destilasi biasa).
Untuk cairan yang tidak saling melarutkan, perbandingan molar dari dua komponen dalam
satu destilat sebanding dengan rasio tekanan uapnya pada titik didih campuran seperti yang
diberikan persamaan (3)
mol A PAo
= ………………………………………………(3)
mol B PBo

54
 Bila persamaan (3) disederhanakan untuk campuran cairan yang tidak saling melarutkan
yang mengandung air, maka berlaku persamaan (4)
o
mol zat ( Pzat )( BM zat )
= o …………………………………(4)
mol air ( Pair )( BM air )

Persamaan (4) bila dimodifikasi dengan mensubtitusi mol = berat/BM, maka akan
diperoleh persamaan (5)

o
berat zat / BM zat ( Pzat )( BM zat )
= o ……………………(5)
berat air / BM air ( Pair )( BM air )

Contoh :
Distilasi uap 1-oktanol
Diketahui td campuran = 99,4oC
Poair = 744 mmHg (pada 99,4oC)
Pototal = 760 mmHg
Po1-oktanol = (760-744) mmHg = 16 mmHg

Dari persamaan (5) :

berat 1 − ok tan ol ( P1o− ok tan ol )( BM 1− ok tan ol )
= o
berat air ( Pair )( BM air )
(16)(130)
= = 0,15 gr/gr air
(744)(18)
Untuk mendapatkan 0,155 gram 1-oktanol dibutuhkan I gram air atau 15,5 gram 1-
oktanol membutuhkan 100 gram air. Zat yang didestilasi memiliki komposisi 87% air dan 13%
1-oktanol.

Ada dua metoda yang bisa digunakan dalam destilasi uap, yaitu :
1. Metoda aliran uap langsung (live steam).
Aliran uap dialirkan ke tabung yang mengandung senyawa. Metoda ini dipakai untuk
zat-zat yang berat molekulnya tinggi, zat dengan tekanan rendah serta zat pada yang
mudah menguap. Metoda ini disebut juga secara ek-situ.
2. Metoda langsung.
Uap dihasilkan in-situ dengan memanaskan tabung yang berisi senyawa dan air. Metoda
ini baik untuk distilasi cairan yang mudah menguap atau zat dalam jumlah sedikit.

Dari kedua metoda di atas yang lebih banyak digunakan adalah metoda aliran uap
langsung (live steam). Namun karena keterbatasan peralatan yang ada di laboratorium, maka
metoda yang digunakan dalam percobaan ini adalah metoda langsung.

55
Prosedur kerja

1. Pasang alat seperti pada gambar di bawah ini

2. Timbang zat yang akan didestilasi (n-heksana) lebih kurang 100 mL dan masukkan ke
dalam labu destilasi.
3. Tambahkan air secukupnya (hitung berdasarkan data yang ada)
4. Setelah alat dipasang sempurna, panaskan dan atur temperaturnya pada 61,6 oC untuk
campuran heksana-air dan 69,4oC untuk campuran benzen-air.
5. Pada saat uap mulai menetes, tambahkan tetes demi tetes air melalui corong pisah.
6 Hentikan destilasi bila tidak ada lagi tetesan yang keluar pada suhu tersebut.

56
 DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

Judul Praktikum : ........................................................................................................

: ........................................................................................................
Nama Asisten :....................................................................

Hasil pengamatan:

A. DESTILASI SEDERHANA
Nama senyawa yang didestilasi adalah :
oC
1. ..........................Volume = mL ; titik didih =

Waktu (menit) Volume Destilat (mL)

oC
2. .......................... Volume = mL; titik didih =

Waktu (menit) Volume Destilat (mL)

57
 B. DESTILASI UAP

Nama senyawa yang didestilasi uap adalah : ...................... (ttd = .............. oC)

Volume senyawa organik (mL) Volume air (mL) Titik didih campuran (oC)

58
 LAPORAN PRAKTIKUM Nilai =

Nama Mahasiswa : ...................................................................... NIM : ........................

Judul Praktikum : ..................................................................................................................
..................................................................................................................

Nama Asisten : ................................................................................................................

Hari dan tanggal Praktikum : ..................................../ ................................. Jam : ..... s/d ......

A. DESTILASI SEDERHANA

1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

Nama senyawa yang didestilasi adalah : . ..........................Volume = mL ;

oC
titik didih =
Waktu (menit) Volume Destilat (mL)

2. Grafik waktu versus volume destilat adalah sebagai berikut;

Jawaban Tugas:
1. Beri penjelasan, kenapa heksana ( Mr = 86) lebih rendah titik didihnya dibandingkan
dengan etanol (Mr = 46).
2. Sebutkan fungsi kondensor adalah ..........................................................................

59
1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):
Nama senyawa yang didestilasi adalah : . ..........................Volume = mL ;
o
titik didih = C
Waktu (menit) Volume Destilat (mL)

2. Grafik waktu versus volume destilat adalah sebagai berikut;

60
B. DESTILASI UAP

1. Tujuan Praktikum (dalam bentuk narasi):

Nama senyawa yang didestilasi uap adalah : ...................... (ttd = .............. oC)

Volume senyawa organik (mL) Volume air (mL) Titik didih campuran (oC)

2. Jawaban Tugas
1. Hitung berat benzena yang diperlukan dalam destilasi untuk setiap gram air dan persentase
komposisi uap yang terjadi selama destilasi uap. Titik didih campuran = 69,4oC dan
tekanan uap air pada suhu tersebut adalah 227,7 mmHg. Bandingkan hasilnya dengan data
yang terdapat pada Tabel 2.
2. Hitung titik didih campuran bromobenzena dan air pada tekanan atmosfir. Berikut ini tabel
tekanan uap air dan bromobenzena pada temperatur yang berbeda-beda.
Tabel 4. Tekanan uap air dan bromobenzena
Temperatur (oC) PoAir (mmHg) PoBromobenzena (mmHg)
93 588 110
94 611 114
95 634 118
96 657 122
97 682 127
98 707 131
99 733 136

1. Hitung berat bromobenzena (td = 99oC) untuk setiap gram air dan persentase komposisi
uap yang terjadi selama destilasi uap.
2. Suatu campuran p-nitrophenol dan o-nitrophenol bisa dipisahkan dengan destilasi uap.
o-nitrophenol bersifat volatil, sedangkan p-nitrophenol bersifat non-volatil. Terangkan
jawaban anda, jawaban berdasarkan atas kesanggupan masing-masing isomer
membentuk ikatan hidrogen secara internal.

61