Anda di halaman 1dari 35

SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM
( SSA NYALA)
Pengatom
Sample

Sumber sinar Detektor


AA-6800 WITH GFA-EX7

High-end fully automatic system.


ZEEnit 700
Skema komponen alat SSA
• Sumber cahaya
• Pengatom
• Monokromator (sistem
grating)
• Detektor
(photomultiplier tube)
• Prosesor (sistem
elektronik
• Indikator (meter
digital)
Skema komponen peralatan
AAS Instrumentation
(1) Light Source
Sumber cahaya
Lampu menghasilkan sinar kontinyu dengan mo nokromator
tidak dapat digunakan karena pita serapan sempit. Bila
celah dikecilkan maka intensitas dihasilkan sangat
lemah.

Lampu harus menghasilkan sinar dengan pita sempit serta


intensitas tinggi, sekaligus mempunyai  yang persis
sesuai dengan yang akan diserap analit

Sumber sinar yang dipakai :


1. Lampu katoda berongga = Hallow Cathode Lamp
(HCL)
2. Lampu pengawamuatan tanpa elektroda =
Electrodeles Discharge Lamp (EDL)
Sumber sinar

Lampu Katoda Berlobang


Diagram lampu katoda
Hollow Cathode Lamp (HCL)
Hollow Cathode Lamp
Ar + e- Ar+
Ar Cathode Ar
Ar+ + M M*
Anode
M* M M M
M
M M
Light Ar
Ar
Ar
Electrodeless Discharge Lamp (Lampu
Pengawamuatan tanpa elektroda)

Khusus untuk logam mudah menguap As, Au, Se, Sn, Te, Si
Lampu pengawamuatan tanpa elektroda
• Lampu ini terdiri dari tabung kuarsa yang kedap
udara dan berisi logam murni + gas mulia
bertekanan rendah.

• Uap atom-atom logam murni tsb dieksitasikan


dengan medan mikrogelombang berintensitas tinggi.

• Memancarkan spektrum garis yang khas bagi


logam yang dikandungnya.
2). Atomizer

Creation of Free Atomic Vapor!


Atomization(Pengatoman)
The process of converting the analyte
into free atoms to emit or absorb light
energy.
Nebulization Flame
Free
Solution Aerosol Atomic
Vapor
Furnace heating
2 Types Of Atomizer

A. Flame (Nyala)
B. Flameless (Tanpa Nyala)
a) graphite furnace AAS (GFA)
b) hydride vapor generator (HVG)
c) mercury vapor unit (MVU)
Flame Atomization

Flames are formed by combustion (pembakaran) of an


oxidant (gas pengoksidasi) and a fuel (gas bakar)
mixture, i.e. air, nitrous oxide, Ar, H2, acetylene.
Analit berobah
jadi uap
dalam nyala/burner
head (pembakar)

Sampel diisap,
dirobah jadi kabut
yang selanjutnya
masuk nyala.
Flame Atomization Process
Sarana Atomisasi (Pengatoman)
• Tabung kuvet berisi larutan cuplikan atau larutan baku
garam dari logam yang dianalisa. Ke dalam larutan ini
dicelupkan kapiler yang dihubungkan dengan alat :
• Alat nebulezer (alat pengabut) yang ujungnya masuk ke
ruang pencampuran(mixing chamber) dari :
• Alat pembakar gas pra campur(premix burner) atau Spray
Chamber. Kedalam ruang pra campur ini disemprotkan
(dengan tekanan agak tinggi): gas bahan bakar (gas C2H2)
dan gas oksidan (udara).
• Bila campuran kedua gas tsb dinyalakan akan timbul nyala
api gas.
• Proses atomisasi unsur logam yang dianalisa terjadi di
dalam nyala api gas dan dapat terjadi beberapa tahap :
1). Proses desolvasi (penguapan pelarut) :
MX (aq) MX (s) + H2O (g)
2). Penguapan padatan : MX (s) MX(g)
3). Atomisasi : MX (g) Mo + X
Flame Atomization Steps
• Nebulization.
• Desolvation of
droplets.
• Vaporization of
solids.
• Dissociation of
molecular
species.
• Ionization of
analyte atoms.
Flame Structure
The burning
velocity is a
fundamental
parameter of the
gas mixture and
it is important in
determining the
flame shape and
stability.
Struktur Nyala
• Kecepatan nyala adalah suatu parameter
yang pokok dari campuran gas dan
penting di dalam menentukan bentuk
nyala api dan stabilitas.
Selection Of Flames
Flame Temperature (oC)
• Air-C2H2 Ar - H2
Air-H2
1577
2045
Most elements. Air-C H
2 2300
2

• N2O- C2H2 N 0-C H


2 2 2955
2

Refractory elements
e.g. Al, V, Ti etc.
• Ar-H2
Absorption wavelength at UV range e.g. As, Se,
Zn, Pb, Cd, Sn
Monokhromator
Monokromator
• Gunanya : Memisahkan(mengisolasi) sinar
yang diserap oleh atom-atom logam M dari
sinar lain yang tak dikehendaki dan
meneruskannya ke alat detektor sinar.
• Sistim monokromator terdiri dari :
a. ruangan tertutup terdapat celah masuk

dan keluar yang di dalamnya terdapat :


b. alat optik cermin untuk mengarahkan
jalannya berkas sinar
c. Alat pendispersi sinar berupa kisi difraksi
Detektor
Mengubah energi sinar jadi energi listrik
Skema PMT
Metoda kuantitatif
• Membandingkan absorban larutan sampel
dengan absorban larutan standar melalui
kurva kalibrasi
Dasar Spektrofotometri

Po Atomic Vapor P

b
Lambert-Beer’s Law
P = Po e-abc
T = (P/Po) x 100%
A = log (Po/P) = abc
where
T = transmittance, A = absorbance,
a = molar absorptivity, c = concentration of atomic vapour
Kurva Kalibrasi

Anda mungkin juga menyukai