Analisis

Antibiotik, Obat Syaraf

Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt.

 Oksitetra-, Tetra-, dan Klortetra-sikilin

ANTIBIOT-OSS 2
ANTIBIOT-OSS 3
 Tetrasiklin

ANTIBIOT-OSS 4
 Spektrum UV Tetrasiklin

ANTIBIOT-OSS 5
 Antibiotik

ANTIBIOT-OSS 6
 Ampisilin, Amoksisilin, Pensilin G-Na,
Penicilin V,

Amoksisilin Ampisilin

Penisilin G Na Penisilin V

ANTIBIOT-OSS 7
 Ampisilin, Penisilin G, dan Penisilin V

Pertanyaan:

Apakah ketiga obat tersebut dapat di analisis:

Secara Spektrofotometri Ultraviolet ?

Secara Titrimetri (Iodometri) ?

Mengapa Demikian ?
ANTIBIOT-OSS 8
 Amoksisilin

BM = 365,4

ANTIBIOT-OSS 9
 Spektrum UV Amoksisilin

ANTIBIOT-OSS 10
 PK. Ampisilin + Kafein [ HPLC ]

ANTIBIOT-OSS 11
 Kromatogram HPLC [ small pore ]

ANTIBIOT-OSS 12
 Spektrum UV Ampisilin

ANTIBIOT-OSS 13
 HPLC Ampisilin + Kafein [ large pore ]

ANTIBIOT-OSS 14
 HPLC Penisilin G + Penisilin V

ANTIBIOT-OSS 15
 Bensilpenisilin

BM = 334.4

ANTIBIOT-OSS 16
 Spektrum UV

BM = 334.4

ANTIBIOT-OSS 17
 PK. Benzilpenisilin

ANTIBIOT-OSS Kar, A., 2005, Pharmaceutical Drug Analysis 18

 Pertanyaan PK. Benzilpenisilin
1. Apakah beda Iodimetri dan Iodometri ?

2. Bagaimanakah cara penambahan indikator

amilum pada kedua metode tersebut ?

3. Berapakah nilai kesetaraan pada titrasi

Benzilpenisilin tersebut ?

4. Tuliskan rumus perhitungan kadarnya !

Apakah metode tersebut dapat diaplikasikan

pada turunan Penisilin lainnya ?
ANTIBIOT-OSS 19
 Review
Iodometri - Iodimetri
 Iodometri

 Titrasi senyawa yang bersifat reduktor

lemah (setelah direaksikan dengan iodium)
menggunakan titran larutan baku Na2S2O3

 Titrasi larutan oksidator kuat (setelah

direaksikan dengan KI  menghasilkan I2)
menggunakan titran larutan baku Na2S2O3

 Indikator:
- larutan amilum
- ditambahkan menjelang titik akhir titrasi
ANTIBIOT-OSS 21
 Iodimetri

 Titrasi senyawa yang bersifat reduktor

kuat menggunakan titran larutan baku
iodium

 Indikator:
- larutan amilum
- ditambahkan sebelum mulai titrasi

ANTIBIOT-OSS 22
 Pembakuan

 Gunakan larutan baku primer

 Larutan iodium dibakukan menggunakan

Arsen trioksida [ FI Ed.IV, p. 1215 ]

 Larutan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) dibaku-

kan dengan larutan Kalium dikromat
(K2Cr2O7) [ FI Ed.IV, p. 1218 ]

ANTIBIOT-OSS 23
 Cara Titrasi

 Titrasi Iodometri atau Iodimetri harus

dilakukan dengan cepat dan digojog kuat

 Larutan baku yang belum akan digunakan

harus disimpan dalam botol berwarna gelap
dan terlindung dari pengaruh cahaya mata-
hari langsung

 Perhatikan tanda menjelang titik akhir titrasi

ANTIBIOT-OSS 24
 Iodimetri dan Iodometri

ANTIBIOT-OSS 25
 Standardisasi

ANTIBIOT-OSS 26
 Iodometri

ANTIBIOT-OSS 27
ANTIBIOT-OSS 28
 Titrasi langsung dg larutan I2

ANTIBIOT-OSS 29
ANTIBIOT-OSS 30
 Standardisasi

ANTIBIOT-OSS 31
 Indikator

ANTIBIOT-OSS 32
 Obat Syaraf

ANTIBIOT-OSS 33
 Contoh
Penggunaan
Asidi-alkalimetri
Titrasi Bebas Air

ANTIBIOT-OSS 34
 Amitriptilin

. HCl
BM = 313.9

ANTIBIOT-OSS 35
 Amitriptilin HCl
 Action and Use: Antidepressant
 Content : 99.0 per cent to 101.0 per cent
[ dried substance ]
 Solubility:
- freely soluble: - in water
- in ethanol (96%)
- in methylene chloride
 Loss on drying:
- Maximum 0.5 per cent, determined on
1.000 g by drying in oven at 105 0C for 2 h.

ANTIBIOT-OSS
BP 2012, Vol.I. p.141
36
 Sifat Kimia Fisika

ANTIBIOT-OSS 37
 PK. Amitriptilin HCl [ Alkalimetri ]

 Assay:

 Dissolve 0.250 g in 30 mL of ethanol (96 per

cent) R. Titrate with 0.1 M sodium hydroxide,
determining the end-point potentiometrically.

1 mL of 0.1 M sodium hydroxide is equivalent to

31.39 mg of C20H24ClN

ANTIBIOT-OSS
BP 2012, Vol.I. p.141
38
 PK. Amitriptyline HCl [ TBA ]

ANTIBIOT-OSS Kar, A., 2005, Pharmaceutical Drug Analysis 39

 Spektrum UV Amitriptilin

ANTIBIOT-OSS 40
 Amitriptilin dan Nortriptilin

Amitriptilin

Nortriptilin

ANTIBIOT-OSS 41
 Nortriptilin HCl

ANTIBIOT-OSS 42
 Nortriptilin HCl

ANTIBIOT-OSS 43
 PK. Nortriptilin HCl [ Alkalimetri, BP 2009 ]

ANTIBIOT-OSS 44
 Amitriptilin dan Nortriptilin

Amitriptilin, pKa = 9.4 Nortriptilin, pKa = 9.7

ANTIBIOT-OSS 45
 HPLC Amitriptilin + Nortriptilin

ANTIBIOT-OSS 46
 Effect of pH Mobile phase

Ahuja, dan Dong, 2005, Handbook of Pharmaceutical Analysis by HPLC

ANTIBIOT-OSS 47
 Klorpromazin

ANTIBIOT-OSS 48
 Klorpromazin

BP, 2009
ANTIBIOT-OSS 49
 Amfetamin Sulfat

ANTIBIOT-OSS 50
 Amfetamin Sulfat

ANTIBIOT-OSS 51
 PK. Amfetamin Sulfat [ TBA ]

Tuliskan reaksi yang terjadi

Tentukan valensi, BE, kesetaraan
Bagaimana rumus perhitungan kadarnya ?

ANTIBIOT-OSS 52
 Spektrum UV Amfetamin

ANTIBIOT-OSS 53
 Terima Kasih

E-mail: sudib_kekes@yahoo.co.id

ANTIBIOT-OSS 54
ANTIBIOT-OSS 55
ANTIBIOT-OSS 56
ANTIBIOT-OSS 57