TEKNOLOGI HIDROKOLOID DAN

EMULSI

Oleh :
Dr. Mursalin
Creaming and sedimentation are both forms of
gravitational separation.
1. Creaming describes the upward movement of
droplets due to the fact that they have a lower
density than the surrounding liquid,
2. Sedimentation describes the downward
movement of droplets due to the fact that they
have a higher density than the surrounding
liquid.
Creaming
 Creaming mendapatkan namanya dari kejadian yang
paling umum yaitu pemisahan krim dari susu yang tidak
homogen.

 Pada proses ini terjadi pemisahan emulsi menjadi dua

bagian yang terpisah.

 Bagian yang lebih kaya akan fasa terdispersi disebut

krim, sedangkan bagian yang mengandung lebih sedikit
fasa terdispersi disebut skim.

 Downward creaming : naiknya krim ke bagian permukaan

emulsi, atau bagian skim tenggelam ke dasar emulsi.

 Naik atau turunnya krim yang terbentuk tergantung pada

densitas kedua fasa.
 Selama proses creaming tidak terjadi pemecahan emulsi,
tetapi bila terus berlanjut akan terjadi penggabungan
pertikel-partikel menjadi lebih besar yang akan mengawali
terjadinya demulsifikasi.

 Hal ini berhubungan dengan hukum Stokes :

v = 2gr2(dl-d2)
9
dimana:
v = laju pemisahan d1 = densitas fasa 1
g = percepatan gravitasi d2 = densitas fasa 2
r = jari-jari partikel  = viskositas larutan
 Laju pemisahan tergantung pada :
• Viskositas larutan
• Ukuran partikel
• Perbedaan densitas antara fasa terdispersi dan fasa
pendispersi.

 Walaupun tidak diinginkan, pada beberapa produk creaming

sangat berguna.
Contoh :
• Pemisahan krim dari susu
• Proses pengolahan getah karet alam
• Penghilangan gliserol dari MDAG yang diproduksi secara
gliserolisis
 Laju pemisahan tergantung pada :
• Viskositas larutan
• Ukuran partikel
• Perbedaan densitas antara fasa terdispersi dan fasa
pendispersi.

 Walaupun tidak diinginkan, pada beberapa produk creaming

sangat berguna.
Contoh :
• Pemisahan krim dari susu
• Proses pengolahan getah karet alam
• Penghilangan gliserol dari MDAG yang diproduksi secara
gliserolisis
 Gliserolisis
 Merupakan reaksi kimia yang banyak digunakan untuk mensintesis MDAG
dari minyak (triasilgliserol)

 Produk akhir umumnya mengandung 35-60% MDAG, sebagian TAG yang

tidak bereaksi, residu gliserol dan asam lemak bebas

 Produk masih mengandung residu gliserol yang cukup tinggi:

 4-8% (Cheng et al. 2005);
 7% (Damstrup et al. 2006); dan
 8% (Chetpattananondh dan Tongurai 2008).

 Purifikasi dilakukan untuk mendapatkan produk emulsifier dengan kandungan

MDAG yang murni

Purifikasi = penghilangan sisa gliserol + asam lemak bebas

 Penghilangan Sisa Gliserol
 Teknik pemisahan paling efektif menggunakan Short Path Distillation (SPD)
atau distilasi molekuler
(harga mahal, aplikasi terbatas)

 Teknik pemisahan yang lain:

 Ekstraksi dan fraksinasi menggunakan pelarut heksan (Soekopitodjo,
2011);
 Penambahan HCl 35% sebanyak 1 mL untuk 100 g produk gliserolisis
(Chetpattananondh dan Tongurai, 2008);
 Kristalisasi dan fraksinasi menggunakan pelarut isooktan
(Chetpattananondh dan Tongurai 2008);
 Dilarutkan dalam heksan, disentrifuse, fraksi atas diambil, dikristalisasi
dan difraksinasi menggunakan filtrasi vakum (Affandi, 2007)
(Prosedur panjang, adanya sisa pelarut)
Penghilangan Sisa Gliserol dari MDAG:
 Sulit karena TAG, gliserol dan air terikat dalam sistem emulsi yang
dibentuk oleh adanya MDAG (emulsifier) dalam sistem

 Pengrusakan sistem emulsi dengan cara pembentukan krim (creaming

demulsification) ternyata dapat memisahkan residu gliserol dari dalam
produk gliserolisis

 Pembentukan krim dapat dilakukan dengan cara pengadukan secara

intensif sambil mendinginkan sistem pada titik kristalisasi minyak.

 Pada kondisi dan suhu tertentu, minyak akan mengkristal dan menjadi
padat sedangkan air beserta gliserol masih dalam kondisi cair (skim)
yang dapat dipisahkan dari sistem
Penghilangan Sisa Gliserol ... (cont’d)
 Kristalisasi dan liquidasi lipid dalam sistem emulsi akan mempengaruhi
laju pembentukan krim karena lemak padat memiliki densitas yang
lebih tinggi (ρ ≈ 1200 kg.m–3) dari kondisi cairnya (ρ ≈ 910 kg.m–3).

 Pembentukan krim dapat pula dilakukan dengan cara pengadukan

intensif sambil memanaskan sistem pada suhu 1.5--2 kali titik
kristalisasi minyak.

 Pada kondisi ini, minyak (krim) akan memiliki beda densitas paling
tinggi dan akan terpisah (berada di bagian atas) sedangkan air beserta
gliserol berada di bagian bawah sehingga dapat dipisahkan dari sistem
Penghilangan Sisa Gliserol ... (cont’d)
 Densitas droplet minyak yang terkristalisasi sebagian mengikuti
persamaan ρdroplet = φSFC ρsolid + (1 – φSFC) ρliquid, dimana :
 φSFC adalah kandungan lemak padat atau proporsi fraksi padat
lemak dalam sistem dan
 ρ adalah densitas (McClement 1999).

 Driving force lain yang meningkatkan pemisahan minyak dari fase polar
dalam sistem emulsi adalah:
 Penambahan air
 Penambahan larutan elektrolit

 HCl 35% pada penelitian Chetpattananondh dan Tongurai (2008)

merupakan contoh larutan elektrolit
Penghilangan Sisa Gliserol ... (cont’d)
 Tetapi, penambahan elektrolit dengan keasaman tinggi:
 Meningkatkan keasaman produk
 Perlu usaha netralisasi (deasidifikasi), butuh biaya ekstra
 Menyebabkan kehilangan produk yang signifikan.

 Elektrolit Netral dalam bentuk Garam menyebabkan:

 Produk akhir (MDAG murni) berasa asin
 Produk turunannya (CBS) berasa pahit

 Telah diketahui jenis elektrolit netral yang paling efektif untuk

digunakan dalam teknik demulsifikasi pembentukan krim untuk
memurnikan MDAG hasil gliserolisis:
 Berpotensi Paten ?????
 Berpotensi Jurnal Nasional & Internasional ???
REAKTOR PEMISAHAN GLISEROL DARI MDAG SECARA
DEMULSIFIKASI CREAMING

a. tangki substrat,
b. Termometer,
c. agitator,
d. pompa,
e. water bath,
f. Wadah penampung produk akhir
TAHAPAN KERJA PENELITIAN

 MDAG ditempatkan dalam reaktor, dipanaskan 80oC; t = 10’;

ditambahkan larutan elektrolit netral sebanyak volume minyak).
 Suhu minyak diturunkan perlahan (1oC/menit), selama
pendinginan minyak diaduk dengan kecepatan 700-1000 rpm.
 Pendinginan dihentikan pada suhu sesuai perlakuan 65oC dan
dipertahankan selama 20 menit.
 Pengadukan intensif akan menyebabkan fase minyak membentuk
krim yang terpisah dari sistem emulsinya.
 Skim akan dipisahkan dengan cara memompanya dari reaktor
Metode pengukuran sisa gliserol dalam produk
 Kandungan gliserol bebas ditentukan bersama-sama dengan penentuan
komposisi gliserida menggunakan kromatografi gas (Modifikasi AOAC
Official Method 993.18, 1998).
 Sampel ditimbang teliti kurang lebih 0.2 mg dimasukkan dalam vial
kemudian ditambahkan 0.2 ml BSTFA dan 0.1 ml TMCS dan 0.1 ml
larutan standart internal n-tetradecana
 Campuran dikocok hati-hati dan dipanaskan pada suhu 70oC selama 30
menit
 Setelah itu segera diinjeksikan ke kromatografi gas 1 μl.
 Dilakukan juga seperti diatas untuk 0.1 ml larutan referensinya (MAG
dan DAG)
 Peak yang muncul diidentifikasi dengan membandingkan waktu retensi
dari referensi
 HASIL TANPA PENAMBAHAN LARUTAN
PEMURNIAN 1

Sebelum dimurnikan Setelah dimurnikan

Glycerol Glycerol

Kandungan gliserol (%) dalam MDAG dan produk murninya

Produk Demulsifikasi Produk sebelum
Komponen
I II III Rata-rata didemulsifikasi
Gliserol 10.04 8.65 8.83 9.17 14.66
ALB 6.74 5.97 6.15 6.29 6.16
MAG 31.96 30.88 30.89 31.24 37.48
DAG 19.76 20.85 20.99 20.53 20.97
TAG 31.50 33.65 33.14 32.76 20.73
 HASIL DENGAN PENAMBAHAN AIR
PEMURNIAN 2

Setelah dimurnikan
Gliserol tinggal 6.59%

Glycerol
Setelah dimurnikan
Gliserol tinggal 4.05%

Glycerol
 HASIL DENGAN PENAMBAHAN
PEMURNIAN 3 LARUTAN ELEKTROLIT X

Gliserol = 14.66%

Gliserol = 0.05%

Gliserol = 1.94%
TERIMA
KASIH