ANALISIS INSTRUMEN I

PENDAHULUAN

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Definisi
 ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:

1. Pengumpulan data

2. Proses pengolahan data, interpretasi

3. Judgement, pengambilan
keputusan/kesimpulan

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Klasifikasi Metode Analitik
• Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis
komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan
menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen
(analisis kuantitatif).

• Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi

komponen dalam sampel yang dianalisis.

• Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu:

– Metode Klasik
– Metode Instrumental

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Klasifikasi Metode Analitik
 METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi

(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau,

densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan

volumetri.

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Klasifikasi Metode Analitik
 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara
spektrokskopik

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Klasifikasi Metode Analitik
 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit
2. Analisis Kualitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)
• Konduktifitas (pH)

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Klasifikasi Metode Analitik
JENIS METODE INSTRUMENTAL

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Komponen Instrumentasi
General
Signal Instrument
Analytical
Signal
Detector Components
or
Transduced
Signal Signal
Generator Input Transducer
Electrical or
Processor
A n a ly t ic a l D ete c to r T ra n sd u ced
S ig n a l S ig n a l or Mechanical
S ig n a l S ig n a l
G e n e r a to r In p u t T r a n sd u c er Signal
E le c tr ic a l o r
P ro cessor
M e c h a n ic a l
S ig n a l

Display Unit

D is p la y U n it
or
O u tp u t
T ra n sd u ce r

Computer Digital Readout Chart Recorder Meter

Digital Data Analog Data

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Pemilihan Metode Analitik

Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis

hendaknya menanyakan hal-hal berikut:

• Apakah akurasi diperlukan?

• Berapa banyak sampel yang tersedia?
• Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel?
• Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
menyebabkan interferensi?
• Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat
pada sampel?
• Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa

metode analitik
 Precision  Detection Limit
 Absolute standard deviation  Blank plus three times Std.
 Relative standard deviation Dev. of blank
 Coefficient of variation  Dynamic Range
 Variance
 Limit of Quantitation
 Accuracy/Bias (LOQ)
 Absolute systematic error  Limit of Linearity (LOL)
 Relative systematic error
 Selectivity
 Sensitivity
 Effects of interferences
 Calibration
 Analytical  Coefficient of Selectivity

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics

Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam

pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
N _
å ( x - x)
i
2

a) Absolute standard deviation (s) s= i =1

N -1

b) Relative standard deviation (RSD) = s

RSD _
x
s
c) Coefficient of variance (CV) CV = _ ´ 100%
x

c) Standard error of mean (SE) SE = s / n

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.

a) Absolute bias (Ea) Ea  x  

x
a) Persen bias (% error) % Error   100


Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan
konsentrasi terhadap respon instrumen.
a) Calibration sensitivity (m) S  mc  S bl S = signal or instrument response
Sbl = signal from blank sample
100
c = sample concentration
Signal (S )

m2
m = calibration sensitivity
80 (slope of calibration curve)

60

DSm2 40 m1

DSm1 20

Sbl 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1

Concentration (c )
DC

g = analytical sensitivity
m
b) Analytical sensitivity   m = calibration sensitivity
sS sS = std. dev. in signal measurement
(g)
Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm) Sm = minimum detectable signal
Savg,bl = average signal of the blank
S m  S avg ,bl  ksbl sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.

b) Minimum detectable concentration (cm)

S m  S avg, bl cm = minimum detectable concentration
• Limit of Detection (LOD) cm  m = slope of the calibration curve
m
• Expressed in terms of sbl ksbl
cm 
m

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
5. DYNAMIC RANGE
LOL
a) Limit of quantitation
(LOQ)
10sbl
LOQ 
Instrument Response

m
sbl = standard deviation in the blank signal
LOQ m = slope of the calibration curve
cm
Dynamic Range
b) Limit of linearity (LOL)
Concentration Titik dimana kurva kalibrasi
sudah tidak linier

Arie
Arie BS
BS
 Analisis Instrumen
I
Performance characteristics
6. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.

mA = slope S = mAcA + mB cB + mC cC + Sbl

mB = slope kB,A = mB / mA
S
mC = slope k = m /m
C,A C A

Sbl S = m (c + k c + k c ) + S
A A , ,
BA B CA C bl

cA cB cC
k adalah koefisien selektivitas

Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka

tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.
Arie
Arie BS
BS