PENGAMBILAN CONTOH
Kualitas sampling banyak dibahas dalam teori
sampling, meliputi pemilihan prosedur sampling,
penggunaan validasi yang sesuai, dan pelatihan bagi
petugas sampling untuk meyakinkan bahwa
prosedur pengambilan contoh telah dilakukan
dengan benar. Dengan hal itu kemudian baru dapat
dinyatakan bahwa sample tersebut representative
dan tidak bias
Kontribusi kesalahan dalam
proses pengukuran
Sampling merupakan kegiatan yang sangat penting
dalam keseluruhan proses pengukuran dan
memberikan kontribusi terbesar terhadap kesalahan
pengukuran (Gambar 1). Meskipun metode analisis
yang digunakan sudah valid, alat yang digunakan
sudah modern dan analis yang sudah kompeten, bila
sampling salah maka keseluruhan proses menjadi
tidak berarti
sumber kesalahan dalam
sampling dan analisis
KONSEP DASAR
CV, % = sr x 100
OPERASIONAL DALAM SAMPLING
PENGENDALIAN KUALITAS
SAMPLING
Validasi
Metode Pengendalian Kualitas
Internal Sampling
1. VALIDASI
Validasi dapat digolongkan dalam
dua jenis, yaitu validasi metode
sampling (initial validation) dan
validasi terhadap metode yang
digunakan on site pada target yang
telah ditentukan (on site
validation)
2. Metode Pengendalian
Kualitas Internal Sampling
Pengendalian Kualitas internal sampling
berkaitan dengan aspek presisi dan
teknik yang digunakan adalah replikasi
ARTI PENTING PROSEDUR
STATISTIK DALAM SAMPLING
Populasi
5-30%
1-5%
Sub Sample
Analisis <2%
PERSYARATAN SAMPEL
harus diambil?
Telah homogen?
STATISTIK DASAR
__ x1 + x2 + x3 + … … … … + xn-1 + xn
X = ————————————————
n
Nilai rata-rata
STANDAR DEVIASI
∑(xi – x)2
S=√ n–1
S = standar deviasi
xi = nilai pengamatan
x = nilai rata-rata
RELATIVE STANDAR DEVIASI :
S
RSD = ——
X
KOEFISIEN VARIAN
SX100
CV = ———
X
CONTOH PERHITUNGAN
Dalam analisis kadar air didapat hasil analisis
sbb :
Data 1 7.08
Data 2 7.21
Data 3 7.12
Data 4 7.09
Data 5 7.16 Hitunglah :
• Nilai rata-rata
Data 6 7.14
• Nilai standar deviasi
Data 7 7.07 • Nilai RSD
Data 8 7.14 • Nilai CV
Data 9 7.18
Data 10 7.11
CONTOH PERHITUNGAN
X x-x ( x - x )2
7.08 -0.05 0.0025
7.21 0.08 0.0064
7.12 -0.01 0.0001
7.09 -0.04 0.0016
7.16 0.03 0.0009
7.14 0.01 0.0001
7.07 -0.06 0.0036
7.14 0.01 0.0001
7.18 0.05 0.0025
7.11 -0.02 0.0004
X = 7.13 ∑ ( x – x )2 = 0.018
∑x=71.30
0.0182
S= √ ——— S=0.045 RSD=0.0063 CV=0.63%
9
Berapa berat subsampel yang
harus diambil?
MENENTUKAN BERAT SUBSAMPEL MINIMUM
18xƒxexd3
Ms= ————
S2
Dimana :
Ms = masa subsampel (gr)
ƒ = faktor dimensi dari partikel
e = density
d = diameter partikel
S2 = relative error
CONTOH PERHITUNGAN
MENENTUKAN BERAT SUBSAMPEL
E = txRSD/√n
N = t2 x RSD2 / E2
Dimana :
E = error
N = jumlah subsampel
T = nilai dari tabel uji untuk kepercayaan 95% pd n tertentu
RSD = relative standar deviasi
CONTOH PERHITUNGAN
MENENTUKAN JUMLAH SUBSAMPEL MINIMAL
Error = 5%
Relative standar deviasi = 7%
Nilai untuk tingkat kepercayaan 95% dan
sampel yang banyak adalah 1.96
(dibulatkan →2)
n = t2 x RSD2 / E2 n = 22 x 72 / 52
n = 4 x 49 / 25 n=8
n = 5.34 x 49 / 25 n = 11
Jumlah
Subsampel
minimal
Jika RSD = 10%, maka :
n = 4 x 100 / 25 n = 16
n = 5,84 x 100 / 25 n = 16
Jumlah
Subsampel
minimal
APA YANG HARUS
DILAKUKAN?
Dari perhitungan di atas didapat data :
Berat subsampel minimum = 64 gram
Jika RSD yng digunakan 7%, maka sampling
dilakukan secara acak sebanyak 11 kali
Jadi sampel diambil sebanyak : 64/11 = 6
gram
Sampel dikumpulkan agar menjadi 64 gram
Kemudian sampel ditimbang sesuai
kebutuhan analisis
Bagaimana jika RSD = 10%?
Dari perhitungan di atas didapat data :
Berat subsampel minimum = 64 gram
Sampling dilakukan secara acak
sebanyak 18 kali
Jadi sampel diambil sebanyak : 64/18
= 3.5 gram
Sampel dikumpulkan agar menjadi 64
gram
Kemudian sampel ditimbang sesuai
kebutuhan analisis
Apakah sampel yang diambil
telah homogen?
Ada 4 kriteria uji untuk uji homogenitas
Perlu diminimisasi
DAFTAR UKURAN PARTIKEL