Jalan Cipinang Muara I No. 21, Kel. Pondok Bambu, Kec. Duren Sawit
Jakarta Timur 13430
Telp. (021) 8602367, Email: psuindonesia.info@gmail.com
KATA PENGANTAR
Dengan rahmat Tuhan Yang Maha Esa, PT. Penilai Standar Uji (PSU) telah menyelenggarakan
Program Uji Profisiensi untuk komoditi air permukaan pada tahun 2023. Program ini bertujuan untuk
membantu laboratorium penguji dalam menilai kinerjanya di bidang analisis khususnya untuk
parameter yang diujikan dalam program ini. Program uji profisiensi merupakan salah satu cara yang
dapat digunakan untuk meningkatkan kompetensi teknis laboratorium penguji. Dengan kompetensi
teknis yang baik diharapkan laboratorium penguji mampu menghasilkan data hasil uji yang valid dan
terpercaya, baik di mata nasional, regional dan internasional.
Program uji profisiensi ini terselenggara berkat peran serta dan kerjasama yang baik antara
koordinator, tim penyiap bahan uji, tim pengolah data statistik, serta administrasi dari tim uji
profisiensi PSU.
Ucapan terimakasih dan penghargaan setinggi-tingginya kami sampaikan kepada semua pihak yang
telah berperan serta dalam program uji profisiensi ini. Tim uji profisiensi PSU sangat mengharapkan
saran dan kritik guna meningkatkan mutu program ini di masa yang akan datang.
Jakarta, Desember 2023
Direktur Koordinator Penyelenggara Uji Profisiensi
PT. Penilai Standar Uji PT. Penilai Standar Uji
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ...................................................................................................................... i
DAFTAR ISI ................................................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL ........................................................................................................................... iii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................................................... iv
I. PENDAHULUAN ........................................................................................................ 1
II. TUJUAN ....................................................................................................................... 1
III. PELAKSANAAN ......................................................................................................... 2
III.1. Penyiapan Bahan Uji Profisiensi ........................................................................ 2
III.2. Uji Homogenitas ................................................................................................. 2
III.3. Uji Stabilitas ....................................................................................................... 2
III.4. Pendistribusian Bahan Uji .................................................................................. 2
III.5. Metode Uji .......................................................................................................... 3
IV. RANCANGAN STATISTIKA PROGRAM ................................................................. 3
IV.1. Pengolahan Data Hasil Analisa .......................................................................... 3
IV.2. Pengecekan Data ................................................................................................ 3
IV.3. Evaluasi Kinerja ................................................................................................. 4
IV.4. Perhitungan Ketidakpastian Nilai Assign Value ................................................. 4
IV.5. Kriteria Penilaian Kinerja Laboratorium Peserta ............................................... 5
IV.6. Grafik Z Score atau Z’Score............................................................................... 5
V. HASIL DATA UJI PROFISIENSI ................................................................................ 6
V.1. Logam Timbal (Pb)............................................................................................. 7
V.2. Logam Kromium (Cr)......................................................................................... 7
V.3. Logam Kadmium (Cd) ....................................................................................... 8
V.4. Logam Mangan (Mn) ......................................................................................... 8
V.5. Logam Besi (Fe) ................................................................................................. 8
V.6. Logam Tembaga (Cu) ......................................................................................... 9
V.7. Parameter Nitrat (NO3-N) ................................................................................... 9
V.8. Parameter Amonia (NH3-N) ............................................................................... 9
V.9. Parameter Sulfat (SO42-) ..................................................................................... 9
V.10. Parameter Klorida (Cl) ....................................................................................... 10
V.11. Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ..................................................................... 10
V.12. Ortofosfat ............................................................................................................ 10
V.13. Total Fosfat ......................................................................................................... 11
ii
V.14. Total Padatan Tersuspensi................................................................................... 11
V.15. Total Padatan Terlarut (TDS).............................................................................. 11
V.16. Total Padatan (TS) .............................................................................................. 11
VI. Evaluasi dan Komentar Teknis Hasil Data Uji Profisiensi ........................................... 12
VI.1. Logam-logam Total Pb, Cr, Cd, Mn, Fe, dan Cu ................................................ 12
VI.2. Nitrat (NO3-N) .................................................................................................... 15
VI.3. Ammonia (NH3-N) ............................................................................................. 16
VI.4. Sulfat (SO42-) ...................................................................................................... 17
VI.5. Klorida (Cl) ........................................................................................................ 18
VI.6. Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ..................................................................... 19
VI.7. Total Padatan Tersuspensi (TSS) ........................................................................ 19
VI.8. Total Padatan Terlarut (TDS).............................................................................. 20
VI.9. Total Padatan (TS) .............................................................................................. 20
VII. KESIMPULAN ............................................................................................................. 22
VIII. SARAN ......................................................................................................................... 22
LAMPIRAN .................................................................................................................................... 23
iii
DAFTAR TABEL
1. Ringkasan Statistik Uji Profisiensi PSU-02/AL/2023 ........................................................ 7
2. Rekapitulasi Metode Pengujian Pb dan Hasil Kinerjanya .................................................. 12
3. Rekapitulasi Metode Pengujian Cr dan Hasil Kinerjanya .................................................. 13
4. Rekapitulasi Metode Pengujian Cd dan Hasil Kinerjanya .................................................. 13
5. Rekapitulasi Metode Pengujian Mn dan Hasil Kinerjanya ................................................. 13
6. Rekapitulasi Metode Pengujian Fe dan Hasil Kinerjanya .................................................. 14
7. Rekapitulasi Metode Pengujian Cu dan Hasil Kinerjanya .................................................. 14
8. Rekapitulasi Metode Pengujian Nitrat dan Hasil Kinerjanya ............................................. 15
9. Rekapitulasi Metode Pengujian Amonia dan Hasil Kinerjanya .......................................... 16
10. Rekapitulasi Metode Pengujian Sulfat dan Hasil Kinerjanya ............................................. 17
11. Rekapitulasi Metode Pengujian Klorida dan Hasil Kinerjanya .......................................... 18
12. Rekapitulasi Metode Pengujian COD dan Hasil Kinerjanya .............................................. 19
13. Rekapitulasi Metode Pengujian TSS dan Hasil Kinerjanya ................................................ 20
14. Rekapitulasi Metode Pengujian TDS dan Hasil Kinerjanya ............................................... 20
15. Rekapitulasi Metode Pengujian TS dan Hasil Kinerjanya .................................................. 21
iv
DAFTAR LAMPIRAN
1. Data Hasil Analisis Timbal (Pb).......................................................................................... 24
2. Histogram Hasil Analisis Timbal (Pb) ................................................................................ 24
3. Hasil Perhitungan Z Score Timbal (Pb) .............................................................................. 25
4. Histogram Nilai Z-Score Timbal (Pb)................................................................................. 25
5. Data Hasil Analisis Kromium (Cr)...................................................................................... 26
6. Histogram Hasil Analisis Kromium (Cr) ............................................................................ 26
7. Hasil Perhitungan Z Score Kromium (Cr) .......................................................................... 27
8. Histogram Nilai Z-Score Kromium (Cr) ............................................................................. 27
9. Data Hasil Analisis Kadmium (Cd) .................................................................................... 28
10. Histogram Hasil Analisis Kadmium (Cd) ........................................................................... 28
11. Hasil Perhitungan Z Score Kadmium (Cd) ......................................................................... 29
12. Histogram Nilai Z-Score Kadmium (Cd)............................................................................ 29
13. Data Hasil Analisis Mangan (Mn) ...................................................................................... 30
14. Histogram Hasil Analisis Mangan (Mn) ............................................................................. 30
15. Hasil Perhitungan Z Score Mangan (Mn) ........................................................................... 31
16. Histogram Nilai Z-Score Mangan (Mn) .............................................................................. 31
17. Data Hasil Analisis Besi (Fe) .............................................................................................. 32
18. Histogram Hasil Analisis Besi (Fe) ..................................................................................... 32
19. Hasil Perhitungan Z Score Besi (Fe) ................................................................................... 33
20. Histogram Nilai Z-Score Besi (Fe) ..................................................................................... 33
21. Data Hasil Analisis Tembaga (Cu) ...................................................................................... 34
22. Histogram Hasil Analisis Tembaga (Cu)............................................................................. 34
23. Hasil Perhitungan Z Score Tembaga (Cu) .......................................................................... 35
24. Histogram Nilai Z-Score Tembaga (Cu) ............................................................................. 35
25. Data Hasil Analisis Nitrat (NO3-N) .................................................................................... 36
26. Histogram Hasil Analisis Nitrat (NO3-N) ........................................................................... 36
27. Hasil Perhitungan Z’-Score Nitrat (NO3-N) ....................................................................... 37
28. Histogram Nilai Z’-Score Nitrat (NO3-N) .......................................................................... 37
29. Data Hasil Analisis Amonia (NH3-N) ................................................................................. 38
30. Histogram Hasil Analisis Amonia (NH3-N) ........................................................................ 38
31. Hasil Perhitungan Z’-Score Amonia (NH3-N) .................................................................... 39
32. Histogram Nilai Z’-Score Amonia (NH3-N) ....................................................................... 39
33. Data Hasil Analisis Sulfat (SO42-) ....................................................................................... 40
v
34. Histogram Hasil Analisis Sulfat (SO42-).............................................................................. 40
35. Hasil Perhitungan Z’-Score Sulfat (SO42-) .......................................................................... 41
36. Histogram Nilai Z’-Score Sulfat (SO42-) ............................................................................. 41
37. Data Hasil Analisis Klorida (Cl) ........................................................................................ 42
38. Histogram Hasil Analisis Klorida (Cl) ................................................................................ 42
39. Hasil Perhitungan Z’-Score Klorida (Cl) ............................................................................ 43
40. Histogram Nilai Z’-Score Klorida (Cl) ............................................................................... 43
41. Data Hasil Analisis Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ...................................................... 44
42. Histogram Hasil Analisis Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ............................................ 44
43. Hasil Perhitungan Z’-Score Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ......................................... 45
44. Histogram Nilai Z’-Score Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) ............................................ 45
45. Data Hasil Analisis Ortofosfat ............................................................................................ 46
46. Histogram Hasil Analisis Ortofosfat ................................................................................... 46
47. Data Hasil Analisis Total Fosfat .......................................................................................... 47
48. Histogram Hasil Analisis Total Fosfat ................................................................................ 47
49. Data Hasil Analisis Total Padatan Tersuspensi (TSS) ......................................................... 48
50. Histogram Hasil Analisis Total Padatan Tersuspensi (TSS) ............................................... 48
51. Hasil Perhitungan Z’-Score Total Padatan Tersuspensi (TSS) ............................................ 49
52. Histogram Nilai Z’-Score Total Padatan Tersuspensi (TSS)............................................... 49
53. Data Hasil Analisis Total Padatan Terlarut (TDS) .............................................................. 50
54. Histogram Hasil Analisis Total Padatan Terlarut (TDS) ..................................................... 50
55. Hasil Perhitungan Z’-Score Total Padatan Terlarut (TDS) ................................................. 51
56. Histogram Nilai Z’-Score Total Padatan Terlarut (TDS) .................................................... 51
57. Data Hasil Analisis Total Padatan (TS) ............................................................................... 52
58. Histogram Hasil Analisis Total Padatan (TS) ..................................................................... 52
59. Hasil Perhitungan Z’-Score Total Padatan (TS) .................................................................. 53
60. Histogram Nilai Z’-Score Total Padatan (TS) .................................................................... 53
61. Perhitungan Uji Homogenitas Besi (Fe) ............................................................................. 54
62. Perhitungan Uji Homogenitas Sulfat (SO42-) ...................................................................... 55
63. Perhitungan Uji Homogenitas Total Padatan (TS) .............................................................. 56
64. Perhitungan Uji Stabilitas Besi (Fe).................................................................................... 57
65. Perhitungan Uji Stabilitas Sulfat (SO42-) ............................................................................ 57
66. Perhitungan Uji Stabilitas Total Padatan (TS) .................................................................... 58
67. Berita Acara Penerimaan Contoh ........................................................................................ 59
68. Petunjuk Pelaksanaan Uji Profisiensi ................................................................................. 60
vi
69. Lembar Metode Uji yang Digunakan .................................................................................. 64
70. Lembar Laporan Hasil Analisis ........................................................................................... 65
71. Statistika Pengolahan Data.................................................................................................. 66
vii
PROGRAM UJI PROFISIENSI - PENILAI STANDAR UJI
PSU-02/AL/2023
BAHAN UJI: AIR LIMBAH
I. PENDAHULUAN
Laporan ini merupakan ringkasan hasil uji profisiensi untuk komoditi pengujian air limbah yang
diselenggarakan oleh Penilai Standar Uji. Program uji profisiensi ini diikuti oleh laboratorium di
Indonesia, baik yang sudah maupun belum terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN).
Program uji profisiensi ini dikelola oleh tim uji profisiensi – Penilai Standar Uji (PSU) yang terdiri
dari koordinator dan pelaksana uji profisiensi PSU. Koordinator dengan dibantu tim pelaksana uji
profisiensi bertanggung jawab untuk membuat rencana program uji profisiensi secara keseluruhan.
Tim pelaksana uji profisiensi lainnya bertugas menyiapkan bahan uji, melakukan dan melaporkan
hasil uji homogenitas, evaluasi hasil uji homogenitas, melakukan perhitungan statistik, evaluasi hasil
perhitungan statistik dan evaluasi laporan akhir. Bagian administrasi PSU bertanggung jawab
mengirimkan contoh ke peserta, mengumpulkan hasil analisis dan memberikan kode rahasia untuk
masing-masing laboratorium peserta dan membantu menyiapkan laporan.
Pada tahun 2023 ini sebanyak 15 laboratorium peserta telah berpartisipasi dalam program uji
profisiensi yang diselenggarakan oleh PSU untuk komoditi air limbah dan seluruh laboratorium
peserta mengembalikan hasil analisis sesuai batas waktu yang ditetapkan.
II. TUJUAN
Tujuan program uji profisiensi ini adalah
Untuk membantu laboratorium penguji dalam menilai kinerjanya dalam melakukan analisis
air limbah untuk parameter yang diujikan dalam uji profisiensi
Hasil uji profisiensi ini juga digunakan sebagai salah satu bahan pertimbangan bagi KAN
dalam rangka pemberian, pemeliharaan, perpanjangan dan penundaan akreditasi bagi
laboratorium penguji yang akan dan sudah diakreditasi oleh KAN
1
III. PELAKSANAAN
III.1. Penyiapan Bahan Uji Profisiensi
Dalam pelaksanaan uji profisiensi ini, setiap laboratorium peserta memperoleh 2 (dua) buah contoh
uji: (PSU-02/AL/2023) dan (PSU-02/ALS/2023), masing-masing bervolume 400 mL yang dikemas
dalam botol polietilen. Parameter analisis pada sampel berkode (ALS-xx) adalah: Timbal (Pb),
Kromium (Cr), Kadmium (Cd), Mangan (Mn), Besi (Fe), Tembaga (Cu), Nitrat (NO 3-N), Amonia
(NH3-N), Sulfat (SO42- ), Klorida (Cl), Kebutuhan Oksigen Kimia (COD), Ortofosfat dan Total
Fosfat, sedangkan sampel dengan kode (AL-xx) adalah: Padatan Tersuspensi (TSS), Total Padatan
Terlarut (TDS), dan Total Padatan (TS). Analisis logam tersebut adalah analisis konsentrasi logam
total dalam contoh uji.
3
IV.3. Evaluasi Kinerja
Kriteria evaluasi kinerja laboratorium peserta dapat berupa Z-Score atau Z’-Score. Nilai Z-Score
dihitung menggunakan nilai Algoritma Mean sebagai nilai acuan (nilai konsensus) dan nilai
Algoritma SD sebagai simpangan baku target atau SD Horwitz.
Pada program uji profisiensi ini penentuan kriteria untuk evaluasi kinerja atau SDPA (Standard
Deviation for Proficiency Assesment) ditetapkan berdasarkan simpangan baku Alghoritma (s*) dan
simpangan baku Horwitz. Adapun parameter yang menggunakan SD Algoritma adalah logam Timbal
(Pb), Kromium (Cr), Kadmium (Cd), Mangan (Mn), Besi (Fe), Tembaga (Cu), sedangkan parameter
yang menggunakan simpangan baku SD Horwitz adalah Nitrat (NO3-N), Amonia (NH3-N), Sulfat
(SO42-), Klorida (Cl), Kebutuhan Oksigen Kimia (COD), Total Padatan Tersuspensi (TSS), Total
Padatan Terlarut (TDS), dan Total Padatan (TS), dan Ortofosfat dan Total Fosfat tidak dapat diolah
karena data yang disampaikan oleh laboratorium peserta sangat bervariatif.
Nilai Z-Score dihitung berdasarkan rumus:
𝑥𝑖 − 𝑥
𝑍 − 𝑆𝑐𝑜𝑟𝑒 =
𝑠
dimana:
xi = adalah nilai yang dilaporkan oleh peserta
x = nilai acuan
s = simpangan baku target (Alg Mean atau Alg SD Horwitz)
Z’-Score digunakan jika 𝑢(𝑥𝑝𝑡)>0,3𝜎𝑝𝑡. Ketidakpastian baku dari assigned value ditambahkan
dengan SDPA, dihitung menggunakan persamaan berikut:
(𝑥𝑖 − 𝑥 )
𝑍 ′ − 𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒 =
√𝜎 2 𝑝𝑡 + 𝑢2 𝑝𝑡
Keterangan:
xi = adalah nilai yang dilaporkan oleh peserta
x = nilai acuan
upt = Ketidakpastian baku pengukuran dari assigned value
4
Nilai ketidakpastian assign value harus memenuhi persyaratan: u(x pt) < 0.3 σ pt, dimana σ pt = SDPA.
Nilai ketidakpastian assign value untuk menghitung Z-Score atau Z’-Score. Apabila nilai
ketidakpastian assign value tidak memenuhi syarat maka evaluasi dihitung dengan Z’-Score
5
V. HASIL DATA UJI PROFISIENSI
Laboratorium peserta diminta untuk melakukan analisis sesuai dengan metode rutin yang digunakan
di laboratorium atau sesuai dengan ruang lingkup akreditasi.
Laboratorium diminta memberikan informasi mengenai metode uji yang digunakan untuk analisis
dengan memilih kode metode yang digunakan dan mengisi detail metode yang digunakan pada form
data penunjang (lampiran C)
Program uji profisiensi PSU-02/ALS/2023 dan PSU-02/AL/2023 untuk komoditi air limbah terdiri
dari 16 parameter uji yaitu: Timbal (Pb), Kromium (Cr), Kadmium (Cd), Mangan (Mn), Besi (Fe),
Tembaga (Cu), Nitrat (NO3-N), Amonia (NH3-N), Sulfat (SO42-), Klorida (Cl), Kebutuhan Oksigen
Kimia (COD), Ortofosfat, Total Fosfat, dan Padatan Tersuspensi (TSS), Total Padatan Terlarut
(TDS), dan Total Padatan (TS).
Sebanyak 15 (lima belas) laboratorium peserta telah berpartisipasi dalam program uji profisiensi ini,
namun tidak semua laboratorium melakukan analisis semua parameter uji yang diujikan. Dari 16
parameter yang diujikan terdapat, 13 laboratorium yang menganalisis Pb, 11 laboratorium yang
menganalisis Cr, 13 laboratorium yang menganalisis Cd, 13 laboratorium yang menganalisis Mn, 13
laboratorium yang menganalisis Fe, 13 laboratorium yang menganalisis Cu, 8 laboratorium yang
menganalisis nitrat, 12 laboratorium yang menganalisis amonia, 12 laboratorium yang menganalisis
sulfat, 9 laboratorium yang menganalisis klorida,
13 laboratorium yang menganalisis Kebutuhan Oksigen Kimia (COD), 8 laboratorium yang
menganalisis ortofosfat, 8 laboratorium yang menganalisis total fosfat, 13 laboratorium yang
menganalisis padatan tersuspensi (TSS), 14 laboratorium yang menganalisis total padatan terlarut
(TDS) dan 8 laboratorium yang menganalisis total padatan (TS).
Data hasil analisis dari laboratorium peserta untuk masing-masing parameter dievaluasi dengan
Metode Teknik Statistik Z-Score atau Z’-Score
Ringkasan Statistik
Hasil pengujian 15 laboratorium peserta yang diterima oleh PSU dapat dilihat pada table berikut.
Ringkasan statistik program ini adalah sebagai berikut:
6
Tabel 1 Ringkasan Statistik Uji Profisiensi PSU-02/AL/2023 tahun 2023
7
Rincian hasil pengolahan data Z-Score beserta grafik nilai Z-Score dapat dilihat pada lampiran A7
dan A8 dari laporan ini.
8
V.6. Tembaga (Cu)
Sebanyak 13 (tiga belas) laboratorium telah melakukan analisis tembaga (Cu). Keseluruhan data
mentah yang diterima dari seluruh laboratorium peserta dapat dilihat pada Lampiran A 21. Sedangkan
histogram yang menggambarkan sebaran data hasil uji seluruh peserta yang telah disusun mulai dari
data terendah hingga yang tertinggi dapat diamati pada Lampiran A22.
Dari keseluruhan data hasil uji yang diterima, selanjutnya diolah dengan teknik statistic Z-Score.
Dari pengolahan ini didapatkan 11 (sebelas) laboratorium yang memberikan hasil memuaskan, 2
(dua) laboratorium masuk dalam kategori tidak memuaskan. Rincian hasil pengolahan data Z-Score
beserta grafik nilai Z-Score dapat dilihat pada Lampiran A23 dan A24 dari laporan ini.
9
Sedangkan histogram yang menggambarkan sebaran data hasil uji seluruh peserta yang telah disusun
mulai dari data terendah hingga yang tertinggi dapat diamati pada lampiran A34.
Dari keseluruhan data hasil uji yang diterima, lab 03 terseleksi dengan uji Grubbs selanjutnya diolah
dengan teknik statistic Z’-Score. Dari pengolahan ini didapatkan 7 (tujuh) laboratorium yang
memberikan hasil memuaskan, 1 (satu) laboratorium meragukan, serta 3 (tiga) laboratorium masuk
dalam kategori tidak memuaskan. Rincian hasil pengolahan data Z’-Score beserta grafik nilai Z’-
Score dapat dilihat pada Lampiran A35 dan A36 dari laporan ini.
V.12. Ortofosfat
Sebanyak 8 (delapan) laboratorium telah melakukan analisis ortofosfat. Keseluruhan data mentah
yang diterima dari seluruh laboratorium peserta dapat dilihat pada Lampiran A45. Sedangkan
histogram yang menggambarkan sebaran data hasil uji seluruh peserta yang telah disusun mulai dari
data terendah hingga yang tertinggi dapat diamati pada lampiran A46. Data-data dari laboratorium
peserta sangat bervariatif sehingga data-data tidak bisa diolah.
10
V.13. Total Fosfat
Sebanyak 8 (delapan) laboratorium telah melakukan analisis ortofosfat. Keseluruhan data mentah
yang diterima dari seluruh laboratorium peserta dapat dilihat pada Lampiran A47. Sedangkan
histogram yang menggambarkan sebaran data hasil uji seluruh peserta yang telah disusun mulai dari
data terendah hingga yang tertinggi dapat diamati pada lampiran A48. Data-data dari laboratorium
peserta sangat bervariatif sehingga data-data tidak bisa diolah.
11
memberikan hasil memuaskan dan 1 (satu) laboratorium masuk dalam kategori tidak memuaskan.
Rincian hasil pengolahan data Z’-Score beserta grafik nilai Z’-Score dapat dilihat pada Lampiran
A59 dan A60 dari laporan ini
12
Tabel 3 Rekapitulasi metode pengujian Cr dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Flame-AAS (Direct Measurement) 3
- SNI 6989.84:2019 3 3
B. Flame-AAS (After Extraction) 2
- SNI 6989.84:2019 1 1
- SNI 6989.17:2009 1 1
C. ICP Spectrometry 6
- APHA 3120B 2 2
- SNI 6989.82:2018 2 2
- SM APHA 23rd edition, 3125B, 2017 1 1
- IKM/BTKL-MKS/7.2/01/09 1 1
Total 11 9 1 1
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
13
Tabel 6 Rekapitulasi metode pengujian Fe dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Flame-AAS (Direct Measurement) 4
- SNI 6989.84:2019 4 4
B. Flame-AAS (After Extraction) 5
- SNI 6989.84:2019 3 2 1
- SNI 06-6989.4:2009 2 1 1
C. ICP Spectrometry 4
- APHA 3120B 1 1
- SNI 6989.82:2018 2 2
- IKM/BTKL-MKS/7.2/01/04 1 1
Total 13 11 1 1
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
Tabel 7 Rekapitulasi metode pengujian Cu dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Flame-AAS (Direct Measurement) 3
- SNI 6989.84:2019 2 2
- SNI 6989.84:2013 1 1
B. Flame-AAS (After Extraction) 4
- SNI 6989.84:2019 3 2 1
- SNI 6989.6:2009 1 1
C. ICP Spectrometry 6
- APHA 3120B 2 2
- SNI 6989.82:2018 2 2
- SM APHA 23rd edition, 3125B, 2017 1 1
- IKM/BTKL-MKS/7.2/01/07 1 1
Total 13 11 2
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
Tabel 2 - 7 memberikan rekapitulasi metode pengujian Pb, Cr, Cd, Mn, Fe dan Cu serta kinerja
laboratorium. Dari table terlihat 85%, 91%, 77%, 92% dan 85% laboratorium peserta sudah mampu
melakukan pengujian masing – masing logam total Pb, Cr, Cd, Mn, Fe, dan Cu.
Terlihat dari table diatas bahwa laboratorium yang tidak menyampaikan atau tanpa keterangan
metode yang digunakan dengan teknik Flame AAS memberikan hasil 3 lab tidak memuaskan dari 5
lab yaitu logam Pb, Fe dan Cu, sedangkan dengan teknik ICP metode uji SM APHA 3125 B 2017 5
lab yang menggunakan dan memberikan hasil semua tidak memuaskan untuk logam Pb, Cr, Cd, Mn
dan Cu. Flame AAS dengan metode SNI 06-6989.4:2009 dan ICP dengan metode APHA 3120B
memberikan hasil yang tidak memuaskan untuk logam Cd.
Terlihat dari table diatas bahwa laboratorium yang menggunakan metode SM APHA 3125 B 2017
untuk logam Pb, Cr, Cd, Mn dan Cu semua memberikan hasil tidak memuaskan dengan hasil uji
yang lebih rendah. Mungkin hal ini disebabkan karena rentang kurva kalibrasi yang dibuat tidak
14
sesuai dengan rentang kerja yang diperlukan (pada daerah konsentrasi yang terlalu tinggi) dan faktor
liniaritas kurva kalibrasi, Konsentrasi sampel yang diukur terletak dibagian terbawah dari kurva
kalibrasi, artinya pada konsentrasi amat rendah, bahkan diluar rentang kurva kalibrasi yang dibuat.
Akibatnya akan diperoleh presisi dan akurasi yang kurang baik. Kemungkinan lainnya kepekaan ICP
pada saat alat akan digunakan mungkin belum sesuai dengan kepekaan masing-masing logam.
Apabila konsentrasi contoh yang diukur tidak tercakup didalam rentang kurva baku yang dibuat
karena lebih kecil dari pada konsentrasi standar yang terendah maka hasilnya akan kurang akurat.
Terlihat bahwa spektrofotometri setelah Cd-reduction (6 lab dari 8 peserta atau 75%) dan metode
lainnya (2 laboratorium dari 8 peserta atau 25%) digunakan. Kinerja yang tidak memuaskan
diperlihatkan oleh metode IK dan Standar Methode 20th 4500-B yang menggunakan UV Screening
(yaitu semua hasilnya menyimpang). Pengujian dengan UV Screening yang menyerap pada Panjang
gelombang 220 nm dimana senyawa-senyawa pengganggu lainnya juga punya serapan di 220 nm
tersebut dan pengukuran bisa dilakukan pada panjang gelobang lain yaitu di 270 nm. Dan metode
UV Screening hanya digunakan bagi air bersih dan bukan untuk air yang mengandung matriks lebih
banyak.
Kinerja yang lebih baik diberikan oleh metode Cd-reduction yang diikuti spektrofotometri dengan
reagen sulfanilamide & N-(1-naphtyl)-ethylenediamine HCl (50% hasilnya memuaskan).
15
VI.3 Ammonia (NH3-N)
Dari 12 laboratorium peserta pengujian ammonia, data yang diperoleh terdapat 2 (dua) laboratorium
peserta yang tidak disertakan dalam perhitungan statistik yaitu Lab 04 dan Lab 14 dan setelah
dihitung secara statistik terdapat laboratorium yang memberikan hasil yang baik sekitar 30%
laboratorium dengan kategori memuaskan (3 laboratorium), 10% laboratorium dengan kategori
meragukan (2 laboratorium) dan 50% laboratorium dengan kategori tidak memuaskan (5
laboratorium)
Rekapitulasi metode yang digunakan beserta kinerjanya masing-masing disajikan pada tabel 9 di
bawah ini.
Tabel 9 Rekapitulasi metode pengujian Amonia dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Spectrophotometry/colorimetry 10
- PO.BPP.LP.22 1 1
- SNI 06-6989.30-2005 4 1 1 1 1
- IK.LKT-09/L23 (spektrofotometri) 1 1
- IK:034/LBS 1 1
- APHA 4500 NH3-F 2017 1 1
- APHA SM 4500-NH3- B 1 1
- Nessler 1 1
B. Volumetri 1
- APHA 4500 NH3 B & C 1 1
C. Metode lain 1
- IKP.LABOR.02.MTI.07 1 1
Total 12 3 2 5 2
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
16
VI.4 Sulfat (SO42-)
Dari 12 laboratorium peserta pengujian sulfat, data yang diperoleh terdapat 1 (satu) laboratorium
peserta yang tidak disertakan dalam perhitungan statistik yaitu Lab 03 dan setelah dihitung secara
statistik terdapat laboratorium yang memberikan hasil yang baik sekitar 64% laboratorium dengan
kategori memuaskan (7 laboratorium), 9% laboratorium dengan kategori meragukan (1
laboratorium) dan 27% laboratorium dengan kategori tidak memuaskan (3 laboratorium.
Rekapitulasi metode yang digunakan dan kinerja masing-masing ditampilkan pada tabel berikut:
Tabel 10 Rekapitulasi metode pengujian Sulfat dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Spectrophotometry/Turbidimetri 12
- SNI 6989.20:2019 8 6 2
2-
- APHA/4500.SO4 .E 1 1
- IK:034/LBS 1 1
- IK.LKT-09/L34 (spektrofotometri) 1 1
- SNI 06-6989.20:2004 1 1
Total 12 7 1 3 1
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
17
2. Pembuatan suspensi kurang “reprodusibel”, yang berakibat pada hasil pengukuran yang
kurang konsisten.
- Kondisi reaksi, waktu dan kecepatan pengadukan tidak dikontrol dengan ketat.
- Suspensi yang terbentuk kurang stabil (waktu pengukuran harus dikontrol dengan ketat).
Maka diperlukan stopwatch, timer untuk mengontrol waktu.
VI.5 Klorida
Dari 9 laboratorium peserta pengujian klorida, data yang diperoleh terdapat 2 (dua) laboratorium
peserta yang tidak disertakan dalam perhitungan statistik yaitu Lab 04 dan Lab 09 karena terseleksi
oleh uji Grubbs dan setelah dihitung secara statistik terdapat laboratorium yang memberikan hasil
yang baik sekitar 57% laboratorium dengan kategori memuaskan (4 laboratorium), 14%
laboratorium dengan kategori meragukan (1 laboratorium) dan 28% laboratorium dengan kategori
tidak memuaskan (2 laboratorium).
Rekapitulasi metode yang digunakan dan kinerja masing-masing ditampilkan pada tabel 11 berikut.
Tabel 11 Rekapitulasi metode pengujian Klorida dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
Volumetri 9
- APHA 4500 Cl-B 2 1 1
- SNI 6989.19:2009 5 2 1 2
- SNI 06-6989.19:2004 1 1
- SNI 6989.19:2019 1 1
Total 9 4 1 2 2
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
Laboratorium hampir semua menggunakan metode titrimetric, kecuali 1 laboratorium tidak
menjelaskan metode apa yang digunakan. Laboratorium yang tidak memuaskan atau diragukan pada
pengujian klorida ada beberapa kemungkinan penyebab yaitu:
1. pengamatan titik akhir yang tidak “reprodusibel” karena harus menggunakan larutan penitrasi
yang amat rendah konsentrasinya
2. perubahan warna pada titik akhir kurang begitu jelas atau kurang tajam pada metode Mohr
ini
3. penggunaan buret makro dalam titrasi ini, serdangkan volume yang diukur kecil
Sebanyak 2 laboratorium pengguna metode Mohr yang tidak diikutsertakan dievaluasi yang
memberikan hasil jauh lebih tinggi kemungkinan besar disebabkan sampel tidak dikondisikan basa
terlebih dahulu menjadi pH 7-10 dengan larutan NaOH sehingga titik akhir titrasi terjadi jauh setelah
titik ekivalensi dilampaui.
18
VI.6 Kebutuhan Oksigen Kimia (COD)
Dari 13 laboratorium peserta pengujian COD, setelah dihitung secara statistik terdapat laboratorium
yang memberikan hasil yang baik sekitar 23% laboratorium dengan kategori memuaskan (3
laboratorium), 54% laboratorium dengan kategori meragukan (7 laboratorium) dan 23%
laboratorium dengan kategori tidak memuaskan (3 laboratorium).
Rekapitulasi metode yang digunakan dan kinerja masing-masing ditampilkan pada tabel 11 berikut:
Tabel 12 Rekapitulasi metode pengujian COD dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
A. Spectrophotometry/colorimetry 11
- SNI 6989.2:2019 7 1 4 2
- IK - 1.17 (Spektrofotometri) 1 1
- APHA 5220 B 1 1
- IK:034/LBS 1 1
- APHA 5220 D 1 1
B. Titrimetri 2
- SNI 6989.73:2019 2 1 1
Total 13 3 7 3
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
Laboratorium yang memberikan hasil yang tidak memuaskan, untuk metode titrimetric mungkin
disebabkan oleh factor kompetensi personil penguji dalam melakukan titrasi. Dalam metode
kolorimetri perbedaaan absorban yang diukur sedekimian kecil sehingga reproducibilitasnya kurang
baik. Penggunaan digestion solution yang sdh membentuk endapan harus menggunakan yang baru
dan proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 1 sampai 2
hari, sehingga perlu digunakan magnetic stirrer.
19
Tabel 13 Rekapitulasi metode pengujian TSS dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
Gravimetri 13
- SNI 6989.3:2019 10 4 2 3 1
- APHA 2540 D 2 1 1
- SNI 06-6989.3:2004 1 1
Total 13 5 2 4 2
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
20
Tabel 15 Rekapitulasi metode pengujian TS dan hasil kinerjanya
Total Kinerja
Metode Pengujian Peserta
Peserta OK $ $$ $$$
Gravimetri 8
- SNI 6989.26:2019 5 3 2
- APHA 2540 B 2 2
- *tanpa keterangan 1 1
Total 8 5 1 2
$$$: hasil uji tidak lolos pada seleksi data (grubbs atau median)
Mayoritas laboratorium menggunakan metode SNI 6989.3:2019, APHA 2540D, SNI 06-
6989.3:2004, APHA 2540 B, APHA 2540C, SNI 06-6989-27:2019 dan SNI 06-6989-27:2004 dan
metode lain. Data tidak memuaskan dari contoh yang menggunakan metode gravimetri memberikan
kadar yang lebih besar, penyebabnya adalah:
1. Penanganan sampel yang terlambat. Contoh tidak segera dianalisis setelah dibuka.
2. Rentang waktu penimbangan bobot kosong cawan yang digunakan terlalu jauh dengan
rentang waktu penimbangan bobot cawan + sampel. Hal ini mengakibatkan terjadi
kontaminasi air ke dalam cawan.
3. Kertas saring yang digunakan tidak sesuai dengan spesifikasi yang dipersyaratkan.
Sedangkan data tidak memuaskan dari contoh yang menggunakan metode gravimetri memberikan
kadar yang lebih kecil penyebabnya adalah:
21
VII. KESIMPULAN
Program uji profisiensi PSU-02/AL/2023 untuk komoditi air limbah 16 parameter yang diujikan
telah dapat diolah yang terdiri dari Timbal (Pb), Kromium (Cr), Kadmium (Cd), Mangan (Mn), Besi
(Fe), Tembaga (Cu), Nitrat (NO3-N), Amonia (NH3-N), Sulfat (SO42- ), Klorida (Cl), Kebutuhan
Oksigen Kimia (COD), Ortofosfat , Total Fosfat, Padatan Tersuspensi (TSS), Total Padatan Terlarut
(TDS), dan Total Padatan (TS), diikuti oleh 15 (lima belas) laboratorium peserta dan setelah data
diolah menggunakan cara Robust Z-Score dengan Algorithma A- Mean dan Standard Deviation of
Proficiency Assessment (SDPA) dan ketidakpastian dari assigned value untuk menghitung Z Score
atau Z’ Score
Kriteria evaluasi kinerja laboratorium peserta dapat berupa Z-Score atau Z’-Score. Nilai Z-Score
dihitung menggunakan nilai Algoritma Mean sebagai nilai acuan (nilai konsensus) dan nilai
Algoritma SD sebagai simpangan baku target atau SD Horwitz.
Pada program uji profisiensi ini penentuan kriteria untuk evaluasi kinerja atau SDPA (Standard
Deviation for Proficiency Assesment) ditetapkan berdasarkan simpangan baku Alghoritma (S*) dan
simpangan baku Horwitz
VIII. SARAN
Laboratorium yang mendapatkan hasil outlier diharapkan dapat menindaklanjuti dengan
menginvestigasi akar masalah, melakukan koreksi dan memilih tindakan perbaikan sehingga hasil
yang outlier tidak terulang pada periode selanjutnya. Dengan mempertimbangkan posisi hasil uji
terhadap nilai assigned value, laboratorium dapat mengestimasi kecenderungan hasil ujinya
22
LAMPIRAN
23
LAMPIRAN
LAMPIRAN – A1
TABEL DATA HASIL ANALISIS TIMBAL (Pb)
LAMPIRAN – A2
HISTOGRAM HASIL UJI TIMBAL (Pb)
Timbal (Pb)
0,7
0,6
Hasil Analisis (mg/L)
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Kode Lab
Timbal (Pb)
24
LAMPIRAN – A3
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE TIMBAL (Pb)
LAMPIRAN – A4
HISTOGRAM NILAI Z SCORE TIMBAL (Pb)
Timbal (Pb)
2
-2
Z Score
-4
-6
-8
-10
-12
Kode Lab
Z Score
25
LAMPIRAN – A5
TABEL DATA HASIL ANALISIS KROMIUM (Cr)
LAMPIRAN – A6
HISTOGRAM HASIL UJI KROM (Cr)
Kromium (Cr)
0,9
0,8
Hasil Analisis (mg/L)
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Lab-06 Lab-11 Lab-14 Lab-04 Lab-10 Lab-13 Lab-02 Lab-05 Lab-09 Lab-01 Lab-15
Kode Lab
Krom (Cr)
26
LAMPIRAN – A7
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE KROMIUM (Cr)
LAMPIRAN – A8
HISTOGRAM NILAI Z SCORE KROMIUM (Cr)
Krom (Cr)
4
0
Lab-06 Lab-11 Lab-14 Lab-04 Lab-10 Lab-13 Lab-02 Lab-05 Lab-09 Lab-01 Lab-15
Z Score
-2
-4
-6
-8
Kode Lab
Z Score
27
LAMPIRAN – A9
TABEL DATA HASIL ANALISIS KADMIUM (Cd)
LAMPIRAN – A10
HISTOGRAM HASIL UJI KADMIUM (Cd)
Kadmium (Cd)
0,8
0,7
Hasil Analisis (mg/L)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Kode Lab
Kadmium (Cd)
28
LAMPIRAN – A11
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE KADMIUM (Cd)
LAMPIRAN – A12
HISTOGRAM NILAI Z SCORE KADMIUM (Cd)
Kadmium (Cd)
10
0
Z Score
-5
-10
-15
-20
Kode Lab
Z Score
29
LAMPIRAN – A13
TABEL HASIL ANALISIS MANGAN (Mn)
LAMPIRAN – A14
HISTOGRAM HASIL UJI MANGAN (Mn)
Mangan (Mn)
0,8
0,7
Hasil Analisis (mg/L)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Kode Lab
Mangan (Mn)
30
LAMPIRAN – A15
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE MANGAN (Mn)
LAMPIRAN – A16
HISTOGRAM NILAI Z SCORE MANGAN (Mn)
Mangan (Mn)
4
0
Z Score
-2
-4
-6
-8
-10
Kode Lab
Z Score
31
LAMPIRAN – A17
TABEL HASIL ANALISIS BESI (Fe)
LAMPIRAN – A18
HISTOGRAM HASIL UJI BESI (Fe)
Besi (Fe)
0,8
0,7
Hasil Analisis (mg/L)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Kode Lab
Besi (Fe)
32
LAMPIRAN – A19
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE BESI (Fe)
LAMPIRAN – A20
HISTOGRAM NILAI Z SCORE BESI (Fe)
Besi (Fe)
3
2
1
0
Z Score
-1
-2
-3
-4
-5
-6
Kode Lab
Z Score
33
LAMPIRAN – A21
TABEL HASIL ANALISIS TEMBAGA (Cu)
LAMPIRAN – A22
HISTOGRAM HASIL UJI TEMBAGA (Cu)
Tembaga (Cu)
0,8
0,7
Hasil Analisis (mg/L)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Kode Lab
Tembaga (Cu)
34
LAMPIRAN – A23
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z SCORE TEMBAGA (Cu)
LAMPIRAN – A24
HISTOGRAM NILAI Z SCORE TEMBAGA (Cu)
Tembaga (Cu)
5
-5
Z Score
-10
-15
-20
-25
Kode Lab
Z Score
35
LAMPIRAN – A25
TABEL HASIL ANALISIS NITRAT (NO3-N)
LAMPIRAN – A26
HISTOGRAM HASIL UJI NITRAT (NO3-N)
Nitrat (NO3-N)
35
30
Hasil Analisis (mg/L)
25
20
15
10
0
Lab-11 Lab-08 Lab-05 Lab-02 Lab-01 Lab-04 Lab-14 Lab-13
Kode Lab
Tembaga (Cu)
36
LAMPIRAN – A27
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE NITRAT (NO3-N)
LAMPIRAN – A28
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE NITRAT (NO3-N)
Nitrat (NO3-N)
3
2,5
2
1,5
Z'Score
1
0,5
0
Lab-05 Lab-02 Lab-01 Lab-04 Lab-14 Lab-13
-0,5
-1
-1,5
Kode Lab
Nitrat (NO3)
37
LAMPIRAN – A29
TABEL HASIL ANALISIS AMONIA (NH3-N)
LAMPIRAN – A30
HISTOGRAM HASIL UJI AMONIA (NH3-N)
Amonia (NH3-N)
30
25
Hasil Analisis (mg/L)
20
15
10
Kode Lab
Amonia (NH4)
38
LAMPIRAN – A31
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE AMONIA (NH3-N)
LAMPIRAN – A32
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE AMONIA (NH3-N)
Amonia (NH3-N)
12
10
8
6
Z'Score
4
2
0
Lab-05 Lab-09 Lab-15 Lab-01 Lab-03 Lab-02 Lab-13 Lab-11 Lab-06 Lab-08
-2
-4
-6
Kode Lab
Amonia (NH4)
39
LAMPIRAN – A33
TABEL HASIL ANALISIS SULFAT (SO42-)
LAMPIRAN – A34
HISTOGRAM HASIL UJI SULFAT (SO42-)
Sulfat (SO42-)
140
120
Hasil Analisis (mg/L)
100
80
60
40
20
0
Kode Lab
Sulfat (SO4)
40
LAMPIRAN – A35
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE SULFAT (SO42-)
LAMPIRAN – A36
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE SULFAT (SO42-)
Sulfat (SO42-)
8,00
6,00
4,00
Z'Score
2,00
0,00
Lab-04 Lab-01 Lab-06 Lab-10 Lab-05 Lab-14 Lab-09 Lab-02 Lab-13 Lab-08 Lab-11
-2,00
-4,00
-6,00
Kode Lab
Sulfat (SO4)
41
LAMPIRAN – A37
TABEL HASIL ANALISIS KLORIDA (Cl)
LAMPIRAN – A38
HISTOGRAM HASIL UJI KLORIDA (Cl)
Klorida (Cl)
1400
1200
Hasil Analisis (mg/L)
1000
800
600
400
200
0
Lab-11 Lab-07 Lab-02 Lab-05 Lab-01 Lab-14 Lab-03 Lab-04 Lab-09
Kode Lab
Klorida (Cl)
42
LAMPIRAN – A39
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE KLORIDA (Cl)
LAMPIRAN – A40
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE KLORIDA (Cl)
Klorida (Cl)
5
4
3
2
1
Z'Score
0
Lab-11 Lab-07 Lab-02 Lab-05 Lab-01 Lab-14 Lab-03
-1
-2
-3
-4
-5
Kode Lab
Sulfat (SO4)
43
LAMPIRAN – A41
TABEL HASIL ANALISIS COD
LAMPIRAN – A42
HISTOGRAM HASIL UJI COD
COD
300
250
Hasil Analisis (mg/L)
200
150
100
50
Kode Lab
COD
44
LAMPIRAN – A43
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE COD
LAMPIRAN – A44
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE COD
COD
10
4
Z'Score
-2
-4
-6
Kode Lab
COD
45
LAMPIRAN – A45
TABEL HASIL ANALISIS ORTOFOSFAT
LAMPIRAN – A46
HISTOGRAM HASIL UJI ORTOFOSFAT
Ortofosfat
20
18
16
Hasil Analisis (mg/L)
14
12
10
8
6
4
2
0
Lab-05 Lab-03 Lab-04 Lab-13 Lab-09 Lab-02 Lab-14 Lab-01
Kode Lab
Ortofosfat
46
LAMPIRAN – A47
TABEL HASIL ANALISIS TOTAL FOSFAT
LAMPIRAN – A48
HISTOGRAM HASIL UJI TOTAL FOSFAT
Total Fosfat
45
40
Hasil Analisis (mg/L)
35
30
25
20
15
10
5
0
Lab-05 Lab-10 Lab-15 Lab-11 Lab-04 Lab-13 Lab-02 Lab-08
Kode Lab
Total Fosfat
47
LAMPIRAN – A49
TABEL HASIL ANALISIS TSS
LAMPIRAN – A50
HISTOGRAM HASIL UJI TSS
TSS
45
40
Hasil Analisis (mg/L)
35
30
25
20
15
10
5
0
Kode Lab
TSS
48
LAMPIRAN – A51
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE TSS
LAMPIRAN – A52
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE TSS
TSS
5
4
3
2
1
Z'Score
0
Lab-08 Lab-12 Lab-13 Lab-14 Lab-02 Lab-09 Lab-01 Lab-10 Lab-04 Lab-15 Lab-07
-1
-2
-3
-4
-5
Kode Lab
TSS
49
LAMPIRAN – A53
TABEL HASIL ANALISIS TDS
LAMPIRAN – A54
HISTOGRAM HASIL UJI TDS
TDS
4500
4000
Hasil Analisis (mg/L)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
Kode Lab
TDS
50
LAMPIRAN – A55
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE TDS
LAMPIRAN – A56
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE TDS
TDS
8
4
Z Score
-2
-4
-6
Kode Lab
TDS
51
LAMPIRAN – A57
TABEL HASIL ANALISIS TS
LAMPIRAN – A58
HISTOGRAM HASIL UJI TS
TS
4500
4000
Hasil Analisis (mg/L)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
Lab-05 Lab-02 Lab-12 Lab-13 Lab-04 Lab-03 Lab-08 Lab-09
Kode Lab
TS
52
LAMPIRAN – A59
TABEL HASIL PERHITUNGAN Z’SCORE TS
LAMPIRAN – A60
HISTOGRAM NILAI Z’SCORE TS
TS
2
0
Lab-08 Lab-12 Lab-13 Lab-14 Lab-02 Lab-09
Z'Score
-1
-2
-3
-4
-5
Kode Lab
TS
53
LAMPIRAN – B1
54
LAMPIRAN – B2
55
LAMPIRAN – B3
56
LAMPIRAN – B4
LAMPIRAN – B5
57
LAMPIRAN – B6
58
LAMPIRAN – C1
59
LAMPIRAN – C2
I. UMUM
1.1 Contoh Uji yang Dianalisis
Dalam pelaksanaan uji profisiensi ini, setiap laboratorium peserta memperoleh 2 (dua) buah contoh
uji: (PSU-02/AL/2023) dan (PSU-02/ALS/2023), masing-masing bervolume 400 mL yang dikemas
dalam botol polietilen. Parameter analisis pada sampel berkode (ALS-xx) adalah: Timbal (Pb),
Kromium (Cr), Kadmium (Cd), Mangan (Mn), Besi (Fe), Tembaga (Cu), Nitrat (NO 3-N), Amonia
(NH3-N), Sulfat (SO42-), Klorida (Cl), Kebutuhan Oksigen Kimia (COD), Ortofosfat dan Total
Fosfat. Sedangkan sampel dengan kode (AL-xx) digunakan untuk menganalisis parameter: Padatan
Tersuspensi (TSS), Total Padatan Terlarut (TDS), dan Total Padatan (TS). Analisis logam tersebut
adalah analisis konsentrasi logam total dalam contoh uji.
(xx merupakan nomor yang tertera pada botol sampel)
Ketentuan yang perlu diikuti dalam analisis uji profisiensi ini adalah:
Setiap laboratorium hanya diwajibkan untuk menganalisis parameter yang telah ditentukan
sesuai dengan petunjuk teknis yang tercantum dalam pedoman ini.
Analisis tersebut harus dilakukan sendiri oleh masing-masing laboratorium setelah sampel
diterima.
Pada batas akhir periode analisis, setiap laboratorium peserta diwajibkan menyampaikan
laporan hasil melalui Email: psuindonesia.info@gmail.com atau Whatsapp 0812-8207-6073
/ Ibu Lina kepada penyelenggara.
Penyampaian laporan hasil analisis sudah diterima oleh penyelenggara selambat-lambatnya
pada tanggal 11 Agustus 2023.
60
1.2. Laporan Akhir Uji Profisiensi
Pada akhir pelaksanaan uji profisiensi, kepada masing-masing laboratorium peserta akan
disampaikan laporan akhir yang masing-masing diidentifikasi dengan nomor kode yang hanya
diketahui oleh laboratorium yang bersangkutan
61
III. PERLAKUAN CONTOH UJI DAN ANALISIS
1. Kepada contoh uji tersebut tidak perlu ditambahkan bahan kimia lain sebagai tujuan
pengawetan, karena pH larutan < 2 dalam suasana HCl. Contoh uji harus segera dianalisis,
setelah diterima di laboratorium peserta
2. Sebelum analisis dilaksanakan, bahan uji dengan kode (ALS-xx) harus diencerkan 4 (empat)
kali (misalnya 50 mL diencerkan menjadi 200 mL) dengan air murni dengan konduktivitas
maksimum 0,055 μSiemens/cm), tidak perlu ditambahkan asam atau apapun dalam
pengenceran ini. Sedangkan sampel dengan kode (AL-xx) tidak perlu dilakukan pengenceran
dan dapat langsung dianalisa
3. Hasil analisis terhadap bahan uji yang diencerkan 4 kali (ALS-xx) langsung dilaporkan (tanpa
koreksi terhadap factor pengenceran tersebut) pada Laporan Hasil Analisis
4. Analisis dilakukan dengan menggunakan metode analisis yang biasa digunakan di
aboratorium peserta
5. Hasil analisis dilaporkan dalam Lembar Laporan Hasil Analisis (F-PSU-04), dengan
ketentuan sebagai berikut:
Konsentrasi yang dilaporkan dalam satuan unit mg/L untuk setiap parameter
Hasil akhir dilaporkan dalam tiga angka penting. Misalnya x,xx; xx,x mg/L
Catatan:
Pembulatan angka desimal hasil analisis mohon mengikuti aturan sebagai berikut:
a. Jika diperoleh angka decimal kurang dari 5 (lima) maka pembulatan turun, tetapi jika lebih
dari 5 (lima) maka pembulatan naik.
Contoh: 11,454 dibulatkan menjadi 11,45
11,466 dibulatkan menjadi 11,47
b. Jika diperoleh angka decimal sama dengan 5 (lima) yang akan dibulatkan dari angka genap
yang ada di depannya, maka angka 5 (lima) tersebut menjadi hilang. Tetapi jika angka di
depannya ganjil, maka pembulatan akan naik
Contoh: 11,765 dibulatkan menjadi 11,76
11,475 dibulatkan menjadi 11,48
62
IV. METODE ANALISIS
Laboratorium peserta bebas memilih metode analisis yang digunakan, tetapi mohon untuk
mencantumkan metode standar yang digunakan beserta nomornya. Misalnya ASTM, SNI, dll pada
Lembar Metode Uji yang digunakan (F-PSU-03)
V. PELAPORAN ANALISIS
Hasil analisis terhadap bahan uji yang diencerkan 4 kali di atas langsung dilaporkan (tanpa koreksi
terhadap factor pengenceran tersebut) pada Lembar Laporan Hasil Analisis (F-PSU-04) dan
disampaikan sebelum tanggal 11 Agustus 2023.
63
LAMPIRAN – C3
64
LAMPIRAN – C4
LEMBAR LAPORAN HASIL ANALISIS
( ……………………………………………….. ) ( ……………………………………………….. )
No. Telp : No. Telp :
65
LAMPIRAN D
Pengolahan data hasil uji laboratorium peserta program Uji Profisiensi PSU-02/AL/2023 meliputi
tahapan-tahapan sebagai berikut:
1. Keseluruhan data hasil uji laboratorium peserta yang diterima melalui penyelenggara uji
profisiensi PSU diolah berdasarkan pada ISO 13528: 2016 - Robust Analisis.
2. Algoritma A - Robust Analisis, langkah - langkahnya:
Keseluruhan data disusun dari nilai yang terkecil hingga terbesar, x1, x2, x3, …, xp
Nilai Algoritma A mean (x*) dan SD (s*) ditentukan mula-mula berdasarkan rumus:
𝑥 ∗ = 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑥𝑖 (𝑖 = 1, 2, 3, … , 𝑝) (𝑎)
Proses iterasi dimulai dengan cara menghitung nilai limit δ menggunakan nilai x* dan
s* yang diperoleh pada rumus (b), yaitu
𝛿 = 1,5 𝑥 𝑠 ∗ (𝑐)
Nilai limit δ yang dihasilkan digunakan untuk mengganti data (xi) yang memenuhi
persyaratan berikut:
𝑥 ∗ − δ, jika 𝑥𝑖 < 𝑥 ∗ − 𝛿
𝑥𝑖 = {𝑥 ∗ + δ, jika 𝑥𝑖 > 𝑥 ∗ + 𝛿
∗
𝑥𝑖
∗
∑ 𝑥𝑖 ∗
𝑥 =
𝑝
∗
∑(𝑋𝑖 ∗ − 𝑋 ∗ )2
𝑠 = 1,134 √ (𝑒)
(𝑝 − 1)
Proses iterasi (c)-(e) ini diulang kembali terus menerus sampai tidak terdapat
perubahan yang signifikan pada nilai x* dan s*.
3. Teknik penilaian dengan cara z-score dilakukan sebagai berikut:
Hasil pengolahan data dengan teknik Z-Score menghasilkan kesimpulan tentang kinerja
masing-masing lab peserta yang tercermin dari nilai Z-score masing-masing laboratorium.
Nilai Z-Score dihitung berdasarkan rumus:
66
𝑥𝑖 − 𝑥
𝑍 − 𝑆𝑐𝑜𝑟𝑒 =
𝑠
dimana:
xi = adalah nilai yang dilaporkan oleh peserta
x = nilai acuan
s = simpangan baku target (Alg Mean atau Alg SD Horwitz)
67