Anda di halaman 1dari 12

SNI 6989.

11:2019

Standar Nasional Indonesia

Air dan air limbah – Bagian 11:


Cara uji derajat keasaman (pH) dengan
menggunakan pH meter
ICS 13.060.60 Badan Standardisasi Nasional
Daftar isi

Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata......................................................................................................................................ii

1 Ruang lingkup....................................................................................................................1
2 Istilah dan definisi..............................................................................................................1
3 Kesehatan dan keselamatan
keselamatan kerja ....................................................................................1
......................................................... ...........................1
4. Cara Uji...............................................
Uji.........................................................................................
...............................................................................
.....................................11
4.1 Prinsip................................................................................................................................2
4.2 Bahan ...............................................................................
....................................... ..................................................................................
.................................................2
.......2
4.3 Peralatan ...................................................................................
......................................... ..........................................................................
........................................2
........2
4.4 Persiapan pengujian...................................
pengujian...........................................................................
.......................................................................
...............................22
4.5 Prosedur............................................................................................................................3

5 Pengendalian
Pengendalian mutu................................................................................................
mutu...................................................... ......................................................3
............3
6 Bias dan presisi ...............................................................................
..................................... .......................................................................
..................................3
.....3
7 Rekomendasi.....................................................................................................................3
Lampiran A Pelaporan..............................................................................................................4
Lampiran B Data Verifikasi Metode..........................................................................................5
Bibliografi..................................................................................................................................7

Tabel B.1 – Informasi larutan penyangga (buffer


(buffer ) .................................
.................................................
.................................
................. 5
Tabel B.2 – Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga ( buffer) ..........................
.......................... 5
Tabel B.3 – Informasi pH dalam CRM ................................................................................... 6
Tabel B.4 – Hasil pengujian pH dengan CRM........................................................................ 6
Tabel B.5 – Batas keberterimaan untuk penentuan bias dan presisi metode ................... .......... ...............
...... 6

i
Prakata

Standar Nasional Indonesia SNI 6989.11:2019 Air dan air limbah


limbah – Bagian 11: Cara uji
derajat keasaman (pH) dengan menggunakan pH meter merupakan revisi dari SNI 06-
6989.11:2004.

Revisi dalam Standar ini meliputi penghilangan acuan normatif, dan perubahan pengertian
jaminan mutu dan pengendalian
pengendalian mutu menjadi pengendalian
pengendalian mutu, serta penambahan
persyaratan kesehatan dan keselamatan kerja, bias dan presisi, rekomendasi, dan contoh
perhitungan verifikasi metode.

Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Part 4500-H+ sebagai referensi dalam penyusunannya, dan telah melalui
uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang digunakan.

Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus pada tanggal 2 Agustus 2018 di Jakarta, yang dihadiri
oleh wakil dari pemangku kepentingan (stakeholders
( stakeholders)) terkait, yaitu perwakilan dari
pemerintah, pelaku usaha, konsumen dan pakar.

Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 27 Maret 2019 sampai dengan
tanggal 26 Mei 2019 dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengidentifikasian
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

ii
Air dan air limbah – Bagian 11: Cara uji derajat keasaman (pH) dengan
menggunakan pH meter

1 Ruang lingkup

Metode ini meliputi cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan menggunakan
pH meter.

2 Istilah dan definisi

Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi berikut.

2.1 air bebas


mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas
konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm

2.2 material acuan bersertifikat (Certified Reference Material, CRM) material acuan

disertai dengan
atau lebih dokumentasi
nilai sifat yang ketidkapastian
tertentu dengan dikeluarkan oleh
ketidkapastia badan
n terkait danotoritas danyang
tertelusur, menyediakan satu
menggunakan
prosedur yang berlaku

CONTOH Serum manusia dengan nilai besaran tertentu untuk konsentrasi kolesterol dan
ketidakpastian pengukuran terkait yang dinyatakan dalam sertifikat yang dilampirkan, digunakan
sebagai kalibrator atau material pengendali kebenaran pengukuran.

CATATAN 1 Dokumentasi disampaikan dalam bentuk ‘sertifikat’ (lihat ISO Guide 3:2000)

CATATAN 2 Prosedur untuk produksi dan sertifikasi material acuan bersertifikat diberikan misalnya
pada ISO Guide 3 dan ISO Guide 35.

CATATAN 3 Dalam definisi ini ‘ketidakpastian’ mencakup baik

[SNI ISO Guide 99:2016]

2.3 larutan penyangga (buffer ) pH larutan yang dibuat dengan melarutkan garam dari asam
lemah-basa kuat atau basa lemah- asam kuat sehingga menghasilkan nilai pH tertentu dan
stabil

2.4 pH larutan minus logaritma konsentrasi ion hidrogen yang ditetapkan dengan metode
pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH meter

3 Kesehatan dan keselamatan kerja

Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi
risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:
diperlukan:
a) Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan.
b) Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan
keselamat an
bahan (Safety
(Safety Data Sheet/SDS
SDS).).

1 dari 7
4 Cara uji

4.1 Prinsip

Pengukuran pH berdasarkan aktivitas ion hidrogen secara potensiometri dengan


menggunakan pH meter.

4.2 Bahan
a) Air bebas mineral.
b) Larutan penyangga, pH 4,004 (25 ºC).
Timbang 10,12 g kalium hidrogen ftalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1.000 ml air bebas
mineral.
c) Larutan penyangga, pH 6,863 (25 ºC).
Timbang 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH 2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogen fosfat,
Na2HPO4, larutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral.
d) Larutan penyangga, pH 10,014 (25 ºC).
Timbang 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO 3 dan 2,640 g natrium karbonat,
Na2CO3, larutkan dalam 1.000 ml air bebas mineral.

CATATAN 1 larutan penyangga dapat menggunakan larutan dengan nilai pH lain sesuai dengan

operasional alat yang mewakili daerah asam, netral, dan basa.


CATATAN 2 larutan penyangga dapat menggunakan larutan siap pakai yang tersedia di pasaran.

CATATAN 3 larutan penyangga kerja yang dibuat harus diganti setiap 6 bulan sedangkan larutan
penyangga yang tersedia di pasaran mengikuti informasi dari pabrikan.

e) Kertas tisu halus.

4.3 Peralatan

a) pH meter dengan perlengkapannya;


perlengkapann ya;
b) pengaduk gelas atau magnetik;
c) gelas piala 250 ml;
d) labu ukur 1.000 ml;
e) labu semprot; dan
f) timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg.

4.4 Persiapan pengujian

Lakukan kalibrasi internal pH-meter dengan minimal 2 larutan penyangga disesuaikan dengan
rentang pengukuran setiap kali akan melakukan pengukuran.

CATATAN Apabila pH meter yang digunakan belum dilengkapi dengan Automatic Temperature
Compensation (ATC) maka lakukan kompensasi nilai pH pada larutan penyangga terhadap suhu
pengukuran.

4.5 Prosedur

a) Bilas elektroda dengan air bebas mineral, selanjutnya keringkan dengan kertas tisu halus.
b) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang
stabil.

2 dari 7
c) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.
d) Catat suhu pada saat pengukuran pH dan laporkan hasil sesuai Lampiran
Lampiran A.
e) Bilas kembali elektroda dengan air bebas mineral setelah pengukuran.

CATATAN Pengukuran pH contoh


contoh uji di lapangan dilakukan pada suhu yang disesuaikan berdasarkan
batasan kemampuan alat.

5 Pengendalian mutu

a) Gunakan bahan kimia berkualitas


berkualita s pro analisis (pa).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi
kontaminas i dan terkalibrasi.
terkalibras i.
c) Gunakan pH meter yang terkalibrasi.
terkalibras i.
d) Lakukan penyimpanan dan pemeliharaan elektroda pH meter sesuai dengan manual alat.
e) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
f) Lakukan pengukuran segera (maksimum 15 menit setelah pengambilan contoh uji).
g) Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % - 10 % per batch atau minimal 1 kali untuk
contoh uji < 10 sebagai kontrol ketelitian analisis.
h) Lakukan pengukuran duplo untuk kontrol ketelitian pengukuran dengan perbedaan
pengukuran 0,1 satuan pH.

6 Bias dan presisi

Penggunaan pH meter dengan kondisi elektroda yang baik diperoleh presisi ± 0,02 unit pH
dan akurasi ± 0,05 unit pH. Pada kondisi normal terutama untuk pengukuran air dan larutan
yang kemampuan penyangga pH-nya kecil, nilai akurasi ± 0,1 unit pH. Contoh perhitungan
verifikasi metode ditunjukkan pada Lampiran B.

7 Rekomendasi

Kontrol akurasi
Buat control chart untuk akurasi pengukuran menggunakan Certified
C ertified Reference Material
(CRM).

3 dari 7
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan

Catat pada lembar kerja hal-hal sebagai berikut :


1) Parameter yang dianalisis.
2) Nama analis dan tanda tangan.
3) Tanggal analisis.
5) Nomor contoh uji.
6) Tanggal penerimaan contoh uji.
7) Rekaman hasil pengukuran.

4 dari 7
Lampiran B
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode

B.1 Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer )

pH meter dikalibrasi internal dengan larutan penyangga (buffer


( buffer) pH 4, 7, dan 10 dengan
informasi larutan penyangga serta hasil sebagai berikut:

Tabel B.1 – Informasi larutan penyangga (buffer )

Larutan penyangga Larutan penyangga Larutan penyangga


Informasi
pH 4 pH 7 pH 10

Lot no. HC71357775 HC60699839 HC67741238

asam sitrat / natrium dinatrium hydrogen asam borat / kalium


Komposisi hidroksida / hidrogen fosfat / kalium klorida / natrium
klorida dihidrogen fosfat hidroksida

Certified value 4,01 ± 0,02 (20 ⁰C) 7,00 ± 0,02 (20 ⁰C) 10,01 ± 0,03 (20 ⁰C)

NIST SRM No. 189c, NIST SRM No. 189c, NIST SRM No. 189c,
Traceable to 188, 185i, 186 Ig, 188, 185i, 186 Ig, 188, 185i, 186 Ig,
186 IIg, 187e 186 IIg, 187e 186 IIg, 187e

Tabel B.2 – Kalibrasi internal pH meter dengan larutan penyangga (buffer )


Kalibrasi dengan Kalibrasi dengan Kalibrasi dengan
Pengulangan larutan larutan larutan penyangga pH
penyangga pH 4 penyangga pH 7 10

1 4,00 6,98 10,01

2 4,01 6,99 10,01

3 4,01 6,98 10,01

4 4,01 6,99 10,01

5 4,00 6.98 10,02

6 4,00 6,99 10,01

7 4,00 6,98 10,02

Rerata 4,00 6,98 10,01

Sumber: PT Sucofindo Cabang Bandung

Berdasarkan Tabel B.1 dan B.2 kalibrasi internal pH meter telah memenuhi persyaratan presisi
± 0,02 unit pH dan akurasi ± 0,05 unit pH.

5 dari 7
B.2 Verifikasi metode cara uji pH dengan CRM

Berikut ini adalah contoh hasil perhitungan verifikasi metode cara uji pH menggunakan pH
meter.
Tabel B.3 – Informasi pH dalam CRM
Informasi C ertificate
ertificate of A nalysi
nalysi s pH

Cat. No. 779

Lot No. S226-779

Traceable to NIST SRM No. 185i

Assigned value 6,03

Certified value 6,03 ± 0,04

Uncertainty 0,64 %

Berdasarkan informasi pada Tabel B.3, CRM dianalisis sebagaimana contoh uji dan diperoleh
hasil sebagai berikut:

Tabel B.4 – Hasil pengujian pH dengan CRM

Pengulangan Hasil Bias Metode

1 6,03 0

2 6,03 0

3 6,03 0
4 6,03 0

5 6,04 0,01

6 6,05 0,02

7 6,03 0

Rerata 6,034
Sumber: PT Sucofindo Cabang Bandung

Tabel B.5 – Batas keberterimaan untuk penentuan bias dan presisi metode
Persyaratan Hasil Kesimpulan
Presisi Metode (± 0,02) 0,01 Memenuhi
Bias Metode (± 0,05) 0,02 Memenuhi

6 dari 7
Bibliografi

[1] SNI ISO Guide 99:2016, Kosakata internasional


internasional metrologi – Konsep dasar dan umum
serta istilah terkait (ISO/IEC Guide 99:2007, IDT)

[2] ASTM D1293 - 18, Standard Test Methods for pH of Water. ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2018
Conshohocken,

[3] ISO 10523:2008,


10523:2008, Water quality – Determination of pH

[4] Laura Bridgewater et al. “Standard


“ Standard Methods for the Examination of Water and Waste
rd
Water”. 23 Edition. 2017. Washington AWWA, and WEF. Section 4500-H+,
Washington DC: APHA, AWWA,
pH Value.
Value.

7 dari 7
Informasi pendukung terkait perumus standar

[1] Komtek Perumusan SNI


Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan

[2] Susunan keanggotaan Komtek Perumusan SNI


Ketua : Noer Adi Wardojo
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Agustayani
Anggota : 1. Ardeniswan
2. Henggar Hardiani
3. Muhamad Farid Sidik
4. M.S. Belgientie TRO
5. Noor Rachmaniah
6. Oges Susetio
7. Rina Aprishanty
8. Sri Bimo Andy
9. Sunardi
10. Yuli Purwanto
[3] Konseptor rancangan SNI
Ir. Henggar Hardiani, M.Si (Balai Besar Pulp dan Kertas, Kementerian Perindustrian)

[4] Sekretariat pengelola Komtek perumus SNI


Pusat Standardisasi Lingkungan dan Kehutanan
Sekretariat Jenderal Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan
Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan

Anda mungkin juga menyukai