PROPOSAL PRAKTIKUM KHUSUS

OPERASI TEKNIK KIMIA

PEMISAHAN GLISEROL DARI SABUN
PENGARUH PENAMBAHAN GARAM TERHADAP RECOVERY DAN
DAYA LARUT SABUN

Disusun oleh :
Ahmad Rofiq Nurhadi (08/265426/TK/33654)
Andrew Mangasi (08/265811/TK/33842)
Heni Hasanah (08/273041/TK/34633)
Irawati Tri Rochadmanti (08/269157/TK/34301)
Sugeng Yulianto (08/268725/TK/34020)

LABORATORIUM PROSES PEMISAHAN

JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2011

Disusun oleh:
Nama praktikan NIM Tanda Tangan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Ahmad Rofiq Nurhadi TK/33654

Andrew Mangasi TK/33842
Heni Hasanah TK/34633
Irawati Tri Rochadmanti TK/34301
Sugeng Yulianto TK/34020

Yogyakarta, 12 Mei 2011

Mengetahui,

Dosen Pembimbing Asisten

Ir. Herry Satrijo Ayu Anandya Utami

Kepala Laboratorium Proses Pemisahan

Teknik Kimia FT-UGM

Prof. Ir. Wahyudi Budi Sediawan, SU., Ph.D.

2
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

PENDAHULUAN
A.LATAR BELAKANG
Dewasa ini, perkembangan pembangunan industri di Indonesia semakin
meningkat. Kemajuannya tampak dari semakin banyak berdirinya pabrik yang
mengolah bahan mentah menjadi bahan jadi, serta meningkatnya industri barang
untuk modal infrastruktur termasuk industri mesin dan peralatan.
Gliserin merupakan nama komersial dari gliserol. Gliserol adalah bahan yang
dibutuhkan sebagai bahan baku maupun tambahan pada berbagai industri kimia.
Seperti contoh obat – obatan, kosmetik, bahan makanan, larutan anti beku, pasta gigi
dan bahkan tinta printer. Melihat begitu luasnya kegunaan dan kebutuhan gliserol di
Indonesia, utamanya untuk mendapatkan sabun yang murni maka proses pemisahan
gliserol ini sangat penting untuk dikembangkan. Metode pemisahan yang dipilih juga
tentunya sudah mempertimbangkan berbagai aspek seperti safety, ekonomi, dan
lingkungan.

B.TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi jumlah
konsentrasi NaCl terhadap recovery dan daya larut sabun yang didapatkan dari reaksi
saponifikasi.

C.TINJAUAN PUSTAKA
A. Minyak Sawit
Minyak kelapa sawit adalah campuran dari trigliserida asam lemak. Secara
kimia, lemak adalah triester dari gliserol yang dinamakan gliserida. Struktur
gliserida ditunjukkan pada gambar 1.

Gambar 1.Struktur Trigliserida

Dimana R1, R2, R3 adalah gugus alkil asam lemak. Asam lemak penyusunnya
dapat merupakan asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh
adalah asam lemak yang tidak mengandung ikatan rangkap pada ikatan

3
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

karbonnya, sedang asam lemak tidak jenuh adalah asam lemak yang mengandung
ikatan rangkap pada ikatan karbonnya. Pada minyak yang memiliki rangkap
sedikit dapat dikonsumsi, sedangkan untuk minyak yang memiliki ikatan rangkap
yang banyak biasa digunakan dalam kegiatan industri misal sebagai drying oil.
Asam lemak tersebut panjang rantai karbonnya antara 12 sampai 18. Asam
lemak dengan panjang rantai karbon kurang dari 12 akan menimbulkan iritasi
pada kulit, sedangkan rantai karbon lebih dari 18 akan membuat sabun menjadi
keras dan sulit terlarut dalam air. Kandungan asam lemak tak jenuh, seperti oleat
dan linolenat yang terlalu banyak akan menyebabkan sabun mudah teroksidasi
pada keadaan atmosferik sehingga sabun menjadi tengik. Komposisi asam lemak
dalam minyak kelapa sawit ditunjukkan pada tabel 1.
Tabel 1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit
Asam Lemak Jumlah Karbon Kadar (%)
Asam miristat C14:0 1,1 – 2,5
Asam palmitat C16:0 40 – 46
Asam Stearat C18:0 3,6 – 4,7
Asam oleat C18:1 39 – 45
Asam linoleat C18:2 7 - 11
Sumber: Eckey (1955).
B. Sabun
Sabun merupakan garam alkali (biasanya garam natrium/kalium) dan
merupakan zat pembersih yang efektif. Sabun dihasilkan dari reaksi minyak atau
lemak dengan basa (seperti NaOH atau KOH) pada suhu 80 – 100oC dimana
reaksinya biasa disebut reaksi saponifikasi. Lemak akan terhidrolisis oleh basa
sehingga membentuk gliserol dan sabun mentah. Alkali yang digunakan dapat
dihasilkan secara tradisional dari pembakaran tumbuhan atau arang kayu. Struktur
sabun secara umum ditunjukkan pada gambar di bawah ini:

Gambar 2.Struktur Sabun

Berdasarkan struktur di atas dapat dilihat bahwa sabun memiliki dua gugus
fungsi yang berbeda secara karakternya. Terdapat gugus karboksilat yang bersifat
polar dan juga rantai karbon yang bersifat non polar. Pada penjelasan selanjutnya
kita akan mengetahui manfaat keberadaan kedua gugus ini di dalam sabun. Reaksi

4
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

pembentukan sabun dan struktur sabun yang dihasilkan ditunjukkan pada reaksi di
bawah ini:

Gambar 3. Reaksi Pembentukan Sabun ( Saponifikasi)

Berdasarkan reaksi di atas dapat dilihat bahwa reaksi saponifikasi
menghasilkan hasil samping berupa gliserol atau gliserin. Oleh karena itu perlu
dilakukan proses pemisahan untuk mendapatkan produk sabun. Selanjutnya
gliserin akan diolah menjadi makanan, obat-obatan dan kosmetik. Pada awalnya
proses saponifikasi dilakukan dengan cara pemasakan secara tidak
berkesinambungan. Tetapi setelah perang dunia II prosesnya dilakukan secara
kontinu karena selain lebih fleksibel, juga lebih cepat dan ekonomis. Lemak yang
digunakan pada proses saponifikasi dapat berupa lemak hewani maupun nabati.
Sedangkan basa yang digunakan biasanya basa-basa golongan alkali. Basa yang
biasa digunakan adalah NaOH atau abu soda dan KOH. Apabila basa yang
digunakan NaOH, biasanya sabun yang dihasilkan akan lebih keras dibandingkan
dengan menggunakan KOH. Istilah keras di sini bukan menunjukkan kekerasan
secara fisik dari sabunnya, tetapi salah satu perbedaannya ialah dari sifat
kelarutannya. Sabun lunak lebih mudah larut dalam air dibandingkan sabun keras.
Contoh sabun lunak ialah seperti sabun mandi, sedangkan sabun keras seperti
deterjen, pembersih lantai dan banyak lagi lainnya.
Selain melalui proses saponifikasi, pembuatan sabun juga dapat melalui reaksi
netralisasi asam lemak. Berikut ini reaksi netralisasi asam lemak:

Gambar 4. Reaksi Netralisasi Asam Lemak

Pada proses ini tidak dihasilkan gliserin tetapi hanya dihasilkan air sebagai
produk samping sehingga kita dapat langsung mendapatkan produk sabun. Tetapi
reaksi pembuatan sabun dengan reaksi ini masih kurang populer dibandingkan
dengan reaksi saponifikasi.
C. Gliserol
5
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Gliserol adalah senyawa gliserida yang paling sederhana dengan hidroksil

yang bersifat hidrofilik. Memiliki nama lain propana-1,2,3-triol, (1,2,3-
Trihidroksipropana, gliserin, gliseritol, atau glycyl alcohol) pada temperatur
kamar berbentuk cairan memiliki warna bening seperti air, kental, higroskopis
dengan rasa yang manis. Gliserol terdapat secara alami dalam persenyawaaan
sebagai gliserida didalam semua jenis minyak dan lemak baik dari tumbuhan
maupun hewan, dan gliserol didapatkan dari proses saponifikasi minyak pada
pembuatan sabun, atau pemisahan secara langsung dari lemak pada pemroduksian
asam lemak. Sejak 1949 gliserol juga diproduksi secara sintetis dari propilen. Dan
proses secara sintetis tercatat kurang lebih sekitar 50% dari total gliserol di
pasaran. Berikut adalah struktur dari gliserol.

Gambar 5. Rumus struktur Gliserol

A.LANDASAN TEORI
Dalam proses pemisahan gliserol dari campuran sabun dan gliserol, digunakan
sodium chloride (NaCl). Penambahan NaCl ke larutan campuran menyebabkan sabun
mengendap karena kelarutan sabun yang rendah dan kelarutan gliserol yang tinggi di
dalam larutan garam. Jadi jumlah endapan sabun yang diperoleh akan naik jika
kelarutan sabun pada larutan garam semakin kecil.

Gambar 6. Pembentukan Fase Atas dan Fase Bawah

Sehingga terbentuk 2 fase, yaitu fase atas berupa campuran sabun sedangkan
fase bawah berupa larutan gliserol, larutan garam, sisa alkali, sisa minyak dan air.
Pemisahan antara fase bawah dan atas dengan cara dilakukan penyaringan
menggunakan kain saring. Sabun yang berada di fasa atas merupakan sabun murni
maka yang tersisa di bawah adalah campuran gliserol dan pengotor lain. Konsentrasi
penambahan NaCl mempengaruhi jumlah dari kadar sabun yang diperoleh, maka
konsentrasi NaCl dijadikan variabel yang diubah – ubah. Penentuan konsentrasi NaCl
dapat dihitung dengan persamaan :
6
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

M1 . V1 = M2 . V2 … (1)
Dengan,
M1 = konsentrasi kadar garam sebelum pengenceran, g/mL
M2 = konsentrasi kadar garam setelah pengenceran, g/mL
V1 = volume pelarut sebelum pengenceran, mL
V2 = volume pelarut setelah pengenceran, mL
Setelah fase sabun terpisahkan dari campuran gliserol dan pengotor, maka
perhitungan percent recovery sabun dapat dihitung dengan persamaan :
% recovery = massa sabun terambilmassa minyak awal x 100 %
… (2)
Variasi jumlah NaCl yang ditambahkan dimulai dari kadar 10% di awal masih
menyisakan sabun yang terlarut dalam campuran gliserol dan pengotor. Hal ini
berbanding terbalik terhadap jumlah NaCl. Maka dari itu dibuat pula korelasi antara
% NaCl terhadap daya larut sabun di larutan garam. Perhitungan stoikiometri daya
larut sabun dijabarkan pada neraca massa berikut :
Minyak + 3KOH 3 sabun+ gliserol
Mula-mula : x mol y mol - -
Bereaksi : -x mol -3x mol +3x +x
Sisa : - y - 3x 3x x

n(akhir) total = (y - 3x) + 3x + x

=y+x … (3)
Massa sabun = nsabun x Mrsabun (924 grammol) …
(4)
Massa minyak = nminyak x Mrminyak (palmitat, 848 grammol) … (5)
Langkah ini dilakukan berulang sehingga diperoleh lima data yang berbeda-
beda, berdasarkan variasi kadar garam yang ditambahkan ke dalam larutan. Data-data
tersebut akan di-plot sehingga akan terbentuk suatu grafik hubungan antara jumlah
kadar NaCl dalam larutan (x) terhadap % recovery sabun terambil (y).

Mol sabun total (perbandingan stokiometri) = 3x … (6)

Mol sabun terendapkan = masssa sabun terendapkanMrsabun
… (7)
Mol sabun terlarut = mol sabun total – mol sabun terendapkan …(8)

7
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Kelarutan sabun dalam NaCl = mol sabun terlarutvolume larutan

… (9)
Langkah ini dilakukan berulang sehingga diperoleh lima data yang berbeda-
beda, berdasarkan variasi kadar garam yang ditambahkan ke dalam larutan. Data-data
tersebut akan di-plot sehingga akan terbentuk suatu grafik hubungan antara jumlah
kadar NaCl dalam larutan (x) terhadap kelarutan sabun dalam larutan (y).
Pada percobaan ini, diketahui adanya hubungan antara kelarutan sabun dengan
kadar garam. Diketahui bahwa, semakin banyak kadar garam dalam suatu larutan,
maka kelarutan sabun akan semakin rendah dalam larutan tersebut. Berikut adalah
persamaan-persamaan yang digunakan dalam percobaan ini.
Komponen kesetimbangan padat – cair : (Prausnitz, 1999)
fS s = f S l … (10)
fSos = γ xS fSol … (11)
xS = fSosfSol 1γ
ln xS = ln fSosfSol - ln γ
-ln xS = ln fSolfSos + ln γ … (12)
Dimana : fSs = Fugasitas sabun di padatan
fS l = Fugasitas sabun di larutan
fSos = fugasitas sabun murni di padatan
fSol = fugasitas sabun murni di larutan
γ = Koefisien aktivitas
xS = Kelarutan sabun
Persamaan hubungan fugasitas solid dan liquid :
ln fsolfsos = ∆h fusRTt TtT-1- ∆CpR TtT-1+ ∆CpR ln TtT …
(13)
dimana : ∆h fus = Entalpi pembentukan, J/mol K
∆Cp = Panas jenis, J/mol K
R = Ketetapan gas ideal, 8.3145 J/mol K
Tt = Titik lebur, K
T = Suhu system, K
Persamaan (13) disubstitusi pada persamaan (12), makan didapat :
-ln xS = ∆h fusRTt TtT-1- ∆CpR TtT-1+ ∆CpR ln TtT + ln γ …
(14)
Asumsi : perubahan ∆Cp sangat kecil, sehingga dapat diabaikan.
-ln xS = ∆h fusRTt TtT-1+ ln γ … (15)

8
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Persamaan two suffix margules :

gE = A xS xG … (16)
2
RT ln γs = A x G … (17)
2
ln γs = ART x G …
(18)
Dimana : A = konstanta fungsi suhu
xG = kadar garam
xS = kadar sabun
Persamaan (15) disubstitusikan ke persamaan (18), maka didapat :
-ln xS = ∆h fusRTt TtT-1+ ART xG2 … (19)
Pada T konstan, maka:
-ln xS = K + ART xG2 … (20)
Dimana : K adalah intersep
A adalah slope
Sehingga diperoleh persamaan (20) sebagai persamaan hubungan kelarutan sabun
dengan kadar garam. Nilai K

B.HIPOTESIS
Hipotesis yang dapat diambil dari percobaan ini adalah adanya variasi
penambahan sodium chloride pada campuran gliserol dan sabun akan didapatkan
endapan sabun yang semakin banyak karena daya larut sabun yang rendah pada
larutan garam, sehingga sabun yang terambil berbanding lurus terhadap jumlah NaCl.
Semakin tinggi konsentrasi NaCl, semakin banyak pula sabun yang terendapkan. Jadi
jumlah endapan sabun yang diperoleh akan naik jika kelarutan sabun pada larutan
garam semakin kecil.

PELAKSANAAN PERCOBAAN

A.ALAT DAN BAHAN

Bahan baku pembuatan sampel
1. Minyak sawit, diperoleh dari pasar Kranggan, jalan Diponegoro.

9
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

2. Kalium Hidroksida Teknis, rumus kimia KOH, diperoleh dari Laboratorium

Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik UGM.
3. Etanol 70%, rumus kimia C2H5OH, diperoleh dari Laboratorium Proses
Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik UGM.
Bahan baku analisis
1. NaCl, diperoleh dari Laboratorium Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik UGM.
2. Aquadest, diperoleh dari Laboratorium Proses Pemisahan, Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik UGM.

Alat – alat yang digunakan :

1. Motor pengaduk
2. Pengaduk merkuri
3. Waterbath
4. Thermostat
5. Termometer alkohol 110oC
6. Labu leher tiga 500 mL
7. Statif
8. Klem
9. Gelas beker 250 mL
10. Gelas beker 500 mL
11. Gelas beker 1000 mL
12. Gelas ukur 100 mL
13. Erlenmeyer 250 mL
14. Kain saring
15. Gelas pengaduk
16. Corong gelas
17. Pompa vakum
18. Corong vakum
A.RANGKAIAN ALAT PERCOBAAN

Keterangan:
1. Waterbath
2. Labu leher tiga 500 mL
3. Pendingin balik

10
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

4. Pengaduk merkuri
5. Termometer alkohol 110℃
6. Motor pengaduk

Gambar 7. Rangkaian Alat Pembuatan Sampel

A.CARA KERJA
1. Tahap pembuatan sampel
1. KOH pellet sebanyak 280 gram ditimbang dalam gelas beker.
2. KOH pellet di atas dilarutkan dalam aquadest sampai volum total larutan 1000
mL dalam gelas beker 1000 mL (sebagai larutan KOH 5 M).
3. Diambil larutan KOH 5 M sebanyak 100 mL kemudian ditambahkan aquadest
sampai volum total larutan 250 mL dalam gelas beker 500 mL (larutan KOH
40%).
4. Gelas beker 500 mL ditimbang dan dicatat hasilnya.
5. Minyak sawit sebanyak 147 gram ditimbang dalam gelas beker 500 mL.
6. Dirangkai alat seperti pada gambar 7.
7. Larutan KOH yang telah dibuat dituangkan ke dalam labu leher tiga 500 mL
yang telah berisi minyak sawit.
8. Putaran pengaduk diatur pada skala 5-7 dan suhu pada termometer alkohol 110oC
pada kisaran 50oC.
9. Proses dihentikan setelah 2 jam lalu didiamkan sampai suhunya kira-kira 30oC.
10. Ditimbang beratnya larutan sampel (campuran sabun dan gliserol).

2. Tahap pemisahan gliserol dari sabun

1. Sampel yang telah dibuat dibagi menjadi 5 bagian yang sama pada masing
– masing gelas beker 250 mL.
2. NaCl sebanyak 20 gram ditimbang dan dilarutkan dengan aquadest hingga
volumenya 400 mL.
3. Larutan NaCl sebanyak 10 mL diambil dan diencerkan dengan aquadest
sampai volume 100 mL sebagai larutan NaCl 10 %.

11
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

4. Larutan NaCl 10 % yang sudah dibuat ditambahkan ke dalam gelas beker

yang berisi campuran sabun dan gliserol sambil diaduk dan dipanasi dengan
kompor listrik selama 10 menit.
5. Ditunggu hingga terbentuk 2 fase emulsi dan liquid dengan digunakan kain
saring pada erlenmeyer sehingga sabun terendapkan.
6. Emulsi yang terbentuk pada kain saring diambil dan diukur filtrat yang
tersisa.
7. Langkah 3 seterusnya diulangi dengan variasi konsentrasi larutan NaCl
30%, 50%, 70%, 90% hingga diperoleh 5 data dan ditimbang berat emulsi
dengan neraca analitis digital.

A.ANALISIS DATA
1. Penentuan konsentrasi NaCl
M1 . V1 = M2 . V2 … (21)
Dengan, M1 = konsentrasi kadar garam sebelum pengenceran, g/mL
M2 = konsentrasi kadar garam setelah pengenceran, g/mL
V1 = volume pelarut sebelum pengenceran, mL
V2 = volume pelarut setelah pengenceran, mL
2. Perhitungan percent recovery
Percent recovery gliserol dapat dihitung dengan persamaan :
% recovery =massa sabun terendapkan massa minyak awal x 100 %
… (22)
3. Penentuan sabun terlarut
Berdasarkan pada neraca massa yang telah dibuat pada landasan teori,
didapatkan :
Mol sabun terlarut = mol sabun total – mol sabun terendapkan … (23)

4. Grafik
Dibuat grafik hubungan antara % NaCl yang ditambahkan terhadap % recovery
sabun terambil yang ditunjukkan dalam gram sabun/gram minyak awal. Grafik
kedua berupa korelasi variasi % NaCl terhadap daya larut sabun pada campuran
gliserol dan sisa pengotor.
5. Penentuan nilai A dan K

12
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Berdasarkan persamaan (20), nilai A dapat ditentukan dengan pendekatan linier

sehingga didapat slope yang menunjukkan nilai A sedangkan nilai K didapat
dari intersep grafik yang dibuat dari data percobaan.

DAFTAR PUSTAKA
Bayer and Walter, W., 1997, “Organic Chemistry”, Albion Publishing, Great Britain.

13
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan
 Pemisahan Gliserol dari Sabun

Eckey, S. W., 1955, “Vegetable Fat and Oil”, 1 ed., Reinhold Publishing Corporation,
New York.
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S., 1999, “Kimia Organik”, edisi ketiga, jilid II,
Penerbit Erlangga, Jakarta.
Ketaren, S., 1986, “Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan”, UI Pers, Jakarta.
Kirk, R.E., and Othmer, D.F., 1980, “Encyclopedia of Chemical Technology”, Vol.9,
3ed., pp.306-308, John Willey and Sons, New York.
Perry, R.H. and Greed, D.E., 1997, “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, 7ed.,
McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.
Prausnitz, J. M., Lichtenthaler, R. N., dan Azevedo, E. G., “Molecular Thermodynamics
of Fluid Phase Equilibria”, 3ed., pp. 635-642, Prentice-Hall, Inc., New Jersey.
Rahajeng, A.S., 2009, “Pembuatan Sabun dan Gliserol Berbahan Dasar Minyak Nabati”,
Fakultas Teknik, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.

14
Praktikum Khusus-Proses Pemisahan