Anda di halaman 1dari 22

SNSU PK.

M-01:2020

SNSU PK.M-01:2020
PANDUAN KALIBRASI MIKROPIPET

Penyusun: 1. Renanta Hayu Kresiani


2. Hafid
3. Feizar Mahendra

Kontributor: 1. Siswanto
2. Yusuf Umardani
3. Endang Sumirat
4. Tri Suro Widodo

Desain sampul: Bagus Muhammad Irvan – BSN

Direktorat SNSU Mekanika, Radiasi dan Biologi


Badan Standardisasi Nasional

Hak cipta © Badan Standardisasi Nasional, 2020

ii
SNSU PK.M-01:2020

Lembar Pengesahan

Panduan Kalibrasi Mikropipet SNSU PK.M-01:2020 diterbitkan oleh Badan


Standardisasi Nasional sebagai upaya untuk mengharmoniskan pelaksanaan
kalibrasi mikropipet di laboratorium kalibrasi maupun institusi lain yang
berkepentingan dengan pengukuran yang perlu dijamin keabsahannya. Panduan ini
mencakup definisi umum, langkah-langkah kalibrasi, serta evaluasi ketidakpastian
pengukuran. Panduan ini disusun berdasarkan acuan metode internasional,
nasional, maupun sumber ilmiah lainnya melalui proses pembahasan internal di
Direktorat Standar Nasional Satuan Ukuran Mekanika, Radiasi, dan Biologi serta
dengan mempertimbangkan masukan dari para ahli di bidang metrologi massa.
Dokumen ini diterbitkan secara bebas dan tidak untuk diperjualbelikan secara
komersial. Bagian dari dokumen ini dapat dikutip untuk keperluan edukasi atau
kegiatan ilmiah dengan menyebutkan sumbernya, namun tidak untuk keperluan
komersial.

Disahkan tanggal 14 Desember 2020

Hastori
Deputi Bidang Standar Nasional Satuan Ukuran
Badan Standardisasi Nasional

iii
SNSU PK.M-01:2020

Daftar isi

1 Pendahuluan ..................................................................................................................... 1
2 Ruang lingkup ................................................................................................................... 1
3 Definisi .............................................................................................................................. 1
4 Ketertelusuran ................................................................................................................... 1
5 Jenis dan Tipe Mikropipet .................................................................................................. 2
6 Maximum Permissible Error dan Maximum Systematic Error............................................. 3
7 Persiapan .......................................................................................................................... 3
7.1 Peralatan .................................................................................................................... 3
7.1.1 Timbangan ........................................................................................................ 3
7.1.2 Peralatan Penunjang ......................................................................................... 4
7.1.3 Penampung Cairan / Liquid Reservoir ............................................................... 4
7.1.4 Wadah Timbang / Weighing Vessel ................................................................... 4
7.1.5 Tips ................................................................................................................... 5
7.2 Persyaratan Kondisi Lingkungan ................................................................................ 5
7.3 Cairan ........................................................................................................................ 5
8 Prosedur Kalibrasi ............................................................................................................. 5
8.1 Volume Uji .................................................................................................................. 5
8.2 Jumlah Pengukuran Per Volume Uji ........................................................................... 6
8.3 Langkah Kerja ............................................................................................................ 6
8.3.1 Pre-Wetting ....................................................................................................... 6
8.3.2 Penimbangan .................................................................................................... 6
8.3.3 Metode Pengambilan Cairan ............................................................................. 7
9 Analisis Data ..................................................................................................................... 8
9.1 Model Matematis ........................................................................................................ 8
9.2 Sumber Ketidakpastian............................................................................................... 9
9.2.1 Penimbangan Cairan (m)................................................................................. 10
9.2.2 Efek Evaporasi ................................................................................................ 10
9.2.3 Densitas Anak Timbangan............................................................................... 10
9.2.4 Densitas Air Destilasi Yang Digunakan Sebagai Media Kalibrasi ..................... 11
9.2.5 Densitas Udara ................................................................................................ 11
9.2.6 Koefisien Ekspansi Termal Mikropipet ............................................................. 11
9.2.7 Suhu Mikropipet............................................................................................... 11
9.2.8 Kesalahan Operator ........................................................................................ 12
10 Linearitas Timbangan.................................................................................................... 12

iv
SNSU PK.M-01:2020

11 Verifikasi Hasil .............................................................................................................. 12


11.1 Kesalahan Sistematik .......................................................................................... 12
11.2 Kesalahan Random ............................................................................................. 12
Lampiran.............................................................................................................................. 13
Bibliografi ............................................................................................................................. 15

v
SNSU PK.M-01:2020

1. Pendahuluan
1.1. Petunjuk teknis kalibrasi ini disusun untuk mengharmoniskan pelaksanaan kalibrasi
alat ukur mikropipet yang dilakukan oleh laboratorium yang menerapkan SNI ISO/IEC
17025, Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium
kalibrasi.
1.2. Metode kalibrasi yang diuraikan dalam petunjuk ini mengacu pada dokumen standar
ISO 8655 atau standar lain yang relevan dan termutakhir. Evaluasi ketidakpastian
kalibrasi mengacu kepada dokumen ISO/TR 20461:2000 : Determination of
uncertainty for volume measurements made using the gravimetric method [1]
2. Ruang Lingkup
2.1. Pedoman kalibrasi ini digunakan untuk mengalibrasi mikropipet menggunakan
metode gravimetrik dengan rentang ukur (1 10 000) µl.
2.2. Pedoman kalibrasi ini juga menetapkan prosedur evaluasi ketidakpastian pengukuran
yang terkait dengan kalibrasi mikropipet.
3. Definisi
Untuk keperluan interpretasi dalam Pedoman Kalibrasi Mikropipet ini, berlaku istilah dan
definisi yang diberikan dalam ISO 8655-1[2], ISO 8655-2, ISO 8655-6 dan OIML R 76-
1[3].
4. Ketertelusuran
Ketertelusuran pengukuran merupakan sifat dari hasil pengukuran yang dapat
dihubungkan ke acuan tertentu, melalui rantai kalibrasi yang tak terputus yang
terdokumentasi, yang masing-masing berkontribusi terhadap ketidakpastian pengukuran
[4]. Ketertelusuran kalibrasi mikropipet dapat dipahami secara sederhana melalui Gambar
1.

a b c d e

Keterangan :
a. Prototip internasional kg
b. Standar massa nasional
c. Standar massa acuan laboratorium kalibrasi
d. Timbangan
e. Mikropipet

Gb.1. Ketertelusuran kalibrasi mikropipet

1 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

5. Jenis dan Tipe Mikropipet


Berdasarkan ISO 8655-2 : 2002 [5] terdapat dua jenis mikropipet
a. Fix volume (volume tetap), yang dirancang oleh pabrikan untuk mengeluarkan
volume cairan satu kapasitas nominal, misalnya 100 µl
b. Variable volume (volume variable), dirancang oleh pabrikan untuk mengeluarkan
volume yang dapat dipilih oleh pengguna dalam satu kapasitas nominal misalnya (10
100) µl.
Mikropipet dibedakan atas dua tipe yaitu:
a. Type A (Air Displacement Pipettes)
Terdapat kantung udara (dead air volume) diantara kepala piston dan cairan di
dalam silinder ketika terisi cairan
b. Type D (Positive/Direct Displacement)
Kepala piston langsung mengenai cairan

(a) (b)

Gb.2. Tipe Mikropipet


(a) Type A (b) Type D
Sumber : ISO 8655-2, “Piston-operated volumetric apparatus — Part 2 : Piston pipettes,” vol. 2002.

2 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

6. Maximum Permissible Error dan Maximum Systematic Error


Berdasarkan [5] Maximum Permissible Random Error (MPRE) dan dan Maximum
Permissible Systematic Error (MPSE) untuk setiap tipe mikropipet diberikan dalam Tabel
1 dan Tabel 2.

Tabel 1. Maximum Permissible Error Type A dan D1

Tabel 2. Maximum Permissible Error Type D2

Sumber : ISO 8655-2, “Piston-operated volumetric apparatus — Part 2 : Piston pipettes,” vol. 2002

7. Persiapan
7.1. Peralatan
7.1.1. Timbangan
Timbangan analitik, dengan resolusi yang sesuai dengan volume dari mikropipet yang
dikalibrasi (lihat Tabel 3) [6]

3 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Tabel 3. Persyaratan Minimum Timbangan

Sumber : Piston-operated volumetric apparatus — Part 6 : Gravimetric methods for the determination of
measurement error,”

7.1.2. Peralatan Penunjang


Selain itu, alat ukur lain yang tercantum pada Tabel 4 harus tersedia:
Tabel 4. Peralatan Penunjang
Nama Alat Ukur Rentang Pengukuran / Resolusi
Alat ukur waktu 15 menit / minutes 1s
Termometer 10 C 30 C 0,2 C
Hygrometer 20 % 80 % 10 %
Barometer 950 hPa 1050 hPa 0,5 hPa

7.1.3. Penampung Cairan / Liquid Reservoir


Penampung cairan dengan kapasitas yang mencukupi untuk keseluruhan volume cairan
yang diukur diperlukan untuk satu seri pengukuran lengkap.
7.1.4. Wadah Timbang / Weighing Vessel
Wadah yang digunakan untuk menimbang cairan dipilih sesuai dengan jumlah volume
cairan yang diukur. Untuk mengukur volume cairan sebesar <50 µl sangat
direkomendasikan menggunakan suatu sistem yang dapat meminimalkan efek
penguapan yang biasa disebut evaporation trap [7]

Gb.3. Evaporation Trap


Sumber : A. Hantz, “Evaporation minimization at piston pipettes calibration by gravimetric method thanks to
using evaporation trap .,” Imeko 2013, 2013.

4 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

7.1.5. Tips
Tips yang digunakan dalam kalibrasi mikropipet adalah Tips yang memang diperuntukkan
untuk mikropipet yang dikalibrasi tersebut.

7.2. Persyaratan Kondisi Lingkungan

Persyaratan kondisi lingkungan tercantum dalam Tabel 5.


Tabel 5. Persyaratan kondisi lingkungan
Kondisi Lingkungan Toleransi
Suhu Udara 15 C 30 C
Perubahan maksimum suhu udara per jam ± 0,5 C
Kelembaban Relatif 45 % 60 %

7.3. Cairan
Untuk mengalibrasi mikropipet menggunakan air suling atau air deionisasi yang
memenuhi persyaratan ‘Grade 3’ [8] seperti yang tertera dalam Tabel 6.

Tabel 6. Persyaratan Parameter Cairan

Sumber: ISO 3696 : 1987 Water for analytical laboratory use – Specification and test methods

8. Prosedur Kalibrasi
8.1 Volume Uji
Dalam kasus mikropipet tipe volume-tetap (Fix Volume), volume uji adalah volume
nominal. Untuk mikropipet tipe volume-variabel (variable-volume) setidakya ada tiga
volume yang harus diuji:

5 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

a. Volume nominal
b. Sekitar 50% dari volume nominal
c. Kisaran batas bawah volume yang digunakan atau 10% dari volume nominal (mana
yang lebih besar)
8.2 Jumlah Pengukuran Per Volume Uji
Metode gravimetri yang digunakan sebanyak 10 pengukuran untuk masing-masing
volume uji dilakukan. Pengukuran ini dilakukan untuk menghitung kesalahan sistematik
dan acak pengukuran sesuai dengan klausul 4.
8.3 Langkah Kerja
8.3.1 Pre-Wetting
Untuk proses pengambilan data, diawali dengan pra-pembasahan (pre-wetting). Proses
ini dilakukan supaya terjadi keseimbangan kelembaban di dalam rongga tip. Sebuah
studi menunjukan[9] pengukuran volume pada mikropipet dengan volume nominal 100
l, volume uji akan mulai stabil setelah lima kali pra-pembasahan (lihat pada Gambar 4).

Gb.4. Efek Pre-Wetting


Sumber : “Lochner, K. H., Feldmann, R., and Pfohl, J. (2013). DKD Expert Report DKD-E 8-2 Analysis of
influencing parameters on calibration of piston-operated pipettes with air cushions. (05).,”

Untuk itu, sebelum pengambilan data dilakukan lima kali pra-pembasahan. Kemudian
ganti ’tips’ nya dan dibasahi kembali.

8.3.2 Penimbangan
Sebuah bejana timbang disiapkan sebagai wadah untuk menimbang cairan dari
mikropipet yang diukur. Bejana ini diletakan pada pan timbangan dengan sebelumnya
diberi cairan setinggi (2 3) mm setelah itu ditimbang ( ). Setelah stabil, lakukan
‘TARE”. Proses pengukuran volume dimulai dan stopwatch dinyalakan. Bejana
ditimbang lagi setelah dilakukan penambahan cairan dari mikropipet ( ) dan
seterusnya dilakukan penambahan cairan dan penimbangan, sampai sepuluh kali ( ).
Massa cairan yang diperoleh adalah , ,…., . Setelah
penimbangan yang kesepuluh ( ) stopwatch dihentikan. Bejana penimbangan
dibiarkan diatas pan timbangan selama waktu yang digunakan untuk sepuluh

6 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

pengukuran, kemudian dicatat massanya ( ). Besarnya digunakan untuk


mengestimasi massa cairan yang hilang akibat penguapan selama proses penimbangan
[10]. Massa cairan yang hilang selama penimbangan dihitung sebesar mE = m10 - m11.
Skema penimbangan kalibrasi mikropipet digambarkan oleh Gambar 5.

Gb.5. Skema Penimbangan

8.3.3 Metode Pengambilan Cairan


Cairan uji disedot menggunakan mikropipet dengan metode forward yang ditunjukan
seperti pada Gambar 6, pada dasarnya setiap mikropipet memiliki skema untuk
pengisian dan pengosongan cairan uji seperti ditunjukan pada gambar tersebut. Cairan
uji diisikan dengan menekan sampai dengan stopper A kemudian batang pendorong
ditarik perlahan, sedangkan untuk mengeluarkan cairan uji dilakukan dengan menekan
batang pendorong hingga stopper A, kemudian untuk memastikan seluruh cairan keluar
dengan sempurna maka batang pendorong ditekan hingga stopper B [11].

7 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Gb.6. Proses Pengambilan Cairan


Sumber : W. Gilson, “Guide to Pipetting,” Gilson Guid. to pipetting, vol. i, no. 2nd, pp. 1–23, 2005.

9. Analisis Data
9.1 Model Matematis
Pada metode gravimetrik, volume cairan yang diukur ditentukan dengan persamaan
sebagai berikut [12]

(1)
dengan
+ mE (2)
dimana
Volume, pada suhu 20 C (suhu acuan dapat ditentukan pada 20 C atau 27 C)
Massa hasil penimbangan
Densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengalibrasi timbangan
Densitas udara pada saat proses pengambilan data
Densitas cairan yang digunakan untuk media kalibrasi
Koefisien ekspansi mikropipet
Suhu air distilasi
= 20 C
Indeks data
mE massa cairan yang hilang akibat penguapan

8 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Dari persamaan (1) akan didapatkan besarnya nilai volume kalibrasi mikropipet pada suhu
acuan 20 C dari n=i penimbangan sebesar :
(3)

9.2 Sumber Ketidakpastian


Pada kalibrasi mikropipet ketidakpastian pengukuran nilai volume pada suhu acuan 20 C
dapat diperoleh dengan menjabarkan dari model matematis pada persamaan (1) menjadi
komponen-komponen ketidakpastian penyumbangnya.
Persamaan ketidakpastian nilai volume pada suhu 20 C dapat dituliskan sbb :

(4)

Dari ekspresi ketidakpastian diatas dapat diperoleh koefisien sensitivitas masing-masing


komponen ketidakpastian sebagai berikut

(5)

Dengan besarnya densitas cairan yang digunakan dihitung berdasarkan persamaan Tanaka
[13]
(6)
dengan
= 3,983 035 C
= 301,797 C
= 522 528,9 ( C)
= 69,348 81 C
= 999,974 950 kg/m
Besarnya densitas udara dapat dihitung berdasarkan persamaan [14]

(7)
dengan
Tekanan udara
Kelembaban relatif
Suhu udara

9 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Mengacu pada persamaan (3) maka perlu dijabarkan nilai ketidakpastian dari setiap
komponen penyumbang ketidakpastian standar, sumber-sumber ketidakpastian tersebut
secara detail dapat dinyatakan sebagai berikut
9.2.1 Penimbangan Cairan (m)
Komponen ketidakpastian ini disumbangkan oleh deviasi standar dari sepuluh penimbangan,
resolusi timbangan serta ketidakpastian timbangan yang dapat diperoleh dari setifikat.
Deviasi standar penimbangan secara umum dapat ditentukan dengan persamaan ,

(8)

dengan
deviasi standar
banyaknya penimbangan
rerata penimbangan
rerata penimbangan
Secara matematis komponen ketidakpastian penimbangan cairan dapat dituliskan dengan
(9)
dimana
ketidakpastian dari resolusi timbangan
ketidakpastian dari sertifikat timbangan
Distribusi normal berlaku untuk komponen dan . Sedangkan untuk
adalah rectangular.
9.2.2 Efek Evaporasi
Massa cairan yang hilang akibat penguapan (evaporasi) dimasukkan sebagai salah satu
sumber ketidakpastian yang mempengaruhi hasil kalibrasi mikropipet. Nilainya ditentukan
dengan melakukan karakterisasi untuk menentukan besarnya efek penguapan. Dilakukan
beberapa pengambilan data (n) untuk mengetahui besarnya nilai mE yaitu nilai mE = m10 –
m11. Dari beberapa nilai ME yang diperoleh, dihitung variasinya dengan menggunakan
persamaan simpangan baku (7). Karena besarnya mE merupakan banyaknya massa cairan
yang hilang akibat evaporasi dalam satu siklus penimbangan dimana dalam satu siklus
terdapat 10x penimbangan sehingga dalam satu siklus terdapat 9 derajad kebebasan.
Ketidakpastian baku dari efek evaporasi ini memiliki distribusi normal dengan pembaginya 1
dan derajad kebebasannya = 9 . n.
9.2.3 Densitas Anak Timbangan
Pada kasus ini yang dimaksud adalah anak timbangan yang digunakan untuk mengalibrasi
timbangan yang digunakan untuk mengalibrasi mikropipet. Nilai diestimasi senilai
(10)

dengan kg/m , untuk distribusi komponen ketidakpastian ini adalah


rectangular.

10 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

9.2.4 Densitas Air Distilasi Yang Digunakan Sebagai Media Kalibrasi


Densitas air distilasi ditentukan menggunakan pendekatan persamaan Tanaka yang
ditunjukan pada persamaan (5). Maka nilai ketidakpastian yang disumbang oleh faktor ini
terdiri atas,
(11)

Persamaan Tanaka sendiri telah menjelaskan nilai ketidakpastian saat persamaan tersebut
digunakan dalam menentukan nilai densitas air. Dapat dilihat dari persamaan (5),
bergantung pada suhu air, maka jika selama proses pengambilan data tersebut suhu air
distilasi berubah maka nilai densitas air akan bervariasi.
Untuk distribusi ketidakpastian persamaan Tanaka adalah normal sedangkan untuk variasi
adalah rectangular.
9.2.5 Densitas Udara
Densitas udara laboratorium dianggap sesuai dengan densitas udara konvensional yaitu
sebesar 1.2 kg/m
Kontribusi ketidakpastian densitas udara diestimasi sebagi berikut
(12)

dengan kg/m , karena besar nilai ketidakpastiannya diestimasi maka distribusinya


adalah rectangular.
9.2.6 Koefisien Ekspansi Termal Mikropipet
Koefisien ekspansi termal dari bahan tip yang digunakan juga merupakan salah satu
penyumbang ketidakpastian standar. Untuk nilai ketidakpastian komponen ini diestimasi
sebagai berikut
(13)

nilai bergantung pada bahan tip yang digunakan, untuk distribusi komponen
ketidakpastian ini adalah rectangular.
9.2.7 Suhu Mikropipet
Komponen ketidakpastian ini diberikan oleh beberapa parameter yakni variasi suhu
mikropipet tersebut, daya baca serta nilai ketidakpastian sertifikat sensor suhu yang
digunakan. Dengan distribusi normal untuk nilai ketidakpastian dari sertifikat sensor suhu
dan rectangular untuk parameter variasi pembacaan suhu daya baca.
(14)
Sebelum melakukan pengukuran, perlu dipastikan bahwa mikropipet yang diukur diletakkan
di ruang pengukuran untuk jangka waktu yang cukup lama (setidaknya selama 2 jam) untuk
mencapai kesetimbangan termal. Karena tidak mungkin untuk mengukur suhu pipet secara
langsung, suhu mikropipet akan disamakan dengan suhu sekitar. Kontribusi ketidakpastian
pengukuran ini harus diestimasi [15]

11 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

9.2.8 Kesalahan Operator


Kesalahan operator menjadi salah satu faktor yang diperhitungkan dalam menghitung
ketidakpastian dalam kalibrasi mikropipet. Kesalahan operator ini diestimasi sebesar
150 nl dengan distribusi rectangular [16]
10. Linearitas Timbangan
Pelaporan hasil kalibrasi timbangan pada titik pengambilan data menyebabkan
kinerjanya hanya dapat dinilai pada titik-titik tersebut.
Agar kinerja alat ukur dapat teramati sepanjang rentang ukurnya maka dilakukan
interpolasi data.
Karakteristik timbangan diwakili oleh persamaan:
yi = a + bxi (15)
dimana:
yi = besarnya massa suatu benda ke-i
xi = penunjukkan pembacaan timbangan ke -i
a, b = koefisien regresi linier

11. Verifikasi Hasil


11.1 Kesalahan Sistematik
Kesalahan sistematik dihitung sebesar :

(16)
dengan
= nilai volume yang terukur
= Volume nominal
11.2 Kesalahan Random
Kesalahan random, sr. dapat dihitung sebesar :

(17)
Dengan n adalah banyaknya pengukuran, dalam hai ini n=10
Kesalahan random juga dapat diexpresikan dalam persen dengan menghitung
besarnya Coefficient Variation (CV) sebesar :

(18)

12 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Lampiran
Contoh
a. Identitas Alat

Date 6-Nov-18
ID MPSE, mL MPRE, mL Z= 1.001190206
Range of volume, mL 100 0.8 0.3 Y= 0.999835
Marker Gilson
Type ML22732
Tips D100 4190000 #REF!
-1
Thermal coeff of cubic exp, °C 0.0003 70810000 #REF!
Nominal , mL 100
Balance Used Resolution (g) linearity (mg) Uncertainty (mg) Repeat (g) 2000000
UMT5 0.000001 0.0038 0.004 0.000002 #REF!
Thermometer used for water Resolution ( C) Uncertainty (°C) #REF!
0.1 0.2
Air temperature Humidity Air pressure Air density Water temperature Density of water Time
C % Pa kg/m³ C kg/m³ s
Start 21.7 57.9 99960 1.1747 20.5 999.8399 0
End 21.62 48.7 99960 1.1761 20.6 999.8399 330
Mean 21.66 53.3 99960 1.1754 20.55 999.8399
Check TRUE TRUE TRUE TRUE TRUE TRUE

b. Data dan Hasil Kalibrasi

Measurement Balance reading Dr Evaporation correction


Evaporation corrected
Volume at 20 C
g g g g mL
Measurement 0.000000 0.0000035
m1 0.099825 0.09983 0.099829 99.930825
m2 0.199655 0.09983 0.099834 99.935830
m3 0.299500 0.09985 0.099849 99.950846
m4 0.399340 0.09984 0.099844 99.945841
m5 0.499160 0.09982 0.099824 99.925820
m6 0.598990 0.09983 0.099834 99.935830
m7 0.698810 0.09982 0.099824 99.925820
m8 0.798630 0.09982 0.099823 99.925820
m9 0.898450 0.09982 0.099824 99.925820
m10 0.998270 0.09982 0.099824 99.925820
m11 0.998235
Mean, g 0.0998305 0.00002
standard deviation of balance, g 9.18937E-06 TRUE
Mean volume at 20 C, mL 99.93
Uncertainty of volume at 20 °C, mL 0.02 TRUE
Deviation of volume, mL -0.067172736 TRUE
standard deviation of calc.volume,mL 0.009198785
random error,mL 0.0029 TRUE

13 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

c. Budget Ketidakpastian
Uncertainty Budget

Uncertainty Sources Symbol Value Unit Dist Ui Divisor dof ui ci ui x ci (ui x ci)2 (c*u)4/dof
Uncertainty due to Balance Reading m 0.099831 g normal 0.000007 2.10 18 0.000003 1.00103 0.000004 1.225E-11 8.17483E-24
Uncertainty due to Evaporation Ev 0.000004 g normal 1.3322E-06 1.00 45 0.000001 1.00103 0.000001 1.7784E-12 7.02821E-26
Uncertainty due to Temperature of Apparatus td 20.5500 °C rect 0.0611 2.00 62 0.030550505 2.99848E-05 0.000001 8.39149E-13 1.13619E-26
Density of air ra 0.0012 g/cm³ rect 0.00012 1.73 50 6.9282E-05 -1.00E-01 -0.000007 4.80638E-11 4.62026E-23
Uncertainty due to Density of water rw 0.9998 g/cm³ Normal 1.800E-06 2.00 60 0.0000009 1.00E-01 0.000000 8.11077E-15 1.09641E-30
Uncertainty due to Density of weight rb 8 g/cm³ rect 0.400 1.73 50 0.230940108 1.84E-06 0.000000 1.79709E-13 6.45905E-28
Uncertainty due to Cubic Expansion Coefficient ac 0.0003 /°C rect 0.00001500 1.73 40 8.66025E-06 0.054972125 0.000000 2.26645E-13 1.2842E-27
Uncertainty due to operator --- ---- ul rect 0.15 1.73 50 0.08660254 1 0.086603 0.0075 0.000001125
Sums 6.33E-11 5.45E-23
Combined uncertaity 7.95901E-06 ml
Effective degree of freedom 73.68
Coverage factor 1.99
Expanded uncertainty (mL) 1.59E-05 ml
Expanded uncertainty (µL) 0.02 ul

14 dari 15
SNSU PK.M-01:2020

Bibliografi

[1] ISO/TR20461, “Determination of uncertainty for volume measurements made using


the gravimetric method,” vol. 2000, 2000.
[2] ISO 8655-1, “Piston-operated volumetric apparatus — Part 1 : Terminology , general
requirements and user recommendations,” vol. 2008, pp. 1–2, 2008.
[3] OIML R076, “R ECOMMENDATION OIML R 76-1,” vol. 2006, 2006.
[4] JCGM, “JCGM 200 : 2008 International vocabulary of metrology — Basic and general
concepts and associated terms ( VIM ) Vocabulaire international de métrologie —
Concepts fondamentaux et généraux et termes associés ( VIM ),” Int. Organ. Stand.
Geneva ISBN, vol. 3, no. Vim, p. 104, 2008.
[5] ISO 8655-2, “Piston-operated volumetric apparatus — Part 2 : Piston pipettes,” vol.
2002. 2002.
[6] ISO 8655-6, “Piston-operated volumetric apparatus — Part 6 : Gravimetric methods
for the determination of measurement error,” vol. 2002. pp. 7–8, 2002.
[7] A. Hantz, “Evaporation minimization at piston pipettes calibration by gravimetric
method thanks to using evaporation trap .,” Imeko 2013, 2013.
[8] ISO 3696 1995, “Water for analytical laboratory use — Specification and test
methods,” no. 1. 1995.
[9] “Lochner, K. H., Feldmann, R., and Pfohl, J. (2013). DKD Expert Report DKD-E 8-2
Analysis of influencing parameters on calibration of piston-operated pipettes with air
cushions. (05).,” p. 2013, 2013.
[10] E. Batista, “Calibration of micropipettes : Test methods and uncertainty analysis,” vol.
40, pp. 338–342, 2007.
[11] W. Gilson, “Guide to Pipetting,” Gilson Guid. to pipetting, vol. i, no. 2nd, pp. 1–23,
2005.
[12] EURAMET, “Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volume
calibration - Guide No. 19,” vol. C, no. 19, p. 26, 2018.
[13] M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto, and N. Bignell, “Recommended table for the
density of water between 0 °c and 40 °c based on recent experimental reports,”
Metrologia, vol. 38, no. 4, pp. 301–309, 2001.
[14] OIML R111-1:2004(E), “Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3 and
M3,” 2004.
[15] B. Transaid, “Final Report,” vol. c, no. January, 2013.
[16] J. Blues, D. Bayliss, M. Buckley, D. Bayliss, and M. Buckley, “Good Practice Guide The
use and calibration of piston-operated volumetric pipettes,” Natl. Phys. Lab., no. 69,
2004.

15 dari 15

Anda mungkin juga menyukai