Dosen Pembimbing
Yuli Setyorini, S.T., M.Phil., PhD.Eng.
NIP. 197907242005012003
Azzah Dyah Pramata, S.T., M.T.,M.Eng.,Ph.D
NIP. 1992202012023
Dosen Pembimbing
Yuli Setyorini, S.T., M.Phil., PhD.Eng.
NIP. 197907242005012003
Azzah Dyah Pramata, S.T., M.T.,M.Eng.,Ph.D
NIP. 1992202012023
i
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
ii
FINAL PROJECT – TL234736
Advisor
Yuli Setyorini, S.T., M.Phil., PhD.Eng.
NIP. 197907242005012003
Azzah Dyah Pramata, S.T., M.T., M.Eng., Ph.D
NIP. 1992202012023
iii
(This page is intentionally blank)
iv
LEMBAR PENGESAHAN
TUGAS AKHIR
3. Penguji
4. Penguji
SURABAYA
November, 2023
v
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
vi
APPROVAL SHEET
FINAL PROJECT
3. Examiner
4. Examiner
SURABAYA
November, 2023
vii
(This page is intentionally blank)
viii
PERNYATAAN ORISINALITAS
dengan ini menyatakan bahwa Tugas Akhir dengan judul “PENGARUH PENAMBAHAN
MASSA FILLER SiO2 PADA MEMBRAN PEMFC BERBASIS NANO CHITOSAN
OLIGOSACCHARIDA-POLYVINYL ALCOHOL” adalah hasil karya sendiri, bersifat orisinal,
dan ditulis dengan mengikuti kaidah penulisan ilmiah.
Bilamana di kemudian hari ditemukan ketidaksesuaian dengan pernyataan ini, maka saya
bersedia menerima sanksi sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Institut Teknologi Sepuluh
Nopember.
ix
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
x
STATEMENT OF ORIGINALITY
hereby declare that the Final Project with the title of “EFFECT OF ADDITIONING MASS
OF SiO2 FILLER ON PEMFC MEMBRANES BASED ON NANO CHITOSAN
OLIGOSACCHARIDE-POLYVINYL ALCOHOL” is the result of my own work, is original,
and is written by following the rules of scientific writing.
If in the future there is a discrepancy with this statement, then I am willing to accept sanctions
in accordance with the provisions that apply at Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
xi
(This page is intentionally blank)
xii
PENGARUH PENAMBAHAN MASSA FILLER SiO2 PADA MEMBRAN PEMFC
BERBASIS NANO CHITOSAN OLIGOSACCHARIDA-POLYVINYL ALCOHOL
Abstrak
Ancaman terbesar yang dihadapi negara-negara saat ini adalah perubahan iklim yang
terjadi karena penggunaan bahan bakar fosil secara eksklusif. Oleh karena itu, mitigasi atau
peralihan ke sumber energi terbarukan dan berkelanjutan diperlukan untuk menghentikan hal
ini. Salah satu upaya transisi energi yang digunakan yaitu pemanfaatan hidrogen dengan fuel
cell sebagai moda transportasi. Fuel cell adalah suatu perangkat yang secara langsung
mengubah bahan bakar kimia menjadi tenaga listrik tanpa adanya pembakaran. Fuel cell
memiliki beberapa jenis seperti, PEMFC, AFC, DMFC, PAFC, MCFC, dan SOFC. Dari jenis
sel bahan bakar tersebut, PEMFC muncul sebagai yang terdepan, hal ini dikarenakan PEMFC
memiliki berbagai kelebihan. Komponen utama pada PEMFC merupakan membran electrode
assembly (MEA) yang terdiri dari membran penukar proton dengan catalyst layer serta gas
diffusion layer di tiap sisi. Bagian utama MEA merupakan membrane yang berperan untuk
transfer proton. Membran yang biasanya digunakan pada saat ini adalah nafion. Namun,
nafion memiliki beberapa kekurangan seperti, harganya yang mahal, tidak biodegradable,
serta tidak dapat beroprasi pada kondisi temperatur yang tinggi. Maka dari itu, akan dilakukan
penelitian penambahan filler SiO2 pada membran PEMFC berbasis nano COS-PVA. Yang
diharapkan dapat menggantikan membran nafion dengan sifatnya yang biodegradable, biaya
manufaktur yang murah, dan mampu beroperasi pada temperatur tinggi. Pada penelitian ini
menggunakan variasi penambahan silika (SiO2) pada komposisi membran sebanyak 8 wt%,
10 wt%, dan 12 wt%. Serta akan dilakukan pengujian FTIR, XRD, SEM-EDX, Water uptake,
Swelling ratio, dan Konduktivitas (EIS).
Kata Kunci: Biodegradable, Membran, Nafion, Nano COS, PEMFC, PVA, Silika
xiii
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
xiv
EFFECT OF ADDITIONING MASS OF SiO2 FILLER ON PEMFC MEMBRANES
BASED ON NANO CHITOSAN OLIGOSACCHARIDE-POLYVINYL ALCOHOL
Abstract
The biggest threat facing countries today is climate change which occurs due to the
exclusive use of fossil fuels. Therefore, mitigation or switching to renewable and sustainable
energy sources is needed to stop this. One of the energy transition efforts used is the use of
hydrogen with fuel cells as a mode of transportation. A fuel cell is a device that directly
converts chemical fuel into electrical power without combustion. Fuel cells have several types
such as PEMFC, AFC, DMFC, PAFC, MCFC, and SOFC. Of these types of fuel cells,
PEMFC emerges as the leader, this is because PEMFC has various advantages. The main
component in PEMFC is a membrane electrode assembly (MEA) which consists of a proton
exchange membrane with a catalyst layer and a gas diffusion layer on each side. The main
part of the MEA is a membrane which plays a role in proton transfer. The membrane that is
usually used today is nafion. However, Nafion has several disadvantages, such as being
expensive, not biodegradable, and unable to operate at high temperatures. Therefore, research
will be carried out on adding SiO2 filler to COS-PVA nano-based PEMFC membranes. It is
hoped that it can replace Nafion membranes with its biodegradable properties, low
manufacturing costs, and ability to operate at high temperatures. This research used variations
in the addition of silica (SiO2) to the membrane composition of 8 wt%, 10 wt%, and 12 wt%.
Then characterization test were carried out using FTIR, XRD, SEM-EDX, Water uptake,
Swelling ratio and Conductivity (EIS).
xv
(This page is intentionally blank)
xvi
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini dengan judul
"Pengaruh Penambahan Massa Filler SiO2 pada Membran PEMFC Berbasis Nano Chtosan
Oligosaccharidea-Polyvinyl Alcohol". Penulisan tugas akhir ini merupakan salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik di Program Studi Program Studi Sarjana Teknik
Material di Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Tugas akhir ini merupakan hasil kerja
keras dan dedikasi penulis dengan dukungan, bantuan, bimbingan, dan masukan dari berbagai
pihak selama penyusunan tugas akhir ini. Pada kesempatan ini, penulis menyampaikan terima
kasih setulus-tulusnya kepada:
1. Bapak Sigit Tri Wicaksono, S.Si, M.Si., Ph.D. selaku Kepala Departemen Teknik
Material dan Metalurgi FTIRS ITS.
2. Ibu Yuli Setyorini, S.T., M.Phil., PhD.Eng. dan Ibu Azzah DyahPramata, S.T., M.T.,
M.Eng., Ph.D. selaku dosen pembimbing tugas akhir yang telah memberikan
bimbingan, arahan, dan saran yang diberikan kepada penulis sehingga tugas akhir ini
dapat diselesaikan dengan baik.
3. Prof. Sungging Pintowantoro, S.T., M.Sc., PhD.Eng. selaku dosen wali yang telah
membantu penulis dalam mengikuti dan menyelesaikan studi di Departemen Teknik
Material dan Metalurgi FTIRS ITS.
Penulis menyadari bahwa di dalam tugas akhir ini masih belum sempurna. Oleh karena
itu, penulis sangat terbuka dengan kritik dan saran yang sifatnya membangun untuk karya
yang lebih baik lagi ke depannya. Harapannya, ke depannya penelitian yang penulis tuliskan
dapat melahirkan koreksi dan juga solusi dari gagasan pembaca yang lainnya, untuk
menyempurnakan hasil penelitian yang mungkin saja masih ada yang kurang dari yang sudah
penulis temukan.
xvii
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
xviii
DAFTAR ISI
xix
DAFTAR GAMBAR
xx
DAFTAR TABEL
xxi
(Halaman ini sengaja dikosongkan)
xxii
BAB I
PENDAHULUAN
1
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
lingkungan karena adanya kandungan unsur flour sehingga tidak dapat terurai secara alami di
lingkungan (Wackett, 2022).
Saat ini material alternatif penganti nafion terus di teliti untuk memenuhi kebutuhan
membran yang ideal. Polimer alami seperti kitosan merupakan salah satu material alternatif
penganti nafion sebagai membran sel bahan bakar. Kitosan dapat diperoleh dari limbah kulit
udang, cangkang rajungan, dan cangkang maggot. Kitosan memiliki sifat konduktif yang
baik, mudah terbiodegradasi, serta memiliki struktur kimia yang terartur. Akan tetapi, kitosan
memiliki keterbatasan terhadap daya tahan pada temperatur tinggi. Konduktivitas kitosan
akan menurun saat temperatur operasi dinaikan. Untuk mengatasi hal tersebut biasanya
kitosan dikobinasikan dengan bahan lain seperti Poly Vinyl Alcohol (PVA). PVA memiliki
titik leleh sekitar 228-256 °C, sehingga memungkinkan untuk dapat beroprasi pada temperatur
yang tinggi (Noezar et al., 2008). Salah satu cara untuk menggabungkan kitosan dengan PVA
adalah menggunakan crosslink agent. Crosslinking merupakan reaksi yang dapat membuat
struktur polimer mengalami perluasan membentuk struktur jaringan dengan mengubungan
rantai-rantai polimer seingga polimer yang awalnya cair menjadi gel atau padat (Mitra,
Kwatra and Vadlapudi, 2014). Salah satu crosslink agent dapat digunakan untuk
menggabungkan kitosan dengan PVA adalah gultraldehida (GA). Pada penelitian yang
dilakukan Baroudi et al., (2018) menginformasikan beberapa aspek positif dari penambahan
GA pada kitosan, diantaranya dapat meminimalisir sweelling dari membran, mendorong sifat
mekanik membran untuk mengalami peningkatan, dapat memperbaiki struktur, hingga
memodifikasi penyerapan. Penggunaan filler anorganik seperti silika juga dapat ditambahkan
sebagai aditif pada campuran membran polimer untuk meningkatkan sifat fisikokima matriks
inang seperti, sifat mekanik dan konduktivitas proton dari membran polimer elektrolit (Ying,
Kamarudin and Masdar, 2018a). Pada penelitian yang dilakukan Rosli et al., (2021)
melaporkan bahwa penambahan filler SiO2 dengan variasi (0.5-10 wt.%) pada membran N-
methylene phosphonic chitosan/poly vinyl alcohol (NMPC/PVA) dapat meningkatan
konduktivitas proton dari 8,76 x 10-5 S/cm menjadi 5.08 x 10-4 S/cm. Oleh karena itu,
berdasarkan uraian sebelumnya akan dilakukan penelitian tentang filler SiO2 pada membran
PEMFC berbasis nano oligosaccharides chitosan-poly vinyl alcohol (nano COS-PVA) untuk
mengetahui karakteristik membran yang sesuai kebutuhan aplikasi PEMFC.
.
2
BAB I PENDAHULUAN
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
3
BAB I PENDAHULUAN
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
4
BAB I PENDAHULUAN
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Pada dasarnya, sel bahan bakar terdiri dari tiga segmen yang berdekatan, yaitu, anoda,
elektrolit, dan katoda yang memberikan output berupa arus listrik searah (DC). Anoda
menerima bahan bakar, sedangkan katoda menerima oksigen. Elektrolit pada sel bahan bakar
dapat berbentuk cair atau padat guna mengantarkan proton ke katoda. Fuel cell menggunakan
suplai dari luar yaitu hidrogen sebagai bahan bakar dan oksigen dengan memanfaatkan reaksi
redoks untuk mengasilkan energi listrik. Sel bahan bakar memiliki beberapa keunggulan
seperti, memiliki efisiensi yang tinggi, kebisingan selama oprasi yang rendah, kemudahan
pengoprasian, serta ramah terhadap lingkungan (Fan, Tu and Chan, 2021).
5
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Secara umum, fuel cell dibedakan menjadi beberapa jenis berdasarkan suplai bahan
bakar, elektrolit, suhu, dan aplikasi yakni alkaline fuel cell (AFC), proton exchange membrane
fuel cell (PEMFC), direct methanol fuel cell (DMFC), phosphoric acid fuel cell (PAFC),
molten carbonate fuel cell (MCFC), dan solid oxide fuel cell (SOFC) (Ozigi et al.,2023)
berdasarkan karakteristik dan pengaplikasiannya, komparasi jenis fuel cell secara umum
ditunjukan melalui Tabel 2.1.
Temperatur kerja yang berber-beda dari setiap sel bahan bakar berpengaruh terhadap efisiensi
bahan bakar itu sendiri. Hal ini menyebabkan struktur dari sel bahan bakar juga berbeda-beda
dan aplikasi dari setiap sel bahan bakar berbeda-beda (Saha et al., 2023).
6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
diantara anaoda dan katoda sebagai wadah transfer proton yaitu ion hidrogen serta
memisahkan reaktan gas pada sisi anoda dan katoda. Membran elektrolit yang digunakan
(biasanya nafion) memiliki suhu kerja sekitar 70-90 °C (Qussay et al., 2021). Prinsip dasar
yang digunakan pada PEMFC adalah reaksi elektrokimia dari bahan bakar (hidrogen) dan
oksidan (oksien) tanpa ada reaksi pembakaran. PEMFC memiliki kelebihan dibanding dengan
sel bahan bakar lainnya seperti, temperature oprasional yang rendah (50-100 °C), desain yang
mudah dirakit, densitas yang tinggi, dan tidak ada cairan yang korosif di dalam sel (Qin, 2016).
Komponen utama PEMFC meliputi elektroda anoda dan katoda, katalis layer, membran
penukar proton, gas diffusion layers, dan biopolar plates (Tawalbeh et al., 2022). Berikut
skema dari proton exchange membrane fuel cell ditunjukan pada Gambar 2.3
Gambar 2. 3 Skema proton exchange membrane fuel cell (Tawalbeh et al., 2022)
Reaksi oksidasi hidrogen memisahkan molekul hidrogen menjadi proton dan elektron
terjadi di lapisan katalis anoda. Reaksi reduksi hidrogen terjadi saat proton hidrogen, elektron,
dan oksigen bertemu di lapisan katalis katoda yang menghasilkan listrik, panas, dan air.
Hidrogen akan dialirkan melalui anoda secara terus-menerus dengan tekanan yang konstan
dibantu katalisator sehingga akan melepaskan elektron yang menghasilkan ion positif hidrogen
(proton). Proton kemudian dipindakan ke katoda melewati membran elektroda polimer (PEM)
sehingga elektron mengalir di sepanjang sirkuit eksternal menciptakan arus litrik yang
direpresentasikan melalui Persamaan 2.1 dan Persamaan 2.2.
Kemudian di katoda, oksigen bereaksi dengan elektron yang diperoleh dari anoda dan proton
dari elektrolit yang menghasilkan produk berupa air seperti Persamaan 2.3 berikut
Seluruh reaksi fuel cell membutuhkan hidrogen yang biasanya diambil dari pengolahan bahan
lain, biasanya reormer (alat pengkonversi). Pada membran pengantar proton hanya
memperbolehkan ion proton saja untuk lewat dan menyaring elektron, sebab jika ada elektron
yang lewat elektrolit (membran penghantar proton) akan terjadi kerusakan akibat short circuit
(Kuncoro, 2008).
7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Berdasarkan Gambar 2.4 Komponen dari MEA terdiri dari 3 bagian utama, meliput
membran penukar proton (PEM), gas diffusion layer (GDL) (termasuk lapisan substrat (SL)
serta lapisan microporous (MPL)), dan lapisan katalis (CL). Struktur membran, CL, dan GDL
terdiri dari bahan yang berbeda dapat mempengaruhi mempengaruhi kinerja dan daya tahan
komponen MEA (Dafalla et al., 2022). Berdasarkan fungsi dan material dari komponen MEA,
secara umum di tunjukan pada Tabel 2.2.
8
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
10
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
11
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
kemampuan film-forming yang baik, dan dapat meningkatkan sifat kimiawi dan mekanik
membran biopolimer (Liu, Zhang and Guo, 2022).
Resin PVA dapat diperoleh dengan hidrolisis polivinil asetat (PVAc). Dalam proses
alkoholisis PVAc akan menghasilkan polyvinyl alcohol (PVA). PVA telah banyak digunakan
dalam modifikasi membran karena daya serap airnya yang tinggi dan hambatan listrik yang
baik. PVA sering digunakan sebagai bahan untuk polymer blending dengan polimer alami
seperti kitosan, alginate, dan selulosa. Namun, PVA memiliki konduktivitas proton yang
rendah dikarenakan tidak adanya gugus fungsi muatan, seperti gugus asam sulfonat (-SO3H) /
asam karboksilat (-COOH). Gugus ionik yang kuat, seperti gugus sulfonat, gugus fosfonat, dan
garam amonium kuartener, merupakan sumber proton yang umum digunakan dalam membran
polimer. Penggabungan sumber proton ke dalam matriks PVA merupakan pilihan yang baik
untuk meningkatkan konduktivitas proton membran PVA. Modifikasi matriks PVA akan
membantu meningkatkan konduktivitas membran. Salah satu metode modifikasi membran
PVA adalah dengan meode cross linking (Kulasekaran, Maria Mahimai and Deivanayagam,
2020).
Ikatan silang adalah metode umum yang digunakan untuk mengikat dua rantai polimer
secara kimia dengan ikatan kovalen untuk menghasilkan hidrogel permanen. Pembentukan
ikatan silang dicapai dengan menambahkan molekul pengikat silang kecil, konjugasi pada
polimer, serta pengikatan komponen kimia dengan gugus multiaktif. Ada berbagai macam
agen pengikat silang yang biasanya ditambahkan pada PVA untuk meningkatkan sifat-sifatnya
seperti, asam maleat, formaldehida, dan glutaraldehida. PVA yang dihubungkan silang dengan
glutaraldehida adalah salah satu teknik yang paling umum digunakan. Glutaraldehida adalah
agen pengikat silang untuk senyawa yang memiliki gugus hidroksil (seperti polisakarida dan
siklodekstrin). Metode ikat silang dapat meningkatkan stabilitas struktural dan sifat mekanik
seperti, ketahanan terhadap panas dan stabilitas bahan (Musa and Hameed, 2021).
12
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
13
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Gambar 2. 10 Struktur (a) kitosan dan (b) kitosan ikat silang glutaraldeida (GA) (Baroudi,
García-Payo and Khayet, 2018)
Modifikasi pada membran berbasis PVA telah banyak dilakukan untuk mengatasi
sweeling yang berlebih serta memperbaiki sifat mekanik pada membran. Salah satunya adalah
dengan metode ikat silang. Menambahkan PVA ke dalam matriks hidrogel berbasis kitosan
dapat meningkatan kekuatan mekanik menjadi lebih baik karena pada keduanya terjadi
interaksi antar molekul yang unik berdasarkan struktur kimia dan sifat fisiknya. PVA adalah
polimer sintetis yang larut dalam air dengan tingkat ikatan hidrogen yang tinggi antara gugus
hidroksilnya (-OH), sedangkan kitosan memiliki gugus amino (-NH2) dalam struktur kimianya,
yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan gugus hidroksil PVA seperti pada Gambar
2.11. Karena ikatan hidrogen dan interaksi elektrostatik, campuran PVA-kitosan dapat
membentuk ikatan silang fisik yang dapat berkontribusi pada sifat membran (Nathan, Genasan
and Kamarul, 2023).
Gambar 2. 11 Ikat silang PVA dengan kitosan (Nathan, Genasan and Kamarul, 2023)
PVA memiliki kelemahan pada konduktivitas proton yang rendah dikarenakan tidak adanya
gugus fungsi muatan, seperti gugus asam sulfonat (-SO3H) / asam karboksilat (-COOH).
Gugus ionik yang kuat, seperti gugus sulfonat, gugus fosfonat, dan garam amonium kuartener,
merupakan sumber proton yang umum digunakan dalam membran polimer. Penggabungan
14
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
sumber proton ke dalam matriks PVA merupakan pilihan yang baik untuk meningkatkan
konduktivitas proton membran PVA (Kulasekaran, Maria Mahimai and Deivanayagam, 2020).
Penambahan bahan anorganik ke dalam polimer organik dapat membuat kerja membran
menjadi lebih baik daripada membran aslinya dengan memperbaiki stabilitas termal serta
meningkatkan konduktivitas proton membran dan kinerja sel bahan bakar. Filler anorganik
seperti silika (SiO2) merupakan filler yang banyak digunakan dalam aplikasi PEM. Silika
memiliki kapasitas retensi air yang besar dan mampu menahan air dalam kondisi suhu tinggi
sehingga dapat meningkatkan konduktivitas proton pada membran dengan membentuk jalur
alternatif konduktivitas proton (Ying, Kamarudin and Masdar, 2018a). Interaksi antara kitosan,
PVA, dan silika akan membentuk ikatan hidrogen antara gugus amida dari kitosan dengan
gugus silanol seperti pada Gambar 2.11. Penambahan silika dapat meningkatan konduktivitas
proton karena dipengaruhi gugus Si-OH yang dapat memfasilitasi konduksi proton.
Perpindahan proton melalui pelarut tidak diperlukan, namun reorganisasi lingkungan proton
yang terdiri dari reorientasi satu ikatan hidrogen atau lebih dibutuhkan untuk membentuk jalur
yang tidak terputus untuk perpindahan proton (Siniwi, 2014).
15
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
16
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
17
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
18
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
BAB III
METODOLOGI
19
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
2. Gelas ukur
Gelas ukur pada penelitian ini digunakan sebagai alat bantu pengukuran larutan.
Gambar 3.3 merupakan alat dari Gelas ukur.
3. Neraca Digital
Neraca digital digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan pada proses
penelitian. Gambar 3.4 merupakan alat dari Neraca digital.
20
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
4. Spatula
Spatula pada penelitian ini digunakan untuk mengambil dan memindahkan bahan
padat. Gambar 3.5 merupakan alat dari Spatula.
5. Stirring Plate
Stirring plate merupakan alat pemanas dan agitasi, yang mana temperatur dan
kecepatan agitasi dapat diatur yang tertera pada layer. Alat ini digunakan untuk
pembuatan larutan gel sebagai bahan membran. Gambar 3.6 merupakan alat dari
Stirring plate.
21
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
6. Cetakan Membran
Cetakan membran merupakan alat untuk mencetak membran dengan cara menuangkan
larutan gel diatasnya. Alat berbahan dasar silikon agar mudah dilepas ketika sudah
kering dengan bagian atas yang tereskpos udara agar membran dapat mengering.
Cetakan didesain untuk masing-masing variasi. Gambar 3.7 merupakan alat dari
Cetakan membran.
22
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
3. Glutaraldehida (GA)
Glutaraldehida dalam penelitian ini berfungsi sebagai crosslinking agent untuk zat
dengan gugus amina primer dan meningkatkan ikatan imina. Gambar 3.10 merupakan
bahan dari Glutaraldehida (GA).
23
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
4. Kitosan
Kitosan dalam penelitian ini berfungsi sebagai reinforce pada membran. Gambar
3.11 merupakan bahan dari Kitosan.
5. Silika
Silika dalam penelitian ini berfungsi sebagai filler pada membran. Gambar 3.12
merupakan bahan dari Silika.
24
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Pada Tabel 3.1 terdapat kolom dengan kode pada tiap variasi menunjukan kandungan silika
yang ditambakan pada pembuatan membran, dimana C menyimbolkan kitosan, P
menyimbolkan polivinil alkohol (PVA), dan S menyimbolkan silika.
25
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Pada Gambar 3.13 telah disajikan skema alat uji FTIR dengan penomoran pada
gambar dijelaskan sebagai berikut : 1) Sumber inframerah. (2) Pembagi berkas (beam spliter).
(3) Kaca pemantul. (4) Sensor inframerah. (5) Sampel. (6) Display.
Prinsip dari pengujian FTIR adalah spektrum inframerah dihasilkan dari
pentransmisian cahaya yang melewati sample, kemudian pengukuran intensitas cahaya
dengan detektor dan dibandingkan dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Dari panjang gelombang tersebut, akan dapat ditentukan gugus fungsi yang
bersesuaian dengan panjang gelombang yang terekam pada masing-masing sampel (Silviyah
and Widodo, 2017). Pengujian FTIR diperlukan untuk mengidentifikasi senyawa serta
mendeteksi gugus fungsi dari sampel membran. Pada Gambar 3.14 telah disajikan gambar
alat uji FTIR.
26
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka spesimen berkas akan diabsorbsi,
ditransmisikan, dan spesimen lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang
dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya
sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Berikut persamaan dari Hukum Bragg.
N λ = 2 d sin θ…………………………………..3.1
Dimana N adalah orde difraksi, λ panjang dari sinar-X, d adalah jarak kisi, dan θ sudut dari
difraksi (Sequeira, 2022). Pada Gambar 3.15 telah disajikan gambar alat uji XRD.
3.5.3 SEM-EDX
SEM-EDX adalah gabungan dari 2 jenis instrumen yaitu SEM dan EDX. Pengujian
SEM-EDX pada penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi dan menganalisis informasi
terkait morfologi, bentuk, dan topografi atau ciri-ciri permukaaan pada membran. Scanning
Electron Microscopy (SEM) adalah salah satu jenis alas mikroskop yang mampu
menghasilkan gambaran permukaan suatu sampel dengan resolusi tinggi. Prinsip kerja alat
SEM adalah dengan memanfaatkan hamburan balik elektron (electron beam) pada permukaan
objek dan mengambil gambar dengan mendeteksi elektron yang muncul pada permukaan
objek. Sedangkan EDX (Energy Dispersive X-Ray) adalah instrumen yang berfungsi untuk
menganalisis unsur atau karakterisitik kimia dari suatu material. Analisis dari radiasi sinar-X
dapat menghasilkan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang komposisi dari lokasi pada
sampel dengan diameter beberapa mikrometer. Dengan melakukan pengujian menggunakan
SEM-EDX maka akan diperoleh Suatu hasil morfologi atau struktur permukaan sampel (Ul-
Hamid, 2018). Gambar 3.16 merupakan alat uji SEM-EDX yang terdapat di Departemen
Teknik Material.
27
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Wwet−Wdry
Water Uptake (%) = × 100……………………….3.2
Wdry
Keterangan:
Wwet = massa membran keadaan basah
Wdry = massa membran keadaan kering
(ASTM International, 2018)
Pembengkakan merupakan fenomena ketika volume polimer mengembang di antara
molekul-molekul saat berada dalam larutan. Molekul pelarut menyebar dalam struktur
sehingga menghasilkan ekspansi volume polimer. Nilai kestabilan pembengkakan dapat
ditentukan dengan menghitung swelling ratio. Dengan membandingkan dimensi membran
pada kondisi basah (Swet) dan dimensi membran pada kondisi kering (S dry) seperti pada
Persamaan 3.5, maka dapat diperoleh swelling ratio yaitu perbedaan penyusutan atau
pembengkakan membran dalam kondisi kering atau dalam larutan.
Swet−Sdry
Swelling ratio (∆S%) = × 100……………………….3.3
Sdry
Swelling ratio berkaitan dengan temperatur dan tekanan selama percobaan, cross-link antara
molekul dan polimer, serta polaritas zat pelarut dan terlarut.
(Selim et al., 2022)
28
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
3.5.5 Konduktivitas
Pengukuran konduktivitas dapat dilakukan dengan menggunakan Electrochemical
Impedance Spectroscopy (EIS). EIS merupakan sebuah metode yang umum digunakan dalam
studi elektrokimia yang didasarkan pada penggunaan sinyal arus bolak-balik (AC) dan
diterapkan pada working electrode untuk menentukan respons yang sesuai. Pada dasarnya,
EIS menerapkan sinyal potensial (E) menuju working electrode dan respons arusnya (I)
ditentukan pada frekuensi yang berbeda. Potensiostat yang digunakan memproses pengukuran
potensial terhadap waktu dan arus terhadap waktu. Dalam penggunaanya, spektrum impedansi
yang diperoleh biasanya dianalisis menggunakan rangkaian listrik yang disebut sebagai
rangkaian listrik ekivalen dan sebagai terdiri dari beberapa komponen, seperti resistor (R),
kapasitansi (C), dan induktansi (L) yang dikombinasikan sedemikian rupa untuk
memproduksi spektrum impedansi terukur. Tahanan listrik dalam EIS dinyatakan dengan
impedansi (Z) yakni ukuran kemampuan suatu rangkaian menahan aliran arus listrik. Dalam
rangkaian arus searah (DC), hubungan antara arus (I) dan potensial (E) mengikuti persamaan
Hukum Ohm yang ditunjukkan pada Persamaan 3.4.
E (V)
I (A) = R (Ω)………………………………………..3.4
Dalam kasus sinyal alternative, persamaan ekuivalennya seperti pada Persamaan 3.5.
E (V)
I (A) = ………………………………………..3.5
Z (Ω)
(Canales, 2021)
Hasil uji konduktivitas dengan EIS direpresentasikan dalam bentuk Diagram Nyquist dan
Diagram Bode seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.16. Diagram Nyquist memberikan
gambaran terkait hubungan antara data impedansi imajiner (Zim) yang dinyatakan pada
sumbu y dan nyata (Zreal) yang dinyatakan pada sumbu-x. Diagram Bode mengilustrasikan
perubahan frekuensi (Hz) terhadap impedansi (Ohm). Umumnya semakin tinggi frekuensi
yang dihasilkan, maka semakin kecil nilai impedansi (Wang et al., 2021).
Sebelum dilakukan pengukuran EIS, membran direndam dalam air suling pada temperatur
kamar selama 24 jam. Kemudian, sisa larutan pada permukaan segera dibersihkan dan segera
diletakkan di antara kedua elektroda Pt pada jarak 3 cm sehingga membentuk sel.
Konduktivitas (σ) ditentukan menggunakan Persamaan 3.9 berikut.
L
σ = RA…………………………………………3.6
29
BAB III METODOLOGI
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Keterangan:
σ = konduktivitas (S/cm)
L = ketebalan membran (cm)
R = resistansi membran (Ω)
A = luas area membran yang diuji (cm2)
(Sun et al., 2020)
Keterangan:
CPS8 : Komposisi kitosan 2 gram, PVA 6 gram, dan silika 8%wt
CPS10 : Komposisi kitosan 2 gram, PVA 6 gram, dan silika 10%wt
CPS12 : Komposisi kitosan 2 gram, PVA 6 gram, dan silika 12%wt
30
BAB III METODOLOGI
DAFTAR PUSTAKA
Abbas, Q. et al. (2020) ‘Current state and future prospects for electrochemical energy storage
and conversion systems’, Energies. MDPI AG. Available at:
https://doi.org/10.3390/en13215847.
Adli, M.Z., Sari, Y.W. and Irzaman (2018) ‘Extraction Silicon Dioxide (SiO2) from Charcoal
of Baggase (Saccharum officinarum L)’, in IOP Conference Series: Earth and
Environmental Science. Institute of Physics Publishing. Available at:
https://doi.org/10.1088/1755-1315/187/1/012004.
Alemu, D., Getachew, E. and Mondal, A.K. (2023) ‘Study on the Physicochemical Properties
of Chitosan and their Applications in the Biomedical Sector’, International Journal of
Polymer Science. Hindawi Limited. Available at: https://doi.org/10.1155/2023/5025341.
ASTM International (2018) Standard Test Method for Water Absorption of plastics.
Cambridge University Press.
Baroudi, A., García-Payo, C. and Khayet, M. (2018) ‘Structural, mechanical, and transport
properties of electron beam-irradiated chitosan membranes at different doses’, Polymers,
10(2). Available at: https://doi.org/10.3390/polym10020117.
Baroutaji, A. et al. (2014) Design and Development of Proton Exchange Membrane Fuel Cell
using Open Pore Cellular Foam as Flow Plate Material. Available at:
https://www.researchgate.net/publication/265412592.
Benchamas, G. et al. (2021) ‘Preparation and biological activities of chitosan
oligosaccharides’, Trends in Food Science and Technology. Elsevier Ltd, pp. 38–44.
Available at: https://doi.org/10.1016/j.tifs.2020.11.027.
Canales, C.P. (2021) Electrochemical Impedance Spectroscopy and Its Applications.
Available at: www.intechopen.com.
Choi, W. et al. (2020) ‘Modeling and applications of electrochemical impedance spectroscopy
(Eis) for lithium-ion batteries’, Journal of Electrochemical Science and Technology.
Korean Electrochemical Society, pp. 1–13. Available at:
https://doi.org/10.33961/jecst.2019.00528.
Dafalla, A.M. et al. (2022) ‘Membrane Electrode Assembly Degradation Modeling of Proton
Exchange Membrane Fuel Cells: A Review’, Energies. MDPI. Available at:
https://doi.org/10.3390/en15239247.
Fan, L., Tu, Z. and Chan, S.H. (2021) ‘Recent development of hydrogen and fuel cell
technologies: A review’, Energy Reports. Elsevier Ltd, pp. 8421–8446. Available at:
https://doi.org/10.1016/j.egyr.2021.08.003.
Fan, X. et al. (2021) ‘Future Climate Change Hotspots Under Different 21st Century
Warming Scenarios’, Earth’s Future, 9(6). Available at:
https://doi.org/10.1029/2021EF002027.
Fuel Cell Handbook (2004) Fuel Cell Handbook (Seventh Edition).
Hanna Rosli, N.A. et al. (2020) ‘Review of chitosan-based polymers as proton exchange
membranes and roles of chitosan- supported ionic liquids’, International Journal of
Molecular Sciences. MDPI AG. Available at: https://doi.org/10.3390/ijms21020632.
Kandidayeni, M. et al. (2020) ‘Online modeling of a fuel cell system for an energy
management strategy design’, Energies, 13(14). Available at:
https://doi.org/10.3390/en13143713.
Kariminejad, M. et al. (2022) ‘Chitosan/polyvinyl alcohol/SiO2 nanocomposite films:
Physicochemical and structural characterization’, Biointerface Research in Applied
Chemistry, 12(3), pp. 3725–3734. Available at:
https://doi.org/10.33263/BRIAC123.37253734.
31
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Khan, S.A. et al. (2018) ‘Fourier transform infrared spectroscopy: Fundamentals and
application in functional groups and nanomaterials characterization’, in Handbook of
Materials Characterization. Springer International Publishing, pp. 317–344. Available at:
https://doi.org/10.1007/978-3-319-92955-2_9.
Kharisma, T. et al. (2020) KARAKTERISTIK MEMBRAN KOMPOSIT BERBASIS
KITOSAN/PVA TERMODIFIKASI LEMPUNG DARI BABAKAN MADANG BOGOR.
Kulasekaran, P., Maria Mahimai, B. and Deivanayagam, P. (2020) ‘Novel cross-linked
poly(vinyl alcohol)-based electrolyte membranes for fuel cell applications’, RSC
Advances, 10(44), pp. 26521–26527. Available at: https://doi.org/10.1039/d0ra04360e.
Kuncoro, D.D. (2008) ‘SIMULASI PROTON EXCHANGE MEMBRANE FUEL CELL
(PEMFC) SEBAGAI PEMBANGKIT LISTRIK’.
Kurniawan, R. (2022) DAMPAK PERUBAHAN IKLIM DAN CUACA EKSTREM
TERHADAP SISTEM DAN TRANSISI ENERGI. Available at:
https://www.pertamina.com///Media/File/PEI%20Buletin%20Vol.%208%20No.%203%2
0-%202022%20Ver.%20Web_reduced.pdf.
Letsau, T.T., Govender, P.P. and Msomi, P.F. (2022) ‘Imidazolium-Quaternized Poly(2,6-
Dimethyl-1,4-Phenylene Oxide)/Zeolitic Imidazole Framework-8 Composite Membrane
as Polymer Electrolyte for Fuel-Cell Application’, Polymers, 14(3). Available at:
https://doi.org/10.3390/polym14030595.
Lindorfer, J., Rosenfeld, D.C. and Böhm, H. (2020) ‘Fuel cells: Energy conversion
technology’, in Future Energy: Improved, Sustainable and Clean Options for Our Planet.
Elsevier, pp. 495–517. Available at: https://doi.org/10.1016/B978-0-08-102886-5.00023-
2.
Liu, B., Zhang, J. and Guo, H. (2022) ‘Research Progress of Polyvinyl Alcohol Water-
Resistant Film Materials’, Membranes. MDPI. Available at:
https://doi.org/10.3390/membranes12030347.
Maiti, T.K. et al. (2022) ‘Advances in polybenzimidazole based membranes for fuel cell
applications that overcome Nafion membranes constraints’, Polymer. Elsevier Ltd.
Available at: https://doi.org/10.1016/j.polymer.2022.125151.
Marieta, A. and Musfiroh, I. (2019) REVIEW ARTIKEL : BERBAGAI AKTIVITAS
FARMAKOLOGI DARI SENYAWA KITOSAN.
Mauritz, K.A. and Moore, R.B. (2004) ‘State of understanding of Nafion’, Chemical Reviews,
104(10), pp. 4535–4585. Available at: https://doi.org/10.1021/cr0207123.
Melati, R.E. (2017) FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF
PVA/CHITOSAN/SILICA MEMBRANE FOR FUEL CELL APPLICATION RANNY ETNA
MELATI NRP. 1413 100 086 CHEMISTRY DEPARTMENT FACULTY OF
MATHEMATICS AND NATURAL SCIENCES INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH
NOPEMBER SURABAYA 2017. Surabaya.
Mitra, A.K., Kwatra, D. and Vadlapudi, A.D. (2014) Drug delivery.
Musa, B.H. and Hameed, N.J. (2021) ‘Effect of crosslinking agent (glutaraldehyde) on the
mechanical properties of (PVA/Starch) blend and (PVA/PEG) binary blend films’, in
Journal of Physics: Conference Series. IOP Publishing Ltd. Available at:
https://doi.org/10.1088/1742-6596/1795/1/012064.
Nathan, K.G., Genasan, K. and Kamarul, T. (2023) ‘Polyvinyl Alcohol-Chitosan Scaffold for
Tissue Engineering and Regenerative Medicine Application: A Review’, Marine Drugs.
MDPI. Available at: https://doi.org/10.3390/md21050304.
Nauman Javed, R.M. et al. (2022) ‘Recent developments in graphene and graphene oxide
materials for polymer electrolyte membrane fuel cells applications’, Renewable and
32
DAFTAR PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
33
DAFTAR PUSTAKA
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
34
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
35
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
36
LAMPIRAN
UCAPAN TERIMA KASIH
Dalam penulisan laporan penelitian tugas akhir. Penulis mendapatkan dukungan dari
berbagai pihak, hal ini membuat penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada pihak –
pihak yang telah memberikan dukungan dan bantuan, diantaranya:
1. Keluarga besar penulis yang telah memberikan dukungan, motivasi, pelajaran, saran,
dan doa yang selalu dipanjatkan selama keberjalanan penelitian tugas akhir ini.
2. Kepada Ibu Yuli Setyorini, S.T., M.Phil., PhD.Eng. dan Ibu Azzah Dyah Pramata,
S.T., M.T., M.Eng., Ph.D. sebagai dosen pembimbing penulis yang telah
memberikan bimbingan, ilmu, dan saran selama penulis menyusun laporan ini.
3. Prof. Sungging Pintowantoro, S.T., M.Sc., PhD.Eng. selaku dosen wali penulis
selama masa perkuliahan di Departemen Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas
Teknik Industri dan Rekayasa Sistem.
4. Pak Hariyon serta anggota Laboratorium lainnya yang telah membantu pengerjaan
secara teknis dan non-teknis dalam proses penelitian sehingga dapat selesai tepat
waktu.
5. Abdurrahman Nafillah dan Wisnu Adi Padma sebagai partner dalam bertukar pikiran
dan penyelesaian masalah dalam melakukan penelitian ini.
6. Yusuf Bayu, Reza Maulana Majid, dan Rizky Alpatari yang selalu menjadi
penghibur, serta memberikan dukungan secara moral dan memberikan kenangan
indah kepada Penulis.
7. Keluarga Besar MT 22 yang telah menjadi angkatan terbaik dalam menghiasi masa
perkuliahan.
8. Seluruh pihak yang telah ambil bagian dalam kehidupan penulis sehingga bisa
sampai di titik ini.
Akhir kata, semoga Laporan Tugas Akhir ini dapat bermanfaat untuk pengembangan
penelitian lebih lanjut dan siapapun yang membutuhkan di masa mendatang.
37
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
38
UCAPAN TERIMA KASIH
BIODATA PENULIS
39
LAPORAN TUGAS AKHIR
TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
40
BIODATA PENULIS