SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA

KOMPLEKS DARI LOGAM TRANSISI

Dikutip dari:
Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of
a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole
and Oxalate Ligands.
Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium
Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium
Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan
Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003.
 Pendahuluan

Sintesis Senyawa Kompleks home

Logam-logam transisi dan

ligan

Fe (II) dengan ligan NH2trz.

[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O X: anion Cl-, BF4-, ClO4-

A2[Pt(OH)6] Pt (IV) dengan ligan OH-.

A: kation K+, NH4+
Lanjutan Pendahuluan
Karakterisasi Senyawa Kompleks
^.^

[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O MPMS-7 Sifat Magnetik

Spektroskopi
Inframerah
A2[Pt(OH)6]
(IR)
 Tinjuan Pustaka home

Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

•No atom: 26
Atom Pusat Fe
•26Fe: (18Ar) 3d6 4s2

•Fe2+ : (18Ar) 3d6

..
Ligan NH2trz ..
N N:
NH 2

(C2H4N4)
H
..
N H
4-amino-1,2,4-triazol

• Cl- : FeCl2.4H2O
Anion
• BF4- : Fe(BF4)2.6H2O

• ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Fe2+ : (18Ar) 3d6

↑↓ ↑ ↑ ↑ ↑
3d6

3d6 4s 4p
Hibridisasi d2sp3

6 ORBITAL HIBRID
d2sp3

Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz

 Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

• No. atom: 78
Atom Pusat Pt
• 78Pt : (54Xe) 4f14 5d9 6s1

• Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6

Ligan OH-
.. -
H ..O :
Hidrokso

Kation K+ : KOH
NH4+ : NH4OH
 Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

Pt4+ : (18Ar) 3d6

3d6 4s 4p
Hibridisasi sp3d2

6 ORBITAL HIBRID
sp3d2

Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-

 METODOLOGI home

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O

0,21 gram FeCl2.4H2O + 0,28 gram NH2trz

Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

[Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O

(Endapan Ungu)

Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O

0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O + 0,28 gram NH2trz

Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

[Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O

(Endapan Ungu Muda)

Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2

0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O + 0,28 gram NH2trz

Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

[Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O

(Endapan Putih)

Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi

Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks

[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Kadar unsur penyusunnya (%)

No. Rumus kimia
Fe C H N
13,12 16,61 3,88 38,21
1 [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O (12,90) (16,64) (4,19) (38,81)
11,34 13,93 2,83 33,93
2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O (11,18) (14,42) (2,82) (33,64)
11,09 14,78 2,23 33,68
3 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 (11,02) (14,21) (2,39) (33,15)
 Lanjutan Metodologi

Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

K2[Pt(OH)6]

0.5 gram logam Pt + 25 mL H2SO4 pekat + 10mL HCl pekat

Larutan berwarna kuning gas b’warna coklat hilang

10 mL air dingin K2[Pt(OH)6] Larutan

10 mL aseton dicuci +
2 mL metanol (Endapan hijau muda) KOH 2M

Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6]

Dikeringkan dlm
desikator KOH digantikan NH4OH
Lanjutan Metodologi
Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Mengukur sifat magnetik

MPMS-7 dengan perubahan
kontinu temperatur

Stik
sampel Kapsul Gelatin Sedotan transparan
MPMS-7

Senyawa Kompleks T (K). Spin T (K). T (K). Spin

Rendah Transisi Tinggi
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 260 298 310
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 245 280 295
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2 230 271 285
 1 2 3

Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O:

(1) A = Cl- dan n = 3
(2) A = BF4- dan n = 1
(3) A = ClO4- dan n = 0
Lanjutan Metodologi

Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

Spektrum Inframerah (IR)

Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6]

•Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH
• 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH

Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6]

•Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-
 KESIMPULAN home

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

• [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu
• [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda
• [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 : Putih

Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding

Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.
Lanjutan Kesimpulan

Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4-

:: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi.

Temperatur transisi:
K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K)
> K. perklorat anhidrat (271K)
:: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi
Lanjutan Kesimpulan

Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

• K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan

• (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning

Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

•Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6]
Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH
538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH

•Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6]

Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-