KIMIA FARMASI KUALITATIF 2

IDENTIFIKASI UNSUR DAN

IDENTIFIKASI ANION
SENYAWA ORGANIK.
IDENTIFIKASI UNSUR DIDALAM OBAT ;
Pada umumnya merupakan zat organik, yaitu zat yang
mengandung Carbon, Hidrogen, Oksigen, disamping itu juga
terdapat unsur Nitrogen, Sulfur, Halogen (Cl = klorida, Br =
Bromida, I = Iodida).
Contoh Rumus kimia obat ;
Hormon estrogen Tetrasiklin

Vioform Antalgin
Untuk mengetahui unsur-unsur yang terdapat didalam obat
maka dilakukan identifikasi unsur sebagai berikut ;
1) Identifikasi unsur C = karbon ;
*) Dengan pemijaran/pembakaran.
Zat uji dimasukan dalam cawan porselin, kemudian di-
bakar dengan api bunsen, maka akan terbentuk penga
rangan yang berwarna hitam dengan reaksi sbb ;
CxHyOz + O (dibakar) ---- C (hitam) + H2O
*) Jika pemijaran diteruskan, maka warna hitam terse-
but, makin lama, akan makin hilang, hal ini akan ter-
jadi gas CO atau CO2, dengan reaksi sbb ;
C + O (pemijaran dilanjutkan) --- CO (gas)
CO + O (pemijaran dilanjutkan) --- CO2 (gas)
*) gas ya g terjadi kemudian dialirkan kedalam air kapur,
(Ca(OH)2), atau air barit (Ba(OH)2) akn timbul endapan
putih, dengan reaksi sebagai berikut ;
CO2 + Ca(OH)2 ------ CaCO3 (endapan putih) + H2O
atau ;
CO2 + Ba(OH)2 ------ BaCO3 (endapan putih) + H2O
gambar reaksi dengan air kapur atau air barit ;
2) Identifikasi unsur H = Hidrogen.
*) Dengan pemijaran/pembakaran.
Zat uji dimasukan dalam cawan porselin, kemudian di-
bakar dengan api bunsen, maka akan terbentuk asap
yang berwarna putih dengan reaksi sbb ;
CxHyOz + O (dibakar) ---- C + H2O (asap putih)
*) Asap yang terjadi dialirkan dengan alat didalam beker
glas zat uji dibakar, diatas beker glas ditempatkan kaca
arloji, diatasnya terdapat kapas berair, maka tidak la-
ma kemudian, akan terdapat bintik2 air, dengan gambar
dan reaksi sebagai berikut ;
H2O (asap) ----- H2O (embun).
3) Identifikasi unsur oksigen .
*) Kita ketahui akan sangat sulit melakukan identifikasi
terhadap Oksigen, karena dimana-mana terdapat oksi-
gen, oleh karena itu identifikai oksigen harus bebas O2
untuk ini digunakan alat khusus, yang mahal.
*) Zat uji dialirkan dan diuraikan dalam aliran gas Nitrogen
dan uap yang terjadi dialirkan pada kontak karang yang
dipanaskan pada temperatur 1000 C. Dalam hal ini oksi
gen organik secara kuantitatif diubah menjadi Carbon
monoksida, yang diidentifikasi dengan I2O5, dengan re-
aksi sebagai berikut ;
CxHyOz + C --------- CO
CO + I2O5 ----------- CO2 + I2
4) Identifikasi unsur N = Nitrogen.
*) Dengan Na2CO3 dan Zn ;
-. Gerus 25 g Na2CO3 dan serbuk Zn didalam mortir yg
kering dan bersih.
-. Masukan kedalam cawan porselin 1 g zat uji, kemudi-
an tambah 2 g campuran Na2CO3 + Zn, campurkan-
lah, kemudian tambahkan sisa campuran Na2CO3 +
Zn sampai menutupi zat uji.
-. Panaskan cawan porselin didalam lemari asam, pelan
pelan sampai cawan porselin berwarna merah, sete-
lah 10 ‘dinginkan, dan pindahkan kedalam beker glas,
selanjutnya tambahkan 10 ml air dan panaskan sam-
pai mendidih, kemudian disaring.
-. 1 bagian filtrat, ditambah dengan 1-2 ml larutan NaOH
5%, dan 0,1 g Ferrosulfat.
-. Didihkan selama 1 menit, dan dinginkan pelan2, tambah
H2SO4 encer, akan keluar gas CO2, serta jika terjadi war-
na biru prusia menunjukan adanya unsur CN.
-. Reaksi sebagai berikut ;
CxHyNz + Na2CO3 + Zn ------ NaCN + ZnCO3 + H2O
NaCN + FeSO4 + NaOH -------- Na4(Fe(CN)6 + Na2SO4
Na4(Fe(CN)6) + FeSO4 -------- Fe2(Fe(CN)6) + Na2SO4
(biru prusia)
(Ferro-Ferri Sianida)
sedangkan; ZnCO3 + H2SO4 ----- ZnSO4 + H2CO3
H2CO3 ------ H2o + CO2 (gas).
*) Reaksi dengan percobaan Lassaigne ;
-. Destrukti reduktif zat uji dengan pemanasan bersama
logam Na.
-. Nitrogen dalam senyawa organik akan dirubah menjadi
senyawa Natrium cyanida ;
Reaksi ; CxHyNz + Na ----- dipanaskan NaCN + H2O
-. Kemudian tambahkan FeSO4 dalam suasana alkali, atau
FeCl3 dalam suasana asam, terjadi reaksi sbb ;
NaCN + FeSO4 + NaOH -------- Na4(Fe(CN)6 + Na2SO4
Na4(Fe(CN)6) + FeSO4 -------- Fe2(Fe(CN)6) + Na2SO4
(biru prusia dari Ferro-Ferri Sianida)
NaCN + FeCl3 + HCl -------- Na4(Fe(CN)6 + Na2Cl
Na4(Fe(CN)6) + FeCl3 -------- Fe4(Fe(CN)6)3 + NaCl
(biru berlin dari Ferri-Ferri Sianida)
5) Identifikasi unsur S = Sulfur.
*) Dengan Na2CO3 dan Zn ;
-. Gerus 25 g Na2CO3 dan serbuk Zn didalam mortir yg
kering dan bersih.
-. Masukan kedalam cawan porselin 1 g zat uji, kemudi-
an tambah 2 g campuran Na2CO3 + Zn, campurkan-
lah, kemudian tambahkan sisa campuran Na2CO3 +
Zn sampai menutupi zat uji.
-. Panaskan cawan porselin didalam lemari asam, pelan
pelan sampai cawan porselin berwarna merah, sete-
lah 10 ‘dinginkan, dan pindahkan kedalam beker glas,
selanjutnya tambahkan 10 ml air dan panaskan sam-
pai mendidih, kemudian disaring.
-. Filtrat dimasukan kedalam beker glas, kemudian ditam-
bahkan HCl.
-. Tutup beker glas tersebut dengan kertas saring yang su-
dah dibasahi degan larutan Pb-Acetat, diamkan
-. Bila kertas saring menjadi hitam bearti terdapat Sulfur.
Reaksi ;
CxHySz + NaCO3 + Zn ----- Na2S + ZnCO3
Na2S + HCl -------- H2S + NaCl
H2S + Pb(CH3COO)2 --- PbS (hitam) + CH3COOH.
sedangkan ;
ZnCO3 + HCl ----- ZnCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
CO2 + Pb(CH3COO)2 --- PbCO3 (putih) + CH3COOH
*) Dengan destruksi Lassaigne ;
-. Destrukti reduktif zat uji dengan pemanasan bersama
logam Na.
-. Sulfur dalam senyawa organik akan dirubah menjadi
senyawa Natrium Sulfida ;
Reaksi ; CxOySz + Na ----- dipanaskan Na2S + Na2CO3.
-. Chek sulfida dengan + Asam, kemudian Pb-Acetat.
Na2S + HCl -------- H2S + NaCl
H2S + Pb(CH3COO)2 --- PbS (hitam) + CH3COOH
-. Jika didalam obat tersebut terdapat S dan N, maka Reak-
si yang terjadi adalah sbb ;
CxNySz + Na -------- NaCNS
-. Kemudian NaCNS ditambahkan FeCl3
NaCNS + FeCl3 ------ Fe(CNS)3 (merah darah + NaCl
5) Identifikasi unsur Halogen ( Cl, Br, I).
*) Destruksi Lassaigne ;
-. Destrukti reduktif zat uji dengan pemanasan bersama
logam Na.
-. Sulfur dalam senyawa organik akan dirubah menjadi
senyawa Natrium Sulfida ;
Reaksi ; CxOyXz + Na ----- dipanaskan NaX + Na2CO3
-. Selanjutnya test Halogen, sbb ;
a) Lar. Uji + larutan AgNO3, Terbentuk endapan
NaCl + AgNO3 ---- AgCl (putih) + NaNO3
NaJ + AgNO3 ---- AgJ (kuning) + NaNO3
NaBr + AgNO3 ---- AgBr (kuning) + NaNO3.
b) Dioksidasi dengan K2Cr2O7 + H2SO4 ditambah CHCl3 ;
-. Larutan Uji ditambah Lar. K-bichromat dalam H2SO4 p,
kemudian tambah Khloroform, maka kloroform akan
berwarna coklat (Br), warna ungu (I2), tdk berwarna (Cl2)
Reaksi sebagai berikut ;
K2Cr2O7 + H2SO4p ----- K2SO4 + Cr2(SO4)3 + O
NaX + O + H2O ----- X2 + NaOH
X didalam CHCl3 ----- coklat jika Br2.
Ungu jika J2
Tidak berwarna jika Cl2
*) Test Beilstein
-. Kawat tembaga dipanaskan dalam api bunsen, sampai
warna kemerah-merahan.
-. Kawat tembaga kemudian dicelupkan kedalam lar. Uji
maka akan timbul nyala api hijau-biru;
Reaksi sebagai berikut ;
CxHyXz + Cu ---- (dipanaskan) CuX (nyala hijau-biru)
*) Test dengan CaO (kapur)
-. Panaskan CaO murni dalam tabung reaksi, tambahkan
panas-panas 2 tetes CCl4.
-. Dinginkan, + 5-10 ml Akuadest, lalu tuang ke beker gelas,
tambah HNO3 sama banyak, kemudian saring.
-. Filtrat tambahkan AgNO3 encer, terjadi endapan.
CxHyXz + CaO (panas) ---- CaX2
CaX2 + AgNO3 ---- AgX + Ca(NO3)2
5) Identifikasi unsur Posfor = P
*) destruktif-oksidatif ;
-. Zat uji dipanaskan dengan oksidator (HNO3 atau Na2O2)
dalam bom-Wurzschmitt (cawan nikel yang tertutup dan
diskrup , akan terjadi Fosfat ;
Reaksi ;
CxHyPz + N2O2 ----- Na3PO4 + NO2, atau
CxHyPz + HNO3 ---- Na3PO4 + NO2 + H2O + CO2
-. Kemudian test ion PO4 ;
a) ditambah AgNO3 --- endapan kuning
Na3PO4 + AgNO3 --- Na3PO4 (kuning) + NaNO3.
b) ditambah asam nitrat + lar. Ammonium molibdat.
Na3PO4 + MoO4 + H + NH4 --- (NH4)3(P(Mo3O10)4 (kuning)
IDENTIFIKASI ANION ORGANIK ;
Anion organik yang berhubungan dengan sediaan obat adalah ;
1. Ion Acetat ; CH3COO

2. Ion oksalat : C2O4.

3. Ion laktat ; CH3CH(OH)COO

4. Ion Glukonat ; CH2(OH)-(CH(OH))4-COO

5. Ion Tartrat ; OOC-CH(OH)-CH(OH)-COO

6. Ion citrat ; CH(COO)-CH(OH-CH(COOH)

7. Ion Fumarat ;
AD 1 ION ACETAT ;
Banyak terdapat dalam bentuk ; Asam Asetat, Natrium Asetat,
Pb-Acetat ;
Identifikasinya adalah ;
1) Dengan penambahan asam akan timbul bau cuka ;
Reaksi ;
CH3COO + HCl ------- CH3COOH + Cl
(bau cuka)
2) Dengan penambahan Lar. Nitrat, Lar. Ammoniak encer,
kemudian tambah lar. Iodium, akan berwarna biru ;
Reaksi ;
CH3COO + Al(NO3) + NH3 + H2O --- Al(OH)(CH3COO )2 +
NH4 + NO3
Al(OH)(CH3COO )2 + I2 ------ Komp. Al(OH)(CH3COO)2-I2
(warna biru)
 Catatan ;
Keberhasilan reaksi No. 2) sangat tergantung dari keteliti-
an, dan kondisi percobaan, oleh karena itu pereaksinya
harus tepat. Jika tepat akan nampak penambahan acetat
dengan Nitrat, dan ammoniak akan terjadi Sol atau Gel .
dengan penambaha Iodium, akan terjadi senyawa kompl.
yang berwarna biru, mirip amylum-Iodida.
3) Penambahan Larutan FeCl3, dan Larutan Nitrat .
Zat uji ditambah ditambah larutan Nitrat, kemudian + FeCl3
akan memberikan warna merah, dengan asam warna akan
jilang karena terurai ;
FeCl3 + CH3COOH + H2O --- (Fe3(CH3COO)6(OH)2)CH3COO.H2O + HCl
(warna merah)
Reaksinya akan kembali bila ditambah Asam
4) Pembentukan ester ;
Zat uji, ditambah H2SO4p, dan tambah etanol, bau pisang
ambon :
CH3COO + H2SO4 ---- CH3COOH + SO4
CH3COOH + C2H5OH + H2SO4 --- CH3COOC2H5 + H2SO4xH2O
(bau pisang ambon)
4) Penambahan CaO ;
Zat uji dipanaskan dengan CaO, terjadi Aceton, jika diuapkan
uapnya mengenai kertas saring yang dibasahi larutan 2-nitro
benzaldehid 2% dalam etanol, kemudian dikeringkan, dan ke
mudian dibasahi dengan larutan NaOH 1N – biru indigo.
CH3COO + CaO ------ CH3COCH3 + CaCO3
CH3COCH3 + 2-NO-C6H4-CHO ----- 2-NH2-C6H4-CHO
. . .
. .-NH2 . .—NH—NH--. .
. .-CHO + NaOH ----- . .-CHO OHC-. . Na2O + H2O
. . .
(biru indigo)
AD. 2 ION OKSALAT ;
Yang berhubungan dengan kefarmasian adalah dalam bentuk
Asam oksalat, Natrium oksalat, dan Calcium oksalat.
Penggunaan pada Farmasi adalah sebagai reagensia, khusus-nya
untuk pemerikasaan kualitatif dan kuantitatif
Identifikasi ion oksalat, antara lain adalah ;
1) Pengendapan dengan Calcium ;
*) Zat uji ditambahkan CaCl2, akan memberikan endapan
putih, tidak larut dalam Asam asetat, tapi larut dalam HCl
C2O4 + CaCl2 ------ CaC2O4 (putih) + Cl
2) Menggunakan reagens Kaliuam Permanganat .
KMnO4 + H2SO4 ---- K2SO4 + MnSO4 + H2O + O
C2O4 + H2SO4 ----- H2C2O4 + SO4
H2C2O4 + O ------ CO2 + H2O
Warna KaliummPermanganat hilang.
AD. 3 IDENTIFIKASI ION LAKTAT .
DALAM KEFARMASIAN BERBENTUK ASAM LAKTAT DAN
KALSIUM LAKTAT.
IDENTIFIKASI ION LAKTAT ADALAH SEBAGAI BERIKUT ;
1) Oksidasi dengan Kalium Permanganat ;
Zat uji ditambah Kalium Permanganat dalam H2SO4,
warna PK akan hilang ;
Reaksi ;
KMnO4 + H2SO4 ---- K2SO4 + MnSO4 + H2O + O
CH3CH(OH)COOH + O ---- (CH3COCOOH)
CH3COCOOH ------- CH3CHO + CO2
Warna Kalium permanganat ung, akan menjadi hilang, dan
tercium bau acetaldehid.
2) Dengan asam guaiacolat ;
Zat uji dikocok dengan beberapa tetes air, kemudian asam
sulfat dan larutan guaiacolat, akan terjadi warna merah.
Reaksi ;
3) Dengan Larutan Iodium dalam dan Natrium hidroksida ;
Zat uji ditambah larutan Iodium, kemudian ditambah laru
tan NaOH encer berlebih, akan terjadi Jodoform, kemudi
an dilarutkan dalam eter, kemudian diuapkan, dan hasil
dapat dikarakteristik dari bentuk kristal, baunya dan dari
titik leleh antara 188 – 120 C.
Reaksi ;
AD. 4 ION GLUKONAT ;
Ion gluconat berbentuk Calsium glukonat dengan prepart
Injeksi yang bermanfaat utk memperbaiki defesiensi Kalsium
didalam tubuh.
Identifikasi Ion glukonat adalah sbb ;
AD. 5 ION TARTRAT.
Dalam Farmasi dipergunakan sebagai bahan pembantu dan
reagensia dalam bntuk asam Tartrat, atau Na-tartrat.
Identifikasi ion tartrat sebagai berikut ;
1) Identifikasi Fenton (Kombinasi Lar. Ferro sulfat, Lar. Hidro-
gen Feroksida) ;
Zat uji, ditambah Lar. FeSO4 dan Lar. H2O2, akan terjadi
warna kuning, kemudian diteteskan Lar. NaOH, akan beru-
bah menjadi warna biru intensif.
FeSO4 + H2O2 ---- Fe2(SO4)3 + H2SO3.
COOH HOOC OH
H-C-OH ------------ C
OH-C-H C
dehidrasi
COOH OH COOH

Fe2(SO4)3 + Dihiroksi Fumarat ---- Ferri Fumarat

2) Dengan Kombinasi lar. KBr, resorcin dan Asam sulfat;
zat uji dipanaskan dengan larutan KBr, resorcin dan Asam
sulfat, akan terjadi pewarna biru tua, setelah didinginkan
dan larutannya dituangkan kedalam air, warna berubah
menjadi merah ;
Reaksi ;
3) Dengan larutan Fehling ;
Zat uji, ditambah lar. CuSO4, kemudian dibasakan dengan
larutan NaOH, akan terjadi larutan warna biru, reaksi ini
untuk semua golongan alkohol polivalent (tdk khas).
AD. 6 ION CITRAT
Kegunaan citrat adalah sebagai bahan tambahan pada formu
la obat, dalam bentuk Asam Citrat, atau Natrium citrat ;
Identifikasi Ion Citrat adalah sebagai berikut ;
1) Dengan penambahan Calsium Chlorida ;
Zat uji dalam larutan netral, ditambahkan CaCl2, tidak ter
jadi endapan, tetapi jika dipanaskan akan terjadi endapn
putih yang larut dalam asam acetat.
C6H6O7 + CaCl2 ------- CaC6H6O7 (putih) + Cl
Reaksi ini akan terjadi dalam keadaan panas, dan dalam
keadaan netral, sehingga bila ditambah Asam asetat, kon-
disinya dalam keadaan asam lemah, sehingga endapannya
akan larut kembali.
2) Dengan Larutan Merkuri Sulfat ;
Zat uji ditambahkan dengan larutan HgSO4 berlebihan,
di panaskan sampai mendidih, ditambah beberapa tetes
larutan KMnO4, maka warna PK akan hilang, karena terja
di dekarboksilasi dan oksidasi.
CH2COOH CH2COOH
HO-CCOOH + KMnO4  H-O-C-H + CO2
CH2COOH CH2COOH
Hg(II)
CH2COOH CH2COOH CH2COO
HO-C-H + O  C=O  C=O Hg
CH2COOH CH2COOH CH2COO
Endapan putih
AD. 7 ION FUMARAT ;
Dalam Farmasi Fumarat terdapat dalam bentuk Ferro Fumarat
, yang berguna untuk penambahan zat besi bagi yang Anemia
dalam sediaan berbantuk tablet.
Identifikasi ion Fumarat adalah sebagai berikut ;
1) Panaskan 1 g zat uji dengan 25 ml HCl, + air 25 ml,
dipanaskan diatas water bath selama 15 menit, saring.
Endaan yang terjadi dicuci 1 ml HCl encer dan 9 ml air, ke-
mudian keringkan pada suhu 105 C. 100 mg zat disuspen-
sikan dalam 2 ml lar NaCO3 , tambahkan larutan PK, war
na ungu berubah menjadi kecoklatan.